CN1482174A - 一种高透明聚酯薄膜及其生产方法 - Google Patents

一种高透明聚酯薄膜及其生产方法 Download PDF

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斌 吴
吴斌
付鹏程
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Abstract

一种高透明聚酯薄膜及其生产方法，所述的高透明聚酯薄膜中含有纳米级二氧化硅和微米级二氧化硅，所述的纳米级二氧化硅的粒径在20～50nm之间，所述的纳米级的二氧化硅的含量占所述的聚酯薄膜的总重量的百分比在50～2000ppm之间，所述的微米级二氧化硅的粒径在1.2～2.0μm之间，所述的微米级二氧化硅的含量占所述的聚酯薄膜的总重量的百分比在1～300ppm之间，所述的这种高透明聚酯薄膜的生产方法包括首先需要制备二氧化硅悬浮液，然后按照常规的聚合物的生产方法生产聚酯切片，最后按照常规方法将切片经熔融挤出、双向拉伸后生产出聚酯薄膜。本发明的产品透光性、防水性、阻隔性、耐热性和抗老化的性能俱佳，解决了已有技术中的高透明聚酯薄膜的收卷和分切性能欠佳的问题。

Description

一种高透明聚酯薄膜及其生产方法
技术领域：
本发明涉及一种高分子化合物，尤其涉及一种聚酯薄膜，特别是一种高透明聚酯薄膜及其生产方法。
背景技术：
聚酯薄膜由于其优良的物理机械性能，电气绝缘和耐热性能，良好的透明度和韧性等，因此广泛地应用于包装、磁带、电气绝缘、印刷、绘图、感光、标签等领域。
薄膜表面的滑移性对聚酯薄膜的加工影响非常大，尤其是薄型薄膜，因此控制薄膜表面的滑移性是薄膜生产的基本要求。通常用加入添加剂来提高薄膜表面的粗糙度的方法控制薄膜表面的滑移性，加入的添加剂通常为二氧化硅、陶土、硅酸铝、磷酸钙和玻璃球等惰性粒子。然而这些添加剂的加入在改善了薄膜的收卷和分切性能的同时，也可能导致薄膜雾度升高、透明性变差。在薄膜生产过程中，通常采取以下三种方法来增加薄膜透明度、降低薄膜雾度：1)在一般薄膜生产配方的基础上，降低添加剂的添加量；2)改变添加剂品种；3)合成树脂时加入第三组分，降低薄膜的结晶度。
近年来，随着纳米材料和纳米技术的发展为功能性聚酯薄膜的开发提供了全新的思路，通过在聚酯原料中引入纳米级的无机添加剂来开发功能性聚酯薄膜。如利用纳米粒子的高比表面积等效应，可提高复合材料的力学性能；利用纳米材料的透光性，可以提高聚酯薄膜的透光性；利用SnO2等浅色透明纳米无机导电粉体，可以降低聚酯熔体的体积电阻，开发适合于高速生产的聚酯原料和抗静电聚酯薄膜；利用TiO2、ZnO等纳米颗粒吸收紫外线的特性来开发抗紫外线聚酯薄膜。
US5132356公开了含小玻璃珠和气相法二氧化硅的线形聚酯薄膜。添加剂的加入改善了薄膜的动摩擦系数和静摩擦系数，但该薄膜的雾度较大并含有一定的斑点，使薄膜表面光学性能变差。
在WO96/01739中，Mills，Siddiqui和Rakos等公开了一种聚合物薄膜，该薄膜由一层聚合物材料和一层含硅树脂粒子和/或者煅烧硅树脂粒子与陶土粒子组合的聚合物材料组成。尽管该薄膜改善了光学和加工性能，但它的制造成本比单层高。此外，该专利中粒子的中值粒径的分布从1.5到12.5μm，大于7μm的粒子存在会引起斑点。
专利US5626959中公开了一种含有0.005～2wt％的煅烧硅树脂粒子前驱体获得的填料粒子的薄膜，粒子的中值粒径是0.1～12.5μm，较大粒子的存在会引起斑点。
