CN1486785A - 泡沫金属负载TiO2纳米光催化过滤网的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种属于化学化工领域的泡沫金属负载TiO2纳米光催化过滤网的制备方法，以泡沫金属片为载体进行负载，首先在负载光催化活性组分之前对泡沫金属片进行预氧化处理，经预氧化处理后的泡沫金属片在以钛酸四丁酯或三氯化钛为前驱体的溶胶中浸渍后，再经干燥、烧成而制得负载型光催化过滤网，所负载的TiO2光催化活性组分占光催化过滤网总重量的3.0－9.8％。本发明所用的泡沫金属，化学性能稳定，透气性好；通过预氧化处理后而得的负载TiO2纳米光催化过滤网，其负载量大，比表面积大，结合性好，光催化活性高，通过配置适合的紫外光源，能有效地去除有机污染物。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化过滤网的制备方法，特别是一种泡沫金属负载TiO2纳米光催化过滤网的制备方法。属化学化工领域。
背景技术
光催化是一种新兴的环境净化技术。纳米TiO2光催化剂可有效地氧化或还原吸附在其表面上的有害气体分子，杀灭细菌，抑制病毒，并能将有害有机物、细菌等转化为水和二氧化碳等无害物质，且没有任何二次污染。现有制备的光催化剂大多是制备TiO2纳米粉体，由于TiO2的光催化作用需要将TiO2活性组分固定，并且需要一定的光作用面积和反应时间，因此提高TiO2的光催化效率和采用适合的光催化载体以及负载方法是解决光催化技术的关键。目前所见到的用于负载的基质材料主要是玻璃片、硅胶小球以及蜂窝陶瓷等，利用这些载体所制得的光催化剂在使用过程中存在有效受光面积小、气阻大、机械强度不高、易破碎等问题。
经文献检索发现，中国发明专利申请号为01131093.6，名称为：金属丝网骨架材料负载纳米晶二氧化钛光催化剂的制备方法，该专利公开了一种以金属丝网为载体的光催化剂，首先以钛酸正丁酯为前驱体制备过渡层溶胶，然后制备以钛酸正丁酯或四氯化钛为前驱体又加入造孔剂的活性层溶胶，将过渡层溶胶涂覆于经清洗的金属丝网骨架状载体上，最后利用提拉镀膜的方法将活性层溶胶直接涂覆于经清洗的丝网状骨架载体或预镀了过渡层的丝网状骨架载体上，经干燥、煅烧后，形成TiO2薄膜光催化剂。或直接用TiO2纳米粉体配制成悬浮液，在金属丝网骨架材料上提拉制备TiO2粉体附着型光催化剂。这种方法不仅金属丝网反应面积极小，而且需制备过渡层和添加造孔剂等，工艺比较复杂。
发明内容
本发明目的在于克服以上技术问题的不足，提供一种泡沫金属负载TiO2纳米光催化过滤网的制备方法，使其通过对光催化过滤网的设计和负载材料的改进，达到提高光催化效率之目的。本发明以三氯化钛为前驱体，可以减少光催化材料制备过程中有机物的排放；以泡沫金属为基质材料进行负载，有效地解决普通负载材料负载面积小，气阻大，机械强度差等问题。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明以泡沫金属片为载体进行负载，首先在负载光催化活性组分之前对泡沫金属片进行预氧化处理，经预氧化处理后的泡沫金属片在以钛酸四丁酯或三氯化钛为前驱体的溶胶中浸渍后，再经干燥、烧成而制得负载型光催化过滤网，所负载的TiO2光催化活性组分占光催化过滤网总重量的3.0-9.8％。
