CN1413907A - 一种活性焦的制备方法 - Google Patents

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胡津仙
徐源源
王俊杰
相宏伟
颜政民
李永旺
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

一种活性焦的制备方法，先将碳含量≥70％，硫含量≤1％的半焦破碎为2－8mm的不规则形状，装入反应炉中，通入惰性气体，吹扫10－30分钟，在惰性气体的保护下开始以6－8℃/min的速率升温至500℃－600℃并恒温30－60min，继续以4－6℃/min的速率升温至850℃－950℃后通入水蒸气，水蒸气的通入量为半焦与水蒸气的重量比＝1∶0.5－1.2，活化时间为0.5－1.5小时即可。本发明具有原料廉价易得，简化了制作工艺，总体上可降低制作成本30％的优点。

Description

一种活性焦的制备方法
所属领域：
本发明属于一种活性焦的制备方法。
技术背景：
我国的能源以煤炭为主，在燃烧过程中会产生大量的硫化物、氮化物等废气，严重影响着大气环境，国家虽在不断加大治理力度，但空气质量仍处在较重的污染水平。工业上脱除各种废气中含硫化合物的方法主要有湿法和干法两种(参考文献：活性炭，1998，NO4，P69)，湿法工艺决大多数都采用碱性浆液或溶液作吸收剂，其中以石灰石或石灰为吸收剂的脱硫方式是使用最广泛的脱硫技术，其工艺特点是脱硫效率较高、吸收剂利用率可超过90％；但这利工艺的缺点是流程长、环节多，且产生一定量的生产废水，其副产品石膏如利用的不好，极易造成二次污染。而干法技术(参考文献：热电文摘2001，8)包括了电子束烟气脱硫和活性炭(焦)脱硫等技术。活性炭脱硫工艺的主要有以下优点：SO2脱除过程中烟道气不冷却，因此在烟囱中具有全热浮力；采用的脱硫剂主要为粒状或成型活性炭作为吸附还原剂，比较容易处理，吸附还原性能优良，不耗水、无二次污染，吸附剂可再生使用；但活性炭的耐压，耐磨损和抗冲击强度低，在移动床或流化床过程中经反复和再生使用损耗大，操作费用高。
为了克服活性炭这些缺点，人们开发了活性焦，它具有吸附SOx能力高，吸附容量大，耐磨损的特点，另外作为工业化条件及其重要因素是经济成本，若在运行及投资过程中吸附剂成本较低，则其可行性强。而日本专利(特开昭58-213614)所报道的方法具有四个步骤，首先要选择低灰份煤(灰份1.3％)在流化床干馏炉内于460-500℃下制成半焦，其次再将半焦加入炼焦用煤和软沥青后用蒸汽加热在挤压成型为15-20毫米的块状成型物；然后将其送入转炉内，在还原气氛下与燃烧室温度800-1050℃恒温40分钟制成焦碳；最后再将焦碳送入竖式多段炉内于900-920下通入蒸气活化0.75-0.83小时制成产品。该方法具有制备步骤复杂，成本高的缺点。
发明内容：
本发明的目的是提供一种低成本活性焦的制备方法。
本发明的制备方法包括如下步骤：
先将碳含量≥70％，硫含量≤1％的半焦破碎为2-8mm的不规则形状，装入反应炉中，通入惰性气体，吹扫10-30分钟，在惰性气体的保护下开始以6-8℃/min的速率升温至500℃-600℃并恒温30-60min，继续以4-6℃/min的速率升温至850℃-950℃后通入水蒸气，水蒸气的通入量为半焦与水蒸气的重量比＝1∶0.5-1.2，活化时间为0.5-1.5小时即可。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1.生产原料半焦可选普通焦化厂的副产品，廉价易得。
2.简化了制作工艺，以一种转炉代替了干馏转炉和竖式多段活化炉。
3.由于所用半焦不同而使干馏温度由800-1050℃降至500-600℃，总体上可降低制作成本30％，为其作为工业换代产品提供了重要条件。
具体实施方式：
实施例1
首先将碳含量为70wt％，硫含量为1wt％的半焦破碎为2-8mm的不规则形状，然后过筛去掉粉末。称取200克装入反应炉中，通入氮气10分钟后，开始以8℃/min的速率升温至550℃并恒温50min，继续以5℃/min的速率升温至900℃后通入水蒸气，水蒸气的速率为1.5克/min，活化时间为1.0小时即可。
实施例2
