CN1295239C - 喜果苷的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种喜果苷的提取方法，采用将喜树果用乙醇溶液渗漉或乙醇溶液25-80℃热提取、提取液通入装有大孔吸附树脂(AL-2吸附树脂)的树脂柱中吸附、用乙醇水溶液洗涤和解吸、流出液旋蒸浓缩和重结晶等步骤得喜果苷产品，喜树果原料重量与树脂的体积是2～4∶1。本发明工艺简单、产品质量好，提取率高，无三废，不污染环境，原料来源丰富，成本低，经济效益大。

Description

喜果苷的提取方法
技术领域
本发明涉大孔吸附树脂在中药成分分离、纯化中的应用，特别是一种喜果苷的提取方法。本发明利用大孔树脂层析法，通过简单的生产工艺，得到较高纯度的喜果苷产品。
技术背景
科学家早在对喜树(Camptotheca)碱的提取分离研究中，就发现了喜果甙的存在，但并未引起足够重视。喜果甙对P388白血细胞有细胞毒活性，但对其药用价值及其临床疗效并未做详细研究。据文献报道(徐任生，赵志远，林隆泽，化学学报，1977，35(3，4)：193)，喜果甙的分离可采用溶剂萃取和氧化铝柱层析法，过程复杂，收率低。近年也有利用多种大孔树脂配合法纯化喜树果苷的报道(王瑞芳，李家政，史作清等。高等学校化学学报，2003，24(8)：1534)，但步骤的增加不仅大大增加了成本，也降低了产率。
喜果苷，无色针晶，熔点210℃(分解)，不溶于水及一般有机溶剂，能溶于甲醇、丙二醇及二甲基亚砜，在空气中放置渐变棕色。喜果苷具有显著抗癌活性，且水溶性好，毒副作用小，有望成为一种重要的抗癌药物。
喜树果粉加热酒精提液中，喜果甙的含量远高于喜树碱，喜树果中喜果苷的含量高达0.27％，鉴于喜果甙具有抗癌活性且含量较高，因而具有重要的研究开发价值。另外从喜树果中分离喜果甙对充分利用我国丰富的喜树资源也具有重要的意义。
喜果苷的化学合成步骤繁琐、收率低，无实际生产价值。喜树果中分离纯化喜果苷有望成为制备喜果苷的主流方法，且便于工业操作。关于由喜树果中提起分离喜果苷至今未有文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种喜果苷的提取方法，它是利用大孔树脂吸附层析法由喜树果中提取分离喜果苷，以充分利用我国丰富的喜树资源。本发明的优点为工艺简单，产品质量好，提取率高，原料丰富，成本低，无三废，不污染环境，经济效益大。
本发明的工艺流程为：喜树果粉碎后以乙醇水溶液提取。提取液经旋转蒸发浓缩，冷却后过滤，得透明粗提液。在交换柱内装AL-2树脂，喜树果提液上柱后，先用一定浓度乙醇水溶液预洗，以去除大量杂质；再用较高浓度的乙醇水溶液淋洗，得喜果苷流出液。喜果苷的流出液旋蒸浓缩至析出少量固体，放置冷却析出大量针状晶体，过滤。针晶用50％乙醇水溶液超声溶解，过滤，滤液旋蒸浓缩，再次重结晶。多次重结晶后，晶体由淡黄色变为无色。
本发明喜果苷的提取方法详细描述如下：包括下述步骤：
1)将喜树果原料粉碎，用乙醇溶液渗漉或乙醇溶液热提取，经旋转蒸发浓缩，冷却至室温后过滤，得透明提液。
2)将澄清提取液通入装有大孔吸附树脂(AL-2吸附树脂，天津欧瑞生物科技有限公司生产)的树脂柱中吸附，用乙醇水溶液洗涤和解吸；吸附、洗涤、解吸的流速为0.5-2.5个床体积/小时。
3)喜果苷的流出液旋蒸浓缩至析出少量固体，放置冷却至室温析出大量针状晶体。