泡沫金属片载体，可以是泡沫铜、泡沫镍、泡沫铁和泡沫铝，其透气性好，性能稳定。为了提高反应面积和光催化活性组分在载体上的负载量和光催化活性，在负载光催化活性组分之前对金属泡沫片进行预氧化处理，其处理温度为150-750℃，处理时间为2-60min。经预氧化处理后所制得的光催化活性组分和载体之间形成了中间层，结合牢固，负载量大，光催化活性高。
本发明以钛酸四丁酯或三氯化钛为前驱体的溶胶，通过以下三种方法可以制得，实施时可任意选用其中一种：
1、以钛酸四丁酯为前驱体，前驱体溶液中钛酸四丁酯的摩尔浓度为0.2～1mol/L，其中各成分的摩尔百分比为：钛酸四丁酯∶二乙醇胺＝0.5～1∶1，正硅酸乙酯∶钛酸四丁酯＝0.01～0.05∶1，水∶乙醇＝0.5～1∶10。溶胶的制备过程为：将一定量的钛酸四丁酯加入乙醇溶液中，边搅拌边逐滴加入二乙醇胺，充分搅拌后，再逐滴加入一定量的水和正硅酸乙酯，将上述搅拌充分的溶液密闭静置一天使其陈化，得到透明的溶胶，陈放待用。
2、以三氯化钛为前驱体，将氨水溶液加入到三氧化钛溶液中，生成黑色沉淀，将沉淀过滤，洗涤后放在室温下干燥。取上述黑色沉淀，加入过氧化氢溶液，反应过程中加入蒸馏水，并不断搅拌，反应结束时，溶液为透明的棕红色溶液，再加入适当的水调整溶胶的浓度，最终TiO2溶胶的浓度为0.1～0.5mol/L，陈放待用。
3、以钛酸四丁酯为前驱体，前驱体溶液中钛酸四丁酯的摩尔浓度为0.2～1mol/L，其中各成分的摩尔百分比为：钛酸四丁酯∶二乙醇胺＝0.5～1∶1，水∶乙醇＝0.5～1∶10。溶胶的制备过程为：将一定量的钛酸四丁酯加入乙醇溶液中，边搅拌边逐滴加入二乙醇胺，充分搅拌后，再逐滴边搅拌边加入一定量的水，在上述溶胶中加入0.01～0.05g/ml粉末TiO2，充分搅拌，混合溶胶溶液密闭静置一天使其陈化，待用。
本发明具有实质性特点和显著进步，本发明所用的泡沫金属，化学性能稳定，其透气性好；透过预氧化处理后而得的负载TiO2，其负载量大，比表面积大，结合性好，光催化活性高，通过配置适合的紫外光源，能有效地去除有机污染物。
具体实施方式
结合本发明内容，提供以下实施例：
实施例1：
1、以钛酸四丁酯为前驱体的溶胶的制备：以钛酸四丁酯为前驱体，钛酸四丁酯的摩尔浓度为0.2mol/L，溶胶的制备过程为：将6.81ml钛酸四丁酯加入90.91ml乙醇溶液中，边搅拌边逐滴加入二乙醇胺1.92ml，充分搅拌后，再逐滴边搅拌边加入0.36ml水和0.1ml正硅酸乙酯，将上述搅拌充分的溶液密闭静置一天使其陈化，得到透明的溶胶。
2、将泡沫金属镍(面密度420g/m2，厚度2.0mm)在150℃温度下预氧化处理60分钟，冷却，然后将预处理后的泡沫金属镍浸泡在上述溶胶中3分钟，取出，用离心方式将附着在泡沫金属孔隙中的多余的溶胶甩干，自然干燥30分钟后，进行第二次浸泡。最后在加热炉中550℃保温2小时，在泡沫金属表面形成掺有SiO2的TiO2纳米光催化剂，其负载量为4.8％(重量百分比)。用对乙醛气体的降解率测试表明，该材料的降解率达到82％。
实施例2：
1、以三氯化钛为前驱体的溶胶的制备：将20ml三氧化钛溶液中加入10ml的氨水，生成黑色沉淀，将沉淀过滤，洗涤后放在室温下干燥。取上述黑色沉淀1.25g，加入20ml过氧化氢溶液，反应过程中加入70ml蒸馏水，并不断搅拌，反应结束时，溶液为透明的棕红色溶液，最终TiO2溶胶的浓度为0.15mol/L，陈放待用。
