CN1507494A - 用一种生物催化剂制备一种丙烯酰胺水溶液的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在一种生物催化剂的存在下在一种水溶液中使丙烯腈水合来制备丙烯酰胺水溶液的方法和设备。

Description

用一种生物催化剂制备一种丙烯酰胺水溶液的方法和设备
技术领域
本发明涉及一种在生物催化剂的存在下通过在一种水溶液中使丙烯腈水合来制备丙烯酰胺水溶液的方法和设备。
背景技术
在一种合适的生物催化剂存在下在水中使丙烯腈反应形成丙烯酰胺的方法在多年前就已公开，例如已被DE 30 17 005 C2所描述，其中在该工艺中生物催化剂是固定的。在DE 44 80 132 C2和EP 0 188 316 B1中描述了用于将丙烯腈反应成为丙烯酰胺的特殊的生物催化剂。US 5 334 519指出，可在生物催化剂和钴离子的存在下使丙烯腈水合成丙烯酰胺。所有这些教导的缺点是会产生不希望出现的副产物。
所以，本发明的任务是提供一种副产物最少、最有利于环境的方法。
发明内容
本发明通过一种在一种生物催化剂的存在下在一种水溶液中使丙烯腈水合来制备丙烯酰胺水溶液的方法完成了该任务，其中在反应结束后≤2小时内，优选≤1小时内将生物催化剂与丙烯酰胺水溶液分离开。
具体实施方案
反应开始时在反应器中预先放入水和生物催化剂，并预热到温度为15-25℃，优选16-20℃。达到该温度后，将丙烯腈计量加入反应器中，开始生成丙烯酰胺的反应。整个反应优选在等温条件下进行，其中在整个反应过程中必须冷却，以导出反应热。关于反应混合物的冷却可参见内部案号为ST0031(PCT申请号为PCT/EP02/04567；公开号WO02/088373)的平行申请，这里引入作为参考，所以也是本发明公开内容的一部分。生物物料的浓度在反应开始时优选为0.03-2.5g/l，特别优选0.05-1g/l，pH值优选6.0-8.0，特别优选6.8-7.5。
丙烯腈计量进料结束后，需要再反应优选4-20分钟，特别优选5-10分钟，以便使丙烯腈尽可能完全地反应。
本发明意义上的反应结束是指丙烯腈在丙烯酰胺溶液中的残留量小于10ppm，优选小于5ppm。
本发明在反应结束后≤2小时内，优选≤1小时内将生物催化剂与丙烯酰胺水溶液分离开。
优选用管状离心分离器进行生物催化剂的分离，如例如Dr.-Ing.HeinzHemfort在“Separatoren”，Technisch-wissenschaftliche Dokumentation中所描述的那样。该文献可以由GEA Westfalia Seperator AG公司(地址：Werner-Habig-Strasse1，D-59302 Oelde)得到，这里作为参考文献引入，所以也是本发明公开内容的一部分。
同样，本发明优选使用至少部分连续操作的自排空离心分离器进行生物催化剂的分离。这种离心分离器特别优选使用Dr.-Ing.Heinz Hemfort在“Separatoren”，Technisch-wissenschaftliche Dokumentation所描述的环形缝隙式离心分离器。
在本发明的一个优选的实施方式中，用一个光学机构监督离心分离器的澄清过程。这种光学机构优选一种光栅，将其调整到丙烯酰胺在澄清过程中所需要的混浊度。光栅设置在离心分离器的一个出口灯具上，照射正在流出的丙烯酰胺水溶液。光栅由一个光源和一个接受器构成。光源的光强度优选这样调整，使得由于在透射的丙烯酰胺水溶液中吸收而变弱的光束正好带着残余强度到达接受器，该残余强度还足以向接受器传达生物催化剂分离的信号。如果开始变混浊而使生物催化剂的光吸收变大，光的强度就会降低，接受器就发出一个信号，表明生物催化剂的分离不够充分。该信号优选用来控制离心分离器。优选用该信号调节离心分离器的排放或净化间隔。
优选使生物催化剂在分离之前絮凝，絮凝可以在丙烯腈反应形成丙烯酰胺的反应器中进行。但优选在一个单独的絮凝容器中进行絮凝。可以使用每一种合适的絮凝剂进行絮凝。但优选使用硫酸铝和/或使用一种阴离子聚合物进行絮凝。合适的阴离子聚合物例如有申请人的产物Praestol2510或Praestol2530。
絮凝优选在pH值为6.8-8.0，特别优选在pH值为7.0-7.5的条件下进行。
