CN1291912C - 大型三氯氢硅合成装置及合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种大型三氯氢硅合成装置，为筒形结构，上部筒体直径扩大部分是气固分离段，该段设有出料口，中部的直筒段是反应段，反应段外包加热器，加热器上方设有硅粉进料口，底部连接下封头，下封头上开有氯化氢进气口，下封头还开有排渣口，其筒体的反应段底部的氯化氢进气口上方设置气体分布板，气体分布板上分布有气孔，筒体内置有内换热套管，内换热套管与筒体外的热媒进管和热媒出管连通。本发明解决了规模化生产三氯氢硅的问题，具有拆卸方便、合成能力大、反应稳定、原料利用率或转化率高、产品中三氯氢硅含量高的特点。主要用于有色冶金、电子材料和化工等领域。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种化工产品的合成装置及合成方法，特别是一种三氯氢硅合成装置及合成方法。
(二)背景技术
目前，三氯氢硅的生产主要采用小直径三氯氢硅合成装置(直径400mm以下)。硅粉间断加入三氯氢硅合成装置，氯化氢通过计量后进入三氯氢硅合成炉，硅粉、氯化氢在炉内反应区进行反应，产生三氯氢硅和四氯化硅，以及少量的二氯二氢硅。产生的氯硅烷(三氯氢硅、四氯化硅、少量的二氯二氢硅以及其它硅高沸化合物)经过气固分离，然后进入氯硅烷冷却、冷凝***。在反应过程中，产生的热量通过低压蒸汽或温水带出炉外，通过给定蒸汽(或温水)量维持炉内反应温度的恒定。硅粉层高度、反应温度是反应进行快慢、三氯氢硅合成率高低的两个重要参数。目前，上述两个参数主要靠生产经验由人工来控制。
现有的三氯氢硅合成装置为筒形结构，上部筒体直径扩大部分是气固分离段，该段设有出料口，中部的直筒段是反应段，反应段外包加热器，上部设有硅粉进料口，底部连接下封头，下封头上开有氯化氢进气口，存在的缺点是：
1、炉筒直径小(Φ≤400mm)，反应段长度与直径的配合不合理，气固接触时间短，反应不充分，生产装置弹性小、合成能力小，严重制约着以三氯氢硅为原料的下游化工产品和电子产品的生产规模，同时，影响下游产品的研究开发，影响整个硅产业链的发展。
2、反应段的反应温度不均匀、波动大，传热传质不稳定，造成反应过快或过慢，影响合成产物氯硅烷的产率；同时，有时由于温度过高，造成合成过程中大量副产物四氯化硅等高沸化合物的产生，合成中三氯氢硅含量低；另外，反应过程中温度过高，影响装置的使用寿命。
3、硅粉量与氯化氢气体量不匹配，料层高度不易控制、造成硅粉转化率低、氯化氢利用率低，单位时间产量不稳定；同时，由于硅粉转化率低，渣量增加，一次生产周期短，排渣劳动强度大。
4、气固分离不充分，容易造成合成产品氯硅烷(三氯氢硅、四氯化硅、少量的二氯二氢硅以及其它硅高沸化合物)不纯净，合成产品氯硅烷中有细硅粉，影响合成产品纯度，同时增加后工序分离提纯难度。
5、炉底无排渣口，排渣时需拆卸下封头，排渣不便，排渣处理时间长，劳动强度大，生产环境差。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种大型三氯氢硅合成装置及合成方法，解决规模化生产三氯氢硅的问题，并解决目前合成装置中存在的合成能力小、反应不稳定、原料利用率或转化率低、产品中三氯氢硅含量低等问题。
本发明的技术方案：这种大型三氯氢硅合成装置，为筒形结构，上部筒体直径扩大部分是气固分离段，该段设有出料口，中部的直筒段是反应段，反应段外包加热器，加热器上方设有硅粉进料口，底部连接下封头，下封头上开有氯化氢进气口，其特征在于：下封头开有排渣口，筒体的反应段底部的氯化氢进气口上方设置气体分布板，气体分布板上分布有气孔，筒体内置有内换热套管，内换热套管与筒体外的热媒进管和热媒出管连通。
上述气体分布板的气孔上装有锥形气帽。
上述反应段、气固分离段、下封头段和气体分布板支撑架为独立结构，部件相互之间通过法兰连接。
上述气固分离段的直径是1.5～3.5m。
上述反应段的直径是0.45～2.8m。
上述反应段高度与反应段直径的比值为3-10。
上述内换热套管底端离气体分布板的气孔锥形气帽的距离是10～150mm。
上述硅粉进料口距离反应段底部的距离是1.6～10.7m。
上述加热器上沿距离反应段底部的距离是1.5～10m。
这种采用权利要求1合成装置的三氯氢硅合成方法，其特征在于有以下步骤：在反应前，首先将硅粉加入到合成装置内，启动合成装置的外加热器，将炉体温度加热到250-350℃，同时通入氯化氢气体，待硅粉与氯化氢气体开始反应后，停止外加热器加热，炉内反应靠反应自身放热恒温进行，7-10天排渣一次。
本发明具有如下显著的效果：
