CN1433989A - 高强度磷石膏建筑砌块及其制备方法 - Google Patents
高强度磷石膏建筑砌块及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1433989A CN1433989A CN02113258A CN02113258A CN1433989A CN 1433989 A CN1433989 A CN 1433989A CN 02113258 A CN02113258 A CN 02113258A CN 02113258 A CN02113258 A CN 02113258A CN 1433989 A CN1433989 A CN 1433989A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- building block
- parts
- preparation
- water
- activated compound
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
- Y02W30/91—Use of waste materials as fillers for mortars or concrete
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Abstract
本发明是一种高强度磷石膏建筑砌块及其制备方法。砌块的原料组分主要是磷肥生产中的废料磷石膏,其他原料组分包括非激活复合剂、激活复合剂、促进剂以及水。砌块制备方法的主要工艺环节有,原料初步混合、消化反应、主混合、压制成型、蒸汽养护、静置晾干等。用本发明制得的建筑砌块,抗压强度高,容重低,生产成本低。本发明推广实施,既可解决磷肥生产中的废料磷石膏堆放占地与污染问题,也解决了传统建筑用砖生产破坏耕地与污染大气环境问题,具有很好的经济效益与社会效益。
Description
一、技术领域
本发明涉及垒砌建筑墙体用的建筑用砖或其他砌块的技术领域,特别是涉及以磷肥生产中的废料磷石膏为主要原料的建筑砌块的技术领域。
二、背景技术
随着国民经济的发展,人们经济收入水平的提高,人们改善住房条件的要求也就随之提出来,这也就为房产建筑业的发展提供了契机,促进了房产业的发展。房产建设需要大量的作为房屋建筑基本材料的建筑砌块,包括标准用砖和其他形式的砌块。传统的建筑砌块主要是以粘土为原料制作。建筑砌块的大量生产会失去很多耕地,导致人们赖依生存的耕地面积减少。另外,在建筑砌块的生产过程中会产生大量烟尘,污染大气。由于传统建筑砌块的使用与生产会带来对人们生存空间的危害,因此,世界上很多国家政府制定政策法规限制传统建筑砌块的生产与使用,鼓励开发其他材料的代用砌块。
另一方面,随着人口的增加,人们对粮食的需求量也就越来越大。为了满足人们对粮食的需求,须要使用大量的磷肥,从而导致了磷肥工业的发展。磷肥的生产会产生大量的废料磷石膏,需要占用很多土地堆放。磷肥大量的生产也会带来对环境的污染和土地的占用。
传统建筑砌块与磷肥的生产都会产生对土地的侵占及对环境的污染,为了解决这一问题,人们开展了以磷肥生产中的废料磷石膏为原料生产建筑砌块的研究,以求既可解决磷肥生产过程中废料磷石膏的处理问题,又可解决建筑砌块生产原料的来源问题。现有技术中以磷肥生产中的废料磷石膏为主要原料生产建筑砌块的技术主要有两种,一种是磷石膏先进行炒制,然后再按一定的配合比加入砂或钢渣等工业废料压制成型;另一种是将磷石膏与水泥、砂等混合后模压成型。采用这两种技术制作的建筑砌块,技术上最为不足的地方是砌块的抗压强度比较低,一般仅达4.5~7.5MPa,且产品的强度质量还不稳定,很难适应现代建筑对建筑材料的要求。也正是由于这方面的原因,这些技术没有得到企业与社会的接受与认可,因此就没有付诸于工业实施。
三、发明的内容