在专利WO99/33910中，介绍了含有煅烧硅树脂粒子和气相法二氧化硅附聚物的薄膜，该薄膜透明性好并且具有较小的雾度。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是：由于现有技术中，在生产薄型双轴拉伸聚酯薄膜时，为了改善薄膜的收卷和薄膜的平整度，需在原料中加入一定含量的无机添加剂，而无机添加剂的加入，使得薄膜的光学性能受到了影响，因而影响了薄膜的使用范围。本发明为解决已有技术中的上述技术问题所采用的技术方案是提供一种高透明聚酯薄膜及其生产方法，其中，所述的高透明聚酯薄膜包括纳米级二氧化硅和微米级二氧化硅，所述的纳米级的二氧化硅购自德国Degussa公司，所述的纳米级二氧化硅的粒径在20～50nm之间，所述的纳米级的二氧化硅的含量占所述的聚酯薄膜的总重量的百分比在50～2000ppm之间，优选的在100～1000ppm之间，所述的微米级二氧化硅的粒径在1.2～2.0μm之间，所述的微米级二氧化硅的含量占所述的聚酯薄膜的总重量的百分比在1～300ppm之间，优选的在5～200ppm之间，所述的聚酯薄膜可通过一种或者多种二元羧酸与一种或多种二元醇缩合而成，本发明所述的聚酯薄膜优选的为由对苯二甲酸和乙二醇缩合而成的聚对苯二甲酸乙二醇酯。制备所述的这种高透明聚酯薄膜的方法包括首先需要制备二氧化硅悬浮液，然后按照常规的制备聚合物的方法制备聚酯切片，其中，制备二氧化硅悬浮液的方法如下：首先采用已有技术中的有机硅烷类偶联剂对纳米级的二氧化硅的表面进行处理，具体是利用气相喷雾法在真空室中将硅烷类偶联剂以喷雾的气态将纳米级的二氧化硅包覆，将包覆的二氧化硅和乙二醇一起加入至砂磨机中，然后再加入微米级的二氧化硅，所述的微米级的二氧化硅的含量占所述的纳米级的二氧化硅的质量百分比在2～15％之间，高速分散至少6小时，制成二氧化硅的悬浮液，其中，二氧化硅粒子占所述的悬浮液的质量百分比在20～30％之间，然后按照常规的聚合物的成型方法(Encyclopedia of Polymer Science andEngineering，第二版，Vol，Wiley，New York，pp.1-313)生产聚酯薄膜，首先进行酯化反应，然后进行缩聚反应，在缩聚反应过程中，加入已有技术中的缩聚催化剂、稳定剂，在280℃、真空度0.1-1mmHg，搅拌速度40rpm，反应时间在2～3小时之间，结束聚合，造粒得到母切片，将母切片与未添加任何添加剂的聚对苯二甲酸乙二醇酯切片按照一定的配比在265℃～290℃的温度下挤出成膜，然后在80℃～120℃的温度下逐次进行纵向和横向的拉伸，拉伸倍数在3.0～4.2之间，在160℃～240℃的温度下热定型，热定型松驰率在4％～6％之间，所述的二氧化硅的悬浮液可以在聚合物挤出前的任何阶段添加到聚合物，优选在缩聚过程中加入。本发明所述的薄膜可以应用于镭射防伪商标、护卡膜、装饰等领域，本发明对照已有技术，因为将纳米级的二氧化硅粒子引入到聚合物中，不仅使得聚合物的强度、刚性、韧性等机械物理性能得到明显的改善，而且由于粒子直径小，透光率好，增加了塑料的密度，提高了塑料的透光性、防水性、阻隔性、耐热性和抗老化的性能，同时由于引入了微米级的二氧化硅，解决了已有技术中的聚酯薄膜的收卷和分切性能欠佳的问题。
具体实施方式：
实施例1
本发明的一种高透明聚酯薄膜，其中所述的高透明聚酯薄膜中包含纳米级二氧化硅和微米级二氧化硅，所述的纳米级的二氧化硅购自德国Degussa公司，所述的纳米级二氧化硅的粒径在20～50nm之间，所述的纳米级的二氧化硅的含量占所述的聚酯薄膜的总重量的百分比在50～2000ppm之间，优选的在100～1000ppm之间，所述的微米级二氧化硅的直径在1.2～2.0μm之间，所述的微米级二氧化硅的含量占所述的聚酯薄膜的总重量的百分比在1～300ppm之间，优选的在5～200ppm之间，所述的聚酯可通过一种或者多种二元羧酸与一种或多种二元醇缩合而成，本发明所述的聚酯优选的为由对苯二甲酸和乙二醇缩合而成的聚对苯二甲酸乙二醇酯。
实施例2
