CN1308679C - 一种治疗小儿肺热咳嗽口服液的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种治疗小儿肺热咳嗽口服液(金振口服液)的质量检测方法。该方法以对金振口服液的鉴别及含量测定作为金振口服液的质量控制标准,包括对甘草中甘草次酸、黄芩中黄芩苷、人工牛黄中胆酸成分采用薄层色谱法进行鉴别以及对大黄中大黄素和大黄酚成分进行含量测定。该方法能严格控制金振口服液质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种质量检测方法,特别是涉及一种治疗小儿肺热咳嗽口服液(金振口服液)的质量检测方法
背景技术
金振口服液是在制剂羚羊清肺散的基础上去朱砂药味后再经工艺及制剂等方面的改革而研制成的新药,用于治疗小儿肺热咳嗽。羚羊清肺散为散剂,作为小儿用药,给药不便,药味较苦,儿童不易接受,且散剂为固体剂型,吸收差,不能迅速发挥疗效。因此,在调查研究的基础上,综合现代的研究方法与研究成果,采用先进的制剂工艺将散剂改为口服制剂,使其具有吸收快、疗效好、服用方便等特点,在治疗儿科疾患中发挥更大作用。金振口服液质量标准的提高研究是新药研究工作中的重要课题,
发明内容
本发明目的在于提供一种严谨控制金振口服液质量的质量检测方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的:
羚羊角9.45g 平贝母47.45g 大黄31.50g 黄芩15.75g
青礞石15.75g 生石膏23.62g 人工牛黄9.45g 甘草31.50g
蒸馏水适量 制成口服液1000ml。
本方为清肺止咳之剂。肺主气、宜清肃下降,邪热犯肺,痰热壅阻,则气逆不降,而为咳嗽。治当清热泻肺,化痰止咳。方中用羚羊角咸寒泻火,清热解毒,以宁肺金;平贝母清热散结,化痰止咳;肺与大肠相表里,故用大黄泻热通腑,开门逐邪,使肺之痰热由下而解。三药共为君药。黄芩、石膏协助君药以清泻肺热,同为臣药;牛黄清热豁痰;青礞石坠痰下气,为佐药。甘草化痰止咳,调和诸药,防寒凉伤胃,为使药。全方容清热、降气、化痰、镇咳诸法一炉,俾达邪去正安,肺宁咳止之效。
以上八味,羚羊角粉碎成细粉,加10倍量水及氢氧化钠4g,回流水解24小时,滤过,药渣加5倍量水及氢氧化钠2g,回流水解,至几乎全溶,滤过,合并两次滤液,浓缩至相对密度为1.02~1.05(75℃~85℃);青礞石、生石膏粉碎成粗粉,用10倍量水加热煎煮2小时,滤过,药渣加8倍量水煎煮1.5小时,滤过,合并两次滤液,浓缩至相对密度为1.01~1.04(75℃~85℃);人工牛黄用5倍量70%乙醇回流提取3小时,药渣用5倍量70%乙醇回流提取1.5小时,滤过,合并两次滤液,减压回收乙醇,浓缩至相对密度为1.02~1.05(75℃~85℃);其余平贝母等四味药,加10倍量水煎煮2小时,滤过,药渣加5倍量水加热煎煮1.5小时,滤过,合并两次滤液,浓缩至相对密度为1.10(85℃),离心,上清液加4倍量乙醇,搅匀,静置48小时,取上清液,滤过,减压回收乙醇,浓缩至相对密度为1.08(85℃)。取上述浓缩液及0.2%甜叶菊苷混合,搅匀后,加水至1000ml,搅匀,加热煮沸20分钟,冷藏48小时,滤过,滤液加水调整总量至1000ml,调pH值为8.0~8.5,灌封,灭菌,即得。
鉴别:因口服液的处方涉及范围较广,有植物药、矿物药和动物药,所以在确定其鉴别的指标及方法摸索过程中进行了大量的实验,已经摸索成功并通过实践证明有较好的重现性及专属性的鉴别主要有甘草次酸、黄芩苷、胆酸的薄层色谱鉴别。
A、取口服液30ml,加5%硫酸溶液15ml,加热回流0.5-1.5小时,放冷,用***萃取2-4次,每次25ml,合并***液,挥干,残渣加25ml热乙醇使溶解,放冷,加入中性氧化铝2-4g(100~200目,105℃活化1小时),搅匀,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-冰醋酸(15-24∶6-8∶0.4-0.6)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃烘约4-6分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,应显相同颜色的斑点。
B、取口服液60ml,加入D101型大孔吸附树脂柱(内径0.9cm,长12cm)上,用水100ml洗脱,弃去洗脱液,再用甲醇80ml洗脱,收集甲醇洗脱液,浓缩至2ml,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取供试品溶液、对照品溶液各5μl,分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(2-4∶2-4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,应显相同颜色的斑点。
C、取胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取B项下的供试品溶液和上述对照品溶液各10μl,分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-***-冰醋酸(1.5-2.5∶1.5-2.5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,105℃烘数分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,应显相同颜色的斑点。
含量测定:照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与***适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.1%磷酸溶液(77-85∶15-23)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。
仪器与试药:仪器:Agilent 1100;泵:G1310A;检测器:VWD G1314A;色谱柱:Alltech(4.6μm×250mm,5μm);对照品:大黄素(中国药品生物制品检定所提供,供含量测定用,批号为:0756-9707)大黄酚(中国药品生物制品检定所提供,供含量测定用,批号为:796-200107);试剂:甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯
对照品溶液的制备:精密称取大黄素、大黄酚对照品各5mg,置50ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液3ml,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含大黄素、大黄酚各6μg)。
供试品溶液的制备:精密量取口服液25ml,置250ml烧瓶中,加20%-30%的硫酸溶液25ml,再加二氯甲烷50ml,水浴回流3-4小时,分取二氯甲烷液,酸液再加入二氯甲烷50ml,继续回流2-4小时,分取二氯甲烷液。残液加二氯甲烷洗涤3次,每次20ml,分取并合并上述二氯甲烷液,加水分次振荡洗至中性,分取二氯甲烷液,回收至干。残渣加甲醇溶解并定容至25ml,作为供试品溶液。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
口服液每支含大黄以大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总和计,应不得少于70μg。
本研究中使用薄层扫描法对有效成分大黄素进行含量控制,考虑到薄层扫描法误差较大,因此在此次标准提高中,我们采用照高效液相色谱法对方中的有效成分大黄素、大黄酚之和进行含量控制,提高了试验的准确度、精密度、重复性、稳定性、加样回收,有很好的线性关系。
实验例1:含量测定中提取条件的选定
根据大黄中的羟基蒽醌衍生物主要以结合状态存在,所以先要加酸将羟基蒽醌衍生物游离出来,而游离羟基蒽醌衍生物通常溶于苯、***、氯仿等。原标准中采用氯仿回流4小时、3小时,考虑到氯仿的毒性,我们对试剂的选择和提取方法进行了一些摸索,设计了以下五种提取方案:(1)样品加酸后直接加***进行萃取;(2)样品加酸后加***回流提取2小时;(3)样品加酸后加二氯甲烷回流分别提取4小时、3小时;(4)样品加酸后加二氯甲烷回流分别提取2小时、1小时;(5)样品加酸后加石油醚回流提取2小时;(6)样品加酸后加氯仿回流分别提取4小时、3小时。结果见表2.1。
表2.1提取条件的选择
提取方法 | 大黄素含量测定(μg/支) | 大黄酚含量测定(μg/支) |
方案(1)方案(2)方案(3)方案(4)方案(5)方案(6) | 9.3222.0261.7039.9318.0861.75 | 16.0027.4765.9427.5765.0565.84 |
上述结果表明,方案(3)采用二氯甲烷分别回流4小时、3小时的结果与方案(6)用氯仿回流分别提取4小时、3小时结果相近,虽然二氯甲依旧有毒,但毒性要较氯仿小,而且其他类型的试剂及不同的提取方法都不能完全将样品中的大黄素和大黄酚完全提取出来。因此本法中采用二氯甲烷分别回流4小时、3小时的处理方法。
实验例2:含量测定中流动相的选择
以《中国药典》2000版一部大黄药材含量测定项下提供的流动相为参考,实验选用甲醇和0.1%磷酸溶液的四种不同配比的流动相进行考察,其比例分别为85∶15、80∶20、78∶22、77∶23,结果表明,四种不同配比的流动相中,甲醇:0.1%磷酸溶液(77∶23)分离效果最好,样品分离度、拖尾因子均符合规定。
实验例3:对照品储备液的制备
精密称取大黄素对照品5.03mg,大黄酚对照品4.31mg置50ml的容量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,作为对照品储备液。
分别精密量取储备液1.0ml、2.0ml 1、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml置50ml的容量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定,分别精密吸取上述溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定峰面积(见表2.2),以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,得标准曲线。
表2.2线性关系考察表
浓度(μg/ml) | 2.012 | 4.024 | 6.036 | 8.048 | 10.060 | 12.072 |
大黄素峰面积 | 70.4941571.97012 | 144.13612146.77049 | 221.35808225.80351 | 304.06290303.91919 | 374.75809375.41837 | 442.18269446.40793 |
平均峰面积 | 71.23214 | 145.45330 | 223.58080 | 303.99104 | 375.08823 | 444.29531 |
回归方程 | Y=37.413X-2.8563 r=0.9997 |
浓度(μg/ml) | 1.724 | 3.448 | 5.172 | 6.896 | 8.620 | 10.344 |
大黄酚峰面积 | 74.1200275.43958 | 152.95204155.13329 | 231.67821235.25040 | 317.24994316.77652 | 390.38577392.02579 | 454.39871458.13211 |
平均峰面积 | 74.77980 | 154.04266 | 233.46430 | 317.01323 | 391.20578 | 456.26541 |
回归方程 | Y=44.787X+0.8819 r=0.9993 |
由回归方程可见,大黄素在2.012~12.072μg/ml范围内,色谱峰峰面积与浓度之间有良好的线性关系;大黄酚在1.724~10.344μg/ml范围内,色谱峰峰面积与浓度之间有良好的线性关系。
实验例4:含量测定的稳定性试验
取供试品溶液,照高效液相色谱法,3小时以内每隔50分钟进样一次;3小时至11小时每隔2小时进样一次;24小时后进样一次,结果见表2.3。
表2.3稳定性试验
实验次数 | 间隔时间(小时) | 大黄素峰面积 | 大黄酚峰面积 |
123456789 | 00.81.73.05.07.09.011.024.0 | 225.24413226.82002230.22137229.39595222.78317224.27786233.22845232.60870232.17610 | 287.72800280.77087277.83536276.08636278.18506277.76740274.85086276.09137268.54440 |
平均峰面积 | 228.52953 | 277.53996 | |
RSD(%) | 1.70 | 1.83 |
大黄素RSD为1.70%、大黄酚RSD为1.83%。结果表明大黄素、大黄酚24小时内稳定性较好。
实验例5:含量测定的精密度试验
精密吸取每1ml含大黄素6.036μg、大黄酚5.172μg的对照品溶液10μl注入高效液相色谱仪,重复进样五次。结果见表2.4。
表2.4精密度试验
实验次数 | 大黄素峰面积 | 大黄酚峰面积 |
12345平均峰面积RSD(%) | 223.16127223.86926220.96983223.54974222.49982222.809980.52 | 233.90379233.67256231.31282234.22459232.55559233.133870.51 |
大黄素RSD为0.52%、大黄酚RSD为0.51%。结果表明,本法精密度良好。
实验例6:含量测定的重复性试验
分别精密量取同一批号样品五份各25ml,按【含量测定】方法测定,结果见表2.5。
表2.5重复性试验
序号 | 大黄素峰面积 | 大黄素含量(μg/支) | 大黄酚峰面积 | 大黄酚含量(μg/支) |
12345XRSD(%) | 237.93236235.71957240.95416243.44287237.35796 | 64.4363.8365.1865.7964.1464.671.24 | 277.78038275.34339271.07165273.38861282.26984 | 61.7861.2460.3260.4762.4461.251.45 |
大黄素RSD为1.24%、大黄酚RSD为1.45%。结果表明,本法重复性良好。
实验例7:含量测定的加样回收试验
精密量取15ml已知含量的样品(大黄素含量为6.467μg/ml,大黄酚含量为6.125μg/ml)五份,分别加入对照品溶液1ml(C大黄素=68μg/ml、C大黄酚=91.2μg/ml),按【含量测定】依法操作,平行制备,进行加样回收实验,结果见表2.6。
表2.6加样回收试验
序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
样品取样大黄素加入量(μg)样品中大黄素量(μg)测得样品中大黄素总量(μg)大黄素回收率(%)大黄素平均回收率(%)RSD(%)大黄酚加入量(μg)样品中大黄酚量(μg)测得样品中大黄酚总量(μg)大黄酚回收率(%)大黄酚平均回收率(%)RSD(%) | 162.1895.85181.7198.50 | 163.6297.96178.6695.16 | 15ml6897.005162.1795.8397.131.3191.291.875182.5099.3798.131.81 | 163.1697.29182.6999.58 | 164.1298.70181.2798.02 |
回收试验结果表明本法准确性较高。
实验例8:十批样品的含量测定
按【含量测定】方法对十批样品进行了含量测定,结果见表2.7
表2.7十批样品含量测定结果
批号 | 大黄素含量(μg/支) | 大黄酚含量(μg/支) | 大黄素和大黄酚含量总和(μg/支) |
030320030324030328030401030404030406030408030409030410030412 | 60.6056.2042.3566.9466.4455.3758.3666.3362.5954.96 | 51.9553.5033.5950.3761.4952.5550.2063.3149.0337.58 | 112.55109.7075.94117.31127.93107.92108.56129.64111.6292.54 |
对公司生产的十批金振口服液的大黄素含量进行分析,发现大黄素含量均符合原标准规定,即不低于0.4%mg/ml,故未对其限度进行更改,只是按要求将限度更改为应不低于40μg/支;对十批金振口服液的大黄酚含量进行分析,将大黄酚限度定为应不低于30μg/支。合计将大黄素和大黄酚总的含量限度定为应不低于70μg/支。
实施例:一种治疗小儿肺热咳嗽口服液(金振口服液)的质量检测方法
鉴别:A、取口服液30ml,加5%硫酸溶液15ml,加热回流1小时,放冷,用***萃取3次,每次25ml,合并***液,挥干,残渣加25ml热乙醇使溶解,放冷,加入中性氧化铝3g(100~200目,105℃活化1小时),搅匀,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-冰醋酸(20∶7∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃烘约5分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,应显相同颜色的斑点。
B、取口服液60ml,加入D101型大孔吸附树脂柱(内径0.9cm,长12cm)上,用水100ml洗脱,弃去洗脱液,再用甲醇80ml洗脱,收集甲醇洗脱液,浓缩至2ml,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取供试品溶液、对照品溶液各5μl,分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(3∶3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,应显相同颜色的斑点。
C、取胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取B项下的供试品溶液和上述对照品溶液各10μl,分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-***-冰醋酸(2∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,105℃烘数分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,应显相同颜色的斑点。
含量测定:用照高效液相色谱法测定,色谱条件与***适应性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.1%磷酸溶液(77∶23)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备:精密称取大黄素、大黄酚对照品各5mg,置50ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液3ml,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含大黄素、大黄酚各6μg)。
供试品溶液的制备:精密量取口服液25ml,置250ml烧瓶中,加25%的硫酸溶液25ml,再加二氯甲烷50ml,水浴回流4小时,分取二氯甲烷液,酸液再加入二氯甲烷50ml,继续回流3小时,分取二氯甲烷液。残液加二氯甲烷洗涤3次,每次20ml,分取并合并上述二氯甲烷液,加水分次振荡洗至中性,分取二氯甲烷液,回收至干。残渣加甲醇溶解并定容至25ml,作为供试品溶液。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
Claims (4)
1、金振口服液的含量测定方法,其特征在于该方法为:
照高效液相色谱法测定:
色谱条件与***适应性试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;77-85∶15-23比例的甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相;检测波长为254nm;理论板数按大黄素峰计算应不低于1500;
对照品溶液的制备:精密称取大黄素、大黄酚对照品各5mg,置50ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液3ml,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得;
供试品溶液的制备:精密量取口服液25ml,置250ml烧瓶中,加20%-30%的硫酸溶液25ml,再加二氯甲烷50ml,水浴回流3-4小时,分取二氯甲烷液,酸液再加入二氯甲烷50ml,继续回流2-4小时,分取二氯甲烷液;残液加二氯甲烷洗涤3次,每次20ml,分取并合并上述二氯甲烷液,加水分次振荡洗至中性,分取二氯甲烷液,回收至干;残渣加甲醇溶解并定容至25ml,作为供试品溶液;
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
2、如权利要求1所述的金振口服液的含量测定方法,其特征在于该方法为:
照高效液相色谱法测定:
色谱条件与***适应性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;77∶23比例的甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相;检测波长为254nm;理论板数按大黄素峰计算应不低于1500;
对照品溶液的制备:精密称取大黄素、大黄酚对照品各5mg,置50ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液3ml,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得;
供试品溶液的制备:精密量取口服液25ml,置250ml烧瓶中,加25%的硫酸溶液25ml,再加二氯甲烷50ml,水浴回流4小时,分取二氯甲烷液,酸液再加入二氯甲烷50ml,继续回流3小时,分取二氯甲烷液;残液加二氯甲烷洗涤3次,每次20ml,分取并合并上述二氯甲烷液,加水分次振荡洗至中性,分取二氯甲烷液,回收至干;残渣加甲醇溶解并定容至25ml,作为供试品溶液;
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
3、金振口服液的质量检测方法,其特征在于该方法为:
鉴别:A、取口服液30ml,加5%硫酸溶液15ml,加热回流0.5-1.5小时,放冷,用***萃取2-4次,每次25ml,合并***液,挥干,残渣加25ml热乙醇使溶解,放冷,加入中性氧化铝2-4g,搅匀,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液;另取甘草次酸对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以15-24∶6-8∶0.4-0.6比例的苯-醋酸乙酯-冰醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃烘4-6分钟;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,应显相同颜色的斑点;
