CN1335157A - 银杏黄酮、银杏内酯、白果内酯的***分离方法及其制剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银杏叶提取物的***分离方法及用该方法获得的提取物的制剂。用该***分离方法得到的银杏总黄酮含量>50%,银杏内酯B含量>98%,白果内酯含量>98.5%。
Description
本发明涉及一种银杏叶提取物的制备方法及其制剂，特别是涉及到银杏黄酮、银杏内酯、白果内酯的***分离方法及其制剂。
银杏叶总黄酮、银杏内酯B、白果内酯的***分离及制剂方法
银杏叶的提取方法很多文献都有报道，有水提醇沉法、大孔树脂法，所提取的有效部位银杏黄酮的含量在20％左右。银杏叶化学成分主要有银杏总黄酮、银杏内酯(其中以银杏内酯B活性最强)和白果内酯。三种成分药效各不相同。现有的银杏叶制剂多采用银杏提取物的混合物。
本发明目的在于提供一种用***提取分离方法，获得上述三种成分，银杏叶总黄酮＞50％，银杏内酯B＞95％，白果内酯＞95％；以及用该方法获得的银杏叶提取物制备的药剂。
本发明目的是这样实现的：将银杏叶粉碎成粗粉(过20目筛)，用含1-2％抗氧剂的水溶液煮三次，每次用水量为10-15倍，每次时间为1-2小时。三次水提液合并，滤过，滤液首先通过聚酰胺吸附柱，经聚酰胺柱吸附柱吸附后截留的药液，备用；聚酰胺柱用三倍量水洗涤，再用60-90％乙醇洗脱，洗脱液浓缩后，用正己烷萃取二次，浓缩，干燥，即得银杏叶总黄酮。
经聚酰胺柱吸附柱吸附后截留的药液，过大孔吸附树脂柱，用三倍量水洗涤，再用60-90％的乙醇解吸，洗脱液浓缩，用乙酸乙酯萃取三次，收集乙酸乙酯部分，浓缩干燥得银杏总内酯。
总内酯用硅胶1-2重量份拌样，上硅胶柱分离，用氯仿-甲醇梯度洗脱，得白果内酯和银杏内酯AB。
白果内酯经重结晶得无色白果内酯，含量为98.0％。
银杏内酯AB经反复重结晶得银杏内酯B，含量为98.5％。
本方法中的大孔树脂吸附柱、聚酰胺柱、硅胶柱的柱高与柱直径比值为4-15，最佳比值为4；两种吸附柱解吸时分别用70％乙醇洗脱为最佳；大孔树脂吸附柱型号可以是市售DHP100、D101、AB-8、WLD、D141等；抗氧化剂可以是维生素C、亚硫酸氢钠，焦亚硫酸钠，抗氧剂水溶液浓度可以是0.5％。
用上述方法获得的银杏总黄酮可以制成银杏叶总黄酮胶囊或临床上可接受的药剂。
用上述方法获得的银杏内酯B，可以制成注射剂或任何临床上可接受的剂型。
用上述方法获得的白果内酯，可以制成注射剂或任何临床可接受的剂型。
用本发明方法制得的提取物经检测表明银杏总黄酮含量＞50％，银杏酸含量＜5ppm；白果内酯收率为0.045，含量98.0％；银杏内酯B收率0.015％，含量98.5％。
检测结果见表：
| 名称 | 含 量(％) | |||||
| HPLC法 | 比色法 | |||||
| 1批 | 2批 | 3批 | 4批 | 5批 | 6批 | |
| 银杏总黄酮 | 48.19 | 49.8 | 46.1 | 58.5 | 59.9 | 55.2 |
| 银杏内酯B | 93.85 | 90.13 | 95.85 | - | - | - |
| 白果内酯 | 95.86 | 96.72 | 96.10 | - | - | - |
用上述方法获得的三种银杏叶提取物制成的药剂，产品质量稳定易控，药品中有效成份含量单一可测，纯度高。银杏总黄酮的临床疗效已为公众所知，包括能有效地改善脑血管和末梢血管血液循环，用于动脉硬化，高血压，中风等疾病；银杏内酯B的临床疗效已为公众所知，包括具有神经保护和抗水肿作用，用于治疗神经***疾病、脑病和脊髓病，记忆力减退、老年性痴呆等；白果内酯的临床疗效也为公众所知，包括抗血小板凝聚因子，是特异性PAF拮抗剂，用于预防和治疗动脉硬化、过敏性哮喘、支气管痉挛、移植排斥、休克等疾病。
