CN1408648A - 一种制备絮凝剂的方法及其设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备水处理絮凝剂的方法及其设备。一种制备絮凝剂的方法，采用电解法，电解液位于电解槽内，在电解槽中交替设置有阳极和阴极，其特征是在磁感强度为0~0.8T下，以电脉冲频率向电解电极通以低压交变脉冲大电流来制成絮凝剂。所述的电脉冲频率为0~100Hz连续可调，其脉冲占空时间从0~1秒内连续可调，其电压从0~100V连续可调。其制备设备，包括电解槽(1)、极板(2)、电解液循环泵(3)、电解液(5)，电解液(5)位于电解槽(1)内，电解槽(1)中交替设置有阳极和阴极，其特征是电解槽(1)周围设置有永磁体或电磁线包(4)，阳极和阴极与脉冲交变电源相连接。彻底克服了电极的极化和钝化现象，极大提高了电解效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备水处理絮凝剂的方法及其设备。
背景技术
在水处理中，通常用絮凝剂来去除水中悬浮态和分散胶体态杂质。絮凝剂的制备方法有电解法，它是以恒定直流低压大电流作电解电源，并利用搅拌器形成强力机械搅拌以增加传质溶液，从而降低浓差极化，但存在电解电极的极化和钝化现象。
使用最广泛的典型无机高分子絮凝剂是聚合氯化铝。聚合氯化铝是典型的无机高分子絮凝剂，其絮凝性能是同剂量普通絮凝剂的2~3倍，尽管其与聚丙烯酰胺相比，絮凝性能稍差，但其价格和残留毒性却也远低于聚丙烯酰胺。因此，相比之下它仍是一种絮凝能力强、絮凝速度快而且价格又比较低廉、在处理水中残留量较低的优良絮凝剂，因而当今被广泛采用。
电解法(中国专利公开号CN1177653A)，该法是在特制的反应器内，利用三价铝离子可控地在电化学条件下产生的羟基离子有效的发生聚合反应以制备高效聚合氯化铝。该法以铁板作阴极，以铝板作阳极，以恒定直流低压大电流作电解电源，并利用搅拌器形成强力机械搅拌以增加传质溶液，从而降低浓差极化。通过增加溶液中氯离子含量来克服阳极钝化。其电极反应原理为：
阳极反应：
阴极反应：
总反应为：
该法是一种制备高纯高效聚合氯化铝的较先进的电解方法，但其不足之处是工艺控制条件较严格难控，所需的电化学反应时间长，而且其所采用的强力机械搅拌方式减低电极浓差极化和增加溶液中氯离子含量来克服阳极钝化的方式不可能彻底克服电解电极的极化和钝化现象。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备絮凝剂的方法及其设备，彻底克服当前电解法制备中，电极的极化和钝化现象尚难彻底消除以及所需电化学反应时间长的缺陷并以各种效应协同和强化电解作用，从而使电解法制备高效聚合氯化铝的方法工业化生产更易于实现，且成本更低。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种制备絮凝剂的方法，采用电解法，电解液位于电解槽内，在电解槽中交替设置有阳极和阴极，其特征是在磁感强度为0~0.8T下，以电脉冲频率向电解电极通以低压交变脉冲大电流来制成絮凝剂。
如上所述的电脉冲频率为0~100Hz连续可调，其脉冲占空时间从0~1秒内连续可调，其输出脉冲波形为方波，其电压从0~100V连续可调。
所述的电解液为三氯化铝，电解槽内阳极和阴极为铝板，在磁感强度下，以电脉冲频率向电解电极通以低压交变脉冲大电流来制成聚合氯化铝，其聚合氯化铝水溶液，碱化度55％～85％，聚合铝的浓度0.1～0.2mol/l。
