CN1312170C - 一种两头尖提取物的制备工艺及其提取物在制备治疗癌症的药物中的应用 - Google Patents
一种两头尖提取物的制备工艺及其提取物在制备治疗癌症的药物中的应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种两头尖提取物的制备工艺,它是以两头尖药材为原料,经碱提、酸中和、浓缩、醇沉等处理后,再进一步纯化精制而得。所得两头尖提取物中抗癌活性较强的成分银莲花素A的纯度及收率均较高,纯度可达到50%以上,收率以1公斤药材计,得到银莲花素A可达10克以上;且本工艺操作简单,适用于工业化生产。本发明还公开了由该制备工艺得到的提取物在制备治疗癌症的药物中的应用,将含有治疗有效量的以上所述两头尖提取物和药学上可接受的载体制成一定剂型的药物,具有抗癌作用较强、日用量小、服用方便等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药有效部位的提取方法,更具体地说,本发明涉及一种从中药两头尖中提取有效部位的方法。本发明还涉及由该方法所得到的两头尖提取物在制备治疗癌症的药物中的应用。
背景技术
两头尖为毛茛科银莲花属植物多被银莲花(Anemone raddeana Regel)的干燥根茎,亦名竹节香附、草乌喙,《中华人民共和国药典》(2000年版一部)正文第133页记载两头尖具有“祛风湿,消臃肿”的作用,用于治疗“风寒湿痹,四肢拘挛,骨节疼痛,臃肿溃烂”等。
现代药学研究表明,两头尖还具有抗肿瘤、抗炎、镇痛、抗惊厥等作用。《时珍国医国药》(1999年)第10卷第1期刘永宏、刘大有等《银莲花属植物药用新进展》一文报道银莲花属植物具有抗肿瘤、抗炎、镇痛、抗惊厥等作用,尤其是抗癌活性显著,其总皂甙,尤其是皂甙D即银莲花素A(Raddeanin A)能抑制癌的生成。《中国药理学报》(1985年9月)第6卷第3期刘力生、吴凤锷等《多被银莲花素A对癌细胞DNA、RNA,蛋白质和血浆cAMP含量的影响》一文报道有效量的银莲花素A在体外能显著抑制小鼠S180和腹水型肝癌细胞DNA,RNA和蛋白质的合成,从而对抑制癌细胞有利。《兰州大学学报》(自然科学版)21(生物学辑刊)1985年12月王肖萱、刘秦等《银莲花素A和阿尔泰藜芦总碱诱变作用的研究》一文也通过SCD技术(娣妹染色单体分化染色法)测定了两种植物天然产物银莲花素A、阿尔泰藜芦总碱诱发人体淋巴细胞SCE的作用,以及剂量与效应之间的关系并比较二者诱发SCE能力的大小,从而表明银莲花素A可能不是诱变剂而可能是较理想的抗癌药。《化学学报》(1984年)第42卷第3期吴凤锷《中药竹节香附化学成分的研究》一文报道银莲花素A是两头尖中具有抗癌作用的主要活性成分。
中国专利公开号CN1312253A,公开日2001年9月12日,发明创造的名称为两头尖提取物的制备工艺和用途,该申请案公开了一种两头尖提取物的制备工艺和用途,从两头尖及其茎、叶、花、果中提取具有药用价值的总皂甙及单体皂甙D,并制成药物,用于治疗恶性肿瘤疾病。其总皂甙的制备工艺主要包括以下步骤:用50-70%乙醇提取,或用水煎醇沉法提取,然后经大孔吸附树脂处理,获得两头尖总皂甙。其不足之处是提取得到的总皂甙中银莲花素A的含量较低,且银莲花素A的收率也较低。
中国专利公开号CN1342655A,公开日2002年4月3日,发明创造的名称为竹节香附中皂甙的转化以及总皂甙和银莲花素A的提取工艺,该申请案公开了一种采用碱水解使竹节香附总皂甙中含糖三个以上的皂甙转化为银莲花素A、以及总皂甙和银莲花素A的提取工艺。其总皂甙的制备工艺主要包括以下步骤:用碱水溶液煮沸1-8小时或用碱水溶液拌匀后用高温蒸气蒸1-5小时,使竹节香附总皂甙中含糖三个以上的皂甙转化为银莲花素A,再用酸中和,用50-100%醇或乙酸乙酯回流提取,过滤蒸干,得总皂甙。其不足之处是在发明所述的条件下,竹节香附总皂甙中含糖三个以上的皂甙水解转化为银莲花素A的同时,银莲花素A也同时部分水解,因而,提取得到的总皂甙中,银莲花素A的含量及收率均不高。
