CN1319864C - 一种超细氧化铁粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种超细氧化铁粉的制备方法，本发明采用硝酸铁晶体、硫酸亚铁晶体、氯化铁晶体为原料，配制成浓度为30wt%的铁盐溶液；在上述溶液中加入氨水调节pH为1.5～3；再加入0.1～1.0%的聚乙二醇-400、柠檬酸盐或磷酸盐作为表面活性剂，0.01～0.1%的SnCl2或Cr2O3作为晶粒抑制剂，经超声波振荡10～60min，得到透明胶体；然后干燥，制得超细混合粉末前驱体；粉末在350～700℃温度下煅烧，得到超细氧化铁粉。本发明制备的粉末粒度细，小于100nm，纯度高。

Description

一种超细氧化铁粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及粉末冶金领域，特别是采用纳米技术制备超细氧化铁的方法。
背景技术：
超细氧化铁的制备方法总体上可分为湿法(Wet Method)和干法(DryMethod)。湿法多以工业绿矾、工业氯化亚铁和硝酸铁为原料，采用氧化沉淀法、水热法、强迫水解法、胶体化学法等制备，其特点就是原料易得且可直接使用(仅需适当净化处理)，粒子可控，但工艺过程太长，产量低下，对操作环境要求严格，生产成本高，难以应用到工业生产上。干法常以羰基铁(Fe(CO)5)或二茂铁(FeCP2)为原料，采用火焰热分解、低温等离子化学气相沉积法(PCVP)或激光热分解法制备，具有工艺流程短、操作环境好、产品质量高、粒子超细均匀、分散性好等优点，但同时其技术难度大，对设备的结构及材质要求高，一次性投资大，国内对其研究甚少。
发明内容：
本发明综合利用已有技术的长处，克服其不足，采用溶胶和喷雾干燥工艺制备微晶或非晶混合粉末前驱体，将粉末煅烧，制备纯度高、晶粒尺寸或粉末单颗粒粒度为15～30nm的纳米超细氧化铁粉末，粉末体粒度为1～1.5μm，再通过球磨使粉末体的粒度降低到100nm以下，以满足电子、化工生产的需要。
本发明为达到上述目的，采用的方案是：
采用硝酸铁晶体(Fe(NO3)3·9H2O)、硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)、氯化铁晶体(FeCl3·6H2O)为原料，配制成浓度为30wt％的铁盐溶液；
在上述溶液中加入氨水调节pH1.5～3；再加入0.1～1.0％表面活性剂和0.01～0.1％晶粒抑制剂，经超声波振荡10～60min，得到透明胶体；
然后将透明的胶体在喷雾干燥机上干燥，制得超细混合粉末前驱体；
将喷雾干燥得到的超细混合粉末在350～700℃温度下煅烧，得到超细氧化铁粉末；
将经煅烧得到的粉末进行球磨工艺处理，使粉末粒度降低到100nm以下；
将制得的超细粉末前驱体或氧化铁粉在还原气氛下还原得到超细铁粉。
表面活性剂为聚乙二醇-400、聚乙二醇-1000、聚乙二醇-10000，N，N-二甲基甲酰胺、乙二醇、尿素、酒石酸、丙三酸、十二烷基磺酸钠、邻苯二甲酸二甲酯、柠檬酸盐、磷酸盐。
晶粒抑制剂为SnCl2、Cr2O3。
本发明的优点和积极效果，体现在：
(1)本发明制备的粉末粒度细，小于100nm，纯度高，达99％～99.5％，可用做高性能磁性粉和吸波材料。
(2)本发明可制备球形粉或片状粉，并可对粉末形貌进行控制。
(3)本发明工艺简单，过程易于控制，粉末产量大，非常适合工业化生产。本发明可以制得超细氧化铁粉如：Fe2O3、Fe3O4粉。
(4)本发明所制备的超细氧化铁粉末可以在性能方面进行较大范围的调节，能够制备无磁性到磁性很强的氧化铁粉末。
具体实施方式：
实例1：
称取100g Fe(NO3)3·9H2O溶于500g H2O；
加入浓度为2.4wt％的氨水120ml，加热至70℃使其形成Fe(OH)3胶体；
在Fe(OH)3胶体中加入0.5％N，N-二甲基甲酰胺，超声波振荡20min；
将上述胶体喷雾干燥，得到非晶/微晶纳米混合粉末前驱体；
将非晶/微晶纳米混合粉末前驱体，煅烧温度为350℃煅烧，得到超细Fe2O3粉末；
对超细Fe2O3粉末进行球磨，使其粒度进一步细化到100nm以下；
将粉末前驱体或Fe2O3粉末在H2气氛下还原，还原温度为500℃，进一步得到超细Fe粉。
实例2：
(1)称取100g Fe(NO3)3·9H2O和50g FeSO4·7H2O，将其溶于600g H2Op
(2)加入浓度为2.4％的氨水300ml，温度控制在40℃；
(3)加入0.5％聚乙二醇、0.1％尿素和0.05％Cr2O3，经超声波振荡30min；
(4)将得到透明胶体喷雾干燥，得到非晶或微晶纳米混合粉末前驱体；
(5)将粉末前驱体在煅烧温度为600℃氧气或空气气氛中煅烧，得到超细/纳米Fe3O4粉末；
(6)将粉末前驱体或纳米级Fe2O3粉末在温度为400℃，碳氢混合气体中还原，可进一步得到超细Fe粉。

Claims (1)

1.一种超细氧化铁粉的制备方法，其特征在于：采用硝酸铁晶体、硫酸亚铁晶体、氯化铁晶体为原料，配制成浓度为30wt％的铁盐溶液；
在上述溶液中加入氨水调节pH为1.5～3；再加入0.1～1.0％的聚乙二醇-400、聚乙二醇-1000、聚乙二醇-10000、N，N-二甲基甲酰胺、乙二醇、尿素、酒石酸、丙三酸、十二烷基磺酸钠、邻苯二甲酸二甲酯、柠檬酸盐或磷酸盐作为表面活性剂，0.01～0.1％的SnCl2或Cr2O3作为晶粒抑制剂，经超声波振荡10～60min，得到透明胶体；
然后将透明的胶体在喷雾干燥机上干燥，制得超细混合粉末前驱体；
将喷雾干燥得到的超细混合粉末在350～700℃温度下煅烧，得到超细氧化铁粉末。
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