CN1327021C - 一种镁合金及其复合材料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种新型镁合金及其复合材料的制备工艺，突破了现有的镁合金及其复合材料粉末冶金工艺。其步骤包括熔炼镁合金锭、球磨制粉、热压烧结、热轧处理等。本发明将粉末压制和粉末烧结结合在一起，提高了镁合金及其复合材料的强度，改善了韧性；降低了烧结温度，减少了烧结时间，节约了能耗；操作时不需额外的气体保护，但材料没有被氧化的迹象，并且设备简单可靠，经济实用。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料加工技术领域，特别涉及一种镁合金及其复合材料的制备工艺。
背景技术
粉末冶金工艺是传统的制备镁合金及其复合材料的固态制备方法。其工艺以粉末压制和烧结为主。粉末压制和烧结是两个相互独立的过程，而且在制备过程中需要有大量的气体作为保护气氛，用来防止镁或镁合金被氧化。后来出现的热压或称热固结包括单轴向热压与加压烧结、热等静压、热挤压及热锻是同时加压与加热，不像常规粉末冶金工艺那样先加压成形后加热烧结，压力是沿一根轴线或从各个面，单向或双向，静力学或动力学的作用于加热地粉末。
热压是在较长时间的高温及不大的塑性变形作用下依靠接触部位原子间的相互扩散进行的，扩散粘结过程可分为三个阶段：(1)粘结表面之间的最初接触，由于加热和加压使表面发生变形、移动、表面膜破坏；(2)随着时间的进行发生界面扩散和体扩散，使接触面密着粘结；(3)由于热扩散结合界面最终消失，粘结过程完成。影响扩散粘结过程的主要参数是温度、压力和一定温度及压力下维持的时间，其中温度最为重要，传统的热压温度控制在基体合金的固相线和液相线之间。压力可在较大范围内变化，但过高容易损伤纤维，其选择与温度有关，温度高压力可适当降低，同时需要用可控气氛来防止热的镁和镁合金粉末或预成形坯被空气氧化。另外热压设备很复杂，投资大，效益低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不需要特别的气体或真空保护而在较低温度和较短时间内制备出未被氧化、性能优良的镁合金及其复合材料的制备工艺，以扩大镁合金及其复合材料的应用范围及产品的附加值。
本发明的技术方案是：在传统的粉末冶金工艺基础上，将预先处理过的镁或镁合金粉末与增强材料放入模具中，对混合物加压，同时通过模具本身所带的电阻加热装置对其加热，将粉末压制同粉末烧结结合了起来。具体步骤包括熔炼镁合金锭、球磨制粉、热压烧结、热扎等。
第一步：熔炼镁合金锭
按下列组分的重量配比在Ar气保护下熔炼镁合金，熔炼温度为700～800℃：
Mg：70～80
Al：10～16
Cu：3～5
Zn：2～5
Mn：1～2
RE：1～3
Si：0.5～1；
第二步：球磨制粉
车削熔炼好的镁合金锭，得到0.6～0.3mm的粉末，再对粉末进行球磨。球磨采用无水乙醇进行液体保护，球磨时磨球采用钢球，球磨时间为5～8小时，球料比为15∶1～20∶1，转速为300～400r/min；
第三步：热压烧结
采用密闭效果较好的模具进行热压烧结，模具简图见附图1。装模时在接触压坯的模壁上涂覆纳米氧化铝粉以防止压坯焊接在模壁上。热压温度300～450℃，升温速率15～20℃/min，保温时间1～2小时，压强逐步施加，最高可达375Mpa。整个过程未采取真空或其它保护措施。脱模后的烧结体即为所需镁合金及其复合材料。
最后，一般还要对热压烧结的材料进行热轧处理。
通过热轧可以进一步提高烧结体的密度，提高材料的强度，改善材料的延伸率。热轧在200～300℃进行，压下率在30～50％之间，进给速度为0.1～0.3m/min之间。
本发明的特点是采用新型的热压装置对球磨后的镁或镁合金粉末进行热压烧结。球磨减小了镁或镁合金粉末的粒度，并使其活化，可以降低烧结温度和烧结时间。热压时，模具赋予压坯以所需之形状，压力比烧结炉中产生的压力高，因此须适当地设计模具，加热的装置要适应压机与模具的特点。本发明所采用的模具为单向压制模，加压和加热可以同时进行，温度场均匀。在金属阴模内壁表面涂覆纳米氧化铝，可以减小模壁的磨损，阻止压坯与模壁之间的扩散结合与焊接，保持阴模与冲头在热压周期的高温区间的结构完整性。模具本身的密闭性较好，因此可以在热压过程中不使用特别气体或真空的保护。本发明的热压压力较高，热压温度明显低于基体合金的固相线，烧结时间明显减少。
