CN1470465A - 胶态二氧化硅组合物及其生产方法 - Google Patents
胶态二氧化硅组合物及其生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1470465A CN1470465A CNA031450741A CN03145074A CN1470465A CN 1470465 A CN1470465 A CN 1470465A CN A031450741 A CNA031450741 A CN A031450741A CN 03145074 A CN03145074 A CN 03145074A CN 1470465 A CN1470465 A CN 1470465A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- colloidal silica
- organic materials
- compositions
- hydrogen ion
- ion concentration
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 115
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 38
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 229940075614 colloidal silicon dioxide Drugs 0.000 title 1
- 239000008119 colloidal silica Substances 0.000 claims abstract description 83
- 239000011368 organic material Substances 0.000 claims abstract description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- GPRLSGONYQIRFK-UHFFFAOYSA-N hydron Chemical compound [H+] GPRLSGONYQIRFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 10
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 44
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 10
- 125000004665 trialkylsilyl group Chemical group 0.000 claims description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 8
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 7
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 claims description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 6
- 229940073455 tetraethylammonium hydroxide Drugs 0.000 claims description 6
- LRGJRHZIDJQFCL-UHFFFAOYSA-M tetraethylazanium;hydroxide Chemical compound [OH-].CC[N+](CC)(CC)CC LRGJRHZIDJQFCL-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 claims description 5
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 5
- LZCLXQDLBQLTDK-UHFFFAOYSA-N ethyl 2-hydroxypropanoate Chemical compound CCOC(=O)C(C)O LZCLXQDLBQLTDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 5
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 2
- 229940116333 ethyl lactate Drugs 0.000 claims description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 13
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 9
- 229910021485 fumed silica Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 5
