CN1321802C - 光纤及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种光纤，包括(a)具有预定长度的管式包层和(b)由装填于包层中的填料反应所形成的密实芯部，包层和芯部通过包层的收缩而彼此紧密接触，其特征在于：包层是压力下可膨胀的，包层的收缩在填料反应完成之前开始，并与伴随填料反应的芯部体积减小同步进行，包层和芯部之间的气隙数为每10米长3个或更少。

Description

光纤及其制备方法

技术领域

本发明涉及光纤及其制备方法，更具体地涉及一种光纤，所述光纤包括(a)具有预定长度的管式包层，该包层是压力下可膨胀的，和(b)通过装填于包层中的填料的反应而形成的密实芯部，通过包层的收缩使包层和芯部相互紧密接触，以及涉及所述光纤的制备方法，特别是涉及能够有效防止包层和芯部之间产生气隙的光纤制备方法。

背景技术

已知用反应(特别是聚合反应)完成之后能够形成密实芯部的可聚合单体装填入管式包层，并使单体聚合以制备光纤的方法。用这类方法制备光纤时，基本上防止在芯部和包层之间(界面)产生气隙(也称作内部缺陷)，如气孔缺陷、剥落等，通常是重要的。因为此类气隙会降低光纤的光传输效率，使得在较长尺寸(长度为20米或更长)的光纤中，不能将入射到芯部上的光线以足够的光剂量从一端输送到另一端。

作为可以尽可能抑制此类气隙产生的光纤制备方法的实例可列举如下：加压装填单体的方法(参见日本专利公开No.57-45502)，单体从一端到另一端依次聚合的方法(参见日本专利公开No.7-168029)和包层轴向加压下单体聚合的方法(参见日本专利公开No.7-168028)。另外还已知将预先热膨胀的包层用夹套包复使单体聚合，除去夹套，通过加热使包层收缩的方法(参见日本专利公开No.2-306205)。在上述依次聚合的方法中，通常使用压力下将单体装填于一端被密封的管式包层中的所谓分批式制造***，将装填了单体的包层固定在加热浴中，通过加热使单体聚合。此时，通过提高加热温度(即加热浴中加热介质的温度)使单体从一端到另一端依次聚合。

上述一系列方法中的前一类方法，即加压下装填单体，依次聚合和包层轴向加压的三种方法，可以有效防止芯部和包层之间的界面处产生气隙，所述芯部因聚合导致体积减小，而所述包层从未聚合端装填有与因聚合导致体积减小相对应量的单体。

另一方面，后种方法受包层热膨胀和相反的包层内径收缩的影响，与聚合后体积减小了的芯部外径相对应，因此增大芯部和包层之间的粘合力。

按照上述传统方法中的前三种方法，在单体保持流动性的未聚合部分与单体固化失去流动性的已聚合部分之间界面区域相对较窄(单体体积减小仅发生于受到来自未聚合部分压力影响的范围内)的情况下，从未聚合端以与因聚合而发生的体积减小相对应的单体量装填是可能的。但是这些方法对于光纤连续生产的情况则没有效果，例如按以下步骤连续生产光纤：

(I)使用喂入装置将装填有单体的包层输送到诸如温控浴的加热区域内，

(II)在加热区域内引发、进行和完成单体的反应，以及

(III)使用位于加热区域外面的卷绕装置将完成聚合反应之后所得到的光纤通过加热区域并将光纤卷绕起来。问题是在依靠增加聚合反应速度来提高生产能力时，要获得足够的单体装填效果是不可能的，其原因是在未聚合部分和已聚合部分(聚合已经完成的部分)之间的界面区域形成一个具有一定宽度的边界区域，在没有受到来自未聚合区域压力影响的部分发生单体体积减小。因此，在连续生产的场合，稳定地制备基本没有气隙(在包层和芯部之间每10米长度的气隙数目为3个或更少)的光纤是很困难的。

在用这样的方法进行分批式制备光纤时，芯部外径的收缩为芯部在长度方向的收缩所补偿，因而难以用其生产较长尺寸的光纤(长度20米或更长)。

另一方面，在用夹套包复预先热膨胀的包层、完成单体聚合反应和消除芯部与包层之间的气隙的方法中，聚合反应伴随着包层受热收缩，当进行连续式生产时，生产过程复杂化。另外，在连续制备较长尺寸的光纤的过程中消除已经形成的气隙时，非常担心从气隙部分出来的气体不能从光纤的另一端部分逸出，而被陷在光纤中，导致缺陷的形成。