针对已有技术的不足,本发明的首要目的是向人们提供一种抗压强度高,质量稳定,以磷肥生产中的废料磷石膏为主要原料的建筑砌块。本发明的另一个目的是同时向人们公开这种建筑砌块的生产制备方法。通过本发明的实施,从而可实现既解决了磷肥生产中的废料磷石膏的出路问题,又解决了建筑砌块原料来源问题。
本发明公开的高强度磷石膏建筑砌块,其原料组分的构成及含量为:磷石膏20~40份;非激活复合剂5~20份;促进剂5~10份;水5~16份。以上各组分的份数均为重量份数。为了进一步提高建筑砌块的抗压强度,还可在上述原料组分中加入激活复合剂。激活复合剂加入得越多,砌块的强度越高,相应的成本也会增加。一般的加入量为0.5~5重量份。
上述方案中所说的磷石膏,可以是磷肥生产中作为废料的磷石膏。当然也可以采用其它化工副产物石膏,或者天然石膏。但若采用价格较贵的石膏,显然建筑砌块的生产成本会增加,也有背于本发明的初衷。
上述方案中所说的非激活复合剂,可以是砂、钢渣、钛渣、磷渣、粉煤灰、硅粉、硅澡土等。
上述方案中所说的促进剂可以是氧化钙、硫酸钠、氯化钠、硫酸钾、氧化钾等。
为了提高砌块抗压强度而加入的激活复合剂,可是水泥,聚丙烯酰胺树脂、古玛隆树脂、聚乙烯醇等。
上述方案中水的加入量主要取决于其他固体物料的吸水率,吸水高,水的加入量也就多。
制备上述建筑砌块的方法是按以下步骤进行的:
1、将按比例配备好的磷石膏、非激活复合剂、促进剂和水进行搅拌混合;
2、将混合均匀后的物料送入熟化仓进行消化反应,使其熟化,以提高组分的反应活性,以及消除磷石膏中的有害成份;
3、在经消化反应熟化后的物料中加入余量的水进行搅拌,直至混合均匀;
4、将混合均匀的物料置入砌块成型压制机,按要求的形状压制成型;
5、将压制成型的砌块送入蒸汽养护室进行蒸汽养护,使石膏晶体重新水化渗透,相互交错在一起形成整体,提搞砌块的抗压强度;
6、将蒸汽养护完结的砌块静置晾干,即制得成品磷石膏建筑砌块。
为了制得抗压强度更高的建筑砌块,可在上述制备方案中,还可在经消化反应为熟料的物料中加入按配方比例确定的激活复合剂,两者先混合后,再加入余量的水进行搅拌混合,以备用于压制成型砌块。
由于促进剂与复合剂在原料物料所占的比例比较小,为了使它们更充分均匀地分散在磷石膏中,优选的混合方法是先将促进剂与非激活复合剂充分混合,在其混合均匀后再与磷石膏一起加入适当量的水进行搅拌混合。
物料经砌块压机压制成型后,在将其送入蒸汽蒸养室之前,最好再静置一段时间,使材料之间进行初始反应,形成网状结构,以提高砌块的抗压强度。静止的时间越长,反应越充分,效果也就越好,一般不少于2小时,通常为5~10小时。
在上述方案中,磷石膏、非激活复合剂、促进剂和水搅拌混合后消化反应的速度,与反应时的环境温度有关。反应的时间越长反应越充分,一般不少于5小时。
在上述方案中,物料在由压机压制成建筑砌块时,其模压强度一般不小于10MPa,通常为15~80MPa。
在上述方案中,压制成型的建筑砌块送入蒸汽室蒸养时,蒸养的时间一般不少5小时,通常为5~10小时,蒸养室内的蒸汽压力,其绝对压力一般为0.1~5MPa。
本发明公开的磷石膏建筑砌块,其抗压强度很高,这是由于本发明特有的材料组分配方及生产制备方法所产生的。压制成型的建筑砌块在养护过程中,其组分的初步反应使其组分材料形成了网状结构。然后在促进剂的作用下,材料继续进行二次反应,形成针刺状的晶体,在孔隙中相互交叉,减小了孔隙的平均孔径,大大强化了网状结构,降低了孔隙率,使结构更加致密,并同时使游离状态的水不能随意扩散。同时,原石膏中有一部分形成了半水石膏,蒸养后进入后养护阶段,石膏晶体重新水化并渗透于孔隙之中,相互交错在一起,使材料形成为一个整体,因此具有很高的强度。
