CN1299816C - 黄色电子墨水微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黄色电子墨水微胶囊的制备方法，属于电子墨水微胶囊的制备技术。该制备方法包括：首先电泳液的制备，即将电泳粒子和分散剂加入到包括四氯乙烯的有机溶剂中制得电泳液，然后微胶囊的制备，即在上述电泳液中加入对苯二甲酸氯油相单体，搅拌分散于水中与二乙烯三胺水相单体反应，得到聚酸胺壁材的电子墨水微胶囊；在油相单体为甲苯二异氰酸酯，水相单体为聚乙烯醇时得到聚氨酯壁材的微胶那；在油相单体为甲苯二异氰酸酯，水相单体为三乙烯四胺时得到聚脲壁材的微胶囊。本发明所制备胶囊具有高的成囊收率、良好的几何形态、高度的透明性和良好的环境稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种黄色电子墨水微胶囊的制备方法，属于电子墨水微胶囊的制备技术。
背景技术
电子墨水微胶囊技术是一种用成膜材料把电泳粒子悬浮液包覆使形成微小胶囊的技术，对微胶囊施加电场，电泳粒子在胶囊内电泳以实现显示[Barrett Comiskey，J.D.Albert，Hidekazu Yoshizawa & Joseph Jacobson.Nature 394(1998)253-255；]，国内外已有大量专利文献报道[US 5930026.1999；WO 99/67678；神户貞男，川居秀幸等，JP 207328.2002；赵晓鹏，王允韬CN 1492275A，2004]，但主要是黑白两色。电子墨水微胶囊技术制备的微胶囊电泳显示器具有纸的柔软性，不需背景光源，且对比度好、可视角度大、无辐射、低能耗，同时具备纸张和电子器件特性，既符合人们的视觉***。本发明所制备的黄色电子墨水微胶囊为电泳显示的彩色化提供了帮助。当前通用的制备电子墨水微胶囊的方法有：(1)原位聚合法[Loxley；Andrew(Allston，MA)；Comiskey；Barrett(Cambridge，MA).US 6262833.2001]，如脲醛树脂、蜜胺甲醛树脂，需要先制备预聚体然后成囊，工艺比较复杂，且胶囊透明度较差，缺乏韧性；(2)相分离法[Sadao Kanbe，Hideyuki Kawai，US 2004/0012106 A1]，如明胶-***胶复凝聚法、聚乙烯醇单凝聚法，需要调解温度、pH值和电解质浓度，工艺比较复杂，且反应时间较长，所制备的胶囊强度不足，干燥后容易变形破裂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种黄色电子墨水微胶囊的制备方法，工艺简单，所制备的胶囊强度好。
本发明是通过下述技术方案加以实现的。一种黄色电子墨水微胶囊的制备方法，其特征在于包括以下过程：
1.电泳粒子的表面改性和电泳液的制备：将黄色颜料粒子汉沙黄10G加入到甲苯、环己烷或四氯乙烯，配成质量分数为0.5％～2％的分散液，向分散液中加入0.1％～0.5％的表面活性剂，所述的表面活性剂为司盘80、辛基酚聚氧乙烯十醚(OP-10)或二癸烷基二甲基溴化铵，再加入玻璃珠，在150～800rpm下研磨1～8小时，或者在超声波发生器中振荡1～6小时；然后去除玻璃珠得稳定电泳液，密封保存备用。
2.以步骤1所制得的黄色电泳液为基础，制备黄色电子墨水微胶囊：
方法一：向步骤1所制得的电泳液中加入质量分数为0.5～10％的对苯二甲酰氯至完全溶解；在剧烈搅拌下，按电泳液与水体积比＝1∶2～1∶40，将上述含有对苯二甲酰氯的电泳液加入到水中，再按每毫升水加入0.01g～0.1g的二乙烯三胺，反应0.5～10min后待胶囊形成，过滤，洗涤，干燥得聚酰胺壁材的黄色电子墨水微胶囊。
方法二：向步骤1所制得的电泳液中加入质量分数为0.5～10％的甲苯二异氰酸酯至完全溶解；按电泳液与水体积比＝1∶2～1∶40，将上述含有甲苯二异氰酸酯的电泳液加入到水中，在剧烈搅拌下，再按每毫升水加入0.01g～0.1g的聚乙烯醇，反应5～60min后待胶囊形成后，过滤，洗涤，干燥得聚氨酯壁材的黄色电子墨水微胶囊。
方法三：向步骤1所制得的电泳液中加入质量分数为0.5～10％的甲苯二异氰酸酯至完全溶解；按电泳液与水体积比＝1∶2～1∶40，将上述含有甲苯二异氰酸酯的电泳液加入到水中，在剧烈搅拌下，再按每毫升水加入0.01g～0.1g的三乙烯四胺，反应1～30min待胶囊形成后，过滤，洗涤，干燥得聚脲壁材的黄色电子墨水微胶囊。