实施例1：
银杏叶粗粉(过20目筛)100g，分别加0.5％焦亚硫酸钠溶液1200、1000、1000ml，加热煮沸，搅拌提取三次。第一次，提取1.5小时；第二次，提取1小时；第三次，提取1小时。去药渣合并三次药液，滤过，过聚酰胺吸附柱，经聚酰胺吸附柱吸附后截留的药液，备用；聚酰胺柱用3000ml水洗涤，再用70％乙醇洗脱，洗脱液浓缩后，用正己烷萃取二次，浓缩，干燥，即得银杏叶总黄酮。经聚酰胺柱吸附柱吸附后截留的药液，过大孔吸附树脂柱DHP100，用3000ml水洗涤，再用70％的乙醇解吸，洗脱液浓缩，用乙酸乙酯萃取三次，收集乙酸乙酯部分，浓缩干燥得银杏总内酯；总内酯用硅胶1.5克拌样，上硅胶柱分离，用氯仿-甲醇梯度洗脱，得白果内酯和银杏内酯AB；
白果内酯经重结晶得无色白果内酯，白果内酯收率为0.045％，含量为98.0％；银杏内酯AB经反复重结晶得银杏内酯B，银杏内酯收率为0.015％，含量为98.5％。
实施例2：
银杏叶粗粉10千克，分别加0.5％维生素C溶液120L、100L、100L，加热煮沸，搅拌提取三次。第一次，提取90min；第二次，提取60min；第三次，提取60min，去药渣合并三次药液，滤过，过聚酰胺吸附柱，经聚酰胺吸附柱吸附后截留的药液，备用；聚酰胺柱用三倍量水洗涤，再用75％乙醇洗脱，洗脱液浓缩后，用正己烷萃取二次，浓缩，干燥，即得银杏黄酮134.64g，收率1.35％，含量48.19％(HPLC法)，55％(比色法)。取银杏叶总黄酮(提取物)20g，药用淀粉230g，混匀，制粒，烘干，装1000粒胶囊，每粒胶囊含银杏叶总黄酮不得低于10mg。
实施例3：
银杏叶粗粉10千克，分别加0.6％维生素C溶液120L、100L、100L，加热煮沸，搅拌提取三次。第一次，提取90min；第二次，提取60min；第三次，提取60min，去药渣合并三次药液，滤过，过聚酰胺吸附柱，经聚酰胺吸附柱吸附后截留的药液，过大孔吸附树脂柱D141，用三倍量水洗涤，再用80％的乙醇解吸，洗脱液浓缩，用乙酸乙酯萃取三次，收集乙酸乙酯部分，浓缩干燥得银杏总内酯；总内酯用硅胶150克拌样，上硅胶柱分离，用氯仿-甲醇梯度洗脱，得白果内酯和银杏内酯AB；白果内酯经重结晶得无色白果内酯4.5克，收率为0.045％，含量为98.0％。
取白果内酯0.25g，氯化钠(注射用)9g，注射用水加至1000ml。
按处方量称取白果内酯和注射用氯化钠，加注射用水，微微加热，搅拌溶解、滤过，滤液灌装，熔封，灭菌即得。本品每2ml内含白果内酯0.5mg。
实施例4：
银杏叶粗粉10千克，分别加0.8％亚硫酸氢钠溶液120L、100L、100L，加热煮沸，搅拌提取三次。第一次，提取90min；第二次，提取60min；第三次，提取60min，去药渣合并三次药液，滤过，过聚酰胺吸附柱，经聚酰胺吸附柱吸附后截留的药液，过大孔吸附树脂柱AB-8，用三倍量水洗涤，再用65％的乙醇解吸，洗脱液浓缩，用乙酸乙酯萃取三次，收集乙酸乙酯部分，浓缩干燥得银杏总内酯；总内酯用硅胶150克拌样，上硅胶柱分离，用氯仿-甲醇梯度洗脱，得白果内酯和银杏内酯AB；白果内酯AB经重结晶得银杏内酯B1.5g，收率0.015％，含量98.5％(HPLC归一化法)。
取银杏内酯B0.5g，氯化钠(注射用)9g，注射用水加至1000ml
制法：按处方量称取银杏内酯B、注射用氯化钠，加注射用水，微微加热，搅拌溶解，滤过，滤液灌装，熔封，灭菌即得。本品每2ml内含银杏内酯B1.0mg。
图1为本发明***提取分离工艺流程图。
Claims (10)
