CN1351761A - 母液选择沉淀法制备集成电路 - Google Patents

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Abstract

在制备集成电路的过程中,在具有第一表面和第二表面的基板上涂敷母液,并处理该液体以选择性地形成固体薄膜。所述第一表面与第二表面有不同的物理性质,使得在第一表面上形成固体薄膜,而在第二表面上不形成薄膜。在形成固体薄膜后,洗涤该基板,以从基板的第二表面上除去残留的液体。

Description

母液选择沉淀法制备集成电路
                        发明背景
1.发明的领域
本发明涉及集成电路的制备方法，更具体地讲，本发明涉及一种在制备集成电路过程中，于非均匀性质的表面上选择性沉淀母液(precursorliquid)以改进所形成固体薄膜的方法。
2.以前存在的问题
集成电路制备过程必须包括许多步骤，其中各材料层经顺序沉淀、构成图形并蚀刻后，形成集成电路的各部分。
集成电路制备过程中伴随的一个问题是这种薄膜一旦形成后，通常必须采用复杂的多步骤过程构成图形并蚀刻，构成图形和蚀刻过程是耗时、费钱的过程；而且，经常不能准确控制某些层的蚀刻，导致集成电路的损坏和成品率的降低。
3.问题的解决
本发明采用在集成电路基板(integrated circuit substrate)上选择性沉淀形成固体薄膜的方法，解决了在构成图形和蚀刻过程中伴随的许多问题。根据本发明的方法，仅在基板上所选择的部分上形成固体薄膜。这样，不必在非选择的部分上构成图形并蚀刻除去不需要的薄膜。
仅在基板上所选择的部分选择性形成固体薄膜，而在基板的其它部分不形成薄膜。所选择的基板部分至少有一种物理性质不同于其它的部分，并且在具有这种选择性物理性质的基板部分上选择性沉积形成薄膜，而在不具有这种不同物理性质的基板部分上将不形成薄膜。
在一优选的实施方案中，本发明的方法包括：提供一种具有如此基板表面的基板，该基板表面具有第一基板表面和第二基板表面；提供一种母液，该母液可涂在基板表面上形成液体涂层，而所形成的液体涂层具有的表面张力适于湿润第一表面，而不适于湿润第二表面；将该母液涂于基板表面上形成液体涂层；处理在基板表面上的液体涂层，在第一基板表面上形成固体薄膜。
本发明提供了在集成电路中制备固体薄膜的方法，其步骤包括：提供一种具有第一基板表面和第二基板表面的基板，其第一基板表面至少有一种物理性质是与第二基板表面相应物理性质不同；选择一种母液和母液沉淀方法，所选的母液沉淀方法可将母液涂敷在第一和第二基板表面上，当处理该母液时，在第一基板表面上形成固体薄膜，而在第二基板表面上不形成固体薄膜；采用所选的母液沉淀方法将母液涂在基板上，形成涂敷的基板；并处理基板上的涂层，在第一基板表面上形成固体薄膜。本发明方法优选地进一步包括清洁基板的步骤，即从第二基板表面上除去残留物，而不除去第一基板表面上的固体薄膜。优选的清洁步骤包括清洗上述基板的步骤。优选的选择母液的步骤是选择更容易湿润第一基板表面而较难湿润第二表面的母液。优选地，选择母液的步骤包括从HMDS和二恶烷组成的组中选择母液的溶剂。优选地，选择母液沉淀的方法从旋转涂层和喷雾沉淀组成的组中进行选择。优选地，所选择的母液沉淀方法为喷雾沉淀方法，并且包括选择喷雾的液滴大小范围以便使液滴更易黏附在第一基板表面上，而较难黏附在第二基板表面上。优选地，所选择的母液沉淀方法为喷雾沉淀方法，并包括选择沉淀速率以便在第一表面上形成固体薄膜，而不在第二表面上形成固体薄膜。优选地，第一表面包括导体材料，而第二表面包括绝缘体材料。优选地，上述导体材料选自于铂、铱、钌、钯、钨、钛化钨(titanium tungsten)、金属硅化物、氮化钽、氮化铝钛以及氮化钛。优选地，上述绝缘材料选自于氧化硅、氮化硅、氧氮化硅以及氧氟化硅。优选地，第一表面包括具有拉伸应力的材料，而第二表面包括具有压缩应力的材料。优选地，涂层的处理步骤包括选自于真空处理、紫外线辐射、电处理(electricalpoling)、干燥、加热、焙干、快速热处理以及退火等的步骤。
另一方面，本发明提供了一种在集成电路中制备固体薄膜的方法，其步骤包括：提供一种带有第一基板表面和第二基板表面的基板，而且在所述第一基板表面上涂以母液并处理该母液时，其具有形成固体薄膜的倾向，而在所述第二基板表面上涂以母液并处理该母液时，则没有形成固体薄膜的倾向；在基板上涂以母液；处理基板上的母液，以便在第一基板表面上形成固体薄膜。优选地，该方法进一步包括清洁基板的步骤，该步骤可从第二基板表面上除去残留物，而不会从第一基板表面上除去固体薄膜。优选地，清洁步骤包括清洗基板的步骤。优选地，母液的溶剂选自于HMDS和二恶烷。优选地，第一基板表面包括导体材料，第二基板表面包括绝缘材料。优选地，所述的导体材料选自于铂、铱、钌、钯、钨、钛化钨(titanium tungsten)、金属硅化物、氮化钽、氮化铝钛以及氮化钛；而上述绝缘材料选自于氧化硅、氮化硅、氧氮化硅以及氧氟化硅。优选地，第一表面包括具有拉伸应力的材料，而第二表面包括具有压缩应力的材料。优选地，涂敷步骤选自于旋转涂敷和喷雾沉淀。优选地，涂层的处理步骤包括选自于真空处理、紫外线辐射、电处理、干燥、加热、焙干、快速热处理以及退火等的步骤。