B、取口服液60ml,加入D101型大孔吸附树脂柱上,用水100ml洗脱,弃去洗脱液,再用甲醇80ml洗脱,收集甲醇洗脱液,浓缩至2ml,作为供试品溶液;另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液、对照品溶液各5μl,分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以2-4∶2-4∶1比例的甲苯—甲酸乙酯—甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,应显相同颜色的斑点;
C、取胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取B项下的供试品溶液和上述对照品溶液各10μl,分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以1.5-2.5∶1.5-2.5∶1比例的氯仿-***-冰醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,105℃烘数分钟;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,应显相同颜色的斑点;
含量测定:
照高效液相色谱法测定:
色谱条件与***适应性试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;77-85∶15-23比例的甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相;检测波长为254nm;理论板数按大黄素峰计算应不低于1500;
对照品溶液的制备:精密称取大黄素、大黄酚对照品各5mg,置50ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液3ml,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得;
供试品溶液的制备:精密量取口服液25ml,置250ml烧瓶中,加20%-30%的硫酸溶液25ml,再加二氯甲烷50ml,水浴回流3-4小时,分取二氯甲烷液,酸液再加入二氯甲烷50ml,继续回流2-4小时,分取二氯甲烷液;残液加二氯甲烷洗涤3次,每次20ml,分取并合并上述二氯甲烷液,加水分次振荡洗至中性,分取二氯甲烷液,回收至干;残渣加甲醇溶解并定容至25ml,作为供试品溶液;
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
4、如权利要求3所述的金振口服液的质量检测方法,其特征在于该方法为:
鉴别:A、取口服液30ml,加5%硫酸溶液15ml,加热回流1小时,放冷,用***萃取3次,每次25ml,合并***液,挥干,残渣加25ml热乙醇使溶解,放冷,加入中性氧化铝3g,搅匀,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液;另取甘草次酸对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以20∶7∶0.5比例的苯-醋酸乙酯-冰醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃烘5分钟;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,应显相同颜色的斑点;
B、取口服液60ml,加入D101型大孔吸附树脂柱上,用水100ml洗脱,弃去洗脱液,再用甲醇80ml洗脱,收集甲醇洗脱液,浓缩至2ml,作为供试品溶液;另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液、对照品溶液各5μl,分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以3∶3∶1比例的甲苯—甲酸乙酯—甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,应显相同颜色的斑点;
C、取胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取B项下的供试品溶液和上述对照品溶液各10μl,分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以2∶2∶1比例的氯仿-***-冰醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,105℃烘数分钟;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,应显相同颜色的斑点;
含量测定:
照高效液相色谱法测定,色谱条件与***适应性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;77∶23比例的甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相;检测波长为254nm;理论板数按大黄素峰计算应不低于1500;
对照品溶液的制备:精密称取大黄素、大黄酚对照品各5mg,置50ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液3ml,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得;
供试品溶液的制备:精密量取口服液25ml,置250ml烧瓶中,加25%的硫酸溶液25ml,再加二氯甲烷50ml,水浴回流4小时,分取二氯甲烷液,酸液再加入二氯甲烷50ml,继续回流3小时,分取二氯甲烷液;残液加二氯甲烷洗涤3次,每次20ml,分取并合并上述二氯甲烷液,加水分次振荡洗至中性,分取二氯甲烷液,回收至干;残渣加甲醇溶解并定容至25ml,作为供试品溶液;
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
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