因此，本发明的目的是提供在芯部和包层之间基本不含气隙且光传输性能优越的长尺寸光纤(长度20米或更长)。

本发明的另一目的是提供一种能够稳定而简便地制备这类光纤的光纤制备方法。

发明综述

根据本发明，通过一种光纤能解决上述问题，所述光纤包含(a)具有预定长度的管式包层和(b)由被装填于包层中的填料进行反应所形成的密实芯部，芯部和包层因包层的收缩而彼此紧密接触，其特征在于：

包层是压力下可膨胀的，

包层的收缩是在填料反应完成之前开始的，并与伴随填料反应的芯部体积减小同步进行，

每10米长度中，包层和芯部之间的气隙数目为3个或更少。

按照本发明，还提供一种光纤的制备方法，所述光纤包括(a)具有预定长度的管式包层和(b)因包层中所装填的填料反应而形成的密实芯部，包层和芯部因包层收缩而彼此紧密接触，所述方法包括以下步骤：

使压力下可膨胀的包层的成型，

将填料装填入包层，在压力下使包层内的填料反应，

在装填反应完成之前开始使包层收缩的操作，

在伴随填料反应进行的芯部体积减小的同时使包层收缩，由此抑制包层和芯部之间气隙的形成。

附图的简要说明

图1是本发明的光纤生产线的一种较佳实例的示意图。

详细说明

本发明的光纤的特征在于：

包层是在压力下可膨胀的；

包层的收缩是在填料反应完成之前开始的，并与伴随填料反应的芯部体积减小同步进行；

每10米长度中，包层和芯部之间的气隙数目为3个或更少。通过以下说明容易理解，这些特征是从本发明光纤制备方法中具体引伸出来的。

按照本发明，管式包层内的诸如单体之类的填料在受压下通过聚合而形成密实芯部的步骤中，在芯部(单体)反应完成之前开始包层的收缩操作，其后包层的收缩与伴随填料反应的芯部体积减小同步进行，从而抑制包层和芯部之间气隙的产生。即按照本发明的方法，制得的光纤具有以下形态，即单体之类填料总是与由填料聚合所形成的芯部和包层保持紧密接触。因此，既使在连续生产的情况下，也可以简便而稳定的方式制得包层和芯部之间基本无气隙的光纤。

这里所用的“基本上无气隙的状态”是指包层和芯部之间的气隙数目每10米长为3个或更少。气隙数目最好为2个或更少，一般为1个或更少。气隙是一种缺陷，它可在光线入射到纤维(芯部)上的情况下用肉眼识别，最大尺寸一般为5毫米或更大。这里所用的“最大尺寸”是指缺陷一般为多角形时的对角线，以及缺陷一般为椭园形时的主轴。测定缺陷的方法最好为计数法，在光线从光纤一端入射的情况下，缺陷作为纤维侧面上的黑斑，可以用肉眼来识别。

本发明的光纤中所使用的包层是管式包层，它具有预定的长度，并是在压力下可膨胀的。因此，它容易与伴随着填料反应的芯部体积减少同步进行收缩，此类包层最好由下述材料制成，所述材料在一预定温度(如填料反应引发温度)下可通过加压产生塑性或弹性变形而发生膨胀以及通过在使填料发生反应的加热温度下可通过产生的塑性或弹性变形发生热膨胀。

上述包层最好是通过适当确定以下主要物理性质的值而进行选择，即包层厚度，包层内径和包层材料的弹性模量，对包层中填料加压的压力和填料进行反应的温度(聚合反应浴温度)。

换句话说，由于包层的膨胀和与伴随着反应进行的芯部体积减少同步的收缩能够通过对上述条件加以控制，以可靠而稳定的方式(均匀地)进行，因而能够以稳定而简便的方式制备长尺寸的光纤，该光纤在芯部和包层之间基本上没有气隙，并且有优异的光传输性能。