再一方面，本发明提供了一种在集成电路中制备固体薄膜的方法，其步骤包括：提供一种具有基板表面的基板，该基板表面具有可湿润部分和不可湿润部分；提供一种可在基板表面上形成液体涂层的母液，该液体涂层所具有的表面张力适于湿润基板表面的可湿润部分，而不适于湿润基板表面的不可湿润部分；将所述的母液涂敷于基板表面上，形成液体涂层；处理基板表面上的液体涂层，在基板表面的可湿润部分形成固体薄膜。优选地，所述的固体薄膜包括金属氧化物，更优选的是一层超晶格材料(superlattice material)或二氧化硅。优选地，上述母液包括金属化合物，而且所述金属化合物优选从2-乙基己酸金属盐和2-甲氧基乙氧基金属化合物中选择，所述溶剂优选从醇类、芳烃和酯类中选择。优选地，该方法进一步包括清洗基板表面的步骤，以便从不湿润部分除去不需要的材料。
再一方面，本发明提供一种集成电路，其包括：由具有第一表面的第一种材料组成的第一层；由具有第二表面的第二种材料组成的第二层；在第二层上形成的由第三种材料组成的第三层；第一、第二和第三层在结合区域相联接；第一表面，其第一部分邻接并联接到上述结合区域的一侧，其第二部分邻接并联接到该结合区域的、相对于第一部分的另一侧，第一表面的第一和第二部分彼此在同一水平上。优选地，第三层直接在第二层上形成。
按照本发明的方法，不仅可减少制备集成电路所需的步骤，而且可得到高质量的薄膜，以应用于灵敏的集成电路。本发明的其它一些特征、目的和优点可结合附图，通过阅读下面的说明而变得明显。
                   附图的简单说明
图1显示了制备包含第二层的集成电路的中间阶段，其上沉淀、形成图形和蚀刻第三层，集成电路的基板包括第二层和第三层的暴露部分。
图2进一步显示了图1所示的制备过程中间阶段，其中将形成所需的固体薄膜的母液雾滴涂在基板上，并且选择性地湿润基板；
图3进一步显示了图2中所示的制备中间阶段，其中所需固体薄膜的母液对基板有选择性湿润作用。
图4显示了本发明的另一个实施方案，其进一步显示了图1所示制备之中间阶段。
图5进一步显示了在图4中所示的制备中间阶段。
图6进一步显示了图2、3所示的或图4和图5所示的制备中间阶段，其中处理图3或图5的液体涂层，形成覆盖了基板选择部分的固体薄膜。
图7显示了使用现有技术的通常方法制备集成电路的中间阶段，其中固体薄膜18完全覆盖了下面的基板。
图8进一步显示了图7的集成电路制备的中间阶段，其中已采用现有技术的通常方法构成图形。
图9显示了根据本发明制备的动态随机储存(DRAM)或永久性铁电体随机储存(“FeRAM”)元件的横截面图。
图10显示了根据本发明为制备固体薄膜而产生喷雾沉淀的装置之流程图；
图11显示了根据本发明制备固体薄膜的一般方法的流程图。
              优选实施方案的详细说明
应该理解图1～6和图9所示的集成电路设计并非意指实际计划或实际集成电路设计的任何部分的横截面图。在实际设计中，这些层不是规则的，并且其厚度也是不均匀的。在实际设计中各种层经常是曲线并且加工成端头搭接。这些图形显示的是理想化的代表，在更清楚和详尽描述本发明方法时，其比其它可能的方式更好。而且，这些图形仅代表用本发明的方法进行制备的无数设计方案的一种。
图1显示了部分完成的集成电路基板8，它代表集成电路10的制备中间阶段，集成电路10包括层2，其上已经沉淀了层3，并形成图形和经过蚀刻。层3的第一基板表面4和由层2表面17一部分组成的第二基板表面6(图6)一同构成了基板8。根据本发明，表面4至少有一种性质不同于表面6的相应性质，因此，在母液的沉淀、喷雾或气化过程中，固体薄膜的形成只发生在一个表面上，而不产生在另一表面上。
在本发明的第一方案中，基板表面4有不同于基板表面6的表面张力。通常，当固—液界面的表面张力γsl低于固—气的表面张力γsv时，液体可很好地湿润该固体表面。在这种情况下，与液体接触的表面相对于与蒸气接触的表面来说，在能量上更有利。与此相反，当固—气表面张力γsv低于固—液表面张力γsl时，那么在特定固体表面上的液体倾向于不使之湿润。在这种情况下，固体表面与气体之间具有界面，比与液体之间具有界面，在能量上更有利。本发明利用相对表面张力影响母液湿润性质的现象达到在集成电路基板上选择涂敷母液，并且因此，达到在基板上选择沉淀固体薄膜的过程。
根据本发明第一具体方案，层3的固—气表面张力γsv，4是按如下选择的：第一基板表面4是基板8的湿润部分4；与此相反，层2的固—气表面张力γsv，6如此选择，收到第二基板表面6是基板8的不湿润部分6。通常，如果第一基板表面4和母液之间的固—液表面张力γsl，4低于第一基板表面4的固—气的表面张力γsv，4，那么母液倾向于湿润第一基板表面4的表面，以减少第一基板表面4的表面张力。相反，如果母液与第二基板表面6的固—液表面张力γsl，6高于第二表面6的固—气表面张力γsv，6，则从能量上来讲更倾向于母液不湿润第二基板表面6。在这种情况下，母液不倾向于湿润基板表面6。结果，母液堆成液滴，以使第二基板表面6和母液之间的界面最小。
