CN1330719C - 预涂金属卷材用低温固化聚酯面漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚酯树脂涂料技术领域，尤其是一种预涂金属卷材用低温固化聚酯面漆及其制备方法，预涂金属卷材用低温固化聚酯面漆由叔碳酸缩水甘油酯改性的高活性线型聚酯树脂为成膜树脂，氨基树脂为固化剂，再配以颜料浆、助剂、混合溶剂制成的，成品重量固体份40%～80%，23℃涂4杯黏度为30～200秒，能在基板温度200～216℃，30～60秒固化成膜。本发明的预涂金属卷材用低温固化聚酯面漆在保证满足卷钢各项技术指标的前提下，能使漆膜固化的基板温度(PMT)降低25℃左右，烘道温度相应降低50～80℃；减少了能耗，降低预涂卷材的生产成本，具有很好的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯树脂涂料技术领域，尤其是一种预涂金属卷材用低温固化聚酯面漆及其制备方法。
背景技术
预涂金属卷材是在行进的金属原带上连续涂布有机涂料并经高温快速固化，制成的一种有机材料/金属复合板材。1935年Joe Hunter在美国建成了世界上第一条涂装厚0.2mm，宽50mm钢带的预涂金属卷带生产线。第二次世界大战结束后，预涂金属卷材作为轻型、低廉的建筑材料而得到很大的发展，同时随着战后的经济复兴和科学技术的进步，又给预涂金属卷材的发展提供了良好的物质和技术基础，20世纪50年代以美国为起点，开始了预涂金属卷材快速发展时期，在欧美发达国家很快成为一个新兴的行业。预涂金属卷材的最大用途作为建筑材料，其用量占预涂金属卷材总产量的一半以上。它与轻型钢架结构配合，适于建造工业厂房、公用设施、独家住宅、车站、商亭等的外墙板车、幕墙、屋面板、室内隔墙、卷帘门、车库门以及凉棚等。除建材外，从车辆的外壳、内衬到船舶的内部装修；从家用电器外壳到厨房用的煎锅和烤盘；从金属家具到各种包装用品，它都能为人们提供各式各样、丰富多彩的产品。
20世纪20年代末Kienle用甘油和苯酐反应并用不饱和脂肪酸改性合成了最早的醇酸树脂。之后Carothers用己二醇对苯二甲酸合成线形聚合物的研究开创了聚酯树脂的研究与开发。1941年Whenfielt Dikson制出了具有实用价值的聚酯纤维。到期60年代初才出现涂料用聚酯树脂和聚酯涂料，并很快成为预涂卷材用涂料的主体。因预涂金属卷材用的涂料必须满足它的生产工艺和加工使用两方面的要求，从生产工艺的要求看，具有快速进带、辊涂涂覆、高温短时烘烤和出炉后急剧降温的特点，从对漆膜性能的要求看，面漆应有好的遮盖力和装饰性，同一产品光泽相对误差应不大于0.5％，色差ΔE＜1，要同时具有好的韧性和硬度，以满足加工和使用要求。因此聚酯树脂涂料是目前预涂料中最主要的品种。经氨基树脂交联的漆膜具有柔韧性和硬度的良好平衡，以及良好的其它综合性能。涂料用聚酯树脂主要由二元酸(包括芳香族二元酸、脂肪族二元酸和脂环族二元酸)和多元醇(主要是脂肪族二元醇和脂环族二元醇)经酯化反应缩合而成。通过选择原料酸和原料醇的品种，可以合成出性能各异的聚酯树脂，进而制备出满足不同使用性能要求的涂料。上世纪80年代中化工部涂料工业研究所和上海振华涂料厂分别成功研制和引进预涂卷材用氨基固化聚酯面漆。随着预涂卷材业的发展，许多涂料厂家相继推出多种预涂卷材用氨基固化聚酯面漆。