按照本发明，能够有效地进行长尺寸光纤的连续生产。下面叙述一种适合于连续制备的方法，即它是一种包含以下步骤的连续制备光纤的方法：

(A)由喂入装置将包层喂入，包层用卷绕装置卷绕在喂入装置上，借此将装填于包层中的填料(可聚合单体)输送到加热区域，该包层在长度方向上连续延伸，从而使它能够被喂入和卷绕；

(B)在加热区域中引发、进行和完成填料的反应；

(C)在加热区域中开始包层的收缩操作；

(D)在包层收缩操作基本完成之后，用放置于加热区域外面的卷绕装置将所得到的光纤进行卷绕。

此方法与传统的分批式方法在以下方面基本相同，即使用具有预定长度的聚合反应浴，所述聚合反应浴包含用水作为加热介质的加热区域。但是按照上面的生产方法，通过连续将装填有单体的包层沿聚合反应浴长度方向通过加热区域，使单体的聚合反应操作和包层的收缩操作能够有效地同时进行，由此能够以稳定而简便的方式，连续制备基本上无气隙且光传输性能优越的长尺寸光纤。按照该方法，由于光纤能够用长度100米或更长的包层进行生产，因此可以容易地提高生产能力。从这样的观点来看，最好是在装填了填料的包层喂入加热区域的同时，在压力下连续地向包层装填填料，然后连续地进行反应。

在以本发明的方法生产的光纤中，通过包层的收缩与伴随填料反应的芯部体积减小同步进行，非常容易减少包层和芯部之间的气隙数目，使之达到每10米长3个或更少。

当光线从光纤的一端传输到另一端时，如果光纤中的气隙数目为3个(每10米)或更少，则该光纤能够具有实际应用中足够的光传输性能。当光纤用于装饰应用时，光线将从纤维周边漏出，气隙数目为1个(每10米)或更少。本发明的光纤在产品具有20米到100米长的连续芯部的情况下，能够具有可实际应用的足够的光传输性能。

以下将详细说明本发明的光纤以及其较佳制备方法和条件。

光纤制备方法

下面对本发明的光纤的较佳制备方法分步骤加以说明。

首先制备管式包层(包层管)。通常包层用挤塑法成型，使之具有预定的尺寸，如厚度、内径、长度等。包层的材料和尺寸将在后面说明。

如图1所示，上述成型的包层通常放置于喂入装置11。图中所示的喂入装置11安装有一个可旋转的配置芯管(未画出)，并在围绕芯管卷绕之后就位。位于喂入装置芯管上的包层1通常通过驱动如图所示的卷绕装置12进行卷绕。图中所示的卷绕装置12装有一个可旋转的配置芯管(未画出)及驱动设备(如电机，未画出)来转动芯管。

用如图所示的喂入装置11和卷绕装置12，将包层1以预定的喂入速度，在长度方向连续延伸被送入位于喂入装置11和卷绕装置12之间的加热浴13(图中所示的实例中为用于聚合的水浴)，然后通过该加热浴。

加热浴13通常装配有能注入加热介质如水、油、空气之类的容器、用于加热所述加热介质的加热装置(如加热器)和用以控制加热介质温度的温度控制装置(如恒温器)。包层和单体也可用远红外线、微波等来加热。

图示加热浴13(聚合用水浴)的容器备有二个开口以使包层1可以穿过容器。如图所示，一个开口位于包层送入端(喂入装置一侧)，而另一开口位于包层送出端(卷绕装置一侧)。如图所示的容器还可以是仅在容器长度方向的一端开口的容器。在这种情况下，容器一般沿垂直方向配置，使容器的一个开口垂直朝上。喂入包层，使包层的密封端从开口进入，并在容器底部附近(垂直方向下部)倒转方向，密封端再从开口送出。这样，装填了单体的包层浸入加热介质中，在芯部成型和包层收缩完成之后，从开口处送出光纤。因此，也能够连续生产出长尺寸光纤。

如图所示，准备一单体装填槽14，槽中装有反应性填料(本实例中为可聚合单体)，在所使用的氮气(N₂)压力下将可聚合单体作为内容物装填到包层1中。

正如图示的实例那样，在连续生产光纤的同时喂入和卷绕沿长度方向连续延伸的包层，有利于在压力下连续装填单体。包层以这样的方法在压力下装填单体，即包层在长度方向上的一端通常被封闭，从包层的另一端将单体装填入包层，包层可以通过配上塞子或者由玻璃、硬塑料或金属(如不锈钢)制成的阀门将包层一端的开口密封。

