CN1362371A - 一种在循环介质中制取高纯度氧化镁或碳酸镁的方法 - Google Patents
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Abstract
一种在循环介质中制取高纯度氧化镁或碳酸镁的方法,该方法包括(1)用纯水吸收氨气至总氨浓度5-16摩尔/升;(2)通入二氧化碳至碳化度为0.40-0.60;(3)按Mg2+∶CO2∶NH3=1∶2∶4的摩尔比,加入氯化镁或硫酸镁或硝酸镁。(4)80-390℃下热分解得到高纯度碳酸镁;或在390-600℃下热分解得到高纯度氧化镁。采用工业级氯化镁、硫酸镁、硝酸镁可制得含MgO≥98%工业高纯氧化镁,采用青海盐湖氯化镁,可制得含MgO≥99%的低硼低钙超高纯轻质氧化镁。
Description
本发明涉及一种在循环介质中制取高纯度氧化镁或碳酸镁的方法。
氧化镁是无机物中产量很大、用途极广的一种产品。它大致可分为化工氧化镁和冶金镁砂两大类。化工氧化镁广泛用于陶瓷、橡胶、塑料、纸张、油漆、染料、医药、磁性材料、建筑材料、复合材料等等部门。轻质氧化镁经造球、高温锻烧或者电熔融粉碎便是冶金镁砂,主要用于冶金炉衬和制耐火砖。碳酸镁一般是生产氧化镁过程中的中间产品,也是一种独立的化工产品,主要用于防火、保温和绝缘材料。近几年来随着产品质量的提高,各行业对作为原材料用的氧化镁的品质也要求越来越高。
冶金镁砂主要来自菱镁矿锻烧法和从海水或海水卤水或井盐卤水或盐湖卤水提取法两种主要渠道。由于受成矿杂质的限制,矿石直接锻烧法制得的氧化镁的纯度难以提得很高。
我国有占世界总贮量1/3的大石桥菱镁矿,长期以来为冶金镁砂的基地,但迄今品位仍停留在含MgO为95-97%上。我国有漫长的海岸线,海水氯化镁MgCl2·6H2O,又称海水水氯镁石资源十分丰富。此外,我国青海察尔汗盐湖蕴藏有47亿吨氯化镁。原盐湖光卤石KCL·MgCL2·6H2O,经提取钾肥后的副产盐湖水氯镁石MgCL2·6H2O,不但数量巨大而且杂质极少,年产100万吨钾肥的扩产工程已经启动,采用我国自行设计的冷冻结晶法,这也就意味着每年有270万吨副产水氯镁石的产生,若不及时采取利用与消耗,把它放回盐湖,将导致盐湖资源结构的破坏,给子孙留下后患与难题。但是迄今我国的海水,卤水高纯氧化镁工业还没有得到发展,冶金工业及其它行业用含MgO≥98%的高纯氧化镁目前仍主要依赖进口。
众所周知,由海水或卤水制取高纯氧化镁的方法,归纳起来有乳浆法、氨法、碳铵法、碳化法、纯碱法及热解法(即Aman法)等。采用何种工艺各国都是根据当地资源因地制宜。
采用先制成碳酸铵镁复盐进而热分解制取高纯度氧化镁的方法,在国外也还只处在研究探索阶段,直到目前没有工业化的生产工艺。这种镁复盐的合成方法与性质被人们研究得较晚,报导的也很少,它的晶体结构也迟迟地在1979年才被JCPDS卡所收录(J·APPL·Cryst.12.611(1979))。在:Ger 1,073.462(1960),Ger(East)87,772(1972),Czech 161,555(1975),Revue de Chimiemine’rale,t.22,(1985)p.692等虽然都先后制得四水碳酸铵镁复盐,也报导了将这种复盐热分解可获得高纯氧化镁或碳酸镁。但这些专利和研究涉及所采用的合成原理、用于复合的铵盐原料以及工艺过程等,归纳其合成原理,以氯化镁为镁盐原料为例,可表述为主要反应式:
工艺中用于复合的铵盐原料是成品固体碳酸铵或者是碳酸铵水溶液。其合成原理都是基于由两种单盐在水溶液中进行复合反应生成了复盐。