本发明的一种制备所述的这种高透明聚酯薄膜的方法包括首先需要制备二氧化硅悬浮液，然后按照常规的生产方法生产聚酯薄膜，其中，制备二氧化硅悬浮液的方法如下：采用已有技术中的有机硅烷类偶联剂对平均粒径为40nm的纳米级二氧化硅的表面进行处理，具体是利用气相喷雾法在真空室中将硅烷类偶联剂以喷雾的气态将纳米级的二氧化硅包覆，将包覆的二氧化硅和乙二醇一起加入至砂磨机中，然后再加入平均粒径为1.6μm的二氧化硅，所述的微米级的二氧化硅的含量占所述的纳米级的二氧化硅的质量百分比在2～15％之间，高速分散至少6小时，制成二氧化硅的悬浮液，其中，二氧化硅粒子占所述的悬浮液的质量百分比在20～30％之间，然后按照常规的聚合物的成型方法(Encyclopedia of PolymerScience and Engineering，第二版，Vol，Wiley，New York，pp.1-313)生产聚酯薄膜。首先对苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)按照1∶1.3～1.5的配比进行酯化反应，在250℃，压力2.5kg，反应釜中搅拌速度为80rpm，反应时间约2小时后结束酯化反应，然后将所述的二氧化硅的悬浮液加入到缩聚反应物中，再加入缩聚催化剂Sb2O3、稳定剂(CH3O)3PO，在280℃、真空度0.1-1mmHg，搅拌速度40rpm，反应时间在2～3小时之间，结束聚合，造粒得到母切片，将母切片与未添加任何添加剂的聚对苯二甲酸乙二醇酯切片按照一定的配比在280～290℃的温度下挤出成膜，然后在95℃的温度下同时进行纵向和横向的拉伸，纵拉3.35倍，横拉3.2倍，在160℃的温度下热定型，获得厚度为30μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜，热定型松驰率在4％～6％之间，所述的薄膜中含50ppm的二氧化硅粒子。透光率达到88％，光泽度大于170％，薄膜的静摩擦系数为0.49，动摩擦系数为0.34，薄膜雾度为0.2％。
实施例3
聚酯薄膜的制备方法同实施例2，获得30μm的聚酯薄膜，聚酯薄膜中的二氧化硅的含量为400ppm，薄膜的静摩擦系数为0.39，动摩擦系数为0.31，薄膜雾度为1.0％。
实施例4
聚酯薄膜的制备方法同实施例2，获得30μm的聚酯薄膜，聚酯薄膜中的二氧化硅的含量为800ppm，薄膜的静摩擦系数为0.37，动摩擦系数为0.32，薄膜雾度为2.1％。
实施例5
本发明一种制备所述的这种高透明聚酯薄膜的方法，制备二氧化硅悬浮液和缩聚的反应同实施例2，在270℃的温度下挤出成膜，铸片温度为30℃，先进行纵拉，纵拉温度为85℃，拉伸倍数为3.5倍，然后进行横拉，横拉温度为100℃，拉伸倍数为3.8倍，再在235℃的温度下热定型，热定型松驰率为5％，最终获得厚度为30μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜，所述的薄膜中含400ppm的二氧化硅粒子，薄膜的静摩擦系数为0.52，动摩擦系数为0.46，薄膜雾度为0.5％，所述的聚酯薄膜的收卷发粘，表观欠佳，有条纹。
实施例6
聚酯薄膜的制备方法同实施例5，获得30μm的聚酯薄膜，聚酯薄膜中的二氧化硅的含量为500ppm，薄膜的静摩擦系数为0.45，动摩擦系数为0.38，薄膜雾度为0.7％，所述的聚酯薄膜的收卷基本正常，表观有改观。
实施例7
聚酯薄膜的制备方法同实施例5，获得30μm的聚酯薄膜，聚酯薄膜中的二氧化硅的含量为600ppm，薄膜的静摩擦系数为0.36，动摩擦系数为0.29，薄膜雾度为0.9％，所述的聚酯薄膜的收卷正常，表观良好。
实施例8
聚酯薄膜的制备方法同实施例5，获得30μm的聚酯薄膜，聚酯薄膜中的二氧化硅的含量为700ppm，薄膜的静摩擦系数为0.32，动摩擦系数为0.27，薄膜雾度为1.1％，所述的聚酯薄膜的收卷正常，表观良好。
实施例9
聚酯薄膜的制备方法同实施例5，获得30μm的聚酯薄膜，聚酯薄膜中的二氧化硅的含量为800ppm，薄膜的静摩擦系数为0.28，动摩擦系数为0.24，薄膜雾度为1.3％，所述的聚酯薄膜的收卷正常，表观良好。