首先将碳含为72wt％，硫含量为0.9wt％的半焦或块煤破碎为2-8mm的不规则形状，然后过筛去掉粉末。称取200克装入反应炉中，通入氮气15分钟后，开始以6℃/min的速率升温至550℃并恒温40min，继续以6℃/min的速率升温至950℃后通入水蒸气，水蒸气的速率为5克/min，活化时间为0.5小时即可。
实施例3
首先将碳含为75wt％，硫含量为0.8wt％的半焦或块煤破碎为2-8mm的不规则形状，然后过筛去掉粉末。称取200克装入反应炉中，通入氩气15分钟后，开始以8℃/min的速率升温至550℃并恒温30min，继续以5℃/min的速率升温至850℃后通入水蒸气，水蒸气速率为2.7克/min，活化时间为1.2小时即可。
实施例4
首先将碳含为78wt％，硫含量为1wt％的半焦或块煤破碎为2-8mm的不规则形状，然后过筛去掉粉末。称取200克装入反应炉中，通入氩气10分钟后，开始以8℃/min的速率升温至600℃并恒温30min，继续以5℃/min的速率升温至950℃后通入水蒸气，水蒸气的速率为2.7克/min，活化时间为1.5小时即可。
实施例5
首先将碳含为80wt％，硫含量为0.7wt％的半焦或块煤破碎为2-8mm的不规则形状，然后过筛去掉粉末。称取200克装入反应炉中，通入氩气10分钟后，开始以7℃/min的速率升温至550℃并恒温30min，继续以7℃/min的速率升温至900℃后通入水蒸气，水蒸气的速率为3克/min，活化时间为1.0小时即可。
为了表征活性焦的性质，我们将制备的样品进行了工业指标分析，其结果见表1和表2。
表1
    实施例     水份     挥发份     灰份
    实施例1     8.82     12.43     1.79
    实施例2     8.79     12.98     1.68
    实施例3     8.80.     13.07     1.70
    实施例4     8.78     12.11     1.73
    实施例5     8.81     12.12     1.71
表2
实施例    碳wt％Cad     氢wt％Had     氧wt％Oad   氮wt％Nad   硫wt％Sad
    实施例1     74.64     0.91     0.64     0.35     0.37
    实施例2     74.32     0.90     0.62     0.33     0.38
    实施例3     74.25     0.88     0.61     0.35     0.34
    实施例4     75.21     0.89     0.59     0.33     0.36
    实施例5     75.10     0.91     0.60     0.34     0.37
对于样品的吸附特性，我们进行了硫容量特性及其它性质的测定，测定方法如下：将制备好的活性焦5毫升装入φ18×2毫米，长600毫米的不锈钢反应器内于100℃恒温段内通入含硫1％的气体来测定硫饱和容量，结果见表3。
表3
    实施例 硫饱和容量％   强度％   比表面积m2/g   碘值mg/g
    实施例1     23.45     96.1     896.8     852.53
    实施例2     23.67     97,2     910.8     878.13
    实施例3     23.78     98,9     889,5     892.19
    实施例4     24.16     97,6     915.8     831.96
    实施例5     24.89     98,8     892.4     822.67

Claims (1)

1.一种活性焦的制备方法，其特征在于制备方法包括如下步骤：
先将碳含量≥70％，硫含量≤1％的半焦破碎为2-8mm的不规则形状，装入反应炉中，通入惰性气体，吹扫10-30分钟，在惰性气体的保护下开始以6-8℃/min的速率升温至500℃-600℃并恒温30-60min，继续以4-6℃/min的速率升温至850℃-950℃后通入水蒸气，水蒸气的通入量为半焦与水蒸气的重量比＝1∶0.5-1.2，活化时间为0.5-1.5小时即可。
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