从丙烯酰胺水溶液中分离出生物催化剂即生物物料之后，优选将丙烯酰胺溶液的的pH值调整到4.5-7.0，特别优选5.5-6.5。
在本发明的一个优选的实施方式中，通过至少一次，特别优选多次洗涤和分离洗涤水来至少基本上从丙烯酰胺中脱除生物催化剂。优选使用全脱盐水洗涤。同样优选经常洗涤生物催化剂，使得生物催化剂中的丙烯酰胺浓度＜10ppm，特别优选＜5ppm。
含有丙烯酰胺的洗涤水可以在工艺中循环使用，例如可以预先放在反应器中。然后在丙烯腈生成丙烯酰胺的正规反应开始之前，将生物催化剂悬浮在该水中。
生物催化剂在洗涤后优选进行消毒，然后作为正常的生物垃圾排放。消毒优选通过将生物催化剂短时间加热到＞80℃的方式进行。
本发明的方法可以使用每一种对丙烯腈转变成丙烯酰胺的反应起催化作用的生物催化剂进行。然而，优选使用生物催化剂Rhodococcus rhodochrous，其在DSMZ(德国微生物和细胞培养物保藏单位，Mascheroder Weg 1b，D-38124Braunschweig，Deutschland)的保藏号是14230。
本发明方法的优点是，形成的副产物少，丙烯腈几乎完全反应，可以得到最高50重量％的丙烯酰胺溶液。本发明的方法可以简单而经济地进行。生物催化剂得到最佳利用，并可以作为生物垃圾排放。洗涤生物催化剂使用的水可以在工艺中循环。
本发明的方法优选在一个具有一个反应器和一个用来从丙烯酰胺水溶液中分离生物催化剂的管状离心分离器的、在一种生物催化剂的存在下在一种水溶液中使丙烯腈水合来制备丙烯酰胺水溶液的设备中进行。该设备是本发明的另一个主题。管状离心分离器已经由Dr.-Ing.Heinz Hemfort在“Separatoren”，Technisch-wissenschaftliche Dokumentation所描述。
本发明的另一个主题是一种具有一个反应器和一个用来从丙烯酰胺水溶液中分离生物催化剂的自排空的至少部分连续操作的离心分离器的、在一种生物催化剂的存在下在一种水溶液中使丙烯腈水合来制备丙烯酰胺水溶液的设备。
至少部分连续操作的离心分离器优选是一个自排空的环状缝隙式离心分离器或者环状缝隙盘式离心分离器，例如Dr.-Ing.Heinz Hemfort在“Separatoren”，Technisch-wissenschaftliche Dokumentation中所描述的那样。
关于离心分离器的控制可参见上述文献中的说明。
本发明设备的优点是，形成的副产物少，丙烯腈几乎完全反应，可以得到最高50重量％的丙烯酰胺溶液。本发明的设备可以简单而经济地运行。生物催化剂得到最佳利用，并可以作为生物垃圾排放。
附图说明
下面借助于附图1解释本发明。该解释仅仅是举例性的，并不限制本发明的总体范围。
图1是本发明的方法和本发明的部分设备的工艺流程图。在丙烯腈转变为丙烯酰胺的正式反应开始之前，在反应器3中预先放入全脱盐水1和含有生物催化剂的一种悬浮液2。反应器3中的物料由一个马达驱动的搅拌器16均匀混合。在反应器3的外侧是冷却蛇管17，蛇管与冷却水进口5和冷却水出口4相连接。专业人员可以看出，用该冷却蛇管也可以在真正的反应开始之前将反应器内的物料预热到确定的温度。
另外，反应器3具有一个用泵唧送循环回路18，一部分反应物料借助于磁耦合的带侧通道的泵7输送通过回路循环。在用泵唧送循环回路18中安装有三个平行的壳管式换热器6，由此可以预热或冷却反应物料。换热器6同样与冷却水入口和回流串联连接。用泵唧送循环回路还具有旁路15，通过它可以绕过换热器6。相应的阀门没有示出。另外，一个傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)9在用泵唧送循环回路中用来在线测量循环流中的丙烯腈和丙烯酰胺浓度，由此确定反应器3中的浓度。从用泵唧送循环回路18中采取样品流，由活塞式隔膜泵8连续地送入FT-IR仪器9中并在那里进行分析。分析的数据用来控制工艺过程。就在用泵唧送循环回路即将重新进入反应器3之前，由丙烯腈储罐10经隔膜计量泵11向其计量加入反应所用的丙烯腈。丙烯腈储罐10和反应器3通过摆动管19气体连通。在将丙烯腈计量加料到反应器之前打开管道19，在计量加料结束后重新关闭。丙烯腈计量进料结束后，需要再反应优选5-20分钟，以便使丙烯腈尽可能完全地反应。当生物催化剂中的丙烯酰胺浓度小于10ppm时，反应结束。