母液可用旋转涂敷法或喷雾沉淀法进行涂敷，McMillan等于1997年3月25日被授权的美国专利5,614,252中描述了这类涂敷方法。优选采用喷雾沉淀法。图2进一步显示了图1所示的制备中间阶段。在图2中，用喷雾沉淀法将制备所需固体薄膜用的母液涂敷到基板8上。由于母液和第一基板表面4之间的固—液表面张力γsl，4低于第一基板表面4的固—气表面张力γsv，4，母液的雾滴在第一基板表面4上展开，并逐渐湿润该表面。在液体和第一基板表面4之间形成的角度较低，结果产生凹液面5。与此相反，第二基板表面6上的雾滴不能很好地湿润第二基板表面6，由于从能量上不倾向于使液体分布开并湿润该表面，而是液体形成凸型液面7，在液面上堆成滴状。如上述讨论，导致这一结果的因素是：母液和第二基板表面之间的固—液表面张力γsl，6与第二基板表面的固—气表面张力γsv，6相比是否高。即，作为液体和第二基板表面6之间的表面张力高的结果，液体相对于该表面形成大角度，从而在该表面上形成了凸液面。
图3进一步显示图1中所示的制备中间阶段。母液在基板8的第一基板表面4上形成了连续的液层11。与此相反，在基板8的第二基板表面6上的母液处于不湿润状态，呈不连续的滴状12。
在图4中显示了本发明的选择性沉淀方法的另一例子，母液的液滴冲击并湿润第一基板表面4，但是，从第二基板表面6上弹开。例如，在喷雾沉淀方法中，将具有一定大小、质量和表面张力的雾滴用一定速度导向部分完成的集成电路基板8。由于表面4和6相关性质的不同，选择雾滴大小范围，使之沉淀在第一基板表面4上，并湿润它，同时雾滴如15从第二基板表面6上弹开，使得表面6基本上没有残留母液。于是，如图5所示，第一基板表面4变得被母液的液层(13)湿润，而第二基板表面6仍然基本上没有母液。如图5所示，当采用旋涂工艺或其它液体沉淀方法时，由于母液涂在基板8上，虽然第二基板表面6排斥母液，一种选择性液体涂层也可能发生。
导致雾滴湿润表面4、而从表面6上弹开的两表面的相关性质包括上面讨论的相对表面张力。在这一方面有效的另一种性质是4和6两表面的相对电位差。在一个实施方案中，粒子9带电，并且集成电路10也带电或者接地。如果层2是绝缘体而层3是导体，表面4和6就会具有不同的电位，从而对粒子9有不同的影响。在一个实施方案中，粒子9带正电或负电，而集成电路10接地。由于层3是导体，在表面4产生的电荷将很快中和掉。但是，由于层2是绝缘体，其上将积累电荷，于是它排斥粒子9的作用大于层3。这样将在表面4上形成液层，表面6上不形成液层。或者，集成电路10上所带电荷与粒子9所带电荷电性相反，也会产生类似的结果。反之，如果集成电路10上所带电荷与粒子9的电荷相同，液层形成在表面6上，而不形成在表面4上。或者粒子9不带电，但是集成电路带电，这样将在粒子9上产生诱导电荷，这样表面4和6之一对粒子吸引或排斥，而另一个表面则不发生作用。
造成母液在表面4上形成薄膜而在另一个表面6上不形成薄膜的另一个物理性质是表面结构。例如，一个被喷镀的表面与热氧化处理的表面有不同的结构。或者，一个被湿—蚀的表面与用化学机械抛光(CMP)的表面具有不同的表面结构。一种光滑的结构相对粗糙的结构湿润起来可能是困难的。可以选择不同的表面结构，使得在一种表面上形成薄膜而在另一种表面上不形成。
图6进一步显示了图2～图5所示的制备过程的中间阶段。图6显示了处理图3或图5上液体涂层11、13所形成的固体薄膜14。薄膜14是一个连续的固体层，覆盖了基板8的第一基板表面4，但是在基板8的第二基板表面6上不存在薄膜14。这是几种原因的一种造成的。如图5所示，如果处理时母液不出现在第二基板表面6上，那么部分6上没有形成薄膜14的固体材料。或者，如图3所示的那样，即使在第二基板表面6上存在一些母液12，也不会形成稳定的很好地黏附在部分6上的固体。如上面指出的，这种结果的一个原因是相对表面张力γsv，6和γsl，6倾向于在表面4上形成湿润表面，而倾向于不湿润表面6。但是，即使在涂敷液体层的条件下，表面张力γsv，6和γsl，6在能量上倾向于湿润部分6，母液的组成可以设计成在处理阶段表面张力值发生变化。例如，部分6的固—液表面张力与固—气表面张力比，可能足够低，能够湿润第二基板表面6。但是，该母液组成的溶剂和其它化合物在处理后不存在了。在处理时，由于液体涂层组成的变化，可能从能量上讲变成了不利于处理后的涂层覆盖部分6，结果在部分6上不能形成一种稳定的、很好黏附的薄膜。于是，在第二基板表面6上任何不希望有的固体物质，在常规制备过程中的标准洗涤步骤时都会被洗去，留下如图6所示的集成电路部分，其中薄膜14覆盖了第一基板表面4，而不是覆盖第二基板表面6。
在制好的集成电路中，层2、3和14在接合区域40(图6)相联接。层2表面17的第一部分41邻接并联接在接合区域40的一侧，而层2表面17的第二部分42邻接并联接在接合部40的另一侧。本发明的一个特征是第一部分41和第二部分42彼此都在同一水平上；即表面17是连续平直的，在同一水平上通过并且联接在接合区域40的两侧上。这简化了集成电路的制做，因为必须用下列的过程来说明在现有技术工艺中(见图8和下面的讨论)的形成步骤。