另一方面，包层从其另一端的开口装填单体。如图所示，通过使包层1另一端与单体槽14中的单体(通常为液态)相接触，并保持单体槽14内为正压，向包层连续装填单体。即在将包层的另一端浸入液态单体中时，使氮气之类的惰性气体与单体液面相接触，进行压力下连续装填。

然后，从喂入装置12将包层1喂入，并借此将装填于包层1中的单体送到水浴13中的加热区域进行聚合。此时，如果用于聚合的水浴温度是均匀的，并且用于聚合的水浴是温控浴，控制在适合于单体聚合和包层收缩的温度，则整个水浴用作加热区域。

作为一个例子，通过将一引导构件，如钢丝、绳子或管子的一端在长度方向上连结到包层的密封端，而将引导构件的另一端固定于卷绕装置12的芯管上，驱动卷绕装置12，使装填了单体的包层1通过用于聚合的水浴13。或者，从包层1的密封端延伸到相反侧的一端的具有预定长度的一段被用作中腰段，该中腰段可用以代替引导构件。

在图中所示的实例中，单体的反应(热聚合)在进入加热区域的包层中被引发，并在加热区域中完成聚合反应。另一方面，进入加热区域的包层受到施加于单体的压力而发生膨胀。由于使用了这种压力下可膨胀的包层，在单体反应完成之前，通过在加热区域中的加热，包层能够与伴随单体反应的体积减小同步均匀地收缩。

在图示的实例中，包层的喂入速度和加热温度取决于使单体的聚合反应(热聚合)可在用于聚合的水浴中(加热区域)完成。因此，即使在单体反应完成之后，包层的已反应(已聚合)部分仍处于水浴中，由此可加热已反应部分。通过所述加热操作，包层能够以与芯部紧密接触的状态均匀地收缩。

如上所述，按照所述的制备方法，包层的膨胀，芯部聚合反应的引发和完成(密实芯部的成型)以及包层的收缩能够以连续和平稳的方式进行。在用于聚合反应的水浴13中，包层的热膨胀在区域A中进行，芯部的热聚合在区域B中进行，而包层的热收缩在区域C中进行。

对于伴随单体聚合的包层收缩的机理和作用可以作如下说明。

1.在压力下装填可聚合单体的包层在用于聚合的水浴中膨胀。包层的膨胀操作可在加热下以简便而均匀的方式进行。

2.包层中已膨胀的可聚合单体的聚合反应通过加热被引发。聚合过程中，发生于聚合引发阶段的单体体积减小能够被通过作用于单体未聚合部分的压力而从未聚合部分排出的单体所补偿。

3.当单体进行聚合以及流动性丧失时，失去流动性的单体形成阻挡压力的屏障。从屏障进一步延伸的部分(水浴的送出端)成为不受来自未聚合部分的压力影响的区域。

4.随着聚合反应的进行芯部体积持续减少，直至聚合反应完成。在这个阶段，因为未聚合部分一侧的单体装填被屏障所阻挡，芯部在径向发生体积减小。在该阶段，在压力下膨胀的包层随芯部体积减小而收缩，并且与芯部紧密接触。此时，在水浴中加热包层，使包层的收缩操作均匀而平稳。因此能够有效地防止产生气隙。

在密实芯部成型和包层收缩完成之后，将所得到的纤维10送入安置在加热区域13(用于聚合的水浴)外面的卷绕装置12中，在此将纤维卷绕。进入用于聚合的水浴13和卷绕装置12之间的光纤10通常通过生产厂房中的空气慢慢冷却。

当用于聚合的水浴中加热温度较高(如75℃或更高)时，最好在通过被设定在预定温度的缓冷区域之后再用卷绕装置进行卷绕。当水浴中的加热温度较高时，反应完成之后密实芯部的热膨胀成为不可忽略的，由此可使包层的收缩与伴随芯部冷却的收缩同步。作为包层的慢冷区域，可以使用通过使水浴的卷绕设备之间有长的距离的室温(一般为25℃)区域，或者使用在水浴和卷绕设各之间设置的烘箱。烘箱的温度通常设定在加热温度和室温之间的范围内。