反应结束后，将悬浮液泵入一个分开的容器(未示出)中，用硫酸铝在PH值为7.0-7.5的条件下絮凝生物催化剂。此后，使生物催化剂在一个德国GEAWestfalia Seperator AG公司(地址：Werner-Habig-Strasse 1，D-59302 Oelde)的部分连续操作的自排空环隙离心分离器12中与丙烯酰胺分离，其中分离最晚在反应结束后1小时内结束。环状缝隙式离心分离器由位于线路20中的光栅(未示出)的信号控制。特别是用光栅的信号控制离心分离器部分连续的排空。将含水的丙烯酰胺收集在储罐13中，并将其pH值调整到5.5-6.5。生物催化剂被收集在储罐14中，此后多次用全脱盐水洗涤并脱水，以便使生物催化剂脱除丙烯酰胺。洗涤水经管1重新在工艺中再循环。洗涤后的生物催化剂用蒸汽消毒，并作为生物废料排放。
涉及微生物或其他生物材料保藏的说明(该说明涉及说明书原文第4页10和11行所述的微生物或其他生物材料的保藏)
保藏机构名称：DSMZ德国微生物和细胞培养物保藏单位
保藏机构地址：Mascheroder Weg 1b，D-38124 Braunschweig，Deutschland
保藏日期：2001年4月11日     保藏号：DSM14230

Claims (22)

1.在一种生物催化剂的存在下在一种水溶液中使丙烯腈水合来制备丙烯酰胺水溶液的方法，其特征是，在反应结束后≤2小时内，优选≤1小时内将生物催化剂与丙烯酰胺水溶液分离开。
2.权利要求1所述的方法，其特征是，用管状离心分离器分离生物催化剂。
3.权利要求1所述的方法，其特征是，用一个至少部分连续操作的自排空的离心分离机分离生物催化剂。
4.权利要求3所述的方法，其特征是，离心分离器是一个环状缝隙式离心分离器。
5.权利要求2-4中任一项所述的方法，其特征是，用一种光学机构，特别优选用一种光栅监测离心分离器的澄清过程。
6.权利要求5所述的方法，其特征是，所述的监测用来控制离心分离器。
7.权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征是，生物催化剂在分离之前进行絮凝。
8.权利要求7所述的方法，其特征是，用硫酸铝作絮凝剂。
9.权利要求7所述的方法，其特征是，用一种阴离子聚合物作絮凝剂。
10.权利要求7-9中任一项所述的方法，其特征是，絮凝是在pH值为6.8-8.0，优选7.0-7.5的条件下进行。
11.权利要求1-10中任一项所述的方法，其特征是，将由生物催化剂中分离出的丙烯酰胺溶液的pH值调整为4.5-7.0，优选5.5-6.5。
12.权利要求1-11中任一项所述的方法。其特征是，分离出来的生物催化剂通过至少一次，优选多次洗涤和分离脱除丙烯酰胺。
13.权利要求12所述的方法，其特征是，用全脱盐水进行洗涤。
14.权利要求12或13所述的方法，其特征是，生物催化剂中的丙烯酰胺浓度＜10ppm，最好＜5ppm。
15.权利要求12-14中任一项所述的方法，其特征是，洗涤水在工艺中再循环。
16.权利要求12-15中任一项所述的方法，其特征是，生物催化剂在洗涤后消毒。
17.权利要求1-16中任一项所述的方法，其特征是，生物催化剂是Rhodococcus rhodochrous，其在德国微生物和细胞培养物保藏单位DSMZ，Mascheroder Weg 1b，D-38124 Braunschweig，Deutschland的保藏号是14230。
18.在一种生物催化剂的存在下在一种水溶液中使丙烯腈水合来制备丙烯酰胺水溶液的设备，其特征是，具有一个反应器和一个用来从丙烯酰胺水溶液中分离生物催化剂的管式离心分离器。
19.在一种生物催化剂的存在下在一种水溶液中使丙烯腈水合来制备丙烯酰胺水溶液的设备，其特征是，具有一个反应器和一个用来从丙烯酰胺水溶液中分离生物催化剂的自排空的至少部分连续操作的离心分离器。
20.权利要求19所述的设备，其特征是，离心分离器是一个环状缝隙式离心分离器。
21.权利要求18-20中任一项所述的设备，其特征是，用一个光学机构检测离心分离器的澄清过程。
22.权利要求21所述的设备，其特征是，信号用来控制离心分离器。
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