图7显示了用现有技术的常规方法制备集成电路的中间步骤，其中固体薄膜18完全覆盖了基板8的第一基板表面4和第二基板表面6。例如，这是由于，第一基板表面4和第2基板表面6两者的固—气表面张力与母液和基板8的表面4和6之间的固—液表面张力相比足够高，于是可以湿润基板8的两个部分4和6，并形成了薄膜18。图8显示了图7的集成电路部分，其采用现有技术在形成图形后除去覆盖在表面6上的部分薄膜18。在这类图形中，为了将覆盖在表面6上的薄膜18完全除去，至少也必须除去表面6的一小部分，于是产生了阶梯面6′。也就是在现有技术中，如果从一个表面(如表面6)上完全除去覆盖层的一部分，也必须除去底层表面6的一部分。因此，表面17′的第1部分41′与表面17′的第2部分42′不在同一水平上。因此，表面17′在接合区域40′的两侧和通过该接合区域时不是一个连续的水平面。本发明的一个特征是某些步骤，如步骤50，在一些表面上(如表面6′)不进行，在这些步骤中覆盖着层18的一部分(如表面19)已被除去。
已经观察到，在真空喷镀铂电极上或旋镀SiO2玻璃上，容易完成有机金属母液的喷雾沉淀，以及此后形成层状的超晶格材料或钙钛矿ABO3型结构的薄膜。但是，在热氧化的SiO2上不可能进行同样的金属氧化物薄膜的喷雾沉淀。这一差别可能是由于两种工艺所形成的表面结构不同。这一差别也可以采用应力进行讨论。众所周知，热氧化的氧化硅具有压缩应力，而旋镀二氧化硅和其它玻璃具有拉伸应力。通常认为，在包括热氧化玻璃等表面上金属氧化物的选择性沉淀现象是由于热氧化玻璃和旋镀玻璃的表面张力γsv和γsl相对值的差异造成的。一般认为，热氧化玻璃中的压缩应力，相对于固—气表面张力γsv，增加了固—液表面张力γsl，使得热氧化玻璃不易被母液湿润。当液雾粒径达到非常小时，如直径在一微米的数量级或更小，粒子倾向黏附在某些表面上，而从另一些表面上弹回。例如，具有1微米粒径的母液雾滴，似乎易于黏附在真空喷镀铂层上，但是，易被热氧化氧化硅表面弹回。
在图9上显示了一个典型的动态随机储存或永久性铁电体随机储存(“FeRAM”)元件80的横截面图，它们都可以按照本发明的方法制备。授权给Yoshimori的美国专利5,561,307中描述了制备含有MOSFET(金属氧化物半导体场效应晶体管)和存储电容器元件的集成电路的一般步骤。在其它参考文献中也描述了这类一般制备方法。因此，在图9电路元件中，仅做了简单的表示。
在图9中，存储元件80是在半导体基板81上做成的，该基板典型的是由硅材料组成，有场氧化物区82，以及两个内联的电气元件晶体管83和电容器84。晶体管83包括源电极85、漏电极86和门电极87。电容器84包括第一电极88、介电薄膜层89和第二电极90。绝缘体如ILD92所示，将元件83和84分离，只是晶体管83的漏电极86是联接到电容器84的第一电极88上。由于图的篇幅有限，在图上第一电极88作为单个元件表示的，虽然应该明了，它通常由两个或多个不同层组成，例如钛基层和铂基层。如技术上熟知的，钛促使铂基层粘合到下层上，如ILD 92。电接触器，如94、95，将元件83和84联接并联接到集成电路91的另一部分上。
如借助图9说明的，本发明的方法的一个实例中，介电薄膜89是用选择沉淀制成的。介电薄膜89的选择沉淀是选择ILD 92和薄膜89的母液之间的固—液表面张力γsl，92和ILD 92与沉淀过程中周围的蒸气之间的气—固表面张力γsv，92来达到。选择母液和ILD92的组成，使γsl，92的值高于γsv，92的值，因此ILD 92倾向不被湿润，而第—电极88很好地被母液湿润。第一电极88包括导电材料Pt、Ir、Ru、Pd、W、TiW、WSi、MoSi、TaN、AlTiN、TiN或硅化物，优选具有拉伸应力，以便易于湿润。ILD 92通常包括一种含硅的氧化物，如SiO2、SiN、SiON或SiOF，且具有压缩应力，以防止湿润。
优选地，本发明的选择沉淀是用喷雾沉淀工艺实现的。在喷雾沉淀方法中，制备固体材料的母液，由这种液体产生喷雾，并且喷雾流经沉淀室，在该室中沉淀在基板上，在基板上形成这种雾的液体涂层。然后采用适当的方法，如UV熟化或真空蒸发，处理涂层和基板并焙干，然后退火形成所需固体材料的薄层。在1995年10月10日公布的美国专利5,456,945和1998年6月2日公布的美国专利5,759,923以及一些其它公开出版物中，详细地描述了喷雾沉淀的基本设备和工艺，在此不对其进行详细说明。
如在本领域通用的那样，在本发明中，术语“基板”是指其一般意义，包括一层或几层材料，如图1～6中所示层2和层3，其上可以沉淀固体材料层；也可以指特殊的意义，指晶片基板81，通常由硅、砷化镓、玻璃、红宝石或其它熟知的材料组成，在其上可形成另外的数层。在本说明中，除非另有指明，基板是指任一种用本发明的方法在其上沉淀一层薄膜材料的薄片。
本说明所用的方向术语，如“上面”、“顶部”、“上部”、“下部”、“底部”以及“较低”，是指与图9中半导体基板81的相对位置。即，如果第二个元件是在第一个元件的“上面”，指它距基板81较远；如果它“低于”另一个元件，则指它比其它元件更接近基板81。在描述一个元件相对于另一个元件的位置时，使用上述术语不是指或意味这些元件在物理上彼此接触。在使用术语“直接地”描述第一个元件相对于第二个元件时，是指第一个元件直接在第二个元件“之上”或“之下”，这意味着这些元件在物理上接触。基板81的长度量纲定义一个平面，在这里认为是一个“水平”的平面，并且与该平面成直角的方向是“垂直”。