Claims (14)

1，一种高透明聚酯薄膜，所述的聚酯薄膜通过至少一种二元羧酸与至少一种二元醇缩合而成，其特征在于：所述的高透明聚酯薄膜包括纳米级二氧化硅和微米级二氧化硅，所述的纳米级二氧化硅的粒径在20～50nm之间，所述的纳米级的二氧化硅的含量占所述的聚酯薄膜的总重量的百分比在50～2000ppm之间，所述的微米级二氧化硅的粒径在1.2～2.0μm之间，所述的微米级二氧化硅的含量占所述的聚酯薄膜的总重量的百分比在1～300ppm之间。
2，如权利要求1所述的一种高透明聚酯薄膜，其特征在于：所述的纳米级的二氧化硅的含量占所述的聚酯薄膜的总重量的百分比在200～1000ppm之间。
3，如权利要求1所述的一种高透明聚酯薄膜，其特征在于：所述的微米级的二氧化硅的含量占所述的聚酯薄膜的总重量的百分比在在5～200ppm之间。
4，如权利要求1所述的一种高透明聚酯薄膜，其特征在于：所述的聚酯薄膜为聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜。
5，一种高透明聚酯薄膜的制备方法：包括首先需要制备二氧化硅悬浮液，然后合成聚酯母切片，最后将切片按照一定配比经熔融挤出、双向拉伸生产出高透明聚酯薄膜，其特征在于：首先制备二氧化硅悬浮液，即采用已有技术中的有机硅烷类偶联剂对纳米级的二氧化硅的表面进行处理，将处理后的二氧化硅和乙二醇一起加入至砂磨机中，然后再加入微米级的二氧化硅，所述的微米级的二氧化硅的含量占所述的纳米级的二氧化硅的质量百分比在2～15％之间，高速分散至少6小时，制成二氧化硅的悬浮液，其中二氧化硅粒子占所述的悬浮液的质量百分比在20～30％之间；然后按照常规的聚合物的生产方法生产聚酯切片，首先进行酯化反应，然后进行缩聚反应，在缩聚反应过程中，加入已有技术中的缩聚催化剂、稳定剂，在280℃、真空度0.1-1mmHg，搅拌速度40rpm，反应时间在2～3小时之间，结束聚合，造粒得到母切片，在265～290℃的温度下挤出成膜，然后在80～120℃的温度下逐次进行纵向和横向的拉伸，拉伸倍数在3.0～4.2之间，在160～240℃的温度下热定型，热定型松弛率在4％～6％之间，所述的二氧化硅的悬浮液可以在聚合物挤出前的任何阶段添加到聚合物中。
6，如权利要求5所述的一种高透明聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述的对纳米级二氧化硅处理的方法是利用气相喷雾法在真空室中将硅烷类偶联剂以喷雾的气态将纳米级的二氧化硅包覆。
7，如权利要求5所述的一种高透明聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述的缩聚催化剂为Sb2O3。
8，如权利要求5所述的一种高透明聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述的稳定剂为(CH3O)3PO。
9，如权利要求5所述的一种高透明聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述的二氧化硅的悬浮液在缩聚过程添加到聚合物中。
10，如权利要求1所述的一种高透明聚酯薄膜，其特征在于：所述的聚酯薄膜中的二氧化硅的含量为400ppm。
11，如权利要求1所述的一种高透明聚酯薄膜，其特征在于：所述的聚酯薄膜中的二氧化硅的含量为500ppm。
12，如权利要求1所述的一种高透明聚酯薄膜，其特征在于：所述的聚酯薄膜中的二氧化硅的含量为600ppm。
13，如权利要求1所述的一种高透明聚酯薄膜，其特征在于：所述的聚酯薄膜中的二氧化硅的含量为700ppm。
14，如权利要求1所述的一种高透明聚酯薄膜，其特征在于：所述的聚酯薄膜中的二氧化硅的含量为800ppm。
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