所述的电解液5为FeCl3水溶液，阳极和阴极为铁板，在磁感强度下，以电脉冲频率向电解电极通以低压交变脉冲大电流来制成聚合氯化铁。
一种由上述方法制备絮凝剂的设备，包括电解槽1、极板2、电解液循环泵3、电解液5，电解液5位于电解槽1内，电解槽1中交替设置有阳极和阴极，其特征是电解槽1周围设置有永磁体或电磁线包4，阳极和阴极与脉冲交变电源相连接。
如上所述的电解液循环泵3可用耐腐蚀潜水泵置于电解装置贮液槽内，亦可用耐腐蚀离心泵置于电解装置贮液槽外。
如上所述的永磁体或电磁线包4，形成水平磁场，亦可用空心螺线管套在一个电解单元断面上形成竖向磁场，增减永磁块或改变其排布，或改变电磁线圈的电流大小，交变频率等，不仅可调节磁场强度，而且可形成均匀或非均匀磁场、静磁场或交变磁场。
如上所述的阳极和阴极，为阳阴电极对多对并联方式，其电极间距为1～10mm超小间距。
所述的电解液5为AlCl3水溶液，阳极和阴极为铝板还可为铝条或铝丝。
所述的电解液5为FeCl3水溶液，阳极和阴极为铁板。
本发明由于采用适宜磁感强度的磁场力的加入，大大促进了溶液中荷电离子的传质运动，使得电极的极化和钝化现象被有效控制。由于本发明采用了脉冲交变电源，造成了电解电极不断反极，从而使电极上钝化膜一形成即溶解的条件，因此能彻底克服电极钝化现象，大大提高了电解效率。
在一个附加有磁场的电化学反应器内，以铝板、铝条或铝丝分别作电阳极和电阴极，以三氯化铝为电解液，并在一定时间内和一定磁感强度的附加磁场的协同作用下，利用脉冲交变电源对电解电极施加一定电脉冲频率的低压交变脉冲大电流，形成交变电化学场，从而实现高效电解制备高纯高效聚合氯化铝溶液的过程。由于具有适宜磁感强度的某种结构或形式的磁场力的加入，大大促进了溶液中荷电离子的传质运动，使得电极的极化和钝化现象被有效控制，结果使电化学场中同等电压条件下的极限电流密度增大了一至二倍；又由于低压交变脉冲大电流的施加，使得阴阳电极不断以一定频率进行周期性换向，致使电极浓差极化被抑制，并且使电极上生成的钝化膜被不断溶解，从而彻底克服了电极的极化和钝化现象，大大提高了电解效率。
本发明的电化学原理如下：一、铝电极的溶解及产生聚铝的反应：
阳极反应：
阴极反应：
总化学反应为： 二、铝作为阳极时钝化膜的形成及钝化膜的反极性电流溶解(铝电极的钝化与活化)：
从本发明的主要电化学反应原理可看出：由于在铝阳极上形成Al2O3钝化膜需要一定的电量，因此在电极反极(通入阴极电流)时必然使钝化膜迅速溶解。由于本发明采用了脉冲交变电源，造成了这种电解电极不断反极，从而使电极上钝化膜一形成即溶解的条件，因此能彻底克服电极钝化现象。
本发明的特点：
1、电化学反应器上附加了磁场，因此由于磁场与交变电化学场的协同作用，使溶液中的各种阳阴离子在奔向或脱离阴阳电极的过程中产生了垂直于磁场方向的强烈旋转运动，这种旋转运动大大增加了溶液的导电能力，有效的削弱了电极的极化现象，其宏观结果是：与同电压同其它条件而不施加磁场作用的电解过程相比较，其极限电流密度增大从而提高了电解效率。而且极限电流密度的增加不仅正比于磁场强度，还在一定条件下正比于磁场的不均匀程度和磁场方向交变的频率。
2、通过用低电压低脉冲频率交变脉冲电源所造成阴阳电极不断进行周期***换的电解方式，彻底克服了电极的钝化现象。当该电源的工作参数被定在最优电解工况范围内时，聚合氯化铝的电解法制备将进入一个高效阶段。
3、本发明设备，其最大的结构特点是：
(1)、对工业生产型整机而言，所附加的磁场方式采用磁场—电极对单元化多组组合方式。这种单元化多组组合方式使附加磁场的结构和形式得以灵活选择，使得永磁式和电磁式都容易实现，并且也易造成较大的磁感强度，磁场梯度和适宜的交变频率。一般而言，当磁场强度≥0.02T之后，附加磁场都能起到明显作用。
