CN1297994C - 无须磁场处理获取特殊矩形比纳米晶软磁材料的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种无须磁场处理获取特殊矩形比纳米晶软磁材料的方法，材料成份调配即将合金所需的各元素按原子比Fe_76.5-x-yCu₁Nb_xV_ySi_zB₉(0＜x＜5，0＜y＜7，0＜z＜20)计算设计；经真空感应熔炼炉制得母合金；用单辊快淬法制备非晶合金带材；用绕带机绕制非晶带材；用非晶晶化技术制备纳米晶合金。本发明直接制备中、高矩形比和中、低矩形比材料，省去了磁场加载设备，减少了工序和降低了成本，在同等条件下相比，其损耗特性明显低于用磁场处理，磁导率要比磁场处理的高。

Description

无须磁场处理获取特殊矩形比纳米晶软磁材料的方法

技术领域

本发明涉及一种纳米晶软磁材料的制备方法，尤其是无须磁场处理的、获取特殊矩形比(Br/Bs)的纳米晶软磁材料的方法。

背景技术

纳米晶软磁材料与传统的软磁材料相比具有较高的软磁性能，广泛应用于电子、电力工业中的器件制作，尤其是为了满足对特殊矩形比软磁材料的需求。目前获取特殊矩形比材料的方法，一般是通过磁场热处理工艺，即通过加载纵磁场获取高矩形比的矩形软磁材料，加载横向磁场获取扁平软磁材料，或者采用复合磁场处理工艺。其致命的缺陷是：磁场处理设备复杂，包括磁场发生装置、加热装置、气氛控制等，工艺繁多，成本增加，是不经过磁场处理试样成本的几倍。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷而提供一种可省去庞大的磁场加载设备、减少工序降低成本、降低合金材料损耗、提高产品性能的无须磁场处理获取特殊矩形比纳米晶软磁材料的方法。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种无须磁场处理获取特殊矩形比纳米晶软磁材料的方法，其特征在于：

a、原材料成份调配：采用工业纯铁Fe、电解铜Cu、金属铌Nb、金属钒V、结晶硅Si和硼铁合金B，各元素按原子比核定如下：

            Fe_76.5-x-yCu₁Nb_xV_ySi_zB₉

            式中0＜x＜5，0＜y＜7，0＜z＜20

b、将上述元素的配料置于真空感应熔炼炉内，加热至熔炼温度1300～1450℃，在充分搅拌下进行真空熔炼制备母合金；

c、使用单辊快淬法制备非晶母合金带材，快淬机的辊速25～40m/s，所得非晶带材厚度为25～40μm；

d、对制备的非晶带材使用绕带机按器件要求进行绕制；

e、用非晶晶化技术制备纳米晶合金：将上述绕制的器件置于退火炉内，在可控气氛保护下进行非晶晶化退火处理，要求非晶晶化温度520～600℃、保温时间30～80分钟，制得纳米晶合金；

f、冷却后进行性能测试和结构分析。

所述的可控气氛保护是真空保温退火或氮、氩隋性气体保温退火或氢气还原性气氛下保温退火。

本发明与现有技术相比，通过成份调配和工艺技术优化，直接制备中、高矩形比材料和中、低矩形比材料，省去了磁场加载设备，减少了工序和降低了成本，在同等条件下其损耗特性明显要比用磁场处理的低，磁导率比磁场处理的要高。

具体实施方式

本发明的具体实施方案是：无须磁场处理获得特殊矩形比纳米晶软磁材料的方法，其成份调配包括工业纯铁Fe、电解铜Cu、金属铌Nb、金属钒V、结晶硅Si和硼铁合金B，各元素按原子比核定如下：

            Fe_76.5-x-yCu₁Nb_xV_ySi_zB₉

            式中0＜x＜5，0＜y＜7，0＜z＜20

且必须符合：(76.5-x-y)+1+x+y+z+9＝100

成份调配中的元素Cu是非晶晶化的核心，有利于形成更细晶粒。Nb在非晶晶化过程中有抑制晶粒长大的作用，Si、B含量的调整会进一步提高和完善合金综合软磁性能，使纳米晶软磁合金新材料的脆性得到改善。

采用以Mo、V元素部分替代Nb元素；在相同Si、B含量下，用2.0at％V替代1.0at％Nb，合金内部的α-Fe(Si)的晶粒尺寸D呈增大趋势，点阵参数a₀增加即Si含量降低，其非晶母合金带材的脆性改善，非晶带材对拆不脆断，利于纳米晶软磁器件的加工制作。同时发现以V部分替代Nb的效果较好，合金的损耗(P)值下降，但磁导率(μ)值也有所下降。其中以2.0at％V替代1.0at％Nb的效果最佳，合金的损耗(P)值显著下降；饱和磁感应强度Bs略有提高；磁导率μ值虽有下降，但仍保持了较高值。