(1)、反应段高度与反应段直径的比值为3-10，增加了气固接触时间，使气固接触时间为10S～55S，使反应更加充分，有利于提高产品质量。
(2)、内换热套管布置结构增加了反应温度的均匀性，有利于改善气固接触，强化传质传热。
(3)、气体分布板的设置，使氯化氢气体均匀进入反应段内，使反应更加均匀；气体分布板的位置合理，停炉检修可以不破坏保温层，减少劳动强度。
(4)、气固分离段的直径为直筒反应段的1.5-3.5倍，有利于气固分离。
(5)、在下封头设置排渣口，采用氮气吹扫，真空吸出方式排渣，排渣时不需拆卸下封头。
本发明解决了规模化生产三氯氢硅的问题，可以根据总产量决定合成装置反应段的直径，直径范围为0.45-2.8m，适合于年产量1000~15000吨三氯氢硅的生产厂。本发明运用三氯氢硅合成装置生产三氯氢硅，反应稳定，年产三氯氢硅2000吨以上，三氯氢硅与固体杂质分离好，产品质量高。实现大规模三氯氢硅生产和多晶硅生产，保证硅产业链的发展。主要用于有色冶金、电子材料和化工等领域。
(四)附图说明
图1是本发明的结构示意图。
1-气固分离段、2-反应段、3-加热器、4-热媒出管、5-热媒进管、6-内换热套管、7-下封头、8-出料口、9-硅粉进料口、10-氯化氢进气口、11-气体分布板、12-锥形气帽、13-排渣口、14-测压口。
(五)具体实施方式
实施例参见图1，本发明大型三氯氢硅合成装置为筒形结构，上部筒体直径扩大部分是气固分离段1，气固分离段1的颈部为倒圆台形，该段设有出料口8，出料口8的开口倾斜向下，有利于出料。
中部的直筒段是反应段2，反应段外包加热器3，加热器上方设有硅粉进料口9，硅粉进料口9的开口倾斜向上，有利于进料。
底部连接下封头7，下封头上开有氯化氢进气口10和排渣口13，有需要时，还可以开设测压口14。
其筒体的反应段底部的氯化氢进气口上方设置气体分布板11，气体分布板上分布有气孔，为增加分布效果，上述气体分布板11的气孔上装有锥形气帽12。
筒体内置有内换热套管6，内换热套管与筒体外的热媒进管5和热媒出管4连通。
上述气固分离段1、反应段2、下封头7相互之间通过法兰连接，便于装卸和维修。
上述气固分离段1的直径是1.5～3.5m。中部的直筒段是反应段2的筒径是0.45～2.8m。
反应段2高度与反应段直径的比值为3-10。
上述硅粉进料口9距离反应段底部的距离是1.6～10.7m。上述加热器3上沿距离反应段底部的距离是1.5～10m。上述换热管底端离气体分布板11的气孔锥形气帽的距离是10～150mm。
采用上述大型三氯氢硅合成装置的合成方法，有以下具体步骤：在反应前，首先将硅粉加入到合成装置内1.5～10m高度，启动合成装置的外加热器，将炉体温度加热到250-350℃，同时通入氯化氢气体，待硅粉与氯化氢气体开始反应后，停止外加热器加热，炉内反应靠反应自身放热恒温进行，7-10天排渣一次。
Claims (7)
1.一种大型三氯氢硅合成装置，为筒形结构，上部筒体直径扩大部分是气固分离段，该段设有出料口，中部的直筒段是反应段，反应段外包加热器，加热器上方设有硅粉进料口，底部连接下封头，下封头上开有氯化氢进气口，其特征在于：下封头开有排渣口，筒体的反应段底部的氯化氢进气口上方设置气体分布板，气体分布板上分布有气孔，筒体内置有内换热套管，内换热套管与筒体外的热媒进管和热媒出管连通；
上述气固分离段的直径是1.5～3.5m；
上述反应段的直径是0.45～2.8m；
上述反应段高度与反应段直径的比值为3-10。
2.根据权利要求1所述的大型三氯氢硅合成装置，其特征在于：上述气体分布板的气孔上装有锥形气帽。
3.根据权利要求1所述的大型三氯氢硅合成装置，其特征在于：上述反应段、气固分离段、下封头段和气体分布板支撑架为独立结构，部件相互之间通过法兰连接。
4.根据权利要求2所述的大型三氯氢硅合成装置，其特征在于：上述内换热套管底端离气体分布板的气孔锥形气帽的距离是10～150mm。
5.根据权利要求1所述的大型三氯氢硅合成装置，其特征在于：上述硅粉进料口距离反应段底部的距离是1.6～10.7m。
6.根据权利要求1所述的大型三氯氢硅合成装置，其特征在于：上述加热器上沿距离反应段底部的距离是1.5～10m。
7.一种采用权利要求1合成装置的三氯氢硅合成方法，其特征在于有以下步骤：在反应前，首先将硅粉加入到合成装置内，启动合成装置的外加热器，将炉体温度加热到250～350℃，同时通入氯化氢气体，待硅粉与氯化氢气体开始反应后，停止外加热器加热，炉内反应靠反应自身放热恒温进行，7-10天排渣一次。
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