涂料连续涂布在金属薄板上经高温快速固化成膜，是预涂金属卷材的生产特点之一。高温烘烤所消耗的能源在生产的运行成本中占有相当大的比例。近年来随着我国预涂卷材产业的快速发展，它所消耗的能源总量亦相当可观。目前预涂卷材用氨基固化聚酯面漆的固化条件均在220～240℃或更高/30～90秒。如我国发明专利CN1473898A公开了一种固化条件为200～260℃/20～90秒的可降低固化温度的预涂卷材用聚酯树脂，美国专利4140727和4229555都是关于预涂卷材用氨基固化线形聚酯面漆，固化条件为240～260℃/40秒。目前卷钢生产线上漆膜一般需卷板温度224～241℃下烘烤固化，烘炉温度一般在350～450℃，因而需要大量热能，以30米长的电烘炉为例，在带速60米/分下，每小时耗电1200度。如能降低漆膜固化温度，则对节省能源和降低生产成本具有重大意义。
发明内容
为节省能源和降低预涂卷材生产成本，本发明的目的是提供一种能在基板温度200～216℃，30～60秒固化成膜的预涂金属卷材用低温固化聚酯面漆。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种预涂金属卷材用低温固化聚酯面漆，由叔碳酸缩水甘油酯改性的高活性线型聚酯树脂为成膜树脂和氨基树脂为固化剂，再配以颜料浆、助剂、混合溶剂制成，成品重量固体份40％～80％，23℃涂4杯黏度为30～200秒，能在基板温度200～216℃，30～60秒固化成膜。
进一步地：所述预涂金属卷材用低温固化聚酯面漆成品中各组分按重量百份含量分别为：经叔碳酸缩水甘油酯改性的高活性线型聚酯树脂10％～50％，氨基树脂5％～20％，颜料浆20％～60％，助剂0.1％～5.0％，其余为混合溶剂。
进一步地：所述叔碳酸缩水甘油酯改性的高活性线型聚酯树脂，是由一种叔碳酸缩水甘油酯、至少一种二元醇和至少一种芳香族二元酸和至少一种脂肪族二元酸在催化剂及热稳定剂存在下经酯化反应制得的线型聚酯树脂，其酸值为0.1～10mgKOH/克，羟值10～80mgKOH/克。
进一步地：所述氨基树脂为甲基或甲基丁基醚化的脲醛树脂或甲基或甲基丁基醚化的三聚氰胺甲醛树脂。
进一步地：所述颜料浆为经叔碳酸缩水甘油酯改性的高活性线型聚酯树脂与颜料按固体重量比10∶1～1∶5、外加小于树脂和颜料总重量10％的助剂和混合溶剂经研磨分散至细度≤15微米，所述颜料为无机颜料或有机颜料，如钛系颜料、酞菁系颜料、铬黄系颜料、无机复合颜料、碳黑颜料。
进一步地：所述混合溶剂由芳烃类溶剂、酮类溶剂、醇醚类溶剂、二酯类溶剂组成，且重量百分含量芳烃类溶剂30％～80％，酮类溶剂0％～40％，醇醚类溶剂0％～50％、二酯类溶剂5％～40％。
进一步地：所述助剂为高分子量聚氨酯改性丙烯酸类颜料分散剂、气相二氧化硅类防沉剂、聚丙烯酸酯类消泡剂、氟改性聚丙烯酸酯类流平剂、对甲苯磺酸类固化催化剂。
进一步地：所述叔碳酸缩水甘油酯为C8-C14缩水甘油酯；所述脂肪族二元醇为乙二醇、一缩二乙二醇、丙二醇、甲基丙二醇、新戊二醇、2，2-甲基丁基新戊二醇；所述脂环族二元醇为环己基二甲醇；所述芳香族二元酸为邻苯二甲酸酐、对苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸、间苯二甲酸；所述脂肪族二元酸为己二酸、壬二酸、癸二酸；所述脂环族二元酸为环己基二甲酸。
更进一步地：所述芳烃类溶剂为二甲苯、S-100、S-150；所述酮类溶剂为环己酮、甲基异丁酮或二丙酮醇；所述醇醚类溶剂为丙二醇甲醚、丙二醇丁醚或乙二醇***醋酸脂；所述二酯类溶剂为乙二酸二乙酯、乙二酸二丙酯、乙二酸二丁酯或其组合、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯或其组合。