2、将泡沫金属镍(面密度420g/m2，厚度2.0mm)在750℃温度下预氧化处理2分钟，冷却，然后将预处理后的泡沫金属镍浸泡在上述溶胶中3分钟，取出，用离心方式将附着在泡沫金属孔隙中的多余的溶胶甩干，自然干燥30分钟后，进行第二次浸泡。最后在加热炉中550℃保温1小时，在泡沫金属表面形成TiO2纳米光催化剂，其负载量为5.2％(重量百分比)。用对乙醛气体的降解率测试表明，该材料的降解率达到91％。
实施例3：
1、以钛酸四丁酯为前驱体的溶胶的制备：以钛酸四丁酯为前驱体，前驱体溶液中钛酸四丁酯的摩尔浓度为1mol/L，溶胶的制备过程为：将34.04ml钛酸四丁酯加入54.59ml乙醇溶液中，边搅拌边逐滴加入9.62ml二乙醇胺，充分搅拌后，再逐滴边搅拌边加入1.75ml水，在上述溶胶中加入2g粉末TiO2，充分搅拌，混合溶胶溶液密闭静置一天使其陈化，待用。
2、负载型光催化过滤网的制备：将泡沫金属镍(面密度370g/m2厚度1.5mm)在250℃温度下预氧化处理40分钟，冷却，然后将预处理后的泡沫金属浸泡在上述溶胶中3分钟，取出，用离心方式将附着在泡沫金属孔隙中的多余的溶胶甩干，自然干燥30分钟后，在加热炉中550℃保温1.5小时，在泡沫金属镍表面形成TiO2薄膜和TiO2纳米粉同时附着的光催化剂，其负载量为3.0％(重量百分比)。用对乙醛气体的降解率测试表明，该材料的降解率达到81％。
实施例4：
1、以钛酸四丁酯为前驱体的溶胶的制备：以钛酸四丁酯为前驱体，前驱体溶液中钛酸四丁酯的摩尔浓度为0.6mol/L，将20.42ml钛酸四丁酯加入72.74ml乙醇溶液中，边搅拌边逐滴加入二乙醇胺5.76ml，充分搅拌后，再逐滴边搅拌边加入1.08ml水和0.35ml正硅酸乙酯，将上述搅拌充分的溶液密闭静置一天使其陈化，得到透明的溶胶。
2、负载型光催化过滤网的制备：将泡沫金属镍(面密度370g/m2，厚度1.5mm)350℃温度下预氧化处理30分钟，冷却，然后将预处理后的泡沫金属铜浸泡在上述溶胶中3分钟，取出，用离心方式将附着在泡沫金属孔隙中的多余的溶胶甩干，自然干燥30分钟后，进行第二次浸泡。最后在加热炉中550℃保温1小时，在泡沫金属表面形成掺有SiO2的TiO2纳米光催化剂，其负载量为7.8％(重量百分比)。用对乙醛气体的降解率测试表明，该材料的降解率达到91％。
实施例5：
1、以三氯化钛为前驱体的溶胶的制备：将45ml氨水加入到20ml三氧化钛溶液中，生成黑色沉淀，将陈淀过滤，洗涤后放在室温下干燥。取上述黑色沉淀4.2g，加入60ml过氧化氢溶液，反应过程中加入50ml蒸馏水，并不断搅拌，反应结束时，溶液为透明的棕红色溶液，最终TiO2溶胶的浓度为0.5mol/L，陈放待用。
2、负载型光催化过滤网的制备：将泡沫金属镍(面密度370g/m2，厚度1.1mm)在450℃温度下预氧化处理20分钟，冷却，然后将预处理后的泡沫金属浸泡在上述溶胶中3分钟，取出，用离心方式将附着在泡沫金属孔隙中的多余的溶胶甩干，自然干燥30分钟后，进行第二次浸泡，重复甩干和干燥过程。最后在加热炉中550℃保温1小时，其负载量为7.8％(重量百分比)。用对乙醛气体的降解率测试表明，该材料的降解率达到90％。
实施例6：