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M tetramethylammonium hydroxide Chemical compound [OH-].C[N+](C)(C)C WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 3
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 3
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 3
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004902 Softening Agent Substances 0.000 description 2
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 2
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 238000004939 coking Methods 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- -1 alkoxy TMOS Chemical compound 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 239000011162 core material Substances 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 1
- 238000006114 decarboxylation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010574 gas phase reaction Methods 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000010951 particle size reduction Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 229960001866 silicon dioxide Drugs 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N tetramethyl orthosilicate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)OC LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011240 wet gel Substances 0.000 description 1
- 238000005491 wire drawing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/04—Glass compositions containing silica
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
- C01B33/141—Preparation of hydrosols or aqueous dispersions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
本发明公开了一种胶态二氧化硅组合物及用该组合物生产高纯度石英玻璃的方法。本发明的胶态二氧化硅组合物包括烷氧基硅烷化合物、有机溶剂、去离子水和碱性催化剂。该胶态二氧化硅组合物还包括用于调节氢离子浓度(pH)以防止浓缩时形成聚集体的碱性有机材料。用本发明的胶态二氧化硅组合物可以生产具有高纯度和优异烧结性的石英玻璃。
Description
技术领域
本发明涉及胶态二氧化硅组合物及其生产方法，更具体地说，本发明涉及通过调节氢离子浓度(pH)增加颗粒间电排斥力以防止胶态二氧化硅组合物浓缩成高浓度时形成聚集体，从而具有均匀颗粒分布的高浓度胶态二氧化硅组合物及用其生产高纯度石英玻璃的方法。
发明背景
一般来说，石英玻璃是透明的，化学惰性的，具有优异的热稳定性、强度等，还具有低的热膨胀率。由于具有这些优异性能，所以石英玻璃被广泛用作光纤预制棒。
光纤由内芯和涂层构成，涂层具有不同于内芯的折射率，从而能够使光在芯内全反射。为了生产这样的光纤，首先生产由芯棒和外涂层管组成的光纤预制棒。然后将光纤预制棒热处理，然后拉丝，得到光纤。
一般用化学气相沉积法生产这种光纤。但是，化学气相沉积法的缺点是生产率低，因为固体石英玻璃是用气相反应生产的，另一个缺点是生产成本增加，因为温度是约1800℃的高温，该方法还要使用昂贵的设备。
另一种传统的石英玻璃生产方法是利用溶胶凝胶法。与其它生产方法不同，因为溶胶凝胶法是液相过程，所以其生产率高，并且能够自由调节产品的组成。另外，因为该方法一般是在低温下进行，所以溶胶凝胶法非常经济。另外，因为从原料阶段就使用高纯度材料，所以该方法在生产用于制备制造半导体和光纤中使用的高纯度玻璃产品如光掩模的石英玻璃时非常有用。