在聚合用水浴中，包层最好保持直线形。这是因为包层水浴进入端和送出端的连接线一般是直线。因此使得与伴随单体反应进行的由单体聚合物形成的芯部体积减小同步的包层均匀收缩比较容易。用这种方法制备的光纤在包层和芯部之间基本上没有气隙。

按照本发明的方法，不必使用特殊的操作或对反应了的单体(聚合了的单体)体积减小进行补偿的步骤，就能够有效地制备基本不含多孔缺陷、剥离等的长尺寸光纤。

[制备光纤的条件]

如上所述，按照本发明的制备方法，通过控制主要生产条件，即包层厚度，包层内径，包层物理性质，如包层材料的弹性模量，包层内压力(用以对单体之类的填料施加的压力)和在包层中聚合单体时的加热浴(聚合用水浴)温度，所述包层在压力下可膨胀，包层在聚合反应时变形(塑性变形或弹性变形)并且在膨胀后的包层中能够进行单体的聚合反应。通过控制上述生产条件，包层能够与伴随填料反应的芯部体积减少同步收缩，由此可提高芯部和包层之间的粘合力。

生产条件最好按以下各点来确定。

(a)包层的膨胀通过适当确定包层喂入口附近的温度、包层的物理性质和包层内径来控制。包层的膨胀程度在从伴随单体聚合反应进行的体积减小到包层破裂极限的范围内确定。

(b)包层内压力的设定是使芯部开始聚合反应所引起的体积减小能够被未聚合单体所补偿。

(c)靠近加热浴包层出口处的温度如此来确定，即使已膨胀的包层能够以与在径向发生的芯部体积减少同步以均匀而平稳的方式收缩。此包层的物理性质也设定在这种包层收缩能够进行的范围内。

一个具体的制备条件实例如下所述。

包层材料的弹性模量一般为10到700MPa，较好为20到600MPa，最好为30到50MPa。当弹性模量太小时，如果包层内部压力升高，包层有破裂的危险，因而难以提高包层内的压力。当包层内压力不能充分升高时，难以使包层的膨胀超过伴随单体聚合反应进行的芯部体积减小，而且有包层不能够与伴随聚合反应进行的芯部体积减小同步收缩的问题。反之，当弹性模量太大时，包层压力下膨胀不能足够地增大，包层可能不能与伴随单体聚合反应进行的芯部体积减小同步收缩。在本说明书中，包层材料的弹性模量限定为压力下膨胀操作时的加热温度时的数值。

包层的厚度一般为0.01到2毫米。较好为0.05到1.5毫米，最好为0.1到1毫米。当厚度太薄时，如果包层内压力升到足够高时，包层有破裂的危险，因而难以提高包层内的压力。反之，当厚度过厚时，则存在包层难以在压力下膨胀的问题，因而不可能使包层与伴随单体聚合反应进行的体积减小同步收缩。

包层内径一般为1到15毫米，较好为1.5到13毫米，最好为2到12毫米。当内径太小时，则包层在压力下膨胀可能有困难，从而包层不可能与伴随单体聚合反应进行的体积减小同步收缩。反之，当内径太大时，则存在难以提高包层内压力的问题，由此不可能有效地防止在单体聚合开始阶段气隙的产生。

对包层的材料没有特殊的限制，只要它是具有上述弹性模量的材料即可。例如它可以是这样一些聚合物：四氟乙烯-六氟丙烯共聚物，四氟乙烯-六氟丙烯-偏二氟乙烯共聚物，三氟乙烯-偏二氟乙烯共聚物，聚甲基戊烯，乙烯-醋酸乙烯(酯)共聚物，醋酸乙烯(酯)-氯乙烯共聚物等。

包层内压力上限随包层的物理性质而变化，但一般为5MPa，较好为3MPa，最好为2MPa。当包层内部压力过高时，在制备过程中包层有爆裂的危险。

包层内压力下限P_L一般由下式确定：

P_L＝E×t/r    ...(1)

式中E为包层材料的弹性模量，t为包层内径。当包层内压力小于由式(1)所确定的下限P_L时，则可能由于包层在压力下膨胀的程度太小，包层不能与伴随单体聚合反应进行的体积减小同步收缩。另一方面，当包层内压力太小时，会有由聚合物初期聚合引起的体积减小不能为未聚合的单体所补偿的问题，由此不可能有效防止气隙的产生。因此，包层中压力要符合式(1)，并且通常设定在0.05MPa或更高，较好为0.07MPa或更高，最好为0.1MPa或更高。