上述预涂金属卷材用低温固化聚酯面漆的制备方法，具有如下工艺步骤：
a.叔碳酸缩水甘油酯改性的高活性线型聚酯树脂合成，
将重量百分含量10-30％的叔碳酸缩水甘油酯、20-50％的间苯二甲酸、5-15％的己二酸、25-40％的甲基丙二醇、0.03-0.05％的有机锡催化剂、0.05-0.08％的亚磷酸三苯酯稳定剂及二甲苯回流溶剂投入到酯化反应釜中，该装置的竖管夹套冷凝器内装填料，顶部装有温度计，在惰性气体保护下缓慢升温到210℃～220℃，然后在此温度下继续反应，同时控制竖管冷凝器顶部蒸出物温度不超过101℃，直至顶部蒸出物温度降至80℃，且反应物变清亮和酸值降至0.1～10mgKOH/克，降温，加入兑稀用混合溶剂，过滤，出料；
b.颜料浆制备，
将重量百分含量20-60％的叔碳酸缩水甘油酯改性的高活性线型聚酯树脂、30-65％的颜料、0.5-2％的分散助剂、5-10％的混合溶剂投入预混缸中预混，再将预混浆经研磨设备分散至细度≤15微米，过滤出料；
c.低温固化聚酯面漆制备，
将按重量百份含量分别为：10％～50％的经叔碳酸缩水甘油酯改性的高活性线型聚酯树脂，5％～20％的氨基树脂，20％～60％的颜料浆，0.1％～5.0％的助剂，混合溶剂余量在调漆罐中充分混合均匀，出料，包装。
本发明的有益效果是，本发明的预涂金属卷材用低温固化聚酯面漆，在保证满足卷钢各项技术指标的前提下，能使漆膜固化的基板温度(PMT)降低25℃左右，烘道温度相应降低50～80℃。减少了能耗，降低预涂卷材的生产成本，具有很好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
一种预涂金属卷材用低温固化聚酯面漆，由经叔碳酸缩水甘油酯改性的高活性线型聚酯树脂10％～50％和氨基树脂5％～20％为固化剂，再配以颜料浆20％～60％、助剂0.1％～5.0％、混合溶剂余量制成的，成品重量固体份40％～80％，23℃涂4杯黏度为30～200秒，能在基板温度200～216℃，30～60秒固化成膜。
所述经叔碳酸缩水甘油酯改性的高活性线性型聚酯树脂，是由一种叔碳酸缩水甘油酯、至少一种二元醇和至少一种芳香族二元酸和至少一种脂肪族二元酸在催化剂及热稳定剂存在下经酯化反应制得的线型聚酯树脂，其酸值为0.1～10mgKOH/克，羟值10～80mgKOH/克。
所述氨基树脂为甲基或甲基丁基醚化的脲醛树脂或甲基或甲基丁基醚化的三聚氰胺甲醛树脂。
所述颜料浆为叔碳酸缩水甘油酯改性的高活性线性型聚酯树脂与颜料按固体重量比10∶1～1∶5、外加小于树脂和颜料总重量10％的助剂和混合溶剂经研磨分散至细度≤15微米，所述颜料为无机颜料或有机颜料，如钛系颜料、酞菁系颜料、铬黄系颜料、无机复合颜料、碳黑颜料。
所述混合溶剂由芳烃类溶剂、酮类溶剂、醇醚类溶剂、二酯类溶剂组成，且重量百分含量芳烃类溶剂30％～80％，酮类溶剂0％～40％，醇醚类溶剂0％～50％、二酯类溶剂5％～40％。
所述助剂为高分子量聚氨酯改性丙烯酸类颜料分散剂、气相二氧化硅类防沉剂、聚丙烯酸酯类消泡剂、氟改性聚丙烯酸酯类流平剂、对甲苯磺酸类固化催化剂。
所述叔碳酸缩水甘油酯为C8-C14缩水甘油酯；所述脂肪族二元醇为乙二醇、一缩二乙二醇、丙二醇、甲基丙二醇、新戊二醇、2，2-甲基丁基新戊二醇；所述脂环族二元醇为环己基二甲醇；所述芳香族二元酸为邻苯二甲酸酐、对苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸、间苯二甲酸；所述脂肪族二元酸为己二酸、壬二酸、癸二酸；所述脂环族二元酸为环己基二甲酸。