简而言之，用溶胶凝胶法生产石英玻璃的方法首先用硅烷氧基硅烷或煅制二氧化硅作为原料，用烷氧基硅烷进行生产石英玻璃的方法。为了达到这一目的，向烷氧基硅烷中加入溶剂如醇、水等，进行水解反应。此时，如果在酸性催化剂存在下进行水解反应，则得到化学键联的整体凝胶，如果在碱性催化剂存在下进行水解反应，则得到球状胶态二氧化硅溶胶。然后将水解烷氧基硅烷得到的反应产物注入成型模具，通过模具铸模，形成凝胶体。凝胶体的结构取决于烷氧基硅烷的水解反应中烷氧基硅烷、醇、水等的相对含量或烷氧基硅烷的水解组合物中的氢离子浓度(pH)。然后将凝胶体干燥预定时间，然后在700℃或更高的温度下进行热处理，得到石英玻璃管。
但是，用烷氧基硅烷化合物通过上述方法形成的凝胶存在的问题是干燥步骤后其收缩系数非常高，这是因为在干燥过程中由于小孔的出现使其受到很大的应力。
因此，在干燥步骤中用特殊方法调节干燥程度，弱化干燥条件(保持较低的温度和较高的湿度)或提供一个具有小孔的模具盖，防止干燥过程中出现裂缝，以具有高的产率。
尽管采取这些措施，但是完成干燥步骤不仅需要大量时间，而且由于高收缩系数，所以生产棒状石英玻璃也受到限制。
另一种用煅制二氧化硅材料通过溶胶凝胶工艺生产石英玻璃的方法也是已知的。在该方法中，煅制二氧化硅和添加剂如分散剂、增塑剂等分散在去离子水中，形成溶胶。形成的溶胶原样保持预定时间，使其熟化。向熟化的溶胶中加入胶凝剂，将得到的溶胶倾入模具，使溶胶胶凝。当胶凝作用完成后，通过胶凝形成的凝胶与模具分离，然后干燥。然后将干燥的凝胶热处理，除去凝胶中含有的有机材料。然后对除去有机材料的凝胶进行脱羟基反应和烧结反应，得到石英玻璃。
上述用煅制二氧化硅生产棒状石英玻璃的方法通过使用较大粒度降低收缩系数和扩大孔径能够解决上述在干燥过程中出现裂缝的问题。因此，与使用小粒度的生产方法相比，人们优先选择使用大粒度的生产方法。
与使用烷氧基硅烷的上述生产方法得到的胶态二氧化硅相比，尽管一级颗粒具有相同的球形和相同的粒度；但是，二级颗粒却因为该生产方法固有的因素而具有相对不均匀和宽的粒度分布。二级颗粒的不均匀和宽的粒度分布是由于生产过程中颗粒间的热耦合造成的，并且在后续步骤中不可能将颗粒细化或均匀粉碎。因此，用煅制二氧化硅生产的石英玻璃的质量次于用胶态二氧化硅生产的石英玻璃。
另一方面，即使使用胶态二氧化硅生产的玻璃质量相对好一些，但是仍然具有下述不希望的性能：
胶态二氧化硅一般是通过在水中水解烷氧基硅烷化合物如四乙基原硅酸酯、碱性催化剂如氨水和作为溶剂的乙醇的混合物得到的。为了得到均匀相，胶态二氧化硅开始时是在百分之几至百分之几十的浓度中生产的，然后再进行浓缩工序。在浓缩工序后，在粒度约为40nm的情况下，胶态二氧化硅浓缩成30-40％的浓度。如果以此方式浓缩胶态二氧化硅，直至其浓度达到45％或更大，则胶态二氧化硅将形成聚集体或失去移动性。要生产的胶态相的粒度取决于催化剂的数量，即开始阶段加入的氨水的量，如果为防止颗粒聚集而增加氨水量或用强碱材料作为催化剂，则粒度将不必要地增长到超出期望的范围。
即使胶态二氧化硅的浓度取决于粒度，在胶态二氧化硅的粒度为45nm的情况下，为了确保湿凝胶在造型工艺中的强度，胶态二氧化硅的浓度也必须至少是45％，优选至少是46％。
发明内容
因此，本发明的目的是解决现有技术中存在的上述问题，并且提供附加优点。本发明提供一种胶态二氧化硅组合物，当该组合物浓缩成高浓度时能够防止聚集体的形成，并且具有均匀的颗粒分布，本发明还提供一种胶态二氧化硅组合物的生产方法。
本发明的一个方面是提供一种具有高纯度和优异烧结性的石英玻璃的生产方法。
本发明的另一个方面是提供一种胶态二氧化硅组合物，其包括：烷氧基硅烷化合物；有机溶剂；去离子水和碱性催化剂，其中，该胶态二氧化硅组合物还包括用于调节氢离子浓度(pH)以防止胶态二氧化硅组合物浓缩时形成聚集体的强碱性有机材料。
向胶态二氧化硅组合物中加入强碱性有机材料的程度是优选使胶态二氧化硅的氢离子浓度(pH)是12或更大。
本发明的另一个方面是提供一种胶态二氧化硅组合物的生产方法，其包括下述步骤：混合并搅拌烷氧基硅烷化合物、有机溶剂、去离子水和碱性催化剂，生成胶态二氧化硅；用去离子水洗涤胶态二氧化硅，除去副产品；向胶态二氧化硅中加入强碱性有机材料，调节氢离子浓度(pH)；浓缩pH值调节后的胶态二氧化硅。
加入强碱性有机材料以调节氢离子浓度的步骤优选在用去离子水洗涤胶态二氧化硅以除去副产品的步骤之前或之后进行。
本发明的另一个方面是提供一种石英玻璃的生产方法，其包括下述步骤：混合并搅拌烷氧基硅烷化合物、有机溶剂、去离子水和碱性催化剂，生成胶态二氧化硅；向胶态二氧化硅中加入强碱性有机材料，调节氢离子浓度(pH)；浓缩pH值调节后的胶态二氧化硅，直至胶态二氧化硅的浓度达到45％或更大；向浓缩的胶态二氧化硅中加入酯材料；将得到的胶态二氧化硅注入模具并成型，使胶态二氧化硅胶凝。
具体实施方式
下面将参考附图详述本发明的优选实施方案。为简明起见，本申请中引入的已知功能和结构将不再详述，因为这将使本发明的主体不清楚。
首先将烷氧基硅烷化合物如四乙基原硅酸酯和作为溶剂的乙醇(相当于四乙基原硅酸酯当量比的40倍)均匀地混合在一起。将其量相当于四乙基原硅酸酯化学当量比4倍的去离子水加入混合物，同时向混合物中其量递增地加入作为碱性催化剂的氨水，然后将得到的溶液搅拌。此时，要生成的二氧化硅的粒度取决于去离子水的加入量、反应温度、催化剂的量等。因此，氨水加入的程度是使溶液的氢离子浓度(pH)是10.7-10.8，充分搅拌溶液。从而可以得到低浓度的胶态二氧化硅。
