CN1308674C - 薄膜自组装动物食品测鲜气敏器件及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种薄膜自组装动物食品测鲜气敏器件及其制作方法，一端连接有管脚的引腿与金属帽连接，旁热式测鲜气敏器件的管脚间连有芯片，外封有双层不锈钢网帽，所述的芯片采用三氧化二铝片为基片，在基片的背面有一对长金电极和一对短金电极及四根Pt导线，在一对长金电极上面有RuO2电阻加热器，在基片的阳面有一对金电极与背面的一对短金电极连通，在金电极上面有敏感层。
Description
技术领域
本发明属氧化物半导体一类，薄膜气敏元件技术领域。具体涉及TiO2纳米薄膜与TiO2基多元金属氧化物薄膜的自组装动物食品测鲜三甲胺气体敏感器件及制作方法。
背景技术
TiO2在金属氧化物半导体中响应三甲胺(TMA)灵敏度占据首位，但固有的化学、物理特性，致命地影响了敏感器件的低阻化水平，使三甲胺气体敏感器件工作温度偏高(约370℃左右)，而且器件参数的一致性、重复性较差。尽管采取了一系列半导化，重掺杂，长时效热处理等措施得到了显著的低阻化效果，同时又保持了响应三甲胺高灵敏度，但仍然存在加热功率大(一般在750mw)，严重限制了该类器件向微型化、微功耗化、集成化方向的发展。近年来，有人利用旁热式结构采用射频磁控溅射法制备氧化锌薄膜，并在靶材中添加了三氧化二铝，二氧化钛、五氧化二钒等金属氧化物，该类多元氧化物薄膜虽然对三甲胺表现出了良好的敏感性和较低的工作温度，但薄膜生长厚度的重复性难以精确控制，使器件参数产生严重漂移；也有人利用有机化学气相沉积(MOCVD)技术制备SnO2薄膜器件，工作温度降低到200℃左右，但灵敏度较低；也有人以TiCl4和V2O5为源，采用等离子增强化学气相沉积(PECVD)技术制备了TiO2/V2O5双层薄膜，结果表明，器件有较低的工作温度(约200℃)同时也显示出了快速响应与恢复特性，但灵敏度与实际需求仍相差较远。
发明内容
本发明的目的之一是针对现有技术的不足，提供一种片式微型结构，使器件实现微功耗、可集成的薄膜自组装式动物食品测鲜气敏器件；目的之二是提供该气敏器件的制作方法。
本发明的目的之一可通过如下技术方案来实现：
一端连接有管脚的引腿与金属帽连接，旁热式测鲜气敏器件的管脚间连有芯片，外封有双层不锈钢网帽，所述的芯片采用三氧化二铝片为基片，在基片的背面有一对长金电极和一对短金电极及四根Pt导线，在一对长金电极上面有RuO2电阻加热器，在基片的阳面有一对金电极与背面的一对短金电极连通，在金电极上面有敏感层。
本发明的目的之一还可通过如下技术方案来实现：
所述的敏感层由单-TiO2薄膜和TiO2基多元薄膜组成，其中TiO2基多元薄膜为TiO2薄膜的覆盖层；所述的TiO2基多元薄膜的原料重量份配比为TiO2∶Nb2O5＝1∶0.01-0.30；其中所述的TiO2基多元薄膜的原料重量份最佳配比为TiO2∶Nb2O5＝1∶0.02-0.20。
本发明的目的之二可通过如下技术方案来实现：
a.在Al2O3基片背面用丝网印刷法印制一对长金电极和一对短金电极，烘干；在阳面印制一对金电极，烧结；
b.采用打孔方式，将阳面的一对金电极与背面的一对短金电极连接，然后在背面的长金电极和短金电极上烧结四根Pt导线；
c.在基片背面以RuO2浆料为原料，用丝网印刷法印RuO2，经烘干、烧结，使RuO2的电阻值控制在80-100Ω，并用玻璃膜给予覆盖保护；
d.用溶胶凝胶法制备TiO2溶胶，用浸渍提拉法形成湿膜→干燥→形成干膜，在400℃-600℃温度下N2气氛中退火形成单-TiO2薄膜；