在本说明中，术语“薄膜”是指薄膜的厚度接近用于集成电路中的薄膜的厚度。这种薄膜的厚度小于1微米，通常的范围是20nm～500nm。重要的是从同一术语中区分出这一技术领域中的术语，即：当“薄膜”用于宏观技术时，如光学领域中，“薄膜”是指厚度超过1微米的膜，通常从2微米到100微米。这种宏观“薄膜”的厚度是集成电路薄膜厚度的数百倍至数千倍，并且用完全不同的方法制备，这些方法在集成电路中通常会导致劈裂、孔洞及其它破坏，使集成电路遭到损坏，但是对光学及其它宏观技术没有妨害。
在此所用的术语“喷雾”定义为：被气体所携带的微细液滴和/或固体的微粒。术语“喷雾”包括“气溶胶”，其通常定义为固体或液体粒子以胶体状态悬浮于气体中。术语“喷雾”也包括雾，以及母液悬浮于气体中的其它喷雾体。由于上述术语以及其它用于气体悬浮中的术语，在公众使用中已经出现，这些定义不精确、重复，并且可能不同的作者用法也不同。例如，“蒸气”当用于技术意义中，是指一种完全气化的物质，在此其不包括在“喷雾”的定义中。但是，“蒸气”有时也用于非技术意义，是指一种雾，并且在这情况下，包括在“喷雾”的定义中。在本说明中术语“喷雾”强调是其含义比术语“气溶胶”更宽，并且包括液体悬浮物，而液体悬浮物可能不包括在“气溶胶”、“蒸气”或“雾”的术语下。
本说明中，术语“电”特指喷雾粒子用电加速或带电，包括基于静电的或电磁原理的作用或两者兼指。
图10显示了根据本发明的优选方法在集成电路中生成固体薄膜的喷雾沉淀设备500的方块图。设备500包括：母液源，即带压储罐514；气体***572；体积流率控制器515；喷雾发生器516；沉淀室***520；基本加热器524；紫外线和红外线加热***526；喷雾加速器564；以及排出***528。
制备玻璃质的ILD层或金属氧化物介电层等物质的母液；由该母液生成喷雾，并使该喷雾流过沉淀室，在此喷雾沉淀在基板上，在基板上形成液体涂层。然后，用紫外线熟化、真空蒸发和/或焙干处理基板和液体涂层，然后退火处理，形成所需要的固体物质的薄层。
在图11中给出了按照本发明的优选方法制备层状超晶格材料的薄膜的典型流程图。母液溶液的制备，优选采用烷氧化物化学、羧酸化学或其它湿化学技术，将它们加入到一种普通溶剂中，制备每一种元素的母液。最好使用含有普通溶剂的溶液作为整个沉淀方法的唯一母液源。但是，本发明也试图平行使用多种母液源。特别是在成滴或改进所需最终固体材料或母液的试验中，可以平行使用其它母液源。
根据本发明，在选择步骤610中，母液的组成如此设计，使得在所用沉淀方法的操作条件下，各种基板表面的固—液表面张力γsl和固—气表面张力γsv的相对值，可导致在处理母液时得到固体薄膜的选择沉淀。
对于由金属氧化物组成的固体材料，母液通常包括在溶剂中的金属化合物，如：溶胶母液配方，其典型的组成为在醇溶剂中的金属烷氧化物；或有机金属母液配方，有时也叫MOD配方，它一般包括金属羧酸盐，该金属羧酸盐由金属或金属化合物与2-乙基己酸等羧酸在溶剂中反应形成；或者是它们的组合物；以及许多其它配方的母液。这类金属母液化合物一般包括金属2-乙基己酸盐和2-甲氧基乙氧基金属化合物。典型的溶剂从醇类、芳烃、和酯中选择。优选的溶剂包括甲乙酮、异丙醇、甲醇、四氢呋喃、二甲苯、醋酸正丁酯、六甲基二硅烷(HMDS)、辛烷、1，4-二恶烷、2-甲氧基乙醇以及乙醇。已发现，HMDS和二恶烷对特殊材料是否湿润特别敏感，因此是特别好的候选溶剂。恰在喷雾前可以加入甲乙酮之类的引发剂。在1997年3月25日公布的美国专利No 5,614,252包括了许多溶剂、引发剂以及特殊金属化合物的例子。
在步骤620中，优选通过将金属或其它金属化合物如烷氧基金属与羧酸以及溶剂混合并进行搅拌来制备母液。可以加低热至70～90℃范围，以加速反应和溶解，但是通常这是不必要的。一般来讲，所有金属的最初母液是在同一容器中制备的，即第一种金属或金属化合物、计量的第一批羧酸和第一种溶剂放置在一个容器中，金属或金属化合物与羧酸反应；反应物溶解；然后在同一容器中加入第二种金属或金属化合物，再加入羧酸和溶剂并搅拌，使第二种金属或烷氧基金属进行反应，并溶解这些反应物；然后添加第三种金属或金属化合物、第三种羧酸和第三种溶剂，使第三种金属或金属化合物进行反应，并溶解这些反应物。在这一过程中，最活泼的金属或金属化合物最好首先添加，次活泼的金属或金属化合物第二添加，最不活泼的金属或金属化合物最后加入。在每一种或几种金属和/或金属化合物反应并溶解后，也可以进行蒸馏。此外，每一种金属和/或金属化合物可以分别在容器中与羧酸和溶剂结合进行反应，并溶解，如果需要的话，得到的蒸馏液按步骤612将3种独立的溶液进行混合。每种金属母液的单独制备或在同一容器中制备，以及是否蒸馏，它们的结合与变化都可以采用，这取决于使用的溶剂，以及金属元素在其中的形式是否容易利用。十分明显，可以使用工业制备母液的方法，只要其可以进行改进以便能够选择表面张力性质即可。此外，也可以使用许多其它方法制备最初的母液，例如，可采用在1995年11月21日公布的美国专利No 5,468,679中所讨论的各种方法。