根据下述两种方法中的任何一种方法将用上述方法生产的胶态二氧化硅浓缩到高浓度。
在第一种方法中，用去离子水洗涤胶态二氧化硅，除去醇类成分、胶态二氧化硅的副产品和氨水，即碱性催化剂。如果在洗涤工序结束时，向胶态二氧化硅中加入强碱性材料的醇溶剂如氢氧化四乙铵或氢氧化四甲铵，调节氢离子浓度(pH)达到12.0-12.8，则这种pH的调节通过使二氧化硅表面带负电荷使颗粒间产生电排斥力而可以防止在后续的浓缩工序中形成聚集体。
pH调节后是浓缩工序。用浆液和分子筛进行浓缩工序，从而得到浓度为45％或更大的胶态二氧化硅。此时，胶态二氧化硅的pH是11.0-12.0。
在第二种方法中，在进行洗涤工序前向低浓度胶态二氧化硅中加入氢氧化四乙铵或氢氧化四甲铵，调节pH达到12.0-12.8。这同样也是为了通过使二氧化硅表面带负电荷使颗粒间产生电排斥力而可以防止在后续的浓缩工序中形成聚集体。
pH调节后进行浓缩工序。浓缩工序后，浓缩的胶态二氧化硅的pH是11.0-12.0。
在另一个实施方案中，为防止在浓缩工序中形成聚集体可以另外使用分散设备或超声波设备。
用上述方法生产的胶态二氧化硅可以取代用现存的煅制二氧化硅形成的分散溶胶以应用于生产石英玻璃的溶胶凝胶工艺中。此时同样可以使用使用煅制二氧化硅的溶胶凝胶法中使用的那些粘结剂、增塑剂和胶凝剂。
实施例1
将2升四乙基原硅酸酯加入10升乙醇中，将溶液搅拌混合均匀。将0.72升水倾入溶液中后，剧烈搅拌混合物溶液，向搅拌溶液中递增地加入氨水。将通过加入氨水已将pH调节至11.7的溶液再搅拌60分钟，直至反应达到平衡状态。
搅拌结束后，在安装有分子筛的过滤装置中进行洗涤工序。此时，洗涤水恒定地通过进料口供应，使得溶液的总体积不会减少。洗涤工序后，得到的胶态二氧化硅的pH是9.7。
然后向胶态二氧化硅中加入氢氧化四乙铵，将pH调节到12.7。在安装有分子筛的过滤装置中将pH值调节后的胶态二氧化硅浓缩成47％的浓度。
在用上述方法生产的浓度为47％的胶态二氧化硅中取出3千克胶态二氧化硅。在3千克胶态二氧化硅中加入100毫升乳酸乙酯，然后在管状模具中将加入了乳酸乙酯的胶态二氧化硅注模，形成凝胶。
成型凝胶在温度为30℃和湿度为75％的条件下干燥后，在600℃的温度下进行热处理，除去有机材料，然后在900℃的温度下进行另一次热处理，同时向凝胶中加入氯气以脱除金属杂质和OH基团。
最后在1400℃的温度下将凝胶热处理，得到管状石英玻璃。这样就完成了石英玻璃的生产工艺。
如上所述，本发明通过调节胶态二氧化硅表面的pH使颗粒间产生电排斥力以防止胶态二氧化硅组合物浓缩成高浓度时形成聚集体，从而可以生产具有均匀颗粒分布的高浓度胶态二氧化硅组合物。
另外，本发明的具有均匀颗粒分布的高浓度胶态二氧化硅组合物可以生产具有高纯度和优异烧结性的石英玻璃。
虽然已经参考优选实施方案对本发明进行了演示和说明，但是本领域普通技术人员应当理解，在不背离本发明的精神和保护范围的情况下可以对本发明的形式和细节进行各种变动。因此，本发明的保护范围不应当限于这些实施方案，而应当有附加的权利要求书或其等同物所限定。
Claims (14)
1.一种胶态二氧化硅组合物，其包括：
烷氧基硅烷化合物；
有机溶剂；
去离子水；和
碱性催化剂，
其中，该胶态二氧化硅组合物还包括用于调节氢离子浓度(pH)以防止胶态二氧化硅组合物浓缩时形成聚集体的碱性有机材料。
2.根据权利要求1的胶态二氧化硅组合物，其中，向胶态二氧化硅组合物中加入碱性有机材料的程度是使胶态二氧化硅的氢离子浓度(pH)是12或更大。
3.根据权利要求1的胶态二氧化硅组合物，其中，碱性催化剂是氨水。
4.根据权利要求1的胶态二氧化硅组合物，其中，碱性有机材料是氢氧化四乙铵。
5.一种胶态二氧化硅组合物的生产方法，该方法包括下述步骤：
混合并搅拌烷氧基硅烷化合物、有机溶剂、去离子水和碱性催化剂，生成胶态二氧化硅；
用去离子水洗涤胶态二氧化硅，除去副产品；
向胶态二氧化硅中加入碱性有机材料，调节氢离子浓度(pH)；和
浓缩pH值调节后的胶态二氧化硅。
6.根据权利要求5的方法，其中，加入碱性有机材料以调节氢离子浓度的步骤在用去离子水洗涤胶态二氧化硅以除去副产品的步骤之前或之后进行。
7.根据权利要求5或6的方法，其中，碱性有机材料是氢氧化四乙铵。
8.根据权利要求5的方法，其中，碱性催化剂是氨水。
9.根据权利要求5的方法，其还包括下述步骤：
在管状模具中加入预定量的乳酸乙酯和预定量的pH值调节后的胶态二氧化硅，形成凝胶；
成型凝胶在预定温度和预定湿度条件下干燥；
在加入氯气的同时对干燥的凝胶进行第一次热处理；和
进行第二次热处理，得到管状石英玻璃。
10.根据权利要求5的方法，其还包括下述步骤：
进行第三次热处理，脱除有机材料。
11.一种石英玻璃的生产方法，其包括下述步骤：
混合并搅拌烷氧基硅烷化合物、有机溶剂、去离子水和碱性催化剂，生成胶态二氧化硅；
向胶态二氧化硅中加入碱性有机材料，调节氢离子浓度(pH)；
浓缩pH值调节后的胶态二氧化硅，直至胶态二氧化硅的浓度达到45％或更大；
向浓缩的胶态二氧化硅中加入酯材料；和
