CN1425917A - 一种余氯试纸的制造方法 - Google Patents

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Abstract

涉及的是一种用四烷基联苯胺类，尤其是用3，3’，5，5’－四甲基联苯胺(TMB)为显色剂的余氯试纸的制造方法。其步骤为按配方配制浸泡溶液，所说的配方按质量比计算为：以四烷基联苯胺为1，挥发性溶剂为40～100，弱酸调节剂为1～2；把试纸原纸浸泡到上述溶液中，30～60秒后取出；在常温至60℃下晾干；把烘干好的试纸裁切成小块，再粘贴到基片上，制成试纸。所得的试纸可以在较大的范围内抵抗pH值(pH＝4～10)对试纸的显色的影响，可以按0，1，2，3，5，10ppm分级，快速显色，显色稳定，色阶辨别明显，可以用于日常游泳池消毒剂含量检测和指导添加适量的消毒剂。

Description

一种余氯试纸的制造方法
(1)技术领域
本发明涉及的是一种用四烷基联苯胺类，尤其是用3，3’，5，5’一四甲基联苯胺(TMB)为显色剂的余氯试纸的制造方法。
(2)背景技术
目前，国内外存在有多种余氯测试试纸。如CN4055240A号专利申请公布的是一种利用聚乙烯吡咯啉酮与碘化钾的螯合物(无色)与不同浓度的有效氯作用后，能够产生聚乙烯吡咯啉酮与碘的螯合物，其螯合物的颜色与有效氯的浓度成正比，色阶由黄色向褐色过度，它的测试范围为10～50000ppm，色阶等级为50、100、150、200、300、500、1000、2000ppm。CN1286402A号专利申请公布的是一种以N，N-二乙基对苯二胺(DPD)为显色剂的余氯试纸，色阶由浅红到桃红，色阶范围为0～100ppm。CN2375965Y号专利申请公布的是一种利用铬酸银的溶解能力远远大于氯化银的原理制备的试纸，它号称是用于测定水中有效的氯浓度，但实际上是测定氯离子浓度。CN87102722A号专利申请公布的是一种利用碘化钾在酸性环境中能与有效氯发生作用，再用淀粉显色的试纸，可测定色阶范围为31.25～8000ppm。显然上述技术普遍存在的问题是检测的范围太大，不敏感。US5976823号专利阐述的是一种采用苯胺类物质为显色剂，用过氧化酶为催化剂，加入缓冲溶液和表面活性剂等物质制成的试纸，它用于测定总氯浓度，据称可以测定0～2ppm的总氯浓度。US5491094号专利阐述的是一种以四烷基联苯胺为显色剂的试纸，它在配方中加入了聚乙氧基脂肪醇(polyethoxylatedfatty alcohol)作为非离子表面活性剂改善显色剂与载体人造纤维的吸附性能，并采用低烷基乙烯基醚和1，2-亚乙基二羧酸的低烷基单酯的共聚物作为稳定剂。该专利产品可以测定0～25ppm的有效氯。
现在游泳池普遍采用含氯消毒剂进行消毒，按美国公共卫生局和国际泳联规定，游泳池水的余氯含量必须高于0.2ppm(中国要求游泳池余氯含量控制在0.4～0.6ppm)，对采用三氯异氰脲酸(TCCA)、二氯异氰脲酸钠(SDIC)进行消毒的游泳池水，要求其有效氯含量的上限为3ppm，超过5ppm将会刺激眼睛。因此用于游泳池水中余氯含量测定的试纸必须可以测试0～10ppm的余氯含量。
(3)发明内容
本发明旨在提供一种主要用于游泳池水中余氯含量的半定量测定的试纸的制造方法。
本发明采用四烷基联苯胺类作为显色剂，加入酸调节剂来实现试纸显色的。
本发明的加工步骤如下：
1、按配方配制浸泡溶液，所说的配方为(按质量比计算，下同)：以四烷基联苯胺为1，挥发性溶剂为40～100，弱酸调节剂为1～2；
2、把试纸原纸浸泡到上述溶液中，30～60秒后取出；
3、在常温～60℃下晾干；
4、把烘干好的试纸裁切成小块，再粘贴到基片上，制成试纸，对制成的试纸可分别测试0、1、2、3、5、10ppm的有效氯标准溶液，比色辨别。
四烷基联苯胺的烷基可以是甲基、乙基等基团，可以是同一种基团，也可以是不同种基团，但同种基团的效果会好些，特别是4个甲基-3，3’，5，5’-四甲基联苯胺(TMB)。溶剂要求选用挥发性的溶剂，可以是乙醇，丙醇，异丙醇，丙酮，丁酮或环已酮等，或者是它们的混合物。特别是乙醇和丙酮的混合物。
酸调节剂要求选用弱酸物质，可以是乳酸，醋酸，磷酸二氢钠或柠檬酸等，或者是它们的混合物。特别是乳酸、柠檬酸。
所说的基片可以是硬质基片，例如硬质塑料基片等。
本发明所得的试纸可以在较大的范围内抵抗pH值(pH＝4～10)对试纸的显色的影响，可以按0，1，2，3，5，10ppm分级，快速显色，显色稳定，色阶辨别明显，可以用于日常游泳池消毒剂含量检测和指导添加适量的消毒剂。
(4)具体实施方式
实施例1～8：浸泡液配方和显色效果如下表所示：
  原料 实施例1 实施例2   实施例3  实施例4  实施例5  实施例6  实施例7  实施例8
  TMB   1     1     1     1     1     1     1     1
  乙醇     20     35     35     35     100     100
  丙酮   40     40     20     7     7     7
  柠檬酸   2     1     1.5     1     1     2
  乳酸     1     2     1     2
  浸泡时间(S) 30 35 40 50 40 60 30 35
  晾干温度(℃) 常温 常温 50 45 40 60 55 30
  显色效果   一般     一般     较好     最好     较好     较好     较差     较差
在加工试纸过程中，把烘干好的试纸裁切成约5mm×5mm的小块，再粘贴到约70mm×5mm×0.2mm的白色硬质塑料片上即可。
实施例9～13：其制造工艺步骤相同，工艺条件和浸泡溶液的配方详见下表所示，所得试纸的显色效果略有差别。
原料   实施例9   实施例10   实施例11   实施例12   实施例13
A基团     1
B基团     1
A+B基团     0.5+0.5     0.3+0.7     0.6+0.4
乙醇     25     40     30
丙醇     20     35     30
异丙醇     20     20     10
丙酮     30     30     10
丁酮     10     20
环已酮     20
乳酸     1     0.5     1
醋酸     1     0.5     0.5     1
磷酸二氢钠     1     1
柠檬酸     0.5     0.5     0.5
浸泡时间(S)     60     30     45     50     40
晾干温度(0℃)     40     50     60     常温     30
在上表中，A代表四甲基联苯胺，B代表四乙基联苯胺。

Claims (10)

1、一种余氯试纸的制造方法，其特征在于其加工步骤如下：
1)、按配方配制浸泡溶液，所说的配方按质量比计算为：以四烷基联苯胺为1，挥发性溶剂为40～100，弱酸调节剂为1～2；
2)、把试纸原纸浸泡到上述溶液中，30～60秒后取出；
3)、在常温～60℃下晾干；
4)、把烘干好的试纸裁切成小块，再粘贴到基片上，制成试纸。
2、如权利要求1所述的一种余氯试纸的制造方法，其特征在于四烷基联苯胺的烷基是甲基，或乙基，或甲基和乙基基团。
3、如权利要求1所述的一种余氯试纸的制造方法，其特征在于所说的基团是4个甲基-3，3’，5，5’-四甲基联苯胺。
4、如权利要求1所述的一种余氯试纸的制造方法，其特征在于所说的溶剂是乙醇，丙醇，异丙醇，丙酮，丁酮或环已酮。
5、如权利要求4所述的一种余氯试纸的制造方法，其特征在于所说的溶剂是乙醇，丙醇，异丙醇，丙酮，丁酮或环已酮中至少两种的混合物。
6、如权利要求4所述的一种余氯试纸的制造方法，其特征在于所说的溶剂是乙醇和丙酮的混合物。
7、如权利要求1所述的一种余氯试纸的制造方法，其特征在于酸调节剂是乳酸，醋酸，磷酸二氢钠或柠檬酸。
8、如权利要求7所述的一种余氯试纸的制造方法，其特征在于酸调节剂是乳酸，醋酸，磷酸二氢钠或柠檬酸中至少两种的混合物。
9、如权利要求7所述的一种余氯试纸的制造方法，其特征在于酸调节剂是乳酸和柠檬酸的混合物。
10、如权利要求1所述的一种余氯试纸的制造方法，其特征在于所说的基片为硬质基片。
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