当已经反应并溶解的金属羧酸盐制备成溶液后，将母液再混合和蒸馏，并加热搅拌该溶液，使反应物进一步反应，将溶液量减少到所需的组成和黏度，这取决于溶液是否储存还是直接使用，和/或除去某些液体比如水。通常，如果需要除去某些液体，则将溶液加热到该液体的沸点之上，以除去它，如果需要保留某种液体，加热温度应低于其沸点。蒸馏溶液直到需要除去的所有溶剂都已气化掉，并且达到所需的组成和黏度。有时为了除去所有不需要的溶剂，并达到理想的组成和黏度，在蒸馏过程中可能需要几次添加特定的溶剂。优选地，尽可能多的将水蒸馏除去，这样得到的最初母液基本上是无水的。
可任选单独进行溶剂交换步骤614，或与步骤612联合进行。在该步骤中，添加一种溶剂，例如二甲苯，而将另一种溶剂蒸发除去。在母液的储存前交换成一种容易储存的溶剂，和/或即将进行应用步骤630前，将溶剂变换成在第一基板表面4上选择性沉淀而不在另一个基板表面6上沉淀的溶剂，或二者兼顾，完成这一溶剂交换步骤。如果已知某种溶剂如二甲苯是优选的，那么在步骤612中将这种溶剂与其它的溶剂一起加入。在步骤630采用优选的喷雾沉淀方法将母液涂敷前，可以向母液中加入促进剂。促进剂是具有高蒸气压、低沸点的溶剂，可有助于形成喷雾。优选地，母液中的金属部分也溶解在该促进剂中；即，促进剂是金属部分的一种溶剂。优选选用沸点介于50～100℃的液体作为促进剂。
在1995年6月13日公布的美国专利No5,423,285中给出了层状的超晶格母液的制备实例。日本Kujundo化学实验室株式会社(KJC)(日本琦玉县参考Sakado-shi，Chiyoda，5Chome，No1-28)现在已将上面所述的制备层状超晶格材料的母液的方法工业化。
在步骤620中，优选的方法是首先用预处理的方法制备一个用于沉淀的基板。此处“预处理”优选包括紫外线辐射，但是也可以包括红外线照射、在150～900℃之间焙干和/或真空处理。在本发明优选的实例中，基板至少由两个表面组成。优选地，第一表面容易被母液的喷雾粒子湿润，而第二表面则不被湿润。在一个优选的实例中，第一表面是电导体，第二表面是绝缘体。在任何情况下，一个表面至少有一种物理性质与另一表面的相应物理性质不同，因而，在涂敷母液后处理基板上的母液时，仅在第一表面上生成所需物质的固体薄膜，而不在第二表面上生成。
在步骤630中，优选采用喷雾沉淀法在基板上涂敷母液，虽然也可以使用其它液体沉淀方法如旋转涂敷过程。图10简单地显示了母液通过喷雾沉淀***。过程开始，将母液加入带压储罐514中，同时沉淀室***用泵抽成低于大气压约70托的部分真空。气体***572提供压缩气体，优选干燥氮气或其它惰性气体，借助管线534联接到母液储罐514上，施加足够的压力推动液体自储罐514流出，通过体积流率控制器515。带压母液储罐514借助管线535联接到体积流率控制器515上，体积流率控制器515借助管线536联接到喷雾发生器516上。体积流率控制器515是一个电子设备，可以精确控制选定的液体的体积流率。和一个阀门不同，通过体积流率控制器的液体流不取决于液体流管线的压力、液体的黏度，或者可能影响液体流速的其它种种参数。体积流率控制器515能够精确控制一种液体的流率误差在选定流率的2％之内。优选地，体积流率控制器515选用No.LV410型控制器，由ESTEC(一家日本公司)制备并由美国加里福尼亚San Jose的Horiba仪器公司分销。该体积流率控制器515可将流入喷雾发生器的母液流率控制在约每分钟0.05立方厘米(ccm)到约1立方厘米。母液通过人口导管536流入喷雾发生器516。喷雾发生器516可以使用将液体产生喷雾的各种适当方法的一种，例如超声波喷雾和文丘里喷雾。优选地，使用文丘里喷雾发生器。压缩气体通过管线542流入喷雾发生器516中，管线542中的气体压力自动控制。较好是，该压力控制在40psi(2.76×105帕)到80psi(5.52×105帕)之间，最好在约60psi(4.14×105帕)。选择雾滴的粒径使之更容易黏附在第一表面，即导体表面上，而不易黏附在第二表面，即非导体表面上。接通喷雾发生器516的电源线557，使喷雾带电。对喷雾发生器施加的电压由电源发生器559自动控制。优选地，所用气体是一种惰性气体，例如干燥氮气和一种容易离子化气体的混合物，易离子化的气体优选氧或二氧化碳，最好是氧。氧的加入能增强喷雾带电性。由于氧容易电离，并由于在室温下气体中气体粒子不断相互碰撞，从而帮助向液体雾滴转移电荷。氧的典型体积含量为1～15体积％。在优选的实施方案中，使用的气体混合物是干氮含量为95％、氧含量为5％。选择液滴的质量流速，以便使在基板上的沉淀速度最佳化。通常，如果沉淀速度相对较低，喷雾滴更容易沉淀到第二基板表面上，在处理沉淀的母液时，会形成不希望的固体薄膜。如果使用较快的沉淀速度，即使某些液体会沉淀在不湿润的第二基板表面上，但是在以后的清洗步骤中，比采用较慢的沉淀速度时更容易洗掉。
在喷雾发生器516中产生喷雾，并通过导管549流入沉淀室***520，开始沉淀过程。在接近大气压下产生沉淀。该压力自动控制。优选地，经由管线549通过沉淀室***520的喷雾/气体流速控制在每分钟3升到8生之间，优选每分钟5升。