该方法主要存在的问题是(1)采用碳酸铵为铵盐原料,不但成本高,而且还易引入杂质。(2)这种复盐法工艺对设备的利用率很低,要生产1吨氧化镁需要先生产6.26吨复盐,而且并没有提到复盐热分解释放出的气体如何回收利用的问题。
本发明的目的是提供一种在循环介质中制取高纯度氧化镁或碳酸镁的方法。该方法是鉴于我国的市场和资源特点,所提出的一种以水氯镁石原料为主,制取既适合化工用,又适合冶金镁砂用的前期高纯轻质氧化镁工艺-碳酸铵镁复盐法。该方法成本低、能耗小,原料利用率高,产品纯度高。
为实现上述目的,本发明采取以下技术方案:这种在循环介质中制取高纯度氧化镁或碳酸镁的方法,其中包括制取高纯度氧化镁和高纯度碳酸镁两种产品。
1、制取高纯度氧化镁,该方法包括下述步骤:
(1)由工业气瓶或者相当于气瓶气纯度的氨气在常压、室温-40℃下,用纯水吸收至总氨浓度为5-16摩尔/升的氨水
(2)然后通入二氧化碳气瓶气或相当于气瓶气纯度的二氧化碳至碳化度为0.40-0.60的碳化氨水;若超出这个碳化度范围,则得不到单一相的复盐,会出现含有其它镁盐的混合物。
(3)再将工业级氯化镁、硫酸镁及硝酸镁中的一种或几种除杂后的溶液,按Mg2+∶CO2∶NH3=1∶2∶4的摩尔配比量,在常压和室温-60℃下徐徐加入到上述碳化氨水中,得到四水碳酸铵镁复盐沉淀;
(4)最后将四水碳酸铵镁复盐经过洗涤、过滤后,干料在390-600℃进行热分解即得到高纯度氧化镁。
2、制取高纯度碳酸镁,采用上述方法中的(1)-(3)步骤,在步骤(4)中,将四水碳酸铵镁复盐经过洗涤、过滤后,干料在80-390℃进行低温分解,制得高纯度碳酸镁。
在本发明的方法中,在步骤1-(4)中,所述过滤后的干料先在80-390℃进行低温热分解,制得无水碳酸镁,再进行热分解。无水碳酸镁为中间产物,并为含Mg2CO3≥98%高纯碳酸镁。分为低温分解和热分解两步,可在第二步热分解中得到纯二氧化碳,有利于循环利用。
在本发明的方法中,所述的步骤1-(4)和2-(4)中,过滤后的滤液经蒸发结晶得到了氯化铵、或硫酸铵、或硝酸铵或者它们的混合物和纯水。其中氯化铵、或硫酸铵或硝酸铵或者它们的混合物可作为化工原料和廉价化肥。纯水回收可在方法中的步骤(1)中利用。
在本发明的方法中,所述的步骤1-(4)和2-(4)中,热分解放出的气体为氨气、二氧化碳气和水蒸汽的混合气,以及二氧化碳经吸收塔吸收后,作为步骤(2)中工艺循环介质用。
在本发明的方法中,在步骤(3)中,所述工业级氯化镁、硫酸镁及硝酸镁的除杂后的溶液,是为事先经一次重结晶法除杂或者经一次通入硫化氢、加活性氧化镁除杂后的镁溶液,所述一次通入硫化氢、加活性氧化镁除杂过程为向粗镁溶液中通入硫化氢至饱和,再加入含有硼2-5倍重量的活性氧化镁粉,经充分搅拌,煮沸、过滤得到净镁溶液。
在本发明的方法中,所述的步骤(1)中,氨水的总氨浓度优选为8-12摩尔/升。在密闭容器中可增大到16摩尔/升,浓度越大同容积的产量越多。
在本发明的方法中,所述的步骤(2)中,碳化氨水的碳化度优选为0.50。
在本发明的方法中,所述的步骤1-(4)中,干料的热分解温度优选为500-550℃。
在本发明的方法中,所述的步骤1-(4)和2-(4)中,过滤后的干料低温热分解的温度优选为200℃-250℃。
本发明提出的碳酸铵镁复盐法,合成的主要反应以水氯镁石为例表述如下:
在上述式(1),气态氨和二氧化碳在水中现(先)制成碳化度约为0.50的碳化氨水为铵盐原料,此时碳化氨水中的主要成份是氨基甲酸铵NH2COONH4,而不是碳酸铵,这一点与已有技术复盐法工艺根本不同。合成原理是:在碳化度约为0.50的(亦即CO2/NH3摩尔比等于0.5,也只有在这个碳化度下才会发生上述式(1)完全的反应)氨基甲酸铵水溶液中,当加入镁盐溶液时促使氨基甲酸铵的水解,最后生成了复盐。
在室温至60℃间沉淀得到的复盐实际上是一种具有确定组成为MgCO3·(NH4)2CO3·4H2O的正交晶体。这种晶体沉淀物颗粒粗大类似于碳酸镁,但又较碳酸镁在相同溶液中的溶解度要小。若在制备沉淀前向碳化氨水溶液中加入少量的四水碳酸铵镁为晶种,并控制氯化镁溶液由小到大以及整个兑入过程都为较慢的速度,控制适中的搅拌强度,便得到澄清性和过滤性极好的晶体沉淀物。因此采用本发明的在循环介质中制取高纯度氧化镁或碳酸镁的方法较之现有生产氧化镁或碳酸镁的各种工艺,具有以下显著的优点:
(1)四水碳酸铵镁复盐是一种具有确定组成的晶体,在生成晶体沉淀时将杂质离子,特别是将难以用硫化物沉淀法去除的Ca2+、Na+、K+和CL-、SO4 2-、NO3 -、(B(OH)4)-1等离子留在溶液中;
(2)结晶沉淀颗粒粗大,附夹在沉淀颗粒间的杂质离子易被水冲洗掉;
(3)四水碳酸铵镁复盐分两步热分解,第一步(式2)脱去水的同时碳酸铵分解为氨和二氧化碳,分解温度范围为80-390℃,产物为无水碳酸镁;第二步(式3)是碳酸镁分解为氧化镁和放出二氧化碳,开始分解温度为390℃。若控制在400-600℃分解便可制得视比容为7-5毫升/克的轻质氧化镁。但总起来讲热分解温度较低,工业生产能耗较小;
(4)热分解释放出的水蒸汽、氨气、二氧化碳气都是很纯净的气体,经冷却,水吸收后作为工艺沉淀用循环介质,即节约了原材料,又保证了产品的高纯度;
(5)工艺副产品为氯化铵、硫酸铵或硝酸铵可作为化工原料和廉价化肥,较之乳浆法的副产为氯化钙有较宽的出路。在蒸发结晶工序中收集得的蒸馏水可作为工艺中配料和沉淀洗涤的纯水用。
下面结合附图对本发明作进一步说明。
图1为本发明的方法的工艺流程图
如图1所示,在一只外装有循环冷却水套,内装有温度计和搅拌浆的耐弱酸弱碱腐蚀的反应容器中,用一定量的纯水吸收来自工业液氨气瓶或者相当于气瓶气纯度的氨气,控制液温室温-40℃下至氨水浓度5-16摩尔/升,在常压和非密闭容器内以8-10摩尔/升为最合适的浓度范围。改变通入工业二氧化碳气瓶气或者相当于瓶气纯度的二氧化碳至碳化度(CO2/NH3摩尔比)等于0.40-0.60,最佳值为0.50的碳化氨水。若在密闭的反应器内可通氨至16摩尔/升,甚至更高的浓度,但仍需通二氧化碳至碳化度0.50,此时可提高容积的产量。
将工业级海水氯化镁MgCl2·6H2O、硫酸镁MgSO4·7H2O、硝酸镁Mg(NO3)2·6H2O、青海盐湖氯化镁MgCl2·6H2O等镁盐用纯水溶解至室温近饱和液。采用重结晶法除杂或硫化氢-活性氧化镁法除杂。后者为先向溶液中通入硫化氢至饱和,再加入溶液中含硼2-5倍重量的活性氧化镁粉、充分搅拌、煮沸、过滤得净化的镁溶液。
按Mg2+∶CO2∶NH3=1∶2∶4,最佳值为(0.95-0.98)∶2∶4摩尔比配量,在控制液温为室温-60℃搅拌下徐徐地兑入到碳化氨水液中便制得四水碳酸铵镁复盐沉淀。
在带有循环水冷却盖的蒸发结晶器内,将滤液经蒸发结晶为氯化铵、硫酸铵、硝酸铵等副产品,收集蒸馏水即为纯水,可用作水吸收工序的补充和沉淀滤饼的洗涤。
滤饼经3倍体积量的纯水打浆洗涤、再过滤干便得纯净的四水碳酸铵镁复盐。滤液一部分返回到镁盐溶解工序,多余的排放。
四水碳酸铵镁经80-390℃,最佳控制在200-250℃进行低温热分解便制得含MgCO3≥98%的无水碳酸镁。分解释放出的氨、二氧化碳和水蒸汽返回至水吸收工序。
将碳酸镁继续加热至390-600℃,最佳控制在500-550进行高温热分解,便制得视比容为7-5毫升/克的轻质氧化镁。分解释放出的二氧化碳气返回到碳化工序作为原料气。
当采用工业级海水氯化镁、硫酸镁、硝酸镁等固体或它们的卤水为镁盐原料时,经上述一次重结晶除杂或者一次硫化氢-活性氧化镁除杂,以及经一次沉淀和热分解,都可制得含MgO≥98%,含B2O3≤0.008%,含CaO≤0.30%的低硼低钙工业高纯轻质氧化镁。在上述相同的工艺条件下,当采用我国青海盐湖氯化镁为镁盐原料时,便可制得含MgO≥99%,含B2O3≤0.005%,含CaO≤0.05%的无硼低钙工业超高纯轻质氧化镁。
工艺中低温热分解释放出的氨、二氧化碳和水蒸汽经水吸收后成为稀的碳化氨水,在连续生产过程中,这部分稀的碳化氨水可以回收利用。只需向稀的碳化氨水中补充通入生成副产氯化铵需要的氨和工艺吸收中损失的氨至溶液总氨浓度为8-10摩尔/升。在碳化工序继续吸收高温热分解释放出的二氧化碳后,二氧化碳也可以回收利用,只需补充通入二氧化碳气瓶气以弥补碳化工序中损失的二氧化碳至溶液碳化度约等于0.50的碳化氨水为循环介质,便可作为下一次工艺沉淀用。整个工艺在循环介质中往复进行,主要原料为工业氨、二氧化碳和镁盐,主要产品是高纯度的碳酸镁和氧化镁,副产品为氯化铵、硫酸铵或硝酸铵等,以及少量的对土壤无害的含微量镁元素的碳酸铵化肥稀水的排放。
为了更清楚地说明本发明技术的可行性和工艺特点,现举出以下实施例:
试验都采用以下相同的装置:水(氨)吸收一碳化一沉淀工序都在一只外装有循环冷却水套,内装有温度计和搅拌浆的反应容器内进行。过滤为水泵抽滤。热分解在一管式电炉,内炉管为一根一端封闭,另一端为安有导气管的不锈钢管。热分解放出的气体经导管进入自制的吸收塔被纯水吸收后再倾倒至上面的反应器中使用。沉淀滤液在一个装有循环冷却水盖的蒸发结晶器里进行结晶,收集的蒸馏水作为工艺中纯水用。
铵盐原料为市售普通液氨气瓶气和二氧化碳气瓶气。
镁盐原料为市售工业级海水水氯镁石、硫酸镁、硝酸镁及青海钾肥厂产盐湖水氯镁石等。
实施例1
由海水水氯镁石经一次硫化氢-活性氧化镁净化法制取
反应器内盛1200毫升纯水,水冷控温<40℃,在常压下通入氨气至氨水浓度为8.168摩尔/升,此时溶液体积液体V约等于1500毫升。改通入二化碳至碳化度为0.52止。水氯镁石事先置硅胶干燥器内若干天,用量经理论计算为591.6g,但考虑到海水水氯镁石中约有5%的杂质,故称取622克镁石溶于600毫升纯水中,配成室温近饱和液,并过滤。向滤液通入硫化氢至饱和,加入活性氧化镁粉1.5克,充分搅拌,煮沸,过滤。将滤液徐徐加入到上面制得的碳化氨水中进行沉淀。澄清一夜过滤。滤液经蒸发结晶得氯化铵,收集蒸馏水作纯水用。滤饼用体积比3倍量的纯水打浆洗涤,抽滤干得四水碳酸铵镁724.1克,其中约含5%的吸附水。将料置不锈钢管内低温200℃恒温2小时得无水碳酸镁229克。继高温500℃恒温2小时得氧化镁109克,低高温热分解放出的气体都经吸收塔吸收作为工艺循环介质用。经产品分析:含MgO=98.5%,含B2O3=0.0080%,含CaO=0.28%,视比容为6.5毫升/克。
实施例2
由工业硫酸镁经一次重结晶净化法制取。
和实施例1相同温度和压力的工艺条件,在1200毫升纯水中通氨至7.826摩尔/升,此时液体V约为1.47升。改通二氧化碳至碳化度0.46止。工业硫酸镁采用常规重结晶法提纯一次,即粗镁盐→室温饱和溶解→过滤→蒸发浓缩→冷却至室温结晶→过滤晶体置硅胶干燥器中若干天→重结晶硫酸镁。用量经理论计算为694.2g,但考虑到一次重结晶一般可达纯度98%,故称取708克料溶于700毫升纯水配成近饱和液。控制液温<60℃,将镁溶液加到碳化氨水中沉淀。澄清一夜过滤。滤液经蒸发结晶得硫酸铵,收集蒸馏水作纯水用。滤饼用体积比3倍量纯水打浆洗涤后抽滤干。干料于600℃恒温2小时制得氧化镁104克。热分解释放出的气体都经吸收塔吸收作为工艺循环介质用。经产品分析:含MgO=98.8%,含B2O3=0.0072%,含CaO=0.15%,视比容为5.5毫升/克。
实施例3
硝酸镁为镁盐原料制取。
和实施例1相同温度和压力的工艺条件,在1200毫升纯水中通氨气至氨水浓度10.52摩尔/升,此时液体V约为1.6升。改通入二氧化碳至碳化度0.48止。
我国的硝酸镁一般是由氧化镁或碳酸镁为原料,经硝酸溶解、过滤、浓缩结晶制得,纯度达98%以上,为此无需再除杂。用量经理论计算为1057.4g,称取1100克硝酸镁溶于900毫升纯水配成近饱和液。先称取约0.1克四水碳酸铵镁加入到碳化氨水中为晶种,然后徐徐地将镁液加入进行沉淀。澄清一夜后过滤。滤液经蒸发结晶为硝酸铵,收集蒸馏水作纯水用。滤饼用体积3倍量的纯水打浆洗涤,抽滤干。干料经550℃恒温2小时制得氧化镁155克。热分解放出的气体都经吸收塔吸收作为工艺沉淀用循环介质。经产品分析:含MgO=99.5%,含B2O3=0.0043%,含CaO=0.12%,视比容为6.0毫升/克。
实施例4
由青海盐湖水氯镁石经一次硫化氢-活性氧化镁净化法制取。
和实施例1相同温度和压力的工艺条件,取吸收塔中的吸收液1400毫升,补充通入液氨瓶中的氨气至总氨浓度为9.480摩尔/升,此时液体V约为1.55升。改通入二化碳气瓶气至碳化度0.55止。水氯镁石的用量经理论计算为709.4g,但考虑到盐湖镁石中约有2-3%的杂质,故称取事先在硅胶干燥器内干燥过的镁石730克溶于700毫升纯水中配成室温近饱和液,过滤。向滤液中通硫化氢气至饱和,加入活性氧化镁粉1克,充分拌搅,煮沸、过滤。将滤液徐徐加入上面制得的碳化氨水中进行沉淀。澄清一夜过滤。滤液经蒸发结晶为氯化铵,收集蒸馏水作纯水用。滤饼用体积比3倍量的纯水打浆洗涤,抽滤干得四水碳酸铵镁860克。在管式电炉内经250℃恒温2小时得无水碳酸镁280克。继450℃恒温4小时制得氧化镁133克。热分解释放出的气体都经吸收塔吸收作为工艺沉淀用循环介质。经产品分析:含MgO=99.5%,含B2O3=0.0050%,含CaO=0.050%,视比容为7.0毫升/克,镁的工艺收得率约为95%。
实施例5
由青海盐湖水氯镁石经一次硫化氢-活性氧化镁净化法制取高纯碳酸镁。
和实施例1相同温度和压力的工艺条件,取吸收塔中的吸收液1400毫升,补充通入氨气至总氨浓度为9.490摩尔/升,此时液体V约为1.55升。改通入二化碳气至碳化度0.56止。水氯镁石的用量经理论计算为710.5克,考虑到杂质,实称取经干燥过的镁石731克溶于700毫升纯水中配成室温近饱和液、过滤。向滤液中通硫化氢至饱和,加入活性氧化镁粉1克,搅拌,煮沸,过滤。将滤液加入到上面碳化氨水中进行沉淀。澄清一夜过滤。滤液经蒸发结晶为氯化铵,收集蒸馏水作纯水用。滤饼用体积比3倍量的纯水打浆洗涤,抽滤干得四水碳酸铵镁860克。在管式电炉内经250℃恒温2小时得无水碳酸镁280克。经产品分析:含MgCO3=99.3%