4)针晶用50％乙醇水溶液超声溶解，过滤，滤液旋蒸浓缩，再次重结晶，得喜果苷产品。
所述的乙醇溶液热提取是25-80℃。
所述的喜树果原料重量与树脂的体积比是2～4∶1，克：毫升。
所述的树脂柱径和柱高比为1∶5～30。
所述的洗涤液为5％-35％的乙醇，所述的解吸液为40％-90％的乙醇溶液。
本发明是利用大孔树脂吸附层析法由喜树果中提取分离喜果苷，充分利用了我国丰富的喜树资源。仅通过“吸附——洗脱——重结晶”简单的生产工艺，便可得到纯品喜果苷产品。本发明工艺简单，产品质量好，提取率高，原料丰富，成本低，无三废，不污染环境，经济效益大。
具体实施方式：
实施例1
取20g喜树果粉碎后以50％的乙醇水溶液50℃加热提取。提取液经旋转蒸发浓缩，冷却至室温后过滤，得透明粗提液。在内径为1.5cm的交换柱内装AL-2树脂10mL，喜树果粗提液300mL上柱后，先用300mL30％乙醇水溶液预洗，以去除杂质；再用300mL50％的乙醇水溶液淋洗，得喜果苷流出液。喜果苷的流出液旋蒸浓缩至析出少量固体，放置冷却至室温析出大量针状晶体，过滤。针晶用50％乙醇水溶液超声溶解，过滤，滤液旋蒸浓缩，再次重结晶，高效液相色谱测定，喜果苷纯度98.6％。
实施例2
取10g喜树果粉碎后以50％的乙醇水溶液80℃加热提取。提取液经旋转蒸发浓缩，冷却后过滤，得透明提液。内径0.9cm的交换柱内装AL-2吸附树脂7mL(湿球)，将提纯液(105mL)以约2BV/h的流速上柱(BV：床体积)，用2BV的水洗柱，再用150mL30％乙醇水溶液淋洗，再用150mL50％的乙醇水溶液淋洗，得喜果苷流出液。喜果苷的流出液旋蒸浓缩至析出少量固体，放置冷却析出大量针状晶体，过滤。针晶用50％乙醇水溶液超声溶解，过滤，滤液旋蒸浓缩，再次重结晶，高效液相色谱测定，喜果苷纯度99.0％。
实施例3
取200g喜树果粉碎后以70％的乙醇水溶液70℃加热提取。提取液经旋转蒸发浓缩，冷却后过滤，得透明提液。内径4cm的交换柱内装AL-2吸附树脂100mL(湿球)，将提纯液(1000mL)以约2BV/h的流速上柱(BV：床体积)，用2BV的水洗柱，再用100mL30％乙醇水溶液淋洗，再用150mL60％的乙醇水溶液淋洗，得喜果苷流出液。喜果苷的流出液旋蒸浓缩至析出少量固体，放置冷却析出大量针状晶体，过滤。针晶用50％乙醇水溶液超声溶解，过滤，滤液旋蒸浓缩，再次重结晶，高效液相色谱测定，喜果苷纯度98.9％。

Claims (1)

1、一种喜果苷的提取方法，它是经过下述步骤：
1)将喜树果原料粉碎，用乙醇溶液渗漉或乙醇溶液25-80℃热提取，经旋转蒸发浓缩，冷却至室温后过滤，得透明提液；
2)将澄清提取液通入装有大孔吸附树脂的树脂柱中吸附，用乙醇水溶液洗涤和解吸；吸附、洗涤、解吸的流速为0.5-2.5个床体积/小时；所述的树脂柱径和柱高比为1∶5～30；
3)喜果苷的流出液旋蒸浓缩至析出少量固体，放置冷却至室温析出大量针状晶体；
4)针晶用50％乙醇水溶液超声溶解，过滤，滤液旋蒸浓缩，再次重结晶，得喜果苷产品；其特征在于：
所述的大孔吸附树脂是AL-2吸附树脂，所述的喜树果原料重量与树脂的体积比是2～4∶1，克：毫升。
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