在沉淀室***520中，带电离子被喷雾加速器电源564施加的电压加速，564通过电缆566供电。加速电压自动控制。如果需要增强喷雾粒子的带电性，也可以添加附加的氧或二氧化碳。如1997年11月17日登记的美国专利申请号08/971,799所描述的，基板10带电或接地，构成加速器的一个极板。因为无论打击到基板上的喷雾粒子是否带电，对基板和喷雾粒子之间的相对带电性、也对粒子的大小高度敏感，而基板上的带电取决于该基板是金属还是绝缘体；选择带电量和粒径使喷雾打击在第一表面4上，而不打击到另一个表面6上。
基板加热器***524控制基板的温度，某些特殊的沉淀过程要选择一定的温度。沉淀完成后，停止通往沉淀室***520喷雾流，并按步骤640处理基板上的液体涂层。基板上的液体涂层可就地采用加热***526的紫外线和/或红外灯熟化和焙干。“就地”是指在此过程中，不必将基板从沉淀室移出。优选地，进行干燥的初始阶段不要停掉真空。这是重要的，因为在干燥前切断真空，会将液体涂层暴露于污染气氛中，将危及固体沉淀层的电学质量。在不切断真空下，也可以将基板从沉淀室取出，并转移到一个热处理站。处理步骤640可以包括下列的一个或多个方法：真空处理、紫外线辐射、电场处理(electrical poling)、干燥、焙干、快速热处理以及退火。
在采用处理步骤640使所需物质的固体薄膜形成后，进行步骤650对基板进行清洁。在集成电路技术清洁或洗涤过程中，通常使用去离子水或商品溶剂来进行清洁。清洁步骤650的作用是从基板表面上除去不希望有的任何母液残渣和固体；例如，从图3～6的第二基板表面6上或从图9的ILD 92上除去杂物。同时，在步骤650清洗过程中不从所需要的地方将固体薄膜除去；例如，不要从图2～6的第一基板表面4，或从图9的第一电极88上除去固体薄膜。最后，在步骤660中，采用在技术上使用的各种方法沉淀上附加层，组成图形并进行蚀刻过程，最后进行包装等典型过程，集成电路的制备就完成了。
这里所描述的是在集成电路基板上选择性地沉淀一层固体薄膜，制备集成电路的一种新颖方法。对于集成电路中使用的基本上任何类型的固体材料层的制备，这种新颖方法都是有用的，这里所述的固体材料是能够由母液形成的。这种新颖方法还可以用于生成MOSFET中的门介电极、介电层的内层、二氧化硅绝缘体以及DRAMs和FeRMs中的电容器介电层等等。应该明了，在本说明书中的图和描述中所给出的实施例是用来举例说明的，而不是限制下面权利要求书中所述的本发明。而且，很显然，这些在现有技术上可以进行多种运用并对所述的实施例进行改进而没有脱离本发明的概念。例如，现在已经公开了选择性地选用固体基板和母液的相对表面张力值，以影响固体物质在集成电路制备中的选择沉淀的有益的使用，该方法也可能有益地使用表面张力以外的其它公用物理性质，以及有益地用于在本描述以外的其它集成电路的应用中。也可以使用不同于上述描述的其它液体沉淀方法形成固体物质层。由上述说明可清楚了解，可以使用各种配方。而且，上述母液、过程和结构可以与通用的程结合，以对描述的设备和过程提供各种替代方案。很显然，在某些实例中，上面描述的过程步骤可以采用不同的次序进行，或者，可以用等价的结构和过程替代上面描述的各种结构和过程。

Claims (25)

1、一种在集成电路(10)中制备固体薄膜(14)的方法，其步骤包括：提供一个具有第一基板表面(4)和第二基板表面(6)的基板，所说的第一基板表面(4)至少有一种物理性质与所说的第二基板表面(6)的相应的物理性质不同；采用液体沉淀方法在所说的基板(8)上涂敷母液，以便在所说的基板(8)上形成涂层(11、13)；以及处理所说的基板(8)上的涂层(11、13)；其特征在于：选择一种母液以及母液的沉淀方法，使得采用所说的液体沉淀方法，将所说的母液涂敷在所说的第一基板表面(4)和第2二基板表面(6)上；处理所说的母液，在所说的第一基板表面(4)上形成所说的固体薄膜(14)，同时，处理所说的母液，在所说的第二基板表面(6)上不形成所说的固体薄膜。
2、一种在集成电路(10)中制备固体薄膜(14)的方法，其步骤包括：在单一基板(8)上提供有第一基板表面(4)和第二基板表面(6)；使用液体沉淀方法将母液涂敷到所说的基板(8)上，在所说的基板(8)上形成涂层(11、13)；以及处理所说基板(8)上的涂层(11、13)；其特征在于：所说的提供有第一基板表面的步骤包括提供一个基板表面(4)，在该基板表面(4)上，在所说的第一基板表面涂敷母液并处理所说的母液后，有形成固体薄膜的倾向；以及所说的提供第二基板表面(6)的步骤包括提供一个基板表面(6)，在该基板表面(6)上，在所说的第二基板表面(6)上涂敷母液并处理所说的母液后，没有形成固体薄膜的倾向。
3、一种在集成电路(10)中制备固体薄膜(14)的方法，其步骤包括：在单一基板(8)上提供有第一基板表面(4)和第二基板表面(6)；使用液体沉淀方法将母液涂敷到所说的基板(8)上，在所说的基板(8)上形成涂层(11、13)；以及处理所说基板(8)上的涂层(11、13)；其特征在于：所说的提供有第一基板表面的步骤包括提供一个具有湿润部分的基板表面(4)；所说的提供第二基板表面(6)的步骤包括提供一个具有不湿润部分的基板表面；而所说的涂敷步骤包括涂敷一种母液，所说的液体涂层的表面张力适于湿润所说的第一基板表面(4)，但不适于湿润所说的第二基板表面(6)。