(2)、电极间距采用1~10mm的超小间距同时又保证在电极消耗过程中不会造成阴阳极碰片短路。由于采用了超小间距，不仅使离子定向迁移路径缩短，而且使得泵送强制循环的电解液在其间能产生高速流动，进一步提高了电解过程的传质速率。对电解过程高效节能化有利。
4、本方法在常压下以控制脉冲电源的适宜的电压、电流，脉冲频率以及适宜的附加磁场强度来控制电化学合成聚合氯化铝的最高效率，单机自动化程度高，因此使制备工艺流程简单，易控，所获产品质量稳定。
5、本方法设备机电一体化程度高，设备紧凑占地面积极度小且易于搬动，因此可直接用于现场生产和投加，从而省去水处理药剂的储存，溶解及运输过程，可节约大量生产费用。
6、本法制备的聚合氯化铝无任何杂质，质量易控，有效克服了现有化学制备方法难以获得稳定产品的弊端。
7、本法获得之聚合氯化铝产品其碱化度明显高于现有市售的产品，絮凝效果比现有市售产品有明显提高。聚合氯化铝水溶液，碱化度55％～85％，聚合铝的浓度0.1～0.2mol/l。
8、本方法电解电极的布置考虑了使用一般铝制品加工丢弃的较规整的边角废料的可能性，故可构成一套绿色环保型的生产工艺。
9、本发明可在一台设备中生产多种复合型聚合絮凝剂。由于本发明使用专用交变脉冲电源，结果使得每块电极极性都可周期性变化，都可充当阳电极进行离子溶出。因此，若将一半电极作铝电极，而一半电极作铁电极，则在电解液为三氯化铝(或氯化铁)的情况下，可生产聚合氯化铝铁；在电解液为硫酸铝(或硫酸铁)的情况下，可生产聚合硫酸铝铁；而在电解液为三氯化铝(铁)加硫酸铝(铁)的情况下，可生产聚合氯化硫酸铝铁。
附图说明
图1是本发明一个磁场——电化学场电解单元结构示意图
图2是图1沿B—B线剖视图
其中：1-电解槽、2-极板、3-电解液循环泵、4-永磁体或电磁线包、5-电解液。
具体实施方式
如图1、图2所示，一种制备絮凝剂的方法，采用电解法，电解液位于电解槽内，在电解槽中交替设置有阳极和阴极，其特征是在磁感强度为0~0.8T下，以电脉冲频率向电解电极通以低压交变脉冲大电流来制成絮凝剂。
如上所述的电脉冲频率为0~100Hz连续可调，其脉冲占空时间从0~1秒内连续可调，其输出脉冲波形为方波，其电压从0~100V连续可调。
所述的电解液为三氯化铝，电解槽内阳极和阴极为铝板，在磁感强度下，以电脉冲频率向电解电极通以低压交变脉冲大电流来制成聚合氯化铝，其聚合氯化铝水溶液，碱化度55％～85％，聚合铝的浓度0.1～0.2mol/l。
所述的电解液5为FeCl3水溶液，阳极和阴极为铁板，在磁感强度下，以电脉冲频率向电解电极通以低压交变脉冲大电流来制成聚合氯化铁。
一种由上述方法制备絮凝剂的设备，包括电解槽1、极板2、电解液循环泵3、电解液5，电解液5位于电解槽1内，电解槽1中交替设置有阳极和阴极，其特征是电解槽1周围设置有永磁体或电磁线包4，阳极和阴极与脉冲交变电源相连接。
如上所述的电解液循环泵3可用耐腐蚀潜水泵置于电解装置贮液槽内，亦可用耐腐蚀离心泵置于电解装置贮液槽外。
如上所述的永磁体或电磁线包4，形成水平磁场，亦可用空心螺线管套在一个电解单元断面上形成竖向磁场，增减永磁块或改变其排布，或改变电磁线圈的电流大小，交变频率等，不仅可调节磁场强度，而且可形成均匀或非均匀磁场、静磁场或交变磁场。
如上所述的阳极和阴极，为阳阴电极对多对并联方式，其电极间距为1～10mm超小间距。
所述的电解液5为AlCl3水溶液，阳极和阴极为铝板还可为铝条或铝丝。
所述的电解液5为FeCl3水溶液，阳极和阴极为铁板。