将得到的胶态二氧化硅注入模具并成型，使胶态二氧化硅胶凝。
12.根据权利要求11的方法，其中，向胶态二氧化硅组合物中加入碱性有机材料的程度是使胶态二氧化硅的氢离子浓度(pH)是12-12.8。
13.根据权利要求11的方法，其中，碱性有机材料是氢氧化四乙铵。
14.根据权利要求11的方法，其中，碱性催化剂是氨水。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR36289/2002 | 2002-06-27 | ||
| KR10-2002-0036289A KR100487194B1 (ko) | 2002-06-27 | 2002-06-27 | 콜로이드계 실리카 조성물 및 그 제조방법 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1470465A true CN1470465A (zh) | 2004-01-28 |
| CN1215999C CN1215999C (zh) | 2005-08-24 |
Family
ID=29774952
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN031450741A Expired - Fee Related CN1215999C (zh) | 2002-06-27 | 2003-06-27 | 胶态二氧化硅组合物及其生产方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20040002551A1 (zh) |
| JP (1) | JP2004026649A (zh) |
| KR (1) | KR100487194B1 (zh) |
| CN (1) | CN1215999C (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105283413A (zh) * | 2013-06-10 | 2016-01-27 | 日产化学工业株式会社 | 二氧化硅溶胶及二氧化硅溶胶的制造方法 |
| CN107848811A (zh) * | 2015-07-31 | 2018-03-27 | 福吉米株式会社 | 二氧化硅溶胶的制造方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW200604097A (en) * | 2004-07-26 | 2006-02-01 | Fuso Chemical Co Ltd | Silica sol and manufacturing method therefor |
| JP7129548B2 (ja) * | 2019-03-06 | 2022-09-01 | 扶桑化学工業株式会社 | コロイダルシリカ及びその製造方法 |
| CN113307274B (zh) * | 2021-06-15 | 2022-11-01 | 燕山大学 | 多孔二氧化硅水凝胶的制备方法 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2601352A (en) * | 1950-01-16 | 1952-06-24 | Du Pont | Silica sols and method of making same |
| JPS59102833A (ja) * | 1982-11-30 | 1984-06-14 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造法 |
| JPS63182222A (ja) * | 1987-01-21 | 1988-07-27 | Hitachi Chem Co Ltd | シリカガラスの製造法 |
| US5230833A (en) * | 1989-06-09 | 1993-07-27 | Nalco Chemical Company | Low sodium, low metals silica polishing slurries |
| JPH11236209A (ja) * | 1998-02-25 | 1999-08-31 | Mitsubishi Chemical Corp | シリカゲル、合成石英ガラス粉、石英ガラス成形体及びそれらの製造方法 |
| KR100322132B1 (ko) * | 1999-01-29 | 2002-01-29 | 윤종용 | 졸-겔 공정용 실리카 글래스 조성물 |
| KR100329123B1 (ko) * | 1999-08-28 | 2002-03-21 | 윤덕용 | 웨이퍼 폴리싱용 실리카 슬러리의 제조 방법 |
| KR100326123B1 (ko) * | 1999-12-31 | 2002-03-07 | 윤종용 | 솔-젤 공법을 이용한 실리카 글래스 제조 방법 |
| KR100321997B1 (ko) * | 2000-01-10 | 2004-09-07 | 삼성전자 주식회사 | 압출 공정에 의한 실리카 글래스의 제조 방법 |
