CN1401600A - 改善光纤预制棒纵向均匀性方法 - Google Patents
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Abstract
化学汽相沉积法制造光纤预制棒中改善光纤预制棒纵向均匀性的一种方法。该发明可适用于生产光纤预制棒的管内化学汽相沉积的MCVD、PCVD工艺和外部化学汽相沉积的OVD(它包括和主要原料同时喷射的氢氧火焰移动、静止不动两种不同的工艺)。本发明构思新颖，与自动控制技术紧密结合，通过对沉积过程中每一遍(层)的主要设定参数进行再次修正，极大地减小了光纤预制棒的锥度，提高了光纤预制棒的纵向均匀性，从而使单根光纤预制棒拉制光纤的均匀性得到了改善，节省了成本，提高了生产效率，适用于光纤预制棒的大规模生产。
Description
一、技术领域
本发明属于光纤制造领域。涉及在化学汽相沉积法生产光纤预制棒的过程中，利用修正系数对各主要参数进行控制，提高光纤预制棒纵向均匀性，减小预制棒的锥度，从而使单根预制棒的所拉光纤的均匀性得到改善。
二、背景技术
光纤是由光纤预制棒经过拉丝炉高温熔融拉成丝，再覆以化学涂料而制成的。制造光纤预制棒的方法主要有：MCVD(改进的化学汽相沉积)、OVD(外部化学汽相沉积)、PCVD(等离子体化学汽相沉积)和VAD(轴向化学汽相沉积)，它们可单独作为制作光纤预制棒的方法或两者相互组合或与其它方法相结合制作光纤预制棒。
MCVD和PCVD工艺：管内沉积包层(主要为SiO2)---沉积芯层(主要为SiO2和GeO2)---高温熔缩成实心的预制棒。
OVD工艺：在靶棒沉积芯层(主要为SiO2和GeO2)---沉积包层(主要为SiO2)---抽出靶棒---疏松体---高温烧结玻璃化成实心的预制棒；或在已制得的芯棒上---沉积外包层(主要为SiO2)---疏松体---高温烧结玻璃化成实心的预制棒。
对光纤的主要参数如：光纤芯径(模场直径)、包层直径、芯部折射率和包层折射率等的均匀性的控制，主要是通过对光纤预制棒的纵向均匀性的控制，减小光纤预制棒的锥度来实现的。在目前利用化学汽相沉积生产光纤预制棒的工艺中，如何控制各个主要工艺参数，从而间接的对化学反应、粒子沉积得到有效地控制，是实现光纤预制棒均匀性的重要途径。
三、发明内容
为了以下叙述方便，将本发明所涉及到的术语进行解释如下：
光纤预制棒的锥度：是指光纤预制棒的各关键参数如芯层直径、外径、芯层折射率和包层折射率等从工艺的沉积起点开始到预制棒的均匀点为止的这段长度。
在管内化学汽相沉积的MCVD、PCVD工艺中，当未采用修正系数，沉积长度为1000～1200mm时，光纤预制棒的锥度大约为300mm～450mm，锥度只形成在沉积开始的一端。
在外部化学汽相沉积的OVD工艺中，分为两种情况：其一、在沉积过程中和主要原料同时喷射的氢氧火焰静止不动，靶棒移动，这样在预制棒的两端都形成锥度，当未采用修正系数，沉积长度为900～1100mm时，每端所产生的锥度大约为200mm～300mm。其二、在沉积过程中和主要原料同时喷射的氢氧火焰移动，这样所制造的预制棒产生的锥度只形成在沉积起点的一端。
光纤预制棒的纵向均匀性：光纤预制棒的各关键参数如芯层直径、包层直径、外径、芯层折射率和包层折射率等沿预制棒纵向长度上的分布。一般为了方便，将各参数归一化，即不同位置上的各参数值除以该参数沿纵向长度上的平均值。
修正系数：是指结合先进的软件和自动控制技术，在工艺程序(recipe)运行过程中，对工艺程序中的关键参数进行自动修正，从而实现了加热源(MCVD、PCVD和氢氧焰移动的OVD工艺)位置或靶棒的沉积(靶棒移动的OVD工艺)位置不同，关键参数随时变化。
在MCVD、PCVD工艺和OVD工艺中，它们的沉积过程是逐层进行地，加热源或靶棒从一端移动到另一端为沉积一层。在加热源开始移动的一端，由于化学反应的未完全发生，即反应的粒子的生成有一段时间的滞后，如果加热源的移动速度、各主要原料的流量保持恒定，则会在这一端造成沉积量少，从而使最终的预制棒产生锥度；MCVD、PCVD工艺由于管内气体的流动，会使反应生成的粒子向气流的下游方向移动，因而在开始的一端化学沉积的更少，产生的锥度更大。同样，靶棒移动的工艺中，在靶棒的折返位置，由于反应沉积的粒子(即火焰)的分布有一定的宽度，特别是在呈线性排布的多灯头沉积中，同样也会产生锥度。