1、以钛酸四丁酯为前驱体的溶胶的制备：以钛酸四丁酯为前驱体，前驱体溶液中钛酸四丁酯的摩尔浓度为0.8mol/L，溶胶的制备过程为：将27.23ml钛酸四丁酯加入乙醇溶液中，边搅拌边逐滴加入7.67ml二乙醇胺，充分搅拌后，再逐滴边搅拌边加入1.44ml水，在上述溶胶中加入5g的p25 TiO2粉末，充分搅拌，混合溶胶溶液密闭静置一天使其陈化，待用。
2、负载型光催化过滤网的制备：将泡沫金属镍(面密度420g/m2，厚度2.0mm)在500℃温度下预氧化处理10分钟，冷却，然后将预处理后的泡沫金属浸泡在上述溶胶中3分钟，取出，用离心方式将附着在泡沫金属孔隙中的多余的溶胶甩干，自然干燥30分钟后，进行第二次浸泡，重复甩干和干燥过程。在加热炉中550℃保温1小时，在泡沫金属表面形成TiO2薄膜和TiO2纳米粉同时附着的光催化剂，其负载量为9.8％(重量百分比)。用对乙醛气体的降解率测试表明，该材料的降解率达到92％。
Claims (4)
1、一种泡沫金属负载TiO2纳米光催化过滤网的制备方法，其特征在于，以泡沫金属片为载体进行负载，首先在负载光催化活性组分之前对泡沫金属片进行预氧化处理，经预氧化处理后的泡沫金属片在以钛酸四丁酯或三氯化钛为前驱体的溶胶中浸渍后，再经干燥、烧成而得负载型光催化过滤网，所负载的TiO2光催化活性组分占光催化过滤网总重量的3.0-9.8％。
2、根据权利要求1所述的泡沫金属负载TiO2纳米光催化过滤网，其特征是，所述的泡沫金属片载体，是泡沫铜、泡沫镍、泡沫铁和泡沫铝中的一种。
3、根据权利要求1所述的泡沫金属负载TiO2纳米光催化过滤网的制备方法，其特征是，在负载光催化活性组分之前对金属泡沫片进行预氧化处理，其处理温度为150-750℃，处理时间为2-60min。
4、根据权利要求1所述的泡沫金属负载TiO2纳米光催化过滤网的制备方法，其特征是，所述的以钛酸四丁酯或三氯化钛为前驱体的溶胶，通过以下三种方法制得，实施时任选其中一种：
(1)、以钛酸四丁酯为前驱体，前驱体溶液中钛酸四丁酯的摩尔浓度为0.2～1mol/L，其中各成分的摩尔百分比为：钛酸四丁酯∶二乙醇胺＝0.5～1∶1，正硅酸乙酯∶钛酸四丁酯＝0.01～0.05∶1，水∶乙醇＝0.5～1∶10，溶胶的制备过程为：将钛酸四丁酯加入乙醇溶液中，边搅拌边逐滴加入二乙醇胺，充分搅拌后，再逐滴加入水和正硅酸乙酯，将上述搅拌充分的溶液密闭静置一天使其陈化，得到透明的溶胶，陈放待用；
(2)、以三氯化钛为前驱体，将氨水溶液加入适量的三氧化钛溶液中，生成黑色沉淀，将沉淀过滤，洗涤后放在室温下干燥，取上述黑色沉淀，加入过氧化氢溶液，反应过程中加入蒸馏水，并不断搅拌，反应结束时，溶液为透明的棕红色溶液，再加入水调整溶胶的浓度，最终TiO2溶胶的浓度为0.1～0.5mol/L，陈放待用；
(3)、以钛酸四丁酯为前驱体，前驱体溶液中钛酸四丁酯的摩尔浓度为0.2～1mol/L，其中各成分的摩尔百分比为：钛酸四丁酯∶二乙醇胺＝0.5～1∶1，水∶乙醇＝0.5～1∶10，溶胶的制备过程为：将钛酸四丁酯加入乙醇溶液中，边搅拌边逐滴加入二乙醇胺，充分搅拌后，再逐滴边搅拌边加入水，在上述溶胶中加入0.01～0.05g/ml粉末TiO2，充分搅拌，混合溶胶溶液密闭静置一天使其陈化，待用。
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