| US6571582B2 (en) * | 2001-04-19 | 2003-06-03 | Fitel Usa Corp. | Manufacture of silica bodies using sol-gel techniques |
-
2002
- 2002-06-27 KR KR10-2002-0036289A patent/KR100487194B1/ko not_active IP Right Cessation
-
2003
- 2003-06-24 JP JP2003179779A patent/JP2004026649A/ja not_active Abandoned
- 2003-06-26 US US10/607,156 patent/US20040002551A1/en not_active Abandoned
- 2003-06-27 CN CN031450741A patent/CN1215999C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105283413A (zh) * | 2013-06-10 | 2016-01-27 | 日产化学工业株式会社 | 二氧化硅溶胶及二氧化硅溶胶的制造方法 |
| CN105283413B (zh) * | 2013-06-10 | 2018-06-22 | 日产化学工业株式会社 | 二氧化硅溶胶及二氧化硅溶胶的制造方法 |
| CN107848811A (zh) * | 2015-07-31 | 2018-03-27 | 福吉米株式会社 | 二氧化硅溶胶的制造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US20040002551A1 (en) | 2004-01-01 |
| KR100487194B1 (ko) | 2005-05-03 |
| CN1215999C (zh) | 2005-08-24 |
| KR20040001171A (ko) | 2004-01-07 |
| JP2004026649A (ja) | 2004-01-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4842837A (en) | Process for producing fine spherical silica | |
| CN1028166C (zh) | 不含稳定剂的烟化二氧化硅水合胶体分散体 | |
| JP2000169133A (ja) | シリカ−フッ化マグネシウム水和物複合ゾル及びその製造法 | |
| CN108276605B (zh) | 一种利用巯基-烯点击反应制备无机晶须/poss杂化材料的方法 | |
| KR950001660B1 (ko) | 무기산화물 입자의 제조법 | |
| KR101864767B1 (ko) | 고순도 중공 실리카 나노분말의 제조방법 및 동 나노분말을 포함하는 저반사 코팅막 | |
| CN112299425B (zh) | 一种胶体表面呈凸起状的硅溶胶及其制备方法和应用 | |
| CN1215999C (zh) | 胶态二氧化硅组合物及其生产方法 | |
| JP5426869B2 (ja) | メソポーラスシリカ微粒子の製造方法、メソポーラスシリカ微粒子含有組成物、及びメソポーラスシリカ微粒子含有成型物 | |
| JP4803630B2 (ja) | 高純度疎水性有機溶媒分散シリカゾルの製造方法 | |
| CN1124236C (zh) | 制作石英玻璃的方法 | |
| KR101916905B1 (ko) | 촉매 연속첨가를 이용해 입경제어와 고속합성이 가능한 실리카졸 제조방법 및 이를 통해 제조된 실리카졸 | |
| CN1772607A (zh) | 超声处理制备球形纳米二氧化硅粒子的方法 | |
| CN1115308C (zh) | 制作石英玻璃的方法 | |
| KR102513110B1 (ko) | 초고순도 콜로이달 실리카 입자의 제조방법 및 그에 의해 제조된 초고순도 콜로이달 실리카 입자 | |
| JP3493109B2 (ja) | 有機基含有シリカ微粒子分散ゾルの製造方法 | |
| CN1583568A (zh) | 拟薄水铝石的制备方法 | |
| CN1333112C (zh) | 一种可变晶格常数二氧化硅胶质晶体的制备方法 | |
| CN115504479B (zh) | 一种SiO2微米球及前驱物的制备方法 | |
| KR20090027824A (ko) | 고순도 구형 실리카 입자의 제조방법 | |
| CN109251439A (zh) | 一种高耐候性pvc扣板的制备方法 | |
| KR102639164B1 (ko) | 중공 실리카 입자 분산액의 제조방법 및 이를 사용하여 제조된 중공-실리카 입자 분산액 | |
| CN113557213B (zh) | 二氧化硅－二氧化钛复合氧化物粉末 | |
| KR100722379B1 (ko) | 투명 실리카 글래스의 제조 방법 | |
| CN115924921A (zh) | 蓝宝石抛光用改性硅溶胶的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |