CN1402594A - 超声喷雾法制备SnO2:F电热膜加热管的工艺 - Google Patents

超声喷雾法制备SnO2:F电热膜加热管的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了超声喷雾法制备SnO2：F电热膜加热管的工艺方法，用此方法将SnO2：F透明导电膜均匀地制备于耐高温的硼硅玻璃管内壁，从而形成用于液体加热的电热膜加热管。与其它镀膜工艺相比，该工艺具有设备简单、原料价格低廉、工艺简单、均匀性和重复性好的优点。所制薄膜耐酸碱腐蚀，电阻率低至4×10－4Ω·cm，可见光透过率高达91％，功率密度高达35W/cm2，在空气中加热7200小时，性能无变化，硬度高，与石英、黄玉相当，附着力强，刀刻不下。本镀膜工艺也可达到其它镀膜法相同的效果，如镀于衬底表面，从而制成电热膜陶瓷片等产品。

Description

超声喷雾法制备SnO2：F电热膜加热管的工艺
一、所属技术领域
本发明属于薄膜制备的新工艺方法，涉及一种电热膜加热管的制备，特别涉及一种用超声喷雾法将SnO2：F电热膜制备耐高温硼硅玻璃管内壁的工艺。
二、背景技术
对SnO2薄膜的研究、制备及应用近年来在不断发展。通常的SnO2薄膜为多晶材料，金刚石结构，电导率可达103Ω-1·cm-1。现有多种制备SnO2薄膜的方法，大致可分为物理气相沉积法(PVD)、化学气相沉积法(CVD)、溶胶-凝胶法(Sol-Gel)和喷涂热解法等。PVD法和CVD法又分为许多种方法如射频溅射、直流磁控阴极溅射法、MOPECVD法等。Sol-Gel法制备薄膜不需要PVD法和CVD法那样复杂昂贵设备，它具有工艺简便，设备要求低以及适合于大面积制膜，而且薄膜化学组成比较容易控制，能从分子水平上设计制备材料等特点，很适合于制备多元组成氧化物薄膜。喷涂热解法具有设备简单，工艺周期短，生产原材料价格低廉的特点，可制备出与物理淀积方法性能相当的高质量薄膜。传统的喷涂热解方法是借助于高压载气通过喷枪将源溶液雾化并携带至加热的衬底进行热解反应。
当在普通的SnO2薄膜中人为掺入Sb、F、P等元素可使其电导率提高一个数量级，而掺F制备SnO2：F薄膜的电导率比掺Sb薄膜的还要高。然而，采用各种PVD法、CVD法，不但设备昂贵、工艺繁琐，而且不能将薄膜镀于玻璃管的内壁；Sol-Gel法制备的加热管虽然均匀性较好，但其内外壁均有导电膜，使用不安全，且Sol-Gel法制备的薄膜对衬底的附着力较差，膜中存在龟裂现象，薄膜为多孔状，每次循环所得到的膜厚较薄等；传统的喷涂热解方法是借助于高压载气通过喷枪将源溶液雾化并携带至加热的衬底进行热解反应，所制备薄膜的性能受到诸如喷枪雾化的均匀性、高压雾化液滴流量对衬底温度的急剧影响、喷枪喷嘴的形状以及喷嘴调节螺丝在高压气流下易松动而改变所喷出液体的流量和喷射距离等多种因素的影响，随机性较大。因此，喷枪喷涂热解方法的工艺控制较困难，所制备薄膜性能的均匀性和重复性差。
三、发明内容
根据上述现有技术存在的缺陷或不足，本发明旨在提供一种将SnO2：F透明电热膜均匀地镀在耐高温的硼硅玻璃管内壁，制备高功率加热管的工艺方法。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案是，超声喷雾法制备SnO2：F电热膜加热管的工艺，按以下步骤进行：1)衬底材料的清洗
先用清水将衬底表面清洗干净，再将衬底放入重铬酸钾(K2CrO7)的浓硫酸(H2SO4)饱和溶液中浸渍2h-4h后，放入超声清洗器中用蒸馏水清洗30min，取出置于洁净的烘箱中烘干备用；2)源溶液的配制
称取22g～30g SnCl4·5H2O.于烧杯中，加入体积比为8∶1～12∶1的H2O和CH3OH混和液至固体刚好溶解，再加入1g～6g NH4F水溶液，搅拌均匀，倒入超声雾化发生器内；3)薄膜的制备
