CN1344672A - 铜系合成气净化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种铜系合成气净化剂的制备方法,属催化剂技术领域,主要采用Cu－Zn－Cr体系,制得的净化剂能有效地脱除合成气中的Fe(CO)5和Ni(CO)4,同时也能起到脱S的作用。制备方法采用共沉淀结合机械混合法。本方法制得的净化剂适用于含有CO、CO2、H2的合成气,尤其适用于合成气合成甲醇装置。
Description
技术领域：本发明属催化剂技术领域，具体涉及一种铜系合成气净化剂的制备方法。
背景技术：合成气是合成甲醇、二甲醚、烯烃等一系列C1化学品的原料气，其合成反应所用催化剂往往对杂质元素比较敏感少量的杂质元素如As、S、Cl、Fe、Ni等均可使合成催化剂活性大大降低、副产物增多，缩短催化剂使用寿命，因此，有必要对合成气进行净化，脱除As、S、Cl、Fe、Ni等杂质元素。目前专门脱除As、S、Cl元素的净化剂使用较多，而针对Fe、Ni等元素的净化剂使用较少。
发明内容：本发明是要提出一种铜系合成气净化剂的制备方法，采用Cu-Zn-Cr体系。本发明制备的净化剂可有效地脱除合成气中的Fe、Ni(在合成气中一般以Fe(CO)5和Ni(CO)4形式存在)，同时也能起到脱S的作用。
本发明采用共沉淀结合机械混合法，它主要包括以下步骤：将浓度范围在10～250g/L的可溶性铜盐溶液和浓度范围为10～250g/L的可溶性锌盐溶液混合，然后与浓度为5～20％的沉淀剂反应，制成的沉淀经过滤、烘干后与铬的化合物机械混合，经焙烧、压片成型。
本发明制备的净化剂，铜锌铬比例为Cu∶Zn∶Cr＝1∶(0.5～3)∶(0.5～3)。
本发明所用的可溶性铜盐可以是硝酸盐；可溶性锌盐可以是硝酸盐；沉淀剂可以是Na2CO3，也可以是NaHCO3；铬的化合物可以是CrO3。
用本发明方法制备的净化剂适用于含有CO、CO2、H2的合成气，尤其适用于合成气合成甲醇装置。
具体实施方式：以下结合实施例来进一步说明本发明的内容。
实施例1：
将0.5L含120g的Cu(NO3)2溶液和0.5L含115g的Zn(NO3)2溶液混合，制得A溶液，并加热至60～85℃待用。将180g NaHCO3溶解于3L去离子水中，制得B溶液，并加热至65～85℃待用。在搅拌下将B溶液倒入A溶液中进行中和反应，中和过程中控制温度在65～85℃，控制终点pH为6.0～8.0，老化20min，由此得到的浆料过滤、洗涤，于90～120℃烘干6hr，得到的滤饼再与50g CrO3机械混合、造粒，于250～400℃焙烧3hr，焙烧后的物料拌入1～2％石墨、5～15％水，压成片剂即得成品净化剂。
实施例2：将0.5L含120g的Cu(NO3)2溶液和0.5L含180g的Zn(NO3)2溶液混合，制得A溶液，并加热至60～85℃待用。将180g Na2CO3溶解于3L去离子水中，制得B溶液，并加热至65～85℃待用。在搅拌下将B溶液倒入A溶液中进行中和反应，中和过程中控制温度在65～85℃，控制终点pH为6.0～8.0，老化20min，由此得到的浆料过滤、洗涤，于90～120℃烘干6hr，得到的滤饼再与70g CrO3机械混合、造粒，于250～400℃焙烧3hr，焙烧后的物料拌入1～2％石墨、5～15％水，压成片剂即得成品净化剂。
Claims (6)
1.一种铜系合成气净化剂的制备方法，其待征在于Cu-Zn-Cr体系，其铜锌铬比例为Cu∶Zn∶Cr＝1∶(0.5-3)∶(0.5-3)；制备方法为可溶性铜盐溶液和可溶性锌盐溶液在沉淀剂作用下进行共沉淀，制得的滤饼再与铬的化合物机械混合，压片成型。
2.一种如权利要求1所述的净化剂制备方法，其待征在于可溶性铜盐为硝酸盐。
3.一种如权利要求1所述的净化剂制备方法，其待征在于可溶性锌盐为硝酸盐。
4.一种如权利要求1所述的净化剂制备方法，其待征在于沉淀剂为Na2CO3。
5.一种如权利要求1所述的净化剂制备方法，其待征在于沉淀剂为NaHCO3。
6.一种如权利要求1所述的净化剂制备方法，其待征在于铬的化合物为CrO3。
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