e.利用上述TiO2溶胶作溶剂，按TiO2∶Nb2O5重量份配比掺入纳米 级五氧化二铌粉末充分搅拌混合，利用浸渍提拉法在TiO2薄膜上形成湿膜→干燥→形成干膜，在400℃-600℃温度下，N2气氛中退火处理得到TiO2基多元薄膜，形成TiO2/TiO2·Nb2O5薄膜自组装敏感层；
f.将上述芯片的四根Pt导线，焊接在旁热式管脚上，再封上双层不锈钢网帽；最后按旁热式流程完成后工序。
本发明的制作方法所制作的薄膜自组装动物食品测鲜气敏器件(三甲胺气体敏感器件)的参数如下：
本发明所述的浸渍提拉法制备湿膜，提拉速度为3cm/min，湿膜在空气中干燥，然后送充入氮气的干燥箱于约100℃温度下干燥5～10分钟，再降至常温，重新提拉多次，控制膜厚不超过100nm。
本发明所述的溶胶凝胶法是取一定量的钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，缓慢加入少量水，用二乙醇胺作抑制剂，延缓钛酸四丁酯的强烈水解，不断搅拌得到稳定的TiO2溶胶，最后加入聚乙二醇，搅拌30分钟，得到稳定、均匀、透明的黄橙色溶胶。
(1)加热功率PII PII＝10-30mW(是原烧结型加热功率的五十分之一)；
(2)响应灵敏度 3≤K≤200(三甲胺浓度为1～1000×106-容积比)；
(3)响应时间tres 1.5s＜tres≤5s(三甲胺浓度为1000～1×106比原来提高2-3倍响应速度)；
(4)恢复时间trec 3s≤trec≤20s(三甲胺浓度为1～1000×106比原来恢复时间提高3～4倍)；
(5)克服了原旁热式涂敷器件参数不一致的弊端，使器件参数均匀一致，重复性好。
本发明集纳米量子效应、强活化效应、强催化效应为一体，使器件具有高灵敏度，高选择性，高一致性，高重复性，快速响应与快速恢复，实现微型化、低功耗、可集成化，为动物食品测鲜气敏器件开辟一条新的思路和制作方法。
附图说明
图1是本发明测鲜气敏器件实施例的示意图；
图2是图1中芯片阳面放大的示意图；
图3是图1中芯片背面放大的示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不仅限于此。
实施例1：
1、选择厚度为0.2mm的Al2O3片为基片8，设计尺寸长×宽＝1.8×2mm2，在基片8背面用丝网印刷法印制一对长金电极10和一对短金电极11-烘干；阳面印制一对金电极12，700℃温度下烧结。
2、采用打孔方式，让阳面金电极12与背面短金电极11连接(作为敏感层的电极)，然后在背面一对长金电极10和一对短金电极11上烧结四根Pt导线6。
3、在基片8背面以RuO2浆料为原料，用丝网印刷法印RuO2→烘干→800℃温度下烧结，使RuO2电阻加热器9的电阻值控制在80Ω，并用玻璃膜给予覆盖保护。
4、用溶胶凝胶法制备TiO2溶胶，用浸渍提拉法形成湿膜→干燥→形成干膜，重复数次，在400℃温度下N2气氛中退火0.5小时，形成单-TiO2薄膜，同时实现TiO2薄膜与衬底、电极的牢固结合。
5、利用上述TiO2溶胶作溶剂，按重量比掺入0.02纳米级五氧化二铌(Nb2O5)粉末(Φ＝20nm)充分搅拌混合，利用浸渍提拉法在TiO2薄膜上形成湿膜→干燥→形成干膜，重复数次，在400℃温度下，N2气氛中退火2小时，得到TiO2基多元薄膜，形成了TiO2/TiO2·Nb2O5薄膜自组装敏感层7。
6、将上述芯片4的四根Pt导线6，焊接在四根引腿1一端连接的管脚3上，再封上双层不锈钢网管帽5，最后按常规旁热或工艺封装金属帽2。
实施例2：