本发明的磷石膏建筑砌块,当砌块不含有激活复合剂时,标准砖的抗压强度一般为6~12MPa,可达到7.5级以上的建筑用砖的标准要求,当砌块含有激活复合剂时,标准砖的抗压强度可高达10~40MPa,可达到10级以上建筑用砖的标准要求。本发明的建筑砌块,不但抗压强度高,可适合现代建筑业对建材的强度要求,还具有容重低的特点,每立方米约重1400~2200kg,是一种理想的新型高强度建材。本发明如果得到推广实施,不但可为建筑砌块开辟了一个新的、廉价的并有充分保障来源的原料,保护了土地资源与大气环境,同时也为磷肥生产中的废料磷石膏处理找到一个光明的出路,变废为宝,也同时解决了长期困绕企业的废料磷石膏堆放占地与环境污染问题。一举两得,具有很好的经济效益与社会效益。
四、附图说明
附图1是本发明制备本发明公开的高强度磷石膏建筑砌块的一个工艺流程图,砌块不含有激活复合剂组分,作为原料组分的磷石膏,非激活复合剂和促进剂一并加水搅拌混合。
附图2是本发明的另一个工艺流程图。砌块也不含有激活复合剂组分,作为原料组分的非激活复合剂与促进剂先进行混合,然后再与磷石膏一起加入水搅拌混合。
附图3是本发明的又一个工艺流程图。砌块含有激活复合剂,其工艺流程是在附图1中的工艺流程基础上,使激活复合剂与经消化反应熟化后的物料先进行混合,然后再加入适当的水搅拌混合。
附图4是本发明的又再一个工艺流程图。砌块含有激活复合剂,其工艺流程是在附图2中的工艺流程基础上,使激活复合剂与经消化反应熟化后的物料先进行混合,然后再加适当的水搅拌混合。
五、具体实施方式
在以下实施例中的各组分所占的份数均为重量份数。
实施例1
高强度磷石膏建筑砌块原料组分为:磷石膏20份,粉煤灰1.5份,砂8.5份,硫酸钠1份,氧化钙4.3份,水8份。砌块的生产制备方法为,将上述固体原料置入搅拌装置内,加入二分之一量水进行充分搅拌,混合均匀后,将物料送入熟化仓,物料在静止过程中进行消化反应,使其变为熟料。消化反应的时间约为10个小时。将熟化的物料再置入搅拌装置中搅拌,搅拌均匀后,即将物料置入砌块成型压机的模具中,压制成设计形状的建筑砌块。压制成型的压制强度为25MPa。压制出的砌块,先静置养护8小时,使其充分进行反应,随后将其送入蒸汽养护室,养护约10小时。蒸汽室的压力为0.2MPa左右。蒸养结束后,将其静置晾干,即为要制取的成品高强度磷石膏建筑砌块。
实施例2
高强度磷石膏建筑砌块的原料组分为:磷石膏40份,粉煤灰6.8份,磷渣1.2份,氧化钙5.2份,水5.6份。以上述原料制备建筑砌块的工艺方法为:粉煤灰、磷渣和氧化钙在干态下先进行混合均匀后,再与磷石膏一起置入搅拌装置内,先进加入二分之一量的水进行搅拌混合,待物料混合均匀后送入熟化仓进行消化反应,之后的工艺过程与实施例1相同。在本实施例,各个工序的工艺条件为:消化反应的时间约为10小时,压制成型的压制强度约为50MPa,砌块压制成型后静置约6小时,蒸养室的压力约为5MPa表压,蒸养时间为约4小时。
实施例3
高强度磷石膏建筑砌块的原料组分为:磷石膏23份,粉煤灰4.5份,钛渣1.2份,砂3份,水泥4.2份,5%的聚丙烯酰胺树脂溶液0.5份,氧化钙4.2份,氯化钠1份和水5份。以上述原料制备建筑砌块的工艺方法为:磷石膏、粉煤灰、钛渣、氧化钙和氯化钠一并置入搅拌装置内,加入二分之一量的水进行搅拌,混合均匀后,送入熟化仓消化反应,反应12小时左右,物料反应熟化。将熟化物料与水泥、聚丙烯酰胺树脂溶液先进行混合,混合均匀后再加入剩下的水进行搅拌混合,混合均匀后送入压制成型工序。之后的工艺过程与实施例1相同。在本实施例中,各个工序的工艺条件是:压制成型的压制强度为约50MPa,砌块静置反应的时间为约5小时,蒸养室的压力约为3MPa,蒸养的时间为约6小时。
实施例4
高强度磷石膏建筑砌块的原料组分为:磷石膏为30份,粉煤灰6.5份,砂11.5份,硅粉1份,氧化钙7.5份,硫酸钠1.5份,聚乙烯醇0.5份,水6份。以上述原料制备建筑砌块的工艺方法是,先将粉煤灰、砂、硅粉、氧化钙、硫酸钠进行预混,混合均匀后再与磷石膏一同置入搅拌装置内加入一半的水进行搅拌混合,混合均匀后,再将物料送入熟化仓消化反应,消化反应约12个小时物料熟化,再将熟化的物料与聚乙烯醇混合,混合均匀后又置入搅拌装置加入剩余部分的水进行搅拌混合,混合均匀后送入压制成型工序。之后的工艺过程与实施例1相同。在本实施例,各工序的工艺条件为:压制成型的压制强度约为30MPa,压制成型砌块静置反应的时间约为8小时,蒸养室的压力为4MPa表压,蒸养的时间为约2个小时。
Claims (10)
1.一种可高强度磷石膏建筑砌块,其特征在于其原料组分和含量(重量份数)为磷石膏20~40份,非激活复合剂5~20份,促进剂5~10份,水5~16份。
2.根据权利要求1所述的建筑砌块,其特征在于原料中组分中还含有0.5~5重量份数的激活复合剂。
3.一种高强度磷石膏建筑砌块的制备方法,其特征在于是按以下的步骤进行制备:
(1)将按比例配备好的磷石膏、非激活复合剂、促进剂和水进行搅拌混合;
(2)混合均匀后的物料进行消化反应,使物料熟化;
(3)在经消化反应熟化后的物料中再加入余量的水进行搅拌混合;
(4)将混合均匀的物料置入砌块成型压制机压制成型;
(5)压制成型的砌块用蒸汽进行养护;
(6)蒸汽养护完结的砌块静置晾干即制得成品磷石膏建筑砌块。
4.根据权利要求3所述的建筑砌块制备方法,其特征在于经消化反应后的熟料物料中还要加入确定比例的激活复合剂并进行混合,混合均匀后再加入余量的水进行搅拌混合。
5.根据权利要求3或4所述的建筑砌块制备方法,其特征在于先将非激活复合剂与促进剂混合,混合均匀后再与磷石膏和水搅拌混合。
6.根据权利要求5所述的建筑砌块制备方法,其特征在于刚压制成型的砌块先进行静止反应,然后再进行蒸汽养护。
7.根据权利要求6所述的建筑砌块制备方法,其特征在于物料消化反应的时间不少于5小时。
8.根据权利要求6所述的建筑砌块制备方法,其特征在于砌块压制成型时的压力强度不小于10MPa。
9.根据权利要求6所述的建筑砌块制备方法,其特征在于刚压制成型的砌块先进行不少于5小时的静置反应,再进行蒸汽养护。
10.根据权利要求6所述的建筑砌块制备方法,其特征在于砌块用蒸汽养护的时间不少于2小时,蒸汽压力为0.1-5MPa(表压)。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNB021132585A CN1259272C (zh) | 2002-01-22 | 2002-01-22 | 高强度磷石膏建筑砌块及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNB021132585A CN1259272C (zh) | 2002-01-22 | 2002-01-22 | 高强度磷石膏建筑砌块及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN1433989A true CN1433989A (zh) | 2003-08-06 |
CN1259272C CN1259272C (zh) | 2006-06-14 |
Family
ID=27628375
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CNB021132585A Expired - Fee Related CN1259272C (zh) | 2002-01-22 | 2002-01-22 | 高强度磷石膏建筑砌块及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN1259272C (zh) |
Cited By (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1325421C (zh) * | 2005-03-03 | 2007-07-11 | 德阳市智源新材料有限公司 | 免烧磷石膏砖及其制造方法 |
CN100395418C (zh) * | 2006-10-20 | 2008-06-18 | 王安全 | 磷石膏双排孔砌块及其全干法生产方法 |
CN100424034C (zh) * | 2006-08-25 | 2008-10-08 | 华中科技大学 | 一种磷石膏复合砖及其生产方法 |