发明内容
本发明的目的是,针对现有技术中两头尖提取物中抗癌活性较强的成分银莲花素A的含量及其收率均较低的缺点,提供一种银莲花素A的收率及纯度均较高的两头尖提取物的制备工艺及其提取物在制备治疗癌症的药物中的应用。
本发明中两头尖提取物的制备工艺,包括如下工艺步骤:
(1)取两头尖或粉碎后的两头尖,加碱液,进行提取,得提取液。其中,在加碱液后可先浸泡再提取,最好是浸泡6-48小时后再提取;提取方法可以是任意常规的中药提取方法,优选渗漉法、煎煮法或回流提取法,最好是渗漉法;加碱液的量优选4-40倍;碱液可以是碱性水溶液或碱性醇溶液,优选碱性水溶液:碱液的PH值优选9-13。
(2)用酸中和提取液至PH值为4-8,最好为6-7.5;将中和后的提取液浓缩至相对密度为0.95-1.30,加入乙醇至浓度为50-95%,静置一定时间,最好是6小时以上;取上层清液并回收乙醇,得一混悬物。
(3)将该混悬物离心或过滤,得沉淀。
(4)将该沉淀溶于60-100%乙醇,加水调节乙醇浓度为5-50%,优选20-40%,离心或过滤,取沉淀,即得到两头尖提取物。
如有必要,所得上述提取物可重复步骤(4)的操作,以进一步分离纯化,得到银莲花素A含量更高的提取物。
本发明中由以上制备工艺得到的两头尖提取物在制备治疗癌症的药物中的应用,其解决方案是,将含有治疗有效量的根据以上所述的制备工艺所得到的两头尖提取物和药学上可接受的载体制成任何剂型的药物,优选片剂、颗粒剂、胶囊剂或注射用针剂等。其中根据以上所述的制备工艺所得到的两头尖提取物的治疗有效量为0.1-5毫克/日 公斤,相当于生药材60-300毫克/日 公斤。
本发明的一个重要特点是,由以上所述制备工艺所得到的两头尖提取物中抗癌活性较强的成分银莲花素A的纯度及收率均较高,纯度可达到50%以上,收率以1公斤药材计,得到银莲花素A可达10克以上;且本工艺操作简单,适用于工业化生产。
本发明的另一个重要特点是,由含有治疗有效量的以上所述两头尖提取物和药学上可接受的载体制成的药物,具有抗癌作用较强、日用剂量小、服用方便等优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
取两头尖或粉碎后的两头尖,加碱液进行提取,得提取液;用酸中和提取液至PH值为4-8,将中和后的提取液浓缩至相对密度为0.95-1.30,加入乙醇至浓度为50-95%,静置,取上层清液并回收乙醇,得一混悬物;将该混悬物离心或过滤,得沉淀;将该沉淀溶于60-100%乙醇,加水调节乙醇浓度为5-50%,离心或过滤,取沉淀,得到两头尖提取物。
上述两头尖提取物,必要时还可以进一步分离纯化,除去杂质,以得到银莲花素A含量更高的产物。
下面是制备两头尖提取物的对比例和实施例。通过对比例和实施例可了解到不同工艺条件对银莲花素A纯度及收率的影响,其中收率以从每公斤药材中得到银莲花素A的多少(克/公斤药材)计。
对比例1:
取两头尖1公斤,粉碎成20目粗粉,加入10公斤1%的NaOH水溶液,微沸2小时,再用50%的硫酸乙醇溶液进行中和,调节PH值至8,中和后的样品浓缩至半干,用适量95%乙醇回流溶出后再蒸干,残渣再用95%乙醇溶解,过滤后蒸干,之后用95%乙醇再次溶解,滤出液回收溶剂,真空干燥,得总皂甙52克,其中银莲花素A含量为7.2%,银莲花素A收率为3.74克/公斤药材。
对比例2:
取两头尖1公斤,粉碎成20目粗粉,加入12公斤的70%乙醇溶液,回流提取3次,每次2小时,过滤提取液合并,减压回收至无醇味,干燥后加入70%的乙醇溶液溶解,上D101大孔吸附树脂柱,用水洗至无色后,用70%的乙醇溶液洗脱至无皂甙反应为止,将洗脱液用1%活性炭脱色30分钟,趁热过滤,回收乙醇至无醇味,干燥,得黄褐色粉末33.9克,其中银莲花素A含量为18.75%,银莲花素A收率为6.36克/公斤药材。
对比例3:
取两头尖1公斤,粉碎成20目粗粉,加入15公斤水,煎煮3次,每次2小时,过滤,合并煎液,浓缩至相对密度为1.20,加乙醇,使乙醇含量达70%,静置24小时,过滤,回收乙醇至2050ml,加乙醇使醇含量达90%,静置24小时,过滤,滤液回收乙醇至无醇味,干燥后加入70%的乙醇溶液溶解,上D101大孔吸附树脂柱,用水洗至无色后,用70%的乙醇溶液洗脱至无皂甙反应为止,将洗脱液用1%活性炭脱色30分钟,趁热过滤,回收乙醇至无醇味,干燥,得黄褐色粉末23.7克,其中银莲花素A含量为13.23%,银莲花素A收率为3.14克/公斤药材。
对比例4:
取两头尖1公斤,粉碎成20目粗粉,加入70%的乙醇溶液,渗漉至无皂甙反应,将渗漉液回收乙醇至无醇味,干燥后加入70%的乙醇溶液溶解,上D101大孔吸附树脂柱,用水洗至无色后,用70%的乙醇溶液洗脱至无皂甙反应为止,将洗脱液用1%活性炭脱色30分钟,趁热过滤,回收乙醇至无醇味,干燥,得黄褐色粉末29.2克,其中银莲花素A含量为20.15%,银莲花素A收率为5.88克/公斤药材。
实施例1:
取两头尖1公斤,粉碎成20目粗粉,加入2公斤PH值为13.6的NaOH溶液,浸泡4小时,开始渗漉,渗漉速度为2ml/min,渗漉时间为25小时。合并渗漉液,用2M的盐酸调PH值至6.5,减压浓缩至相对密度0.95,加入乙醇至醇浓度为80%,放置2小时,吸取上清液,减压回收乙醇至无醇味,此时有沉淀析出,滤过,将沉淀溶于90%乙醇中,加水至醇浓度5%,静置片刻,离心,得淡黄色沉淀,干燥后重16克,其中银莲花素A含量为65.04%,银莲花素A收率为10.41克/公斤药材。
实施例2:
取两头尖1公斤,粉碎成20目粗粉,加入4公斤PH值为13的KOH溶液,浸泡24小时,开始渗漉,渗漉速度为5ml/min,渗漉时间为40小时。合并渗漉液,用1M的硫酸调PH值至7.0,减压浓缩至相对密度1.30,加入乙醇至醇浓度为70%,放置16小时,吸取上清液,减压回收乙醇至无醇味,此时有沉淀析出,离心,将沉淀溶于60%7醇中,加水至醇浓度30%,静置片刻,离心,得淡黄色沉淀,干燥后重22克,其中银莲花素A含量为68.08%,银莲花素A收率为14.97克/公斤药材。
实施例3:
取两头尖1公斤,粉碎成20目粗粉,用PH值为12.69的NaOH溶液进行渗漉,渗漉速度为2ml/min,渗漉时间为70小时。合并渗漉液,用1M的硫酸调PH值至5.0,减压浓缩至相对密度1.02,加入乙醇至醇浓度为85%,放置8小时,吸取上清液,减压回收乙醇至无醇味,此时有沉淀析出,离心,将沉淀溶于70%乙醇中,加水至醇浓度40%,静置片刻,离心,得淡黄色沉淀,干燥后重19克,其中银莲花素A含量为71.12%,银莲花素A收率为13.51克/公斤药材。
实施例4:
取两头尖1公斤,粉碎成20目粗粉,加入4公斤PH值为11的Ca(OH)2溶液,浸泡8小时,开始渗漉,渗漉速度为20ml/min,渗漉时间为15小时。合并渗漉液,用1M的硫酸调PH值至4.5,减压浓缩至相对密度1.15,加入乙醇至醇浓度为75%,放置24小时,吸取上清液,减压回收乙醇至无醇味,此时有沉淀析出,离心,将沉淀溶于60%乙醇中,加水至醇浓度10%,静置片刻,离心,得淡黄色沉淀,干燥后重19克,其中银莲花素A含量为72.35%,银莲花素A收率为13.75克/公斤药材。
实施例5:
取两头尖1公斤,粉碎成20目粗粉,加入4公斤PH值为10的氨水溶液,浸泡3小时,开始渗漉,渗漉速度为2ml/min,渗漉时间为90小时。合并渗漉液,用2M的盐酸调PH值至6.0,减压浓缩至相对密度1.20,加入乙醇至醇浓度为80%,放置16小时,吸取上清液,减压回收乙醇至无醇味,此时有沉淀析出,离心,将沉淀溶于80%乙醇中,加水至醇浓度20%,静置片刻,离心,得淡黄色沉淀,干燥后重25克,其中银莲花素A含量为70.23%,银莲花素A收率为17.56克/公斤药材。
实施例6:
取两头尖1公斤,粉碎成20目粗粉,加入6公斤PH值为9的NaOH溶液,浸泡48小时,开始渗漉,渗漉速度为5ml/min,渗漉时间为50小时。合并渗漉液,用1M的硫酸调PH值至7.0,减压浓缩至相对密度1.06,加入乙醇至醇浓度为85%,放置4小时,吸取上清液,减压回收乙醇至无醇味,此时有沉淀析出,离心,将沉淀溶于95%乙醇中,加水至醇浓度50%,静置片刻,离心,得淡黄色沉淀,干燥后重18克,其中银莲花素A含量为66.21%,银莲花素A收率为11.92克/公斤药材。
实施例7:
取两头尖1公斤,粉碎成20目粗粉,加入6公斤PH值为8.6的NaOH溶液,浸泡48小时,开始渗漉,渗漉速度为2ml/min,渗漉时间为120小时。合并渗漉液,用1M的硫酸调PH值至6.0,减压浓缩至相对密度1.25,加入乙醇至醇浓度为80%,放置24小时,吸取上清液,减压回收乙醇至无醇味,此时有沉淀析出,离心,将沉淀溶于85%乙醇中,加水至醇浓度40%,静置片刻,离心,得淡黄色沉淀,干燥后重18克,其中银莲花素A含量为70.20%,银莲花素A收率为12.64克/公斤药材。
将含有治疗有效量的根据以上所述制备工艺所得到的两头尖提取物和药学上可接受的载体制成任何一种剂型的药物。
下面是两头尖提取物在制备治疗癌症的药物中的应用的实施例。
实施例1:制成片剂
将两头尖提取物210g与淀粉80g混合均匀,用10%的淀粉浆制粒,于65℃的烘箱中烘干,加入3g硬脂酸镁,混合均匀,压片,制成1000片,每片含0.3g。
实施例2:制成颗粒剂
将两头尖提取物2000g与淀粉200g、糊精800g,混合均匀,用80%乙醇适量制粒,于80℃干燥,分装成1000袋,每粒3g。
实施例3:制成胶囊剂
将两头尖提取物200g与玉米淀粉97g混合搅拌均匀,加入适量95%乙醇湿润制粒,干燥,加入3g硬脂酸镁,混合均匀,装入胶囊中,制成胶囊1000粒,每粒含内容物0.3g。
实施例4:制成注射用针剂
将两头尖提取物0.6g溶于PH值为12的NaOH溶液600ml中,用0.05mol/l的盐调PH值为7.5,用微孔滤膜抽滤,加注射用水至1000ml,在无菌条件下灌封入规格为2ml的安瓿。
Claims (14)
1.一种两头尖提取物的制备工艺,包括如下工艺步骤:
(1)取两头尖或粉碎后的两头尖,加碱液进行提取,得提取液;
(2)用酸中和提取液至PH值为4-8,将中和后的提取液浓缩至相对密度为0.95-1.30,加入乙醇至醇浓度为50-95%,静置,取上层清液并回收乙醇,得一混悬物;
(3)将该混悬物离心或过滤,得沉淀;
(4)将该沉淀溶于60-100%乙醇,加水调节乙醇浓度为5-50%,离心或过滤,取沉淀,得到两头尖提取物。
2.根据权利要求1所述的制备工艺,其中步骤(1)中加碱液后先浸泡再提取。
3.根据权利要求1所述的制备工艺,其中步骤(1)中加碱液后先浸泡6-48小时再提取。
4.根据权利要求1所述的制备工艺,其中步骤(1)中提取方法为渗漉法、煎煮法或回流提取法。
5.根据权利要求1所述的制备工艺,其中步骤(1)中提取方法为渗漉法。
6.根据权利要求1所述的制备工艺,其中步骤(1)中碱液为碱性水溶液或碱性醇溶液。
7.根据权利要求1所述的制备工艺,其中步骤(1)中碱液为碱性水溶液。
8.根据权利要求1所述的制备工艺,其中步骤(1)中加碱液的量为4-40倍。
9.根据权利要求1所述的制备工艺,其中步骤(1)中碱液PH值为9-13。
10.根据权利要求1所述的制备工艺,其中步骤(2)中用酸中和提取液至PH值为6-7.5。
11.根据权利要求1所述的制备工艺,其中步骤(2)中静置时间为6小时以上。
12.根据权利要求1所述的制备工艺,其中步骤(4)中加水调节乙醇浓度为20-40%。
13.根据权利要求1所述的制备工艺得到的两头尖提取物在制备治疗癌症的药物中的应用,将含有治疗有效量的根据权利要求1所述的制备工艺所得到的两头尖提取物和药学上可接受的载体制成任何一种剂型的药物。
14.根据权利要求13所述的两头尖提取物在制备治疗癌症的药物中的应用,其中所说的剂型是片剂、颗粒剂、胶囊剂或注射用针剂。
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