本发明的具体方法如下：
将一定浓度的三氯化铝溶液加入到附加有某种特定结构或形式磁场的电解槽中，其电极间距控制在1~10mm，电极连接方式采用多对阴阳电极对并联方式，电解液采用强力泵强制高速循环，电解液温度控制在60℃以下，pH值控制在微酸性(pH＝4~6)，以单一的铝材(板、条、丝等)分别作阳、阴极，以槽电压(瞬时脉冲电压最大值)2~9V，电流密度(瞬时脉冲电流最大值)3~10A/dm2，交变电脉冲频率0.5~15Hz，电解时间1~1.5小时，以附加磁场磁感强度在0.02~0.2T之间调整，由此可制备碱化度为55％~85％的聚合氯化铝溶液。
实施例1
如图1、图2所示，在一个其贮液槽容积为1000ml的附加有磁场的有机玻璃电解池(容积60×20×150mm3)中加入0.1mol/l的AlCl3水溶液500ml，在下述条件下实施电解：
电极 阳极 铝板(铝加工边角废料) 15×150×15mm 3片
阴极 铝板(铝加工边角废料) 15×150×15mm 3片
电极间距：8mm
电解电源：交变脉冲电源
电路连接：并联
交变脉冲电流频率：1HZ
脉冲占空时间：0秒
脉冲电压瞬时最大值：9V左右
脉冲电流瞬时最大值：5A
附加磁场：水平不均匀磁场
附加磁场最强处磁感强度：0.1T
电解液温度变化：20~60℃
电解时间：90分钟
电解结束后将制备水溶液静置24小时再检测，指标为：碱化度68％
实施例2
如图1、图2所示，在一个其贮液槽容积为1000ml的附加有磁场的有机玻璃电解池(容积60×20×150mm3)中加入0.1mol/l的AlCl3水溶液。
电极 阳极 铝板(铝加工边角废料) 15×150×15mm 3片
阴极 铝板(铝加工边角废料) 15×150×15mm 3片
电极间距：8mm
电解电源：交变脉冲电源
电路连接：并联
交变脉冲电流频率：3Hz
脉冲占空时间：0秒
脉冲电压瞬时最大值：6V左右
脉冲电流瞬时最大值：6A
附加磁场：
竖直方向脉动磁场脉动频率：25Hz
瞬时最大磁感强度：0.2T
电解时间：90分钟
电解液温度变化：20~60℃
电解结束后将制备水溶液静置24小时再检测，指标为：碱化度84.6％
实施例3
如图1、图2所示，在一个其贮液槽容积为1000ml的附加有磁场的有机玻璃电解池(容积60×20×150mm3)中加入0.1mol/l的FeCl3水溶液。
电极 阳极 铁板(铁加工边角废料) 15×150×15mm 3片
阴极 铁板(铁加工边角废料) 15×150×15mm 3片
电极间距：8mm
电解电源：交变脉冲电源
电路连接：并联
交变脉冲电流频率：3Hz
脉冲占空时间：0秒
脉冲电压瞬时最大值：6V左右
脉冲电流瞬时最大值：6A
附加磁场：
竖直方向脉动磁场脉动频率：25Hz
瞬时最大磁感强度：0.2T
电解时间：90分钟
电解液温度变化：20~60℃
电解结束后将制备水溶液静置24小时再检测，指标为：碱化度80.2％
为验证本发明制品的絮凝性能，并便于与其它制备专利方法横向比较，且考虑到合格的聚合氯化铝絮凝剂使用效果优于普通絮凝剂这一不争的事实。故仅仅采用了中国唐山—东昌公司出品的“大禹聚合铝”(Al2O317.6％碱化度50％)与本发明制备氯化铝进行性能对比实验，即可说明问题。
实验条件如下：
实验对象：污水厂经浓缩后的剩余活性污泥
活性污泥悬浮固体浓度：10000mg/l
PH＝6.9
实验方法及步骤：
采用添加絮凝剂使活性污泥脱水过滤性能变好的程度来比较不同絮凝剂的絮凝效果。而污泥脱水性能以测定其毛细吸水时间(CST)来测量。在铝离子浓度相同的情况下，添加絮凝剂前后活性污泥毛细吸水时间的变小程度越剧烈，则该絮凝剂的絮凝性越佳。采用市售KL-1型CST测定仪为测定仪器。