CN101591161B (zh) * | 2008-05-29 | 2012-10-03 | 王福生 | 利用非金属弃渣生产免烧砌块及制备方法 |
CN103058599A (zh) * | 2013-01-04 | 2013-04-24 | 朱奎 | 一种砌块 |
CN103058628A (zh) * | 2013-01-04 | 2013-04-24 | 叶香竹 | 利用废渣制造的砌块 |
CN103360013A (zh) * | 2012-04-01 | 2013-10-23 | 贵州中建建筑科研设计院有限公司 | 一种石膏基保温砂浆的制备方法 |
CN104891919A (zh) * | 2015-02-04 | 2015-09-09 | 贵州开磷集团股份有限公司 | 一种磷石膏基仿杉木结构建筑材料及其制备方法 |
CN105399392A (zh) * | 2015-11-30 | 2016-03-16 | 贵州川恒化工股份有限公司 | 半水磷石膏砖及其制备方法 |
CN106007626A (zh) * | 2016-05-26 | 2016-10-12 | 湖州德海新型建材有限公司 | 一种隔音隔热砌块的制备方法 |
CN106007627A (zh) * | 2016-05-26 | 2016-10-12 | 湖州德海新型建材有限公司 | 一种具有阻燃效果的隔音隔热砌块的制备方法 |
CN109665739A (zh) * | 2018-11-07 | 2019-04-23 | 宁夏宝塔化工中心实验室(有限公司) | 一种高效石膏增强剂 |
CN110451829A (zh) * | 2019-08-21 | 2019-11-15 | 苏州市兴邦化学建材有限公司 | 一种磷石膏改性剂及其制备方法 |
-
2002
- 2002-01-22 CN CNB021132585A patent/CN1259272C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1325421C (zh) * | 2005-03-03 | 2007-07-11 | 德阳市智源新材料有限公司 | 免烧磷石膏砖及其制造方法 |
CN100424034C (zh) * | 2006-08-25 | 2008-10-08 | 华中科技大学 | 一种磷石膏复合砖及其生产方法 |
CN100395418C (zh) * | 2006-10-20 | 2008-06-18 | 王安全 | 磷石膏双排孔砌块及其全干法生产方法 |
CN101591161B (zh) * | 2008-05-29 | 2012-10-03 | 王福生 | 利用非金属弃渣生产免烧砌块及制备方法 |
CN103360013B (zh) * | 2012-04-01 | 2016-01-20 | 贵州中建建筑科研设计院有限公司 | 一种石膏基保温砂浆的制备方法 |
CN103360013A (zh) * | 2012-04-01 | 2013-10-23 | 贵州中建建筑科研设计院有限公司 | 一种石膏基保温砂浆的制备方法 |
CN103058599A (zh) * | 2013-01-04 | 2013-04-24 | 朱奎 | 一种砌块 |
CN103058628A (zh) * | 2013-01-04 | 2013-04-24 | 叶香竹 | 利用废渣制造的砌块 |
CN103058628B (zh) * | 2013-01-04 | 2014-11-12 | 叶香竹 | 利用废渣制造的砌块 |
CN104891919A (zh) * | 2015-02-04 | 2015-09-09 | 贵州开磷集团股份有限公司 | 一种磷石膏基仿杉木结构建筑材料及其制备方法 |
CN105399392A (zh) * | 2015-11-30 | 2016-03-16 | 贵州川恒化工股份有限公司 | 半水磷石膏砖及其制备方法 |