1、一种提取银杏叶提取物的方法，其特征在于该方法含有如下步骤：银杏叶粗粉100重量份，用10-15倍量的1-2％抗氧剂的水溶液，分别加热煮沸、搅拌提取三次。
2、根据权利要求1的方法，其特在于所述的抗氧剂为维生素C、亚硫酸氢钠，焦亚硫酸钠。
3、根据权利要求1或2的方法，其特在于所述的抗氧剂水溶液浓度为0.5％。
4、一种提取银杏叶提取物的***分离方法，其特征在于该方法为：银杏叶粗粉100重量份，用10-15倍量的1-2％抗氧剂的水溶液，分别加热煮沸、搅拌提取三次，每次提取时间为1-2小时，去药渣合并三次药液，滤过，过聚酰胺柱吸附柱，经聚酰胺柱吸附柱吸附后截留的药液，备用；聚酰胺柱用三倍量水洗涤，再用60-90％乙醇洗脱，洗脱液浓缩后，用正己烷萃取二次，浓缩，干燥，即得银杏叶总黄酮；
经聚酰胺柱吸附柱吸附后截留的药液，过大孔吸附树脂柱，用三倍量水洗涤，再用60-90％的乙醇解吸，洗脱液浓缩，用乙酸乙酯萃取三次，收集乙酸乙酯部分，浓缩干燥得银杏总内酯；
总内酯用硅胶1-2重量份拌样，上硅胶柱分离，用氯仿-甲醇梯度洗脱，得白果内酯和银杏内酯AB；
白果内酯经重结晶得无色白果内酯，含量为98.0％；
银杏内酯AB经反复重结晶得银杏内酯B，含量为98.5％。
5、一种如权利要求4的提取银杏叶提取物的***分离方法，其特征在于该方法中的聚酰胺柱、大孔吸附树脂柱、硅胶柱三种吸附柱的柱高与柱直径的比值为4-15；乙醇浓度为70％。
6、一种银杏黄酮的提取方法，其特征在于该方法为：银杏叶粗粉100重量份，用10-15倍量的1-2％抗氧剂的水溶液，分别加热煮沸、搅拌提取三次，每次提取时间为1-2小时，去药渣合并三次药液，滤过，过聚酰胺吸附柱，经聚酰胺吸附柱吸附后截留的药液，备用；聚酰胺柱用三倍量水洗涤，再用60-90％乙醇洗脱，洗脱液浓缩后，用正己烷萃取二次，浓缩，干燥，即得银杏叶总黄酮。
7、一种白果内酯的提取方法，其特征在于该方法为：银杏叶粗粉100重量份，用10-15倍量的1-2％抗氧剂的水溶液，分别加热煮沸、搅拌提取三次，每次提取时间为1-2小时，去药渣合并三次药液，滤过，过聚酰胺柱吸附柱，经聚酰胺柱吸附柱吸附后截留的药液，过大孔吸附树脂柱DHP100，用三倍量水洗涤，再用60-90％的乙醇解吸，洗脱液浓缩，用乙酸乙酯萃取三次，收集乙酸乙酯部分，浓缩干燥得银杏总内酯；
总内酯用硅胶1-2重量份拌样，上硅胶柱分离，用氯仿-甲醇梯度洗脱，得白果内酯和银杏内酯AB；
白果内酯经重结晶得无色白果内酯，含量为98.0％。
8、一种提取银杏内酯B的提取方法，其特征在于该方法为：银杏叶粗粉100重量份，用10-15倍量的1-2％抗氧剂的水溶液，分别加热煮沸、搅拌提取三次，每次提取时间为1-2小时，去药渣合并三次药液，滤过，过聚酰胺柱吸附柱，经聚酰胺柱吸附柱吸附后截留的药液，过大孔吸附树脂柱，用三倍量水洗涤，再用60-90％的乙醇解吸，洗脱液浓缩，用乙酸乙酯萃取三次，收集乙酸乙酯部分，浓缩干燥得银杏总内酯；
总内酯用硅胶1-2重量份拌样，上硅胶柱分离，用氯仿-甲醇梯度洗脱，得白果内酯和银杏内酯AB；
白果内酯经重结晶得无色白果内酯，含量为98.0％；
银杏内酯AB经反复重结晶得银杏内酯B，含量为98.5％。
9、根据权利求4、5、6、7或8的提取银杏叶提取物的方法，其特征在于该方法中的抗氧剂为0.5％的维生素C、亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠。
10、根据权利要求6、7或8所述的方法获得的银杏总黄酮、白果内酯、银杏内酯B可以制成任何临床上可接受的制剂。
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