实验步骤：
分别将“大禹聚合铝”与本发明制备聚合铝配制10-5M(以Al3+计)浓度的絮凝剂溶液作絮凝效果比较。具体步骤是将0.2ml絮凝剂投入50ml污泥浓度为10000mg/l的活性污泥中，在磁力搅拌器上以250转/分的速度搅拌1分钟，然后测其CST值，并以平行8次试验中去除最高值最低值后的6次CST平均值为为最终数据，实验结果如下：
| 絮凝剂种类 | 大禹聚合铝 | 本发明制备的聚合铝 |
| 活性污泥浓度(mg/l) | 10000 | 10000 |
| 活性污泥量ml | 50 | 50 |
| 原始污泥CST(秒) | 145 | 145 |
| 絮凝剂浓度(以Al3+计)(M) | 10-5 | 10-5 |
| 絮凝剂添加量(ml) | 0.2 | 0.2 |
| 加絮凝剂后的污泥CST(秒) | 50.8 | 45.6 |
| CST降低幅度(％) | 64.97 | 68.55 |
由上结果可看出，本发明生产的聚合铝产品，在絮凝性能上优于市售优质聚合铝产品。由于本发明设备小巧，机电一体化程度高且完全克服了电解电极的极化钝化现象，故一台设备即可形成制备高纯高效聚合氯化铝的高效工艺流程，并在现场即时制备即时添加，因此可省去大量的药剂制备、贮存、运输、基建和运行管理费用，故具有工业实用价值。
Claims (10)
1、一种制备絮凝剂的方法，采用电解法，电解液位于电解槽内，在电解槽中交替设置有阳极和阴极，其特征是在磁感强度为0~0.8T下，以电脉冲频率向电解电极通以低压交变脉冲大电流来制成絮凝剂。
2、根据权利要求1所述的制备絮凝剂的方法，其特征是所述的电脉冲频率为0~100Hz连续可调，其脉冲占空时间从0~1秒内连续可调，其输出脉冲波形为方波，其电压从0~100V连续可调。
3、根据权利要求1所述的制备絮凝剂的方法，其特征是所述的电解液为三氯化铝，电解槽内阳极和阴极为铝板，在磁感强度下，以电脉冲频率向电解电极通以低压交变脉冲大电流来制成聚合氯化铝，其聚合氯化铝水溶液，碱化度55％～85％，聚合铝的浓度0.1～0.2mol/l。
4、根据权利要求1所述的制备絮凝剂的方法，其特征是所述的电解液为FeCl3水溶液，阳极和阴极为铁板，在磁感强度下，以电脉冲频率向电解电极通以低压交变脉冲大电流来制成聚合氯化铁。
5、一种实施权利要求1方法的设备，包括电解槽(1)、极板(2)、电解液循环泵(3)、电解液(5)，电解液(5)位于电解槽(1)内，电解槽(1)中交替设置有阳极和阴极，其特征是电解槽(1)周围设置有永磁体或电磁线包(4)，阳极和阴极与脉冲交变电源相连接。
6、根据权利要求5所述的制备絮凝剂的设备，其特征是所述的电解液循环泵(3)可用耐腐蚀潜水泵置于电解装置贮液槽内，亦可用耐腐蚀离心泵置于电解装置贮液槽外。
7、根据权利要求5所述的制备絮凝剂的设备，其特征是所述的永磁体或电磁线包(4)，形成水平磁场，亦可用空心螺线管套在一个电解单元断面上形成竖向磁场。
8、根据权利要求5所述的制备絮凝剂的设备，其特征是所述的阳极和阴极，为阳阴电极对多对并联方式，其电极间距为1～10mm超小间距。
9、根据权利要求5所述的制备絮凝剂的设备，其特征是所述的电解液为AlCl3水溶液，阳极和阴极为铝板，还可为铝条或铝丝。
10、根据权利要求5所述的制备絮凝剂的设备，其特征是所述的电解液为FeCl3水溶液，阳极和阴极为铁板。
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