所述芳烃类溶剂为二甲苯、S-100、S-150；所述酮类溶剂为环己酮、甲基异丁酮或二丙酮醇；所述醇醚类溶剂为丙二醇甲醚、丙二醇丁醚或乙二醇***醋酸脂；所述二酯类溶剂为乙二酸二乙酯、乙二酸二丙酯、乙二酸二丁酯或其组合、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯或其组合。
一种预涂金属卷材用低温固化聚酯面漆的制备方法，具有如下工艺步骤：
a.叔碳酸缩水甘油酯改性的高活性线型聚酯树脂合成，
将97.7重量份叔碳酸缩水甘油酯、252.0重量份间苯二甲酸，73.9重量份己二酸，154.3重量份甲基丙二醇，0.3重量份有机锡酯化催化剂、0.5重量份亚磷酸三苯酯热稳定剂及25.0重量份二甲苯回流溶剂投入到装有温度计、搅拌器、顶部装有温度计带填料和夹套的竖管冷凝器、冷凝回流装置的反应釜中，在惰性气体保护下缓慢升温到210℃～220℃，然后在此温度下继续反应，同时控制竖管冷凝器顶部蒸出物温度不超过101℃，直至顶部蒸出物温度降至80℃，且反应物变清亮和酸值降至工艺要求，降温至110℃，加入336.6重量份兑稀用混合溶剂，过滤出料，得到重量固体含量为60％的聚酯树脂溶液；
b.颜料浆制备，
将100.0重量份的上述叔碳酸缩水甘油酯改性的高活性线型聚酯树脂、120.0重量份的钛白粉颜料、3.0重量份的分散助剂、20.0重量份的混合溶剂投入预混缸中预混，再将预混浆经研磨设备分散至细度≤15微米，过滤出料，颜料浆固体份为75％；
c.低温固化聚酯面漆制备，
将100重量份的上述色浆，25.0重量份的经叔碳酸缩水甘油酯改性的高活性线型聚酯树脂，10.2重量份的氨基树脂，1.6重量份的对甲苯磺酸类催化剂，1.0重量份的流平剂，0.2重量份的消泡剂，4.8重量份的混合溶剂分别加入到调漆罐中，充分混合均匀，过滤，包装，制得预涂金属卷材用低温固化聚酯面漆，其固体份为70％，23℃涂4杯黏度为95秒。
d.低温固化聚酯面漆性能检验
在涂有环氧底漆的镀锌板上，用60号绕线刮棒涂覆实施例中的低温固化聚酯面漆，烘箱温度260℃，烘烤时间30秒，基板温度(PMT)204℃。所得涂层干膜厚为25微米，肉眼观察外观平整光滑。按国标方法检测。T弯：2T；冲击：100cm，铅笔硬度2H，杯突：6.5mm；耐MEK擦拭：≥100次。
结果表明，本低温固化聚酯面漆能在较低的基板温度下固化，性能完全满足预涂金属卷材用聚酯面漆的要求。
Claims (10)
1、一种预涂金属卷材用低温固化聚酯面漆，其特征是：由叔碳酸缩水甘油酯改性的高活性线型聚酯树脂为成膜树脂，氨基树脂为固化剂，再配以颜料浆、助剂、混合溶剂制成的，成品重量固体份40％～80％，23℃涂4杯黏度为30～200秒，能在基板温度200～216℃，30～60秒固化成膜；所述经叔碳酸缩水甘油酯改性的高活性线型聚酯树脂，是由一种叔碳酸缩水甘油酯、至少一种二元醇和至少一种芳香族二元酸和至少一种脂肪族二元酸在催化剂及热稳定剂存在下经酯化反应制得的线型聚酯树酯，其酸值为0.1～10mgKOH/克，羟值为10～80mgKOH/克。
2、根据权利要求1所述的预涂金属卷材用低温固化聚酯面漆，其特征是：成品中各组分质量百份含量为分别为：经叔碳酸缩水甘油酯改性的高活性线型聚酯树脂10％～50％，氨基树脂5％～20％，颜料浆20％～60％，助剂0.1％～5.0％，其余为混合溶剂。