综上所述,本发明的方法成本低,能耗小,原料利用率高,产品纯度高。
Claims (10)
1、一种在循环介质中制取高纯度氧化镁的方法,其特征在于:该方法包括下述步骤:
(1)由工业气瓶或者相当于气瓶气纯度的氨气在常压、室温-40℃下,用纯水吸收至总氨浓度为5-16摩尔/升的氨水;
(2)然后通入二氧化碳气瓶气或相当于气瓶气纯度的二氧化碳气至碳化度为0.40-0.60的碳化氨水;
(3)再将工业级氯化镁、硫酸镁及硝酸镁中的一种或几种除杂后的溶液,按Mg2+∶CO2∶NH3=1∶2∶4的摩尔配比量,在常压和室温-60℃下徐徐加入到上述碳化氨水中,得到四水碳酸铵镁复盐沉淀;
(4)最后将四水碳酸铵镁复盐经过洗涤、过滤后,干料在390-600℃进行热分解即得到高纯度氧化镁。
2、一种在循环介质中制取高纯度碳酸镁的方法,其特征在于:该方法包括下述步骤:
(1)由工业气瓶或者相当于气瓶气纯度的氨气在常压、室温-40℃下,用纯水吸收至总氨浓度为5-16摩尔/升的氨水;
(2)然后通入二氧化碳气瓶气或相当于气瓶气纯度的二氧化碳气至碳化度为0.40-0.60的碳化氨水;
(3)再将工业级氯化镁、硫酸镁及硝酸镁中的一种或几种除杂后的溶液,按Mg2+∶CO2∶NH3=1∶2∶4的摩尔配比量,在常压和室温-60℃下徐徐加入到上述碳化氨水中,得到四水碳酸铵镁复盐沉淀;
(4)最后将四水碳酸铵镁复盐经过洗涤、过滤后,干料在80-390℃进行低温热分解即得到高纯度碳酸镁。
3、根据权利要求1所述的一种在循环介质中制取高纯度氧化镁的方法,其特征在于:在步骤(4)中,所述过滤后的干料先在80-390℃进行低温热分解,制得无水碳酸镁,再进行热分解。
4、根据权利要求1或2所述的一种在循环介质中制取高纯度氧化镁或碳酸镁的方法,其特征在于:所述的步骤(4)中,过滤后的滤液经蒸发结晶得到了氯化铵、或硫酸铵、或硝酸铵或者它们的混合物和纯水。
5、根据权利要求1或2所述的一种在循环介质中制取高纯度氧化镁或碳酸镁的方法,其特征在于:所述的步骤(4)中,热分解放出的气体为氨气、二氧化碳气和水蒸汽的混合气,经吸收塔吸收后,作为步骤(2)中工艺循环介质用。
6、根据权利要求5所述的一种在循环介质中制取高纯度氧化镁或碳酸镁的方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述工业级氯化镁、硫酸镁及硝酸镁的除杂后的溶液,是为事先经一次重结晶法除杂或者经一次通入硫化氢、加活性氧化镁除杂后的镁溶液,所述一次通入硫化氢、加活性氧化镁除杂过程为向粗镁溶液中通入硫化氢至饱和,再加入含有硼2-5倍重量的活性氧化镁粉,经充分搅拌,煮沸、过滤得到净镁溶液。
7、根据权利要求6所述的一种在循环介质中制取高纯度氧化镁或碳酸镁的方法,其特征在于:所述的步骤(1)中,氨水的总氨浓度为8-10摩尔/升。
8、根据权利要求1或3所述的一种在循环介质中制取高纯度氧化镁的方法,其特征在于:所述的步骤(4)中,干料在500-550℃进行热分解。
9、根据权利要求3所述的一种在循环介质中制取高纯度氧化镁的方法,其特征在于:所述的步骤(4)中,过滤后的干料先在200℃-250℃进行低温热分解。
10、根据权利要求3或9所述的一种在循环介质中制取高纯度氧化镁的方法,其特征在于:所述的步骤(4)中,低温热分解放出的气体为氨气、二氧化碳和水蒸气的混合气,以及热分解放出的二氧化碳,经吸收塔吸收后,作为步骤(2)中工艺循环介质用。
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