4、一种如权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于：还包括清洁所说基板(8)的步骤，该步骤能从所说的第二基板表面(6)上除去残渣，而不会除去所说的第一基板表面(4)上的所说的固体薄膜(14)。
5、一种如权利要求4所述的方法，其特征在于：所说的清洁步骤包括清洗所说的基板(8)。
6、一种如权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于：所说的母液包括一种选自于HMDS和二恶烷中的溶剂。
7、一种如权利要求1、2或3所描述的方法，其特征在于：所说的母液沉淀方法选自于旋转涂层和喷雾沉淀。
8、一种如权利要求7所述的方法，其特征是：所说的母液沉淀方法为喷雾沉淀方法，在该方法中使用如此范围的喷雾沉淀的液滴大小，使之易于黏附在所说的第一基板表面(4)上，而不容易黏附在所说的第二基板表面(6)。
9、一种如权利要求7所述的方法，其特征在于：所说的母液沉淀方法为喷雾沉淀方法，该沉淀方法使用的沉淀速率将在所说的第一基板表面(4)上形成一种固体薄膜(14)，而不在所说的第二基板表面(6)上形成这种固体薄膜。
10、一种如权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于：所说的第一基板表面(4)包括导体材料，所说的第二基板表面(6)包括绝缘材料。
11、一种如权利要求10所述的方法，其特征在于：所说的导体材料选自于铂、铱、钌、钯、钨、钛化钨、金属硅化物、氮化钽、氮化铝钛以及氮化钛。
12、一种如权利要求10所述的方法，其特征在于：所说的绝缘材料选自于氧化硅、氮化硅、氧氮化硅以及氧氟化硅。
13、一种如权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于：所说的第一基板表面(4)包括具有拉伸应力的材料，所说的第二基板表面(6)包括具有压缩应力的材料。
14、一种如权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于：所说的处理步骤选自于如下处理过程：真空处理、紫外线辐射处理、电场处理、干燥、加热、焙干、快速热处理以及退火处理。
15、一种在集成电路中制备固体薄膜的母液，其特征在于：所说的母液在经处理后，能在第一基板表面上形成固体薄膜，而在第二基板表面上不能形成固体薄膜，该第二基板表面不同于所说的第一基板表面。
16、一种在集成电路中制备固体薄膜的母液，其特征在于：所说的母液能够湿润第一基板表面(4)，而不能湿润第二基板表面(6)，该第二基板表面(6)不同于所说的第一基板表面(4)。
17、一种如权利要求15或16所说的母液，其特征在于：所说的母液包括金属化合物。
18、一种如权利要求17所说的母液，其特征在于：所说的金属化合物选自于金属2-乙基己酸盐和2-甲氧基乙氧基金属化合物。
19、一种如权利要求15或16所说的母液，其特征在于：所说的母液的溶剂选自于醇类、芳烃和酯类。
20、一种如权利要求19所说的母液，其特征在于：所说的溶剂选自于二甲苯、2-甲氧基乙醇、醋酸正丁酯、1，4-二恶烷、甲醇和甲乙酮。
21、一种如权利要求19所说的母液，其特征在于：所说的母液的溶剂选自于HMDS和1，4-二恶烷。
22、一种部分完成的集成电路基板(8)，其特征在于：所说的基板(8)有一个暴露表面，所说的暴露表面有第一基板表面(4)和第二基板表面(6)；在所说的第一基板表面(4)上涂敷确定的母液，并处理所说的确定母液，在该第一基板表面(4)上有形成固体薄膜的倾向；在所说的第二基板表面(6)上涂敷确定的母液，并处理所说的确定母液，在该第二基板表面(6)上没有形成固体薄膜的倾向。
23、一种部分完成的集成电路基板(8)，其特征在于：所说的基板(8)有一个暴露表面，所说的暴露表面有第一基板表面(4)和第二基板表面(6)，所说的第一基板表面(4)是能够被确定的母液所湿润的表面，所说的第二基板表面(6)是不能够被所说的确定的母液所湿润的表面。
24、一种集成电路(10)，包括：
由具有第一表面(17)的第一种材料组成的第一层(2)；
由具有第二表面(4)的第二种材料组成的第二层(3)；
由在所说的第二层(3)之上形成的第三种材料组成的第三层(14)；
所说的第一、第二和第三层在结合区域(40)联接在一起；以及
所说的第一表面具有邻接并联接在所说的结合区域(40)的一个侧面上的第一部分(41)，以及邻接并联接在结合区域(40)的、相对于所说的第一部分(41)联接侧面的另一个侧面上的第二部分(42)；其特征在于：所说第一表面(17)的所说的第一部分和第二部分(41，42)彼此处在同一水平上。
25、如权利要求24所述的集成电路，其特征在于：所说的第三层(14)直接形成在所说的第二层(3)上。
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