本发明的优点在于工艺简单，原料易得，所制备的黄色电子墨水微胶囊，具有高的成囊收率、良好的几何形态、高度的透明性、良好的环境稳定性。
附图说明
图1为以聚脲为壁材所制得的黄色电子墨水微胶囊的光学显微镜照片。
图2为图1的放大图像，内部所包覆物为黄色电泳粒子。
具体实施方式
实例1
取20mL四氯乙烯，向其中加入0.1g汉沙黄10G，加入0.1g的OP-10，0.1g的二癸烷基二甲基溴化铵，加入30g玻璃珠，300rpm下研磨4小时，然后过滤除去玻璃珠，得稳定分散的黄色电泳液。
取上述黄色电泳液4mL，向其中加入0.23g对苯二甲酰氯，搅拌使其完全溶解；向100mL三口烧瓶中加入40mL蒸馏水，加入2.04g二乙烯三胺，将搅拌速率稳定在800rpm下，加入上述含有对苯二甲酰氯的电泳液，反应1分钟后，降低搅拌速率至400rpm，10分钟后停止搅拌，抽滤、用去离子水洗涤、室温下干燥得黄色电子墨水微胶囊。
实例2
取20mL四氯乙烯，向其中加入0.2g汉沙黄10G，加入0.05g的OP-10，0.05g的二癸烷基二甲基溴化铵，加入20g玻璃珠，300rpm下研磨4小时，然后过滤除去玻璃珠，得稳定分散的黄色电泳液。
取上述黄色电泳液4mL，向其中加入0.32g甲苯二异氰酸酯；向100mL三口烧瓶中加入40mL蒸馏水，快速加入上述含有甲苯二异氰酸酯的电泳液，启动搅拌将速率稳定在800rpm下一段时间后，加入1.44g聚乙烯醇6000的10mL水溶液，反应10分钟后，降低搅拌速率至400rpm，30分钟后停止搅拌，抽滤、用去离子水洗涤、室温下干燥得黄色电子墨水微胶囊。
实例3
取20mL四氯乙烯，向其中加入0.1g汉沙黄10G，加入0.1g的OP-10，0.1g的二癸烷基二甲基溴化铵，加入30g玻璃珠，300rpm下研磨4小时，然后过滤除去玻璃珠，得稳定分散的黄色电泳液。
取上述黄色电泳液4mL，向其中加入0.32g甲苯二异氰酸酯；向100mL三口烧瓶中加入40mL蒸馏水，快速加入上述含有甲苯二异氰酸酯的电泳液，启动搅拌将速率稳定在800rpm下一段时间后，加入1.46g三乙烯四胺的10mL水溶液，反应5分钟后，降低搅拌速率至400rpm，15分钟后停止搅拌，抽滤、用去离子水洗涤、室温下干燥得黄色电子墨水微胶囊。
Claims (1)
1.一种黄色电子墨水微胶囊的制备方法，其特征在于包括以下过程：
1)电泳粒子的表面改性和电泳液的制备：将黄色颜料粒子汉沙黄10G加入到甲苯、环己烷或四氯乙烯，配成质量分数为0.5％～2％的分散液，向分散液中加入0.1％～0.5％的表面活性剂，所述的表面活性剂为司盘80、辛基酚聚氧乙烯十醚、或二癸烷基二甲基溴化铵，再加入玻璃珠，在150～800rpm下研磨1～8小时，或者在超声波发生器中振荡1～6小时；然后去除玻璃珠得稳定电泳液，密封保存备用；
2)以步骤1)所制得的黄色电泳液为基础，制备黄色电子墨水微胶囊：
(1)向步骤1)所制得的电泳液中加入质量分数为0.5～10％的对苯二甲酰氯至完全溶解；在剧烈搅拌下，按电泳液与水体积比＝1∶2～1∶40，将上述含有对苯二甲酰氯的电泳液加入到水中，再按每毫升水加入0.01g～0.1g的二乙烯三胺，反应0.5～10分钟后待胶囊形成，过滤，洗涤，干燥得聚酰胺壁材的黄色电子墨水微胶囊；
(2)或向步骤1)所制得的电泳液中加入质量分数为0.5～10％的甲苯二异氰酸酯至完全溶解；按电泳液与水体积比＝1∶2～1∶40，将上述含有甲苯二异氰酸酯的电泳液加入到水中，在剧烈搅拌下，再按每毫升水加入0.01g～0.1g的聚乙烯醇，反应5～60分钟后待胶囊形成后，过滤，洗涤，干燥得聚氨酯壁材的黄色电子墨水微胶囊；
(3)或向步骤1)所制得的电泳液中加入质量分数为0.5～10％的甲苯二异氰酸酯至完全溶解；按电泳液与水体积比＝1∶2～1∶40，将上述含有甲苯二异氰酸酯的电泳液加入到水中，在剧烈搅拌下，再按每毫升水加入0.01g～0.1g的三乙烯四胺，反应1～30分钟待胶囊形成后，过滤，洗涤，干燥得聚脲壁材的黄色电子墨水微胶囊。
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