加热浴(用于聚合的水浴)的温度根据单体的反应活性、包层的物理性质和装填了单体的包层的喂入速度(即在加热浴中的停留时间)而变化，但通常为35到90℃，最好为40到85℃。当温度太低时，包层的膨胀和收缩可能不能均匀而平稳地进行，由此不可能使包层收缩与芯部的体积减小同步。反之，当温度太高时，不可能忽略反应完成之后芯部的热膨胀，由此在从加热浴出来之后，难以使包层的收缩与体积减小同步。如上所述，包层的收缩操作也可通过特别提供包层的慢冷区域而有效地进行。但是最好此慢冷区域不要特别提供，以简化生产工艺和操作，从而提高生产效率。从此观点出发，加热浴的温度最好在45到65℃范围之内。

装填了单体的包层在加热浴中滞留的时间(停留时间)没有特别限制，但通常为10分钟到5小时，最好为15分钟到3小时。用于生产的包层长度通常为10到3000米，最好为20到2000米。

[光纤]

本发明的光纤包含如上所述制得的包层和为包层复盖的芯部。

芯部通常在芯部长度方向延伸。芯部的圆形表面为与芯部紧密接触的包层所包复，芯部的两端外露。从光源来的光线能够无损失地从芯部外露的一端或两端输入芯部。芯部具有如此高的光传输能力，使得它能够将入射到芯部上的入射光从一端传输到另一端。

芯部是由柔韧的塑料所制成的密实芯部。作为柔韧塑料的实例有具有光传输能力和柔韧性的聚合物，如丙烯酸聚合物，乙烯-醋酸乙烯(酯)共聚物，醋酸乙烯(酯)-氯乙烯共聚物等，较好的是上述聚合物能单独使用。另外，上述聚合物中的两种或更多种也可以组合使用。组成芯部的塑料的折射率一般为1.4到1.7，而总的光传输能力一般为80％或更高。所述聚合物能够进行交联以确保芯部自身具有足够的耐热性。

作为填料即芯部的原料可以使用诸如丙烯酸单体。丙烯酸单体的具体例子包括甲基丙烯酸正丁酯、三甘醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸2-羟乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸三癸酯、甲基丙烯酸十二酯等。

作为交联芯部材料的交联剂，可以使用例如多官能单体，如苯二甲酸二烯丙酯，三甘醇二(甲基)丙烯酸酯、二甘醇碳酸双烯丙酯等。

光纤中芯部长度通常和包层长度相同，一般为50到100米。芯部径向截面通常为圆形或椭圆形，但只要不会有损于本发明的效果，也可以为任何其他的形状。

按照本发明的光纤，在充分利用光纤传统特性(柔韧性和耐久性)的同时，能够提高光传输效率，因此所述光纤可以用于适合在与光源分开的场所所用的照明器中的光发射装置的构件、照明、广告显示、可变显示及道路交通信号等。也就是说，按本发明的光纤，可以有效地应用于能够发射光的终端光发射模式，光从芯部的一端进入，从另一端发射出，以及能够从芯部侧面(外表面)发射(光泄漏)光的侧面光发射模式中。

对于光源，例如高亮度灯，如氙灯，卤素灯，闪光灯等都可以方便地使用。灯所消耗的电功率一般为10到500瓦。经聚焦后，能够将日光从一端输入芯部。

[实施例]

参照以下实施例和对比例来说明本发明。

实施例1到5

在下面表1中所列出的制备条件下，按照以下制备程序制备各实施例的光纤。各个实施例中所使用的生产设备都与前面参照图1所说明的相同，并且水平设置聚合用水浴(水平方向长度：4.2米)。在实施例5中，聚合用水浴温度提高到80℃，在包层慢冷操作之后将所得到的产品围绕卷绕设备进行卷绕。

[制备程序]

用由三井杜邦公司生产的商品名为FEP100J的四氟乙烯-六氟丙烯共聚物作为包层材料。使用直径()50毫米，L/D为26的挤出机对该包层材料进行挤塑，得到长尺寸的包层管。