设定温度控制使衬底温度380℃～450℃、喷嘴与衬底间的距离6mm～12mm、步进电机行进速度0.5m/s～2.5m/s、雾化量1800dm3h-1～2500dm3h-1及载气气压1.2×105Pa～2.0×105Pa后，开启步进电机和超声雾化器，压电陶瓷换能器的超声振动将所配制好的溶液雾化，由载气携带至超声雾化器的喷嘴，在步进电机的控制下，药液雾滴被均匀地送到加热的硼硅玻璃管内壁衬底，高温下源溶液在衬底上发生化学反应，即可在衬底上淀积出均匀的SnO2：F薄膜；4)退火处理
关闭炉门，在400℃～480℃温度下退火30min，缓慢冷却至室温即可；5)封装
在加热管内壁的两端均匀地涂上一薄层环形银浆。室温下凉干后，按所用银浆要求的20℃～600℃变化的升温曲线，烧结1h～3h；在两电极上焊接导线，再用绝缘防水材料封装。
本发明所涉及的超声喷雾法制备SnO2：F电热膜加热管的工艺方法，采用超声雾化技术，可以有效地弥补喷枪喷涂的不足，可以有效地在所需要成膜的区域(如硼硅玻璃管内壁衬底)制备性能优良的薄膜。与其它镀膜工艺相比，该工艺具有设备简单、工艺简单、均匀性和重复性好的优点。所制薄膜耐酸碱腐蚀，电阻率低至4×10-4Ω·cm，可见光透过率高达91％，功率密度高达35W/cm2，在空气中加热7200小时，性能无变化，硬度高，与石英、黄玉相当，附着力强，刀刻不下。本镀膜工艺也可达到其它镀膜法相同的效果，如镀于衬底表面，从而制成电热膜陶瓷片、电热膜咖啡壶等产品。
四、附图说明
图1是超声喷雾淀积SnO2：F膜的装置示意图；图中各符号分别表示为：1载气(空气)，2流量计，3时间控制，4溶液，5超声换能器，6步进电机，7石英管喷嘴，8气体出口，9硼硅玻璃管，10热反应室，11热电偶，12支架，13马弗炉，14温度控制器及显示器。
图2(a)是扫描电镜照片(SEM)；(b)、(c)是扫描隧道显微镜照片(STM)；
图3为采用本发明制备的单电热膜加热管，由一根加热管组成，将电热管浸入被加热的液体中，接通电源即可加热，交直流电源均可使用。
图4为采用本发明制备的组合电热膜加热管，由若干根单管并联而成。可根据所需功率并联上相应根数的单管。还可将各单管接在不同的开关上，通过开关控制组合管的功率。
图5为采用本发明制备的透明电热膜加热陶瓷片，是以高导热陶瓷片为衬底，在其上镀上一层SnO2：F制成。该片具有功率大，体积小的优点，可用于空间狭小而需加热的区域进行功率加热。
五、具体实施方式
以下结合附图和发明人依本发明的技术方案所完成的实施例，对本发明作进一步的详细说明。5.1 仪器设备
如图1是超声喷雾淀积SnO2：F薄膜的实验装置。图中各符号分别表示为：1载气(空气)，2流量计，3时间控制器，4溶液，5超声换能器，6步进电机，7石英管喷嘴，8气体出口，9硼硅玻璃管，10热反应室，11热电偶，12支架，13马弗炉，14温度控制器及显示器。
热反应器为新RJM电阻炉，炉口宽17cm，高10cm，炉深30cm，其温度在室温～1200℃范围内可调。管状喷嘴在硼硅玻璃管内的运行速率及周期由步进电机控制。衬底温度由热电偶检测。载气(空气)由空气压缩机产生，气流量由压力表控制。发射型压电陶瓷换能器晶片的超声振动频率1.7MHz，直径25mm，雾化量400～500dm3h-1。本实验装置有6个Φ25压电陶瓷换能器，通过控制换能器的起振个数来调节雾化量的大小。喷雾淀积时间由时间继电器控制。5.2 工艺过程5.2.1 衬底材料的清洗
先用清水将衬底表面清洗干净，再将衬底放入重铬酸钾(K2CrO7)的浓硫酸(H2SO4)饱和溶液中浸渍2h-4h后，放入超声频率为20kHz-40kHz的超声清洗器中用蒸馏水清洗30min。取出置于洁净的烘箱中烘干备用。5.2.2 源溶液的配制
称取25g～30g的SnCl4·5H2O，用10∶1的H2O和CH3OH配制成溶液，再加入3g～5g的NH4F水溶液，搅拌均匀，倒入超声雾化发生器内。
SnCl4·5H2O可以在22g～30g之间，H2O和CH3OH可以在8∶1～12∶1之间，NH4F水溶液可以在1g～6g之间；5.2.3 薄膜的制备