1、选择厚度为0.2mm的Al2O3片为基片8，设计尺寸长×宽＝1.5×1.5mm2，在基片8背面用丝网印刷法印制一对长金电极10和一对短金电极11-烘干；阳面印制一对金电极12，850℃温度下烧结。
2、采用打孔方式，让阳面金电极12与背面短金电极11连接(作为敏感层的电极)，然后在背面一对长金电极10和一对短金电极11上烧结四根Pt导线6。
3、在基片8背面以RuO2浆料为原料，用丝网印刷法印RuO2→烘干→850℃温度下烧结，使RuO2电阻加热器9的电阻值控制在100Ω，并用玻璃膜给予覆盖保护。
4、用溶胶凝胶法制备TiO2溶胶，用浸渍提拉法形成湿膜→干燥→形成干膜，重复数次，在600℃温度下N2气氛中退火2小时，形成单-TiO2薄膜，同时实现TiO2薄膜与衬底、电极的牢固结合。
5、利用上述TiO2溶胶作溶剂，按重量比掺入0.20纳米级五氧化二铌(Nb2O5)粉末(Φ＝20nm)充分搅拌混合，利用浸渍提拉法在TiO2薄膜上形成湿膜→干燥→形成干膜，重复数次，在600℃温度下N2气氛中退火0.5小时，得到TiO2基多元薄膜，形成了TiO2/TiO2·Nb2O5薄膜自组装敏感层7。
6、将上述芯片4的四根Pt导线6，焊接在四根引腿1一端连接的管脚3上，再封上双层不锈钢网管帽5，最后按常规旁热或工艺封装金属帽2。
Claims (3)
1、薄膜自组装动物食品测鲜气敏器件，一端连接有管脚(3)的引腿(1)与金属帽(2)连接，其特征在于旁热式测鲜气敏器件的管脚(3)间连有芯片(4)，外封有双层不锈钢网帽(5)，所述的芯片(4)采用三氧化二铝片为基片(8)，在基片(8)的背面有一对长金电极(10)和一对短金电极(11)及四根Pt导线(6)，在一对长金电极(10)上面有RuO2电阻加热器(9)，在基片(8)的阳面有一对金电极(12)与背面的一对短金电极(11)连通，在金电极(12)上面有敏感层(7)，所述的敏感层(7)由单-TiO2薄膜和TiO2基多元薄膜组成，所述的TiO2基多元薄膜的原料重量份配比为TiO2∶Nb2O5＝1∶0.01-0.30。
2、根据权利要求1所述的薄膜自组装动物食品测鲜气敏器件，其特征在于所述的TiO2基多元薄膜的原料重量份配比为TiO2∶Nb2O5＝1∶0.02-0.20。
3、权利要求1所述的薄膜自组装动物食品测鲜气敏器件的制作方法，其特征在于：
a.在Al2O3基片(8)背面用丝网印刷法印制一对长金电极(10)和一对短金电极(11)，烘干；在阳面印一对金电极(12)，烧结；
b.采用打孔方式，将阳面的一对金电极(12)与背面的一对短金电极(11)连接，然后在背面的长金电极(10)和短金电极(11)上烧结四根Pt导线(6)；
c.在基片(8)背面以RuO2浆料为原料，用丝网印刷法印RuO2，经烘干、烧结，使RuO2的电阻值控制在80-100Ω，并用玻璃膜给予覆盖保护；
d.用溶胶凝胶法制备TiO2溶胶，用浸渍提拉法形成湿膜→干燥→形成干膜，在400℃-600℃温度下N2气氛中退火形成薄膜；
e.利用上述TiO2溶胶作溶剂，按TiO2∶Nb2O5重量份配比掺入纳米级五氧化二铌粉末充分搅拌混合，利用浸渍提拉法在TiO2薄膜上形成湿膜→干燥→形成干膜，在400℃-600℃温度下，N2气氛中退火处理得到多元TiO2基薄膜，形成TiO2/TiO2·Nb2O5薄膜自组装敏感层(7)；
f.将上述芯片的四根Pt导线(6)，焊接在旁热式管脚(3)上，再封上双层不锈钢网帽(5)。
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