附图说明
图1为热压烧结装置结构图示。
图2为图1中A-A处截面图。
图中标号：1为上冲头，2为下冲头，3为阴模，4为电热偶，5为电阻加热丝，6为密闭槽。
具体实施方式
实施例1：粉末Mg70-Al16-Cu3-Zn5-RE3-Mn2-Si1合金的制备。
镁合金粉在乙醇保护下球磨5小时，球料比为20∶1，转速为300r/min。按照原始镁合金的理论密度2.0g/cm3，选择球磨后的镁合金粉6.4g，压制后的体积即定为3.2cm3。将镁合金粉末放入热压模具中。热压时先将温度升到200℃，保温半小时，然后升温至300℃，保温1小时，在烧结过程中不断调节压力，使镁合金的密度接近其理论密度。整个烧结过程为2.5小时。热扎在200℃进行，升温速率为20℃/min，压下率为50％，进给速度为0.3m/min，材料屈服强度σ0.2为220Mpa，抗拉强度σb为258Mpa，室温延伸率δ为2％。
实施例2：金属镍钛长纤维增强镁合金的制备。
采用Mg80-Al10-Cu5-Zn2-RE1-Mn1.5-Si0.5合金做为基体材料，在乙醇保护下球磨8小时，球料比为15∶1，转速为400r/min。将镁合金粉末与镍钛纤维按三明治结构放入热压模具中。热压时先将温度升到200℃，保温半小时，然后升温至320℃，保温2小时，在烧结过程中逐渐施加压力，最高达375Mpa。整个烧结过程为3.5小时。制得的复合材料组织均匀，纤维/基体结合较好。热扎在300℃进行，升温速率为15℃/min，压下率为30％，进给速度为0.1m/min。复合材料屈服强度σ0.2达到260Mpa，抗拉强度σb为300Mpa，室温延伸率δ为3％。
实施例3：金属铝钛短纤维增强镁合金的制备。
采用Mg70-Al16-Cu5-Zn5-RE2-Mn1-Si1合金做为基体材料，在乙醇保护下球磨8小时，球料比为15∶1，转速为400r/min。将镁合金粉末与铝钛纤维通过球磨混合均匀，再次球磨时间为15分钟，转速300r/min，真空保护。将混合物放入热压模具中热压，先将温度升到200℃，保温半小时，然后升温至450℃，保温1小时，在烧结过程中逐渐施加压力。整个烧结过程为3小时。制得的复合材料组织均匀，纤维/基体结合较好。热扎在250℃进行，升温速率为15℃/min，压下率为40％，进给速度为0.1m/min。复合材料屈服强度σ0.2达到286Mpa，抗拉强度σb为325Mpa，室温延伸率δ为2％。
上述实施例中，热压烧结均在热压装置中进行，该装置的结构如图1和图2所示。它由上冲头1、下冲头2、阴模3组合构成，阴模3设有电热偶4，下冲头2中设有电阻加热丝5，下冲头2与阴模3之间外侧有密闭槽6。
装置外部尺寸：94.8×94.8×84mm，加热温度上限700℃，最大允许压力1×106N。使用时先在阴模壁上涂抹氧化铝粉与乙醇的拌合剂，待乙醇挥发后氧化铝粉均匀的覆在模壁上，将下冲头从***阴模中，然后放入镁或镁合金粉末以及增强材料，再把上冲头从阴模另一端***。将整套模具放置在压机上，***热电偶和电阻加热丝，便可以开始热压了。
Claims (2)
1、一种镁合金材料的制备工艺，其特征在于具体步骤如下：
第一步：熔炼镁合金锭
按下列组分的重量配比在Ar气保护下熔炼镁合金，熔炼温度为700～800℃：
Mg：70～80
Al：10～16
Cu：3～5
Zn：2～5
Mn：1～2
RE：1～3
Si：0.5～1；
第二步：球磨制粉
车削熔炼好的镁合金锭，得到0.6～0.3mm的粉末，再对粉末进行球磨；球磨采用无水乙醇进行液体保护，球磨时间为5～8小时，球料比为15∶1～20∶1，转速为300～400r/min；
第三步：热压烧结
采用密闭模具进行热压烧结，装模时在接触压坯的模壁上涂覆纳米氧化铝粉以防止压坯焊接在模壁上，热压温度300～450℃，升温速率15～20℃/min，保温时间1～2小时，压强逐步施加，最高达375Mpa，脱模后的烧结体即为所需镁合金材料。
2、根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于对热压烧结的材料进一步进行热轧处理，热轧温度为200-300℃，压下率为30-50％，进给速度为0.1-0.3m/min。
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