设定衬底温度、喷嘴与衬底间的距离、喷嘴运行速率及周期、雾化量的大小及载气气压等实验参数，如衬底温度380℃～450℃、喷嘴与衬底间的距离6mm～12mm、步进电机行进速度0.5m/s～2.5m/s、雾化量1800dm3h-1～2500dm3h-1及载气气压1.2×105Pa～2.0×105Pa；开启步进电机和超声雾化器，压电陶瓷换能器的超声振动将所配制好的溶液雾化，由载气携带至加热的硼硅玻璃衬底，高温下源溶液在衬底上发生复杂的化学反应，即可在衬底上淀积出均匀的SnO2：F薄膜。在雾化量恒定的情况下，对SnO2：F薄膜的淀积速率及光、电特性影响最大的实验参数是衬底温度和溶液的F/Sn比例。5.2.4 退火处理
关闭炉门，在400℃～480℃温度下退火30min，缓慢冷却至室温。5.2.5封装
导电薄膜的电极不仅起到与电源连接的作用，而且不同的设计(如尺寸和部位)，可改变加热管的功率。在加热管内壁的两端均匀地涂上一薄层环形银浆。室温下凉干后，按设定的升温曲线烧结一定的时间。在两电极上焊接导线，再用绝缘防水材料封装。5.3 雾化过程
当压电陶瓷换能器晶片以一定的频率振动时，在晶片中心附近的溶液上方激起类似于喷泉的水柱。与此同时，由于超声频率的振动在水柱表面产生空化作用，使得溶液被雾化成大量悬浮微粒。这种雾化微粒的直径与溶液的种类(表面张力及密度)和超声振动的频率有关。对于己配制好的溶液来说，雾化微粒的直径取决于超声振动的频率。例如，当超声振动的频率为800kHz时，水溶液的雾化微粒直径是4.5μm，而丁醇溶液的雾化微粒直径则是3.6μm。因此，源溶液超声波雾化微粒的大小可以由超声振动的频率来调节，而且雾化微粒的均匀性远优于任何喷枪喷涂的效果。很明显，超声喷雾的载气流速与溶液雾化微粒的直径无关，仅起携带雾化微粒的作用。而喷枪则是依靠强气流喷射溶液来产生雾化，雾化微粒的直径随气流的增大而减小。所以，超声喷雾载气流量可远小于喷枪喷雾所需的载气；这样，在制备薄膜时，超声喷雾气流对衬底温度的影响远小于喷枪喷涂的情形，使得超声雾化淀积工艺的控制和对成膜区域的控制相对容易。5.4 发明的效果5.4.1 XRD分析
用RAX-12型X射线衍射仪对SnO2：F薄膜进行物相分析，实验用的X光靶CuKα，管电压40kV，管电流100mA，计数管电压800V。结果表明，SnO2：F薄膜主要为多晶结构和少量非晶态组成，其(200)和(110)晶面衍射强度较大。根据XRD分析给出的衍射指标及衍射角可求得SnO2：F薄膜的晶格参数为a＝4.7183，c＝3.1736，与SnO2标准卡片的晶格参数a＝4.7355，c＝3.1846基本一致。SnO2：F薄膜的晶面间距d与标准晶体的晶面间距也基本一致，见表1(SnO2：F薄膜晶面间距与标准晶面间距对照表)。在不同衬底温度下制备的SnO2：F薄膜的XRD分析表明，所有样品在(200)晶面的衍射强度最大并且随着衬底温度的升高(200)晶面的相对衍射强度增大，见表2(SnO2：F薄膜晶面衍射强度随衬底温度的变化)。
表1 SnO2：F薄膜晶面间距与标准晶面间距对照表
晶面间距d     试  样   标  准
  (110)     3.2875     3.350
  (101)     2.6121     2.644
  (200)     2.3362     2.369
  (211)     1.7508     1.765
5.4.2 SEM与STM分析
通常，由于SnO2薄膜的电导率不够高，因此在进行SEM形貌观察前，还要对SnO2薄膜蒸镀导电层(如金膜)，增加样品的导电性以耐受电子轰击。对于所制备的SnO2：F薄膜来说，电阻率仅为4×10-4Ω·cm，电导率已相当高。因此，在不做任何增加导电性处理的情况下进行SEM形貌观察，获得了比较清晰的照片，见图2(a)。扫描电镜照片分析表明，用超声喷雾方法淀积的SnO2：F薄膜虽致密性好，但仍存在孔隙，平均粒径约为50nm，基本上处于分立岛状且薄膜的均匀性好。用STM对SnO2：F薄膜进行了形貌分析，见图2(b)、(c)。表2 SnO2：F薄膜晶面衍射强度随衬底温度的变化