本发明通过在每一层沉积开始时对已设定的关键参数进行再次修正，从而弥补一端沉积时的不足，加大沉积量，减小光纤预制棒的锥度，提高纵向均匀性。一般为加热源或靶棒的移动速度在一定距离内由慢逐渐上升至该层的设定值，主要原材料的流量在一定距离内由大逐渐减小至每层的设定值，温度和管内压力(MCVD和PCVD工艺)平衡变化，和以上参数的修正相匹配。为了达到工艺的最佳效果，各个参数的修正的长度和修正系数的位置可以不同，也可以是相同的。
可修正的关键参数包括：加热源的温度、加热源或靶棒的移动速度、用以制造光纤预制棒的主要原材料的流量。对于MCVD、PCVD工艺还可以配合管内压力同时进行修正，管内压力可以是沉积管尾部的压力也可是沉积管的头部，即原料进入端的压力。
用以修正的主要原材料包括：用于构成光纤芯部的SiO2、GeO2的硅和锗的原材料，一般为硅和锗的氯化物，GeO2是用以提高光纤芯部的折射率；用于构成光纤包层材料的SiO2的硅原材料，一般为硅氯化物。这是所指的硅和锗原材料并不仅限于氯化物，用以提高折射率的材料也不仅限于锗。
对主要原材料流量的控制可以通过载气(如在MCVD和PCVD工艺中是通过控制通入的SiCl4和GeCl4液态鼓泡瓶的纯O2的流量大小来实现的，但不仅限于载气纯O2)，也可以是硅、锗氯化物本身的蒸汽(如OVD工艺中用以沉积光纤预制棒的外包层的SiCl4蒸汽)。
一些光纤要使用特殊的原材料，如用以降低折射率的氟、硼的化合物，为达到整根预制棒的纵向均匀性，也可以对它们的每一层设定值进行修正。如在制造G.652光纤的包层时对SF6气体的流量进行修正，可达到很均匀的相对折射率差(Δn-)。在制作保偏光纤中通过控制通入硼化物的液态料瓶中的载气纯O2流量进行修正，可得到相对折射率差(Δn-)纵向均匀的预制棒。本发明创造的特点是：
本发明适用于管内化学沉积的MCVD、PCVD工艺和外部沉积的OVD工艺，用于生产光纤预制的芯棒、外包层或成品光纤预制棒。
通过采用修正系数在沉积过程中对各个关键参数进行控制，从而减小预制棒的锥度，极大的提高光纤预制棒纵向均匀性即光纤的均匀性，增加了原材料的利用率，降低成本，从而增强了市场竞争能力。如在沉积长度为1100mm左右的MCVD工艺中，单根光纤预制棒可多拉光纤13～30％。
四、附图说明
图1是未使用修正系数的加热源移动的MCVD、PCVD工艺沉积过程
1-沉积管；2-沉积的反应生成物；3-沉积起点；4-反应物；如SiCl4，GeCl4，POCl3，He，O2，Cl2等；5-沉积方向；6-加热源；7-锥度区；8-沉积区
图2是未使用修正系数的加热源移动的MCVD、PCVD工艺所得预制棒
1-光纤预制棒的锥度区；2-光纤预制棒
图3是使用修正系数的加热源移动的MCVD、PCVD工艺沉积过程
1-沉积管；2-沉积的反应生成物；3-沉积起点；4-反应物：如SiCl4，GeCl4，POCl3，He，O2，Cl2等；5-沉积方向；6-加热源；7-锥度区；8-沉积区
图4是未使用和使用修正系数的光纤预制棒的各个参数的纵向均匀性的分布(以折射率deltn和芯部的直径为例)
图5是术使用修正系数的靶棒移动的OVD沉积的疏松体
1-可移动的靶棒；2-沉积的疏松体；3-锥度区；4-静止不动的并有主要原料同时喷射的氢氧焰(其中氢氧焰可以是单个也可是多个)
图6是使用修正系数后的靶棒移动的OVD沉积的疏松体
1-可移动的靶棒；2-沉积的疏松体；3-锥度区；4-静止不动的并有主要原料同时喷射
的氢氧焰(其中氢氧焰可以是单个也可是多个)
五、具体实施方式
1、加热源移动的工艺(MCVD、PCVD工艺和氢氧火焰移动的OVD工艺)
通过在每一层沉积开始时，采用修正系数根据加热源的位置(MCVD-移动的氢氧火焰；PCVD-移动的谐振腔；OVD一移动的和主要源料同时喷射的氢氧火焰)不同，对已设定的各个关键参数进行修正。如在MCVD工艺程序(Recipe)的一组修正系数中，可对加热源的加热温度、管内压力、SiCl4(载气)的流量进行如下修正(和它们同时匹配修正的参数：加热源的移动速度、GeCl4(载气)流量、SF6气体流量等略)：