将制成的包层切割成长度为30米的管段，向切割好的包层中在压力下装填芯形成材料。这里所用的芯形成材料是通过将作为聚合引发剂的双(4-叔丁基环己基)过二碳酸酯加入聚合单体(甲基丙烯酸正丁酯和三甘醇二甲基丙烯酸酯的混合溶液，其重量比为100∶1)中而制得。包层中的单体在表1所列的条件下聚合。此时，单体在包层中连续聚合，而且通过包层的收缩使包层和芯部彼此紧密接触，以制得所需要的光纤。

[制得的光纤]

在实施例1至5中的每一个实施例中，包层能够与伴随单体聚合反应进行的体积收缩同步收缩，所得到的光纤内，在芯部和包层之间没有观察到任何气隙(即上述定义的气隙数目为零)。

[对比例1]

在对比例1中，用与实施例1相同的方式制备光纤，只是在所用与实施例1相同的包层中压力较低。制备条件在下列表1中说明。

由于与单体体积减小相比较，包层的膨胀程度不充分，因此包层不能够与伴随填料反应的芯部体积减小同步收缩。结果用前述方法测得的气隙数目约为每10m米10个。

[对比例2]

在对比例2中，用与实施例1相同的方式制备光纤，只是使用与实施例3中相同的包层，而在聚合用水浴中的停留时间减半。制备条件在下表1中说明。

在该对比例中，在聚合用水浴中单体的聚合反应不完全，在离开聚合用水浴后，芯部的体积减小随聚合反应的进行而发生。在离开聚合用水浴之后，包层能够在尺寸上收缩，但是，包层不能够在聚合用水浴外的室温(约25℃)下与芯部体积减小同步进行收缩。结果用前述方法测得的气隙数目为每10米10个。在对比例2的条件下，离开聚合用水浴之后通过进一步加热，则能够使包层的收缩与芯部体积减小同步，由此制得不含气隙的光纤。

                                                               表1

		实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5	对比例1	对比例2
									FEP的弹性模量：E	MPa	361.6	361.6	361. 6	361.6	154.62	361.6	361.6
聚合浴温度：T	℃	55.0	55.0	55.0	55.0	80.0	55.0	55.0
									在聚合浴中停留时间：t	h	1.0	1.0	1.0	1.0	1.0	1.0	0.5
直径：D	mm	5.50	9.80	12.80	18.80	12.80	5.50	12.80
									包层材料厚度：t	mm	0.25	0.35	0.35	0.45	0.50	0.25	0.35
氮气压力：P	MPa	0.55	0.45	0.35	0.30	0.35	0.35	0.35
									内径：r	mm	2.75	4.90	6.40	9.40	6.40	2.75	6.40
厚度/内径比：t/r	-	0.09	0.07	0.05	0.05	0.08	0.09	0.05

如上所述，按照本发明，由于在压力下膨胀的包层中填料进行反应，并且包层与伴随填料反应的芯部体积减小同步收缩，在芯部(单体)反应过程中，在包层内，聚合的部分和未聚合部分之间形成较宽的边界区域，由此能够在芯部和包层之间的界面上基本消除气隙，即使在聚合后的芯部体积减小发生于没有受到来自未聚合部分一端的压力影响范围内的情况也是如此。因此，按照本发明能够以稳定而简便的方式连续制备长尺寸的光纤。

Claims (2)

1.一种光纤的制备方法，所述光纤包括(a)具有预定长度的管式包层及(b)由装填于包层的填料反应所生形成的密实芯部，通过包层的收缩，包层和芯部彼此紧密接触，所述方法包括以下步骤：

形成压力下可膨胀的包层，

用填料装填包层，并在加压下使包层中的填料反应，

在填料反应完成之前开始包层的热收缩操作，和

使包层收缩与伴随填料反应的芯部体积减小同步进行，从而抑制包层和芯部之间产生气隙。

2.如权利要求1所述的光纤制备方法，其中所述光纤用以下步骤连续地制备：

(A)从喂入装置将包层喂入，在喂入装置上用一卷绕设备使包层卷绕，从而将装填于包层中的填料输送到加热区域，

(B)在加热区域中引发、进行和完成填料的反应，

(C)在加热区域中开始包层的收缩操作，

(D)在包层收缩操作基本完成之后，用安置于加热区域外面的卷绕装置将所制得的光纤进行卷绕。

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