  晶面(hkl)               衬底温度(℃)
    400     430     460     490
    (110)(101)(200)(211)(310)(301)     615810064018     348010079643     910100191012     86100171614
5.4.3 热效率对比分析
用300W的SnO2：F透明电热膜加热管和电热丝加热管(热得快)做烧水对比实验，用水300ml，初始温度16℃，最终温度100℃。由公式计算所需热量：
            Q＝CV(T2-T1)＝105.3 kJ         ①
测试结果见表3(SnO2：F电热膜加热管与电热丝热得快烧水热效率对比实验)。
表3  SnO2：F电热膜加热管与电热丝热得快烧水热效率对比实验
功率(W) 初始温度(℃) 发热元件最终温度(℃) 电压(V) 电阻(Ω)   烧水时间Δt   产生热量Q’＝U2At/R(kJ) 热效率Q/Q’％
SnO2：F电热膜   300   16     121  220  161  6’30”     117.1   89.92％
 电热丝热得快   300   16     330  220  165  11’1”     193.8   54.33％
实验表明，SnO2：F透明电热膜加热管的热效率比电热丝加热管高35.6％。5.4.4 电阻率参见表4表4  SnO2：F透明导电薄膜的电阻率
样品1(Ω·cm) 样品2(Ω·cm) 样品3(Ω·cm) 样品4(Ω·cm)
    6.7×10-4     4.3×10-4     4.0×10-4     5.2×10-4
5.4.5 可见光透过率表5  SnO2：F透明导电薄膜的可见光透过率
  样品1(％)   样品2(％)   样品3(％)   样品4(％)
    92.1     88.6     89.7     91.5
5.4.6 功率密度
            表6  SnO2：F电热膜加热管功率密度
样品1(W/cm2) 样品1(W/cm2) 样品1(W/cm2) 样品1(W/cm2)
    34.6     36.2     35.5     34.9
5.5 与其他加热元件的比较5.5.1 电热转换效率高、节能省电
电热膜是面状发热材料，与被加热体形成最大限度的导热面，传热热阻小，通电加热时，热能可以很快传给被加热体，电热膜没有发红、灼热现象产生，辐射热损失很小，热效率相当高，一般在90％左右。而传统的电热丝，由于散热面小，在电热转换过程中，电能所产生的热能不能很快传给被加热体，造成电热丝上热量过于集中，很快变得灼热、发红，电能的相当部分变成各种波长的光能而散失，造成电热转换效率低。在对比实验中，用同样功率、同样容器煮沸等量同温度的水，电热膜比电热丝(热得快)要节电35.6％(见表3)。5.5.2 寿命长、不易损坏
一般电热丝总是在灼热、发红状态下使用，所以很容易产生氧化，造成断路。而电热膜在工作时由于散热面积大、导热快，所以自身温度较低，这就解决了电热膜材料在通电状态下的自身氧化问题，延长了使用寿命。另一方面，透明电热膜的物理、化学性能极为稳定，其自身熔点在1000℃以上，耐热温度很高，热稳定性好。电热膜耐腐蚀性极强，在浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸或强碱溶液中浸泡72小时，性能无变化。连续通电使用7200小时过程中，无氧化现象，性能无变化。此外，透明电热膜的耐磨性能极好，与石英、黄玉的硬度相当，一般使用中的摩擦对透明电热膜毫无影响。5.5.3 外观选择性强、适用范围广
透明电热膜可直接涂复玻璃、陶瓷、云母等绝缘基体上，不受基体表面形状的限制，各种复杂器皿或工作表面均可涂复，电热膜的这种特性使其适用范围比传统电热元件广泛的多。5.5.4 热惯性小
透明电热膜厚度小于1微米，使用时几乎不积累热量，热惯性小。例如用电热丝加热器烧开水或煮牛奶，当达沸点断电时，水会因热惯性继续沸腾、牛奶则溢出。而用透明电热膜加热器在水或牛奶达沸点断电时，由于热惯性小断电后沸腾即止，牛奶不会溢出。5.5.5 无明火、安全可靠
电热丝通电加热时往往有明火产生，遇易燃物即起火。透明电热膜加热管在加热液体时不会产生明火，加热器处于100℃沸水状态时，电热膜不会烧糊纸张、棉花，木材与之接触也不会引燃。因此，电热膜很适合有些需要加热保温、又不允许有明火的特殊场合。5.5.6 产品可小型化、薄型化
电热膜的厚度小于1微米，涂复在电热电器上可使产品小型化、薄型化。运输方便，轻巧美观。5.5.7 加工工艺简单、结构简单、成本低
用电热膜取代电热丝、电热盘、电热管等传统电热元件，可省去许多辅助材料，从而使电热元件结构大为简化。电热膜制造工艺简单，重量和成本可大幅度降低，电热膜原材料是普通工业原料，成本低廉。5.6 使用实施例
实施例1：工业酸洗需加热到80℃左右，目前该领域用耐酸腐蚀的钛加热管加热。钛金属价格昂贵，一根钛加热管500～600元。而采用附图3、4中所示的单管和组合管完全可达到与钛加热管相同的效果，而其成本仅几十元，使工业成本大大降低。
实施例2：为解决某种产品中滴油现象，用电热丝绕在云母片上得到面积1cm2厚度小于1mm的加热片使局部空间维持300℃以上的高温用于化油器对油滴的雾化，但电热丝存在易氧化断丝的缺点。采用附图5中的电热膜陶瓷片，可长时间维持高温，解决上述问题。

Claims (4)

1.超声喷雾法制备SnO2：F电热膜加热管的工艺，其特征在于，用超声喷雾方法将SnO2：F电热膜均匀地制备在耐高温的硼硅玻璃管内壁，制成用于液体特别是腐蚀性液体加热的加热管；按以下步骤进行：1)衬底材料的清洗
先用清水将衬底表面清洗干净，再将衬底放入重铬酸钾(K2CrO7)的浓硫酸(H2SO4)饱和溶液中浸渍2h-4h后，放入超声清洗器中用蒸馏水清洗30min，取出置于洁净的烘箱中烘干备用；2)源溶液的配制
称取22g～30g的SnCl4·5H2O置于烧杯中，加入体积比为8∶1～12∶1的H2O和CH3OH混和液，再加入1g～6g NH4F水溶液，搅拌均匀，倒入超声雾化发生器内；超声雾化压电陶瓷晶片的表面涂复一层保护膜，以防止药液对压电陶瓷晶片的金属表面腐蚀；3)薄膜的制备
设定温度控制，使衬底温度380℃～450℃；喷嘴与衬底间的距离6mm～12mm、步进电机行进速度0.5m/s～2.5m/s，雾化量1800dm3h-1～2500dm3h-1及载气气压1.2×105Pa～2.0×105Pa后，开启步进电机和超声雾化器，压电陶瓷换能器的超声振动将所配制好的溶液雾化，由载气携带至超声雾化器的喷嘴，在步进电机的控制下，药液雾滴被均匀地送到加热的硼硅玻璃衬底，高温下源溶液在衬底上发生化学反应，即可在衬底上淀积出均匀的SnO2：F薄膜；4)退火处理
关闭炉门，在400℃～480℃温度下退火30min，缓慢冷却至室温即可；5)封装
在加热管内壁的两端均匀地涂上一薄层环形银浆。室温下凉干后，按所用银浆要求的20℃～600℃变化的升温曲线，烧结1h～3h；在两端电极上焊接导线，再用绝缘防水材料封装。
2.根据权利要求1所述的超声喷雾法制备SnO2：F电热膜加热管的工艺，其特征在于，所述压电陶瓷换能器有6个，通过控制换能器的起振个数来调节雾化量的大小。
3.根据权利要求1所述的超声喷雾法制备SnO2：F电热膜加热管的工艺，其特征在于，所述超声清洗器的超声频率为20kHz-40kHz。
4.根据权利要求2所述的超声喷雾法制备SnO2：F电热膜加热管的工艺，其特征在于，所述压电陶瓷换能器晶片为发射型，其超声振动频率为1.7MHz。
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