Si、B含量调整，在相同Si含量(15at％)下，B含量的增加(7、9at％)，α-Fe(Si)的晶粒尺寸D增大，点阵参数a₀下降即Si含量增加，在相同B含量(9.0at％)下，Si含量的增加(13.5、15at％)，α-Fe(Si)的晶粒尺寸D增大，点阵参数a₀下降即Si含量增加。合金的磁导率会有所降低，损耗也下降。其中以Si＝15at％、B＝9.0at％的效果最佳，损耗P值显著下降；饱和磁感应强度Bs和磁导率μ值略有下降。

用2.0at％V替代1.0at％Nb并调整Si、B含量后，合金的损耗(P)值和磁导率(μ)值均有所降低。其中以Fe₇₁Cu₁Nb₂V₂Si₁₅B₉合金的损耗降低最为显著，且具有中高矩形比(α)和较高的磁导率(μ)；Fe₇₃Cu₁Nb₂V₂Si₁₅B₇合金具有低磁导率(μ)、高饱和磁感应强度(Bs)和中低矩形比(α)。

本发明通过成份调配、工艺技术优化，直接制备中、高矩形比材料和中、低矩形比材料。母合金用真空感应熔炼炉熔炼，再用单辊快淬法制备非晶合金带材，绕带机进行绕制，最后用非晶晶化技术制备纳米晶合金，对样品尺寸为φ20×16×10(mm)的样品进行检测，结果如下：

1、高磁导率、低损耗、中高矩形比合金性能为：

饱和磁感应强度Bs＝1.08T，静态初始磁导率μ₀＝98.6mH/m，矫顽力Hc＝1.12A/m，损耗P(0.5T，20KHz)＝14.78W/kg，P(0.3T，100KHz)＝73.81W/kg，α_e(1K)＝77.4％。

2、低磁导率、低损耗、中低矩形比合金性能为：

饱和磁感应强度Bs＝1.25T，静态初始磁导率μ₀＝28.0mH/m，矫顽力Hc＝6.79A/m，损耗P(0.5T，20KHz)＝25.01W/kg，P(0.3T，100KHz)＝97.74W/kg，α_e(1K)＝36.5％。

实施例详见表1：

表1、本发明没经过磁场热处理的纳米晶软磁合金性能表：

序号	成分	T(℃)	μe(1k，0.08A/m)(mH/m)	P0.5T/20k(w/kg)	P0.3T/100k(w/kg)	α(1KHz)
							1	Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9	580	124.37	20.082	118.9
2	Fe71Cu1Nb2V2Si15B9	580	96.73	14.784	73.812	0.774
							3	Fe73Cu1Nb2V2Si15B7	580	23.87	25.011	97.74	0.365
4	Fe70Cu1Nb2V2Si17B8	520	62.81	19.604	83.344	0.595

μ0(0.08A/m)(mH/m)	μm(mH/m)	Bs(T)	Br(T)	α(静态)	Hc(A/m)
						169.6		1.18	0.844	0.715	0.700
98.6	482.7	1.08	0.729	0.675	1.12
						28.0	47.8	1.25	0.511	0.409	6.79
67.0	203.7	1.05	0.572	0.545	1.970

表中英文字母的含义：

T-非晶晶化温度

μ_{e(1k，0.08A/m)}-频率为1000Hz时在0.08A/m磁场下的动态磁导率

P_0.3T/100k-频率为100KHz时在0.3T磁场下的损耗

α-矩形比    Bs-饱和磁感应强度    Hc-矫顽力

Claims (2)

1、一种无须磁场处理获取特殊矩形比纳米晶软磁材料的方法，其特征在于：

a、原材料成份调配：采用工业纯铁Fe、电解铜Cu、金属铌Nb、金属钒V、结晶硅Si和硼铁合金B，各元素按原子比核定如下：

Fe_76.5-x-yCu₁Nb_xV_ySi_zB₉

式中0＜x＜5，0＜y＜7，0＜z＜20

b、将上述元素的配料置于真空感应熔炼炉内，加热至熔炼温度1300～1450℃，在充分搅拌下进行真空熔炼制备母合金；

c、使用单辊快淬法制备非晶母合金带材，快淬机的辊速25～40m/s，所得非晶带材厚度为25～40μm；

d、对制备的非晶带材使用绕带机按器件要求进行绕制；

e、用非晶晶化技术制备纳米晶合金：将上述绕制的器件置于退火炉内，在可控气氛保护下进行非晶晶化退火处理，要求非晶晶化温度520～600℃、保温时间30～80分钟，制得纳米晶合金；

f、冷却后进行性能测试和结构分析。

2、根据权利要求1所述的无须磁场处理获取特殊矩形比纳米晶软磁材料的方法，其特征在于所述的可控气氛保护是真空保温退火或氮、氩隋性气体保温退火或氢气还原性气氛下保温退火。