解释如下：设工艺程序(recipe)中某层的沉积温度设定值为2000℃，则在加热源处于0mm位置(沉积起点)时，实际的设定温度为：2000℃×0.2＝400℃；20mm时，为2000℃×0.6＝1200℃；在燃烧器越过了末端设定的位置后，其将保持该点位置的设定温度，在本例中燃烧器在120mm以后的位置将始终保持：2000℃×1＝2000℃。对加热源的温度的调节通过氢氧焰的燃料流量调节来实现。
| 温度修正系数 | 压力修正系数 | SiCl4(载气)流量修正系数 | |||
| 加热源位置(mm) | 修正系数 | 加热源位置(mm) | 修正系数 | 加热源位置(mm) | 修正系数 |
| 0 | 0.2 | 0 | 0.3 | 0 | 1.21 |
| 10 | 0.4 | 10 | 0.5 | 25 | 1.18 |
| 20 | 0.6 | 20 | 0.7 | 40 | 1.15 |
| 40 | 0.7 | 40 | 0.8 | 50 | 1.11 |
| 80 | 0.9 | 80 | 0.9 | 100 | 1.05 |
| 120 | 1 | 120 | 1 | 120 | 1 |
需要指出的是对于同一工艺程序(Recipe)而言，其各主要参数的修正系数可以有多组，只要各个参数间做到合理的、有效的匹配，都可以达到同样的效果，即较小锥度、纵向均匀的预制棒。(参见图3和图4)
2、氢氧火焰静止不动，靶棒移动的OVD工艺
对这种工艺时控制原理，和上述的MCVD、PCVD工艺和氢氧火焰移动的OVD工艺大致相同，主要的区别在于MCVD工艺等修正的位置以移动地加热源位置为基准，而靶棒移动地OVD工艺的修正折点以移动地靶棒为依据的。如下例，同时这种工艺一般不设及对压力的修正。(参见图5和图6)
| 温度修正系数 | SiCl4(本身蒸汽或载气)流量 | ||
| 靶棒位置(mm) | 修正系数 | 靶棒位置(mm) | 修正系数 |
| 0 | 0.8 | 0 | 1.21 |
| 60 | 0.9 | 50 | 1.18 |
| 100 | 0.96 | 100 | 1.15 |
| 200 | 1 | 200 | 1.11 |
| 1000 | 1 | 250 | 1.05 |
| 2000 | 1 | 300 | 1 |
Claims (4)
1、改善光纤预制棒纵向均匀性的一种方法，即：对利用管内化学汽相沉积的MCVD、PCVD工艺和外部化学汽相沉积的OVD工艺，OVD工艺可分为和主要原材料同时喷射的氢氧焰移动和静止两种不同的方式，生产光纤预制棒的方法结合自动控制技术对工艺进行优化，对化学汽相沉积每一层(遍)设定的主要参数再次进行修正，其特征在于：对主要工艺参数的再次修正是从沉积起点开始的，在管内化学汽相沉积和外部化学汽相沉积的和主要原材料同时喷射的氢氧焰移动的工艺中，各个参数的改变点是以加热源的位置为依据；外部化学汽相沉积的和主要原材料同时喷射的氢氧焰静止、靶棒移动的艺中，各个参数的改变点是以靶棒的位置为依据；加热源或靶棒的移动速度在一定距离内由慢逐渐上升至该层的设定值，主要原材料的流量在一定距离内由大逐渐减小至每层的设定值，温度和管内压力(MCVD和PCVD工艺)平衡变化，和以上各参数的修正相匹配，从而实现在沉积的每一层(遍)中，不同位置上各个主要参数的本身可以有不同的值，对化学汽相沉积过程中的不足进行了弥补，减小了光纤预制棒的锥度，提高了预制棒的纵向均匀性。
2、由权利要求1所述的改善光纤预制棒纵向均匀性的方法，其特征在于，在管内化学汽相沉积中参数的改变为：加热源的移动速度、加热源的温度、管内的压力、化学汽相沉积中所使用的主要原材料如SiCl4，GeCl4，POCl3，氟的化合物，Cl2，He，O2等；在外部化学汽相沉积中参数的改变为：靶棒的移动速度、加热源的温度、所使用的主要原材料如SiCl4，GeCl4，POCl3，氟的化合物，Cl2，He，O2等。
3、由权利要求权利1或2所述的改善光纤预制棒纵向均匀性的方法，其特征在于：对主要参数中的主要原材料的修正可以是对其载气，如在MCVD和PCVD工艺中对SiCl4，GeCl4，POCl3的控制就是通过对其载气纯O2的控制来实现的。
4、由权利要求1或2所述的改善光纤预制棒纵向均匀性的方法，其特征在于：对主要原材料的控制可以是其本身，如MCVD，PCVD工艺中的对氟的气态化合物的控制，OVD工艺中对液态蒸汽SiCl4的控制等。
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