3、根据权利要求1所述的预涂金属卷材用低温固化聚酯面漆，其特征是：所述氨基树脂为甲基或甲基丁基醚化的脲醛树脂，或甲基或甲基丁基醚化的三聚氰胺甲醛树脂。
4、根据权利要求1所述的预涂金属卷材用低温固化聚酯面漆，其特征是：所述颜料浆为经叔碳酸缩水甘油酯改性的高活性线型聚酯树脂与颜料按固体重量比10∶1～1∶5、外加小于树脂和颜料总重量10％的助剂和混合溶剂经研磨分散至细度≤15微米，所述颜料为无机颜料或有机颜料。
5、根据权利要求4所述的预涂金属卷材用低温固化聚酯面漆，其特征是：所述无机颜料或有机颜料为钛系颜料、酞菁系颜料、铬黄系颜料、无机复合颜料、碳黑颜料。
6、根据权利要求1所述的预涂金属卷材用低温固化聚酯面漆，其特征是：所述混合剂由芳烃类溶剂、酮类溶剂、醇醚类溶剂、二酯类溶剂组成，且质量百分含量芳烃类溶剂30％～80％，酮类溶剂0％～40％，醇醚类溶剂0％～50％、二酯类溶剂5％～40％。
7、根据权利要求1所述的预涂金属卷材用低温固化聚酯面漆，其特征是：所述助机剂为聚氨酯改性丙烯酸类颜料分散剂、气相二氧化硅类防沉剂、聚丙烯酸酯类消泡剂、氟改性聚丙烯酸酯类流平剂、对甲苯磺酸类固化催化剂。
8、根据权利要求1所述的预涂金属卷材用低温固化聚酯面漆，其特征是：所述叔碳酸缩水甘油酯为C8-C14缩水甘油酯；所述脂肪族二元醇为乙二醇、一缩二乙二醇、丙二醇、2-甲基丙二醇、新戊二醇、2，2-甲基丁基新戊二醇；所述脂环族二元醇为环己基二甲醇；所述芳香族二元酸为邻苯二甲酸酐、对苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸、间苯二甲酸；所述脂肪族二元酸为己二酸、壬二酸、癸二酸；所述脂环族二元酸为环己基二甲酸。
9、根据权利要求6所述的预涂金属卷材用低温固化聚酯面漆，其特征是：所述芳烃类溶剂为二甲苯、S-100、S-150；所述酮类溶剂为环己酮、甲基异丁酮或二丙酮醇；所述醇醚类溶剂为丙二醇甲醚、丙二醇丁醚或乙二醇***醋酸酯；所述二酯类溶剂为乙二酸乙二酯、乙二酸二丁酯或其组合、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯或其组合。
10、一种预涂金属卷材用低温固化聚酯面漆的制备方法，其特征在于具有如下工艺步骤：
a.叔碳酸缩水甘油酯改性的高活性线型聚酯树脂合成，
将重量百分含量10-30％的叔碳酸缩水甘油酯、20-50％的间苯二甲酸、5-15％的己二酸、25-40％的甲基丙二醇、0.03-0.05％的有机锡催化剂、0.05-0.08％的亚磷酸三苯酯稳定剂及二甲苯回流溶剂投入到酯化反应釜中，该装置的竖管夹冷凝器内装填料，顶部装有温度剂，在惰性气体保护下缓慢升温到210℃～220℃。然后在此温度下继续反应，同时控制竖管冷凝器顶部蒸出物温度不超过101℃，直至顶部蒸出物温度降至80℃，且反应物变清亮和酸值降至0.1～10mgKOH/克，降温，加入兑稀用混合溶剂，过滤，出料；
b.颜料浆的制备，
将重量百分含量20-60％的叔碳酸缩水甘油酯改性的高活性线型聚酯树脂、30-65％的颜料、0.5-2％的分散助剂、5-10％的混合溶剂投入预混缸中预混，再将预混浆经研磨设备分散至细度≤15微米，过滤出料；
c.低温固化聚酯面漆制备，
将按重量百分含量分别为：10％-50％的经叔碳酸缩水甘油酯改性的高活性线型聚酯树脂，5％～20％的氨基树脂，20％～60％的颜料浆，0.1％～5.0％的助剂，混合溶剂余量在调漆罐中充分混合均匀，出料，包装。
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