CN106007626A (zh) * | 2016-05-26 | 2016-10-12 | 湖州德海新型建材有限公司 | 一种隔音隔热砌块的制备方法 |
CN106007627A (zh) * | 2016-05-26 | 2016-10-12 | 湖州德海新型建材有限公司 | 一种具有阻燃效果的隔音隔热砌块的制备方法 |
CN109665739A (zh) * | 2018-11-07 | 2019-04-23 | 宁夏宝塔化工中心实验室(有限公司) | 一种高效石膏增强剂 |
CN110451829A (zh) * | 2019-08-21 | 2019-11-15 | 苏州市兴邦化学建材有限公司 | 一种磷石膏改性剂及其制备方法 |
CN110451829B (zh) * | 2019-08-21 | 2022-02-08 | 苏州市兴邦化学建材有限公司 | 一种磷石膏改性剂及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN1259272C (zh) | 2006-06-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN100528791C (zh) | 一种高强轻质混凝土砌块及其制造方法 | |
CN1259272C (zh) | 高强度磷石膏建筑砌块及其制备方法 | |
US20050269730A1 (en) | Method for manufacturing a wood cement board | |
CN1027690C (zh) | 免烧免蒸粉煤灰砖及其制作方法 | |
CN110759699B (zh) | 一种底层抹灰石膏及其制备方法 | |
CN1931772A (zh) | 一种新型免烧免蒸环保型粉煤灰灰渣实心砖 | |
CN104649643A (zh) | 一种用于永久性复合保温模板的改性脱硫石膏基浆料 | |
CN1022683C (zh) | 强化轻体混凝土制品及其制造方法 | |
CN106045558A (zh) | 一种加气混凝土砌块的制备方法 | |
EP0140156B1 (en) | A process for producing a hardened product of coal ash | |
CN115286270A (zh) | 一种单宁酸改性氯氧镁水泥及其制备方法 | |
CN108706944B (zh) | 一种利用钡渣制备的磷石膏轻质板材及其制备方法 | |
CN114230299A (zh) | 一种全固废高性能轻质材料及其制备方法与应用 | |
CN1528698A (zh) | 石膏尾矿墙体砌块及其制备方法 | |
CN102690093A (zh) | 一种高强耐水磷石膏蒸养砖及其制备方法 | |
CN109734341B (zh) | 一种磷石膏物理化学增白及制备胶凝材料的方法 | |
CN110845188A (zh) | 一种无砂大孔混凝土及其制备方法 | |
CN1239428C (zh) | 一种利用工业废渣制造的免烧免蒸建筑用砖及制造方法 | |
CN112661466B (zh) | 一种多功能墙体材料、装配式砌块及其制备方法 | |
CN112125620B (zh) | 一种以砂光粉为原料的加气混凝土砌块及其制备方法 | |
CN1029469C (zh) | 高强高掺量矿渣水泥制造方法 | |
CN1931546A (zh) | 电石膏砖的制造方法 | |
CN1272275C (zh) | 轻质内、外墙砌块的制作方法 | |
CN1616373A (zh) | 一种改性石膏复合胶凝材料及其生产方法 | |
CN105669104A (zh) | 一种利用陶瓷抛磨废料生产的免烧砖及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |