CN1290571A - 增压处理粒状材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种方法,它包括下述步骤:(1)用第一气体在至少一个容器中加压以球状或丸状形式存在的粒状物质,(2)在所述的高压下将粒状材料分解成一种细小的连续相态,(3)将该细小的以连续相态存在的粒状材料传送入接受器。

Description

增压处理粒状材料的方法
本发明涉及一种增压处理粒状材料的方法。更具体地说，本发明涉及一种在增压下如在气相、流化床聚合(如乙烯-丙烯或乙烯-丙烯-二烯烃橡胶，聚丁二烯或聚异戊二烯的聚合)中来处理惰性粒状材料的方法，所述粒状材料比如是炭黑。
近来，粘性聚合物如乙烯-丙烯-二烯烃橡胶的生产是通过气相聚合法进行的。这些方法通常利用惰性粒状材料在粘性聚合物上形成一涂层，以维持所形成的聚合物的床层呈流化态，并防止聚合物的聚积。
工业上，惰性粒状材料以球状或丸状形式存在，这种粒子太大，不宜于形成涂层并维持所形成的聚合物呈流化态。因此，为了有效利用这些惰性粒状材料，在送入气相流化床反应器之前，必须将其粒度减小。这种小粒度材料，如炭黑蓬松物，由于趋向于结块和／或桥联，很难以可控方式送入反应器中，尤其当炭黑蓬松物用气体加压时就变成了硬块，这种升压一般在25psig左右。机械搅动结块的如炭黑之类的惰性粒状材料，这种方法用于工业规模的聚合反应器是不现实的。
因此，有必要研究一种将小颗粒的粒状材料在增压下以可控的方式送入气相流化床聚合反应中。所述粒状材料诸如惰性粒状材料，尤其是炭黑蓬松物。
本发明提供了一种包括下述步骤的方法：(1)用第一气体在至少一个容器中将以球状或丸状形式存在的粒状物质增压，(2)在所述的高压下将粒状材料分解成一种细小的连续相态，(3)将该细小的以连续相态存在的粒状材料传送入接受器。
作为优选的一个实施方案，本发明包括下述步骤：(1)用第一气体在容器中将球状或丸状形式存在的粒状物质增压，(2)在增压下用机械的方式将球状或丸状材料破碎成细小的连续态粒状材料，将其送入聚合反应***，和任选地，(3)用第二气体将所述的细小的连续态粒状材料送入聚合反应***的反应区。
作为优选的另一个实施方案，本发明提供了一种改进的方法，包括下述步骤：(1)将在至少一个容器中的以球状或丸状形式存在的低压粒状材料传送入一个或多个小的(“弹丸”)压力容器，在此用惰性气体或单体增压，(2)在所述的高压下当在球状或粒状材料与传送设备器壁之间存在足够的剪切力的情况下将粒状材料送入聚合反应器中，结果球状或丸状材料被分解成细小的连续态或“蓬松状”。
在另一个实施方案中，本发明提供了一种在粒状材料存在下、至少一种烯烃单体在含有催化剂的聚合反应条件下的聚合方法。这一改进的方法包括下述步骤：(1)将所述的存在于至少一个容器中的球状或丸状形式的粒状材料用第一气体增压，(2)在所述的增压下将粒状材料传送入一个研磨设备，(3)将粒状材料在所述的高压下研磨成细小的连续态，(4)通过所述的研磨设备送入第二气体，然后将所述的细小连续态粒状材料送入聚合反应器中。
以下是对附图的简要说明。
图1表示如实施例1所示的用于中试的惰性粒状材料的进料***(例如，使用炭黑)。
图2表示如实施例2所示的用于中试的惰性粒状材料的进料***(例如，使用炭黑)。
图3描述了如实施例3所示的惰性粒状材料进料***，所述进料***用于工业规模的炭黑进料。
按照本发明，任何粒状材料均可进行增压，然后分解成细小的连续态粒状材料的方法。这些粒状材料可包括诸如惰性粒状材料(也称为流化助剂)，已知的催化剂载体，固态添加剂和其它类似的材料。为了易于说明，本发明描述惰性粒状材料的使用。
在本发明优选的方法中，使用惰性粒状材料或流化助剂是可取的。粒状材料优选惰性粒状材料，使用惰性粒状材料的气相法在诸如US4994534，5304588和5317036；EP0727447和WO98／34960中均有披露。这些惰性粒状材料可以包括炭黑、二氧化硅、黏土、滑石、碳酸钙、活性炭、改性炭黑以及它们的混合物，也可使用聚合物材料。优选炭黑、二氧化硅以及它们的混合物，通常最优选炭黑，尤其是炭黑球或炭黑蓬松物。
工业上可得到的以粒状形式(如球状或丸状粒子)存在的惰性粒状材料平均堆积密度在20-25 lb／ft3范围内，这些材料的其它特性包括诸如平均粒子尺寸大约为0．02-0．05英寸，丸状或粒状压碎强度大约为5-60g。当该球状或丸状粒子经本发明处理时，这种惰性粒状材料的平均堆积密度在3-8 lb／ft3，并且平均尺寸大小用筛分筛测得小于0．009英寸。
在惰性粒状材料进入步骤(1)的反应器或容器如接受器之前，优选预处理惰性粒状材料，以除去微量水分和氧气。例如这一纯化步骤优选在一个或多个干燥箱(优选一个干燥箱)中通入热氮气(50-200℃)流过惰性粒状材料来完成。惰性粒状材料在研碎之前，优选在大气压下或近大气压下进行干燥。优选用这种方式来处理球状或丸状的惰性粒状材料，而不是细小的连续态(或压碎的粉末形式)惰性粒状材料，这种细小的连续态惰性粒状材料在压力下有结块的倾向，而结块能导致容器和线路的堵塞。
所用的第一或第二气体可以相同，也可不同，并且这些气体既可用于干燥，也可用于传送惰性粒状材料。本发明方法使用的这种或这些气体可以是任何气体，只要它对于聚合反应***是惰性的即可。这些气体可以包括氮气、氩气、气态碳氢化合物，如含有1-12个碳原子的烷烃、聚合反应本身的循环气体以及这些气体的混合物。循环气体是含有单体、催化剂成分、改性剂和惰性气体的气体，这些气体通过聚合反应容器循环。在某些情况下单体也可用于干燥和传输。这种气体优先选自氮气、甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、异戊烷、丁烷、己烷、循环气体和其混合物。优选氮气用于干燥惰性粒状材料的气体。
在一个特别优选的实施方案中，循环气体和／或氮气用于传输气体。当循环气体用于传输气体时，它通过切向流从聚合***中流出。切向流优选从聚合***中的循环线路引出。聚合工艺循环气的切向流是优选的介质，因为它量大，这使每秒20-100英尺的传送速度成为可能，传送速度优选每秒40-70英尺，并且不向反应和／或循环物流中引入另外的惰性气体。
接着，惰性粒状材料进入步骤(1)中的至少一个容器中，所述容器诸如高压送料器(也称为高压注入斗或送料器)。在一个优选的实施方案中，惰性粒状材料送入两个高压送料器中的一个。当两个(或多个)送料器并列使用时，通过使用上述所列气体之一或者通过使用聚合反应中的单体，使送料器的压力维持在比传输管线压力略高0．1-10psig左右。步骤(1)的容器内压力一般不能比传输管线压力高5psig。通常给料器压力在20-1000psig范围内，优选200-550psig。在一优选的实施方案中，给料器呈锥形(象漏斗的倒置)，锥角相对于水平面呈60-78度角，流出口直径至少3英寸。优选气流保持到含有球状和／或丸状惰性粒状材料床的供料器底部。气流速量与供料的设备和尺寸大小有关。例如在中试规模设备中的气流速量大约为10磅／小时。
本发明中供料器采取并联或串联方式连接，优选以串联方式连接。当供料器以串联方式使用时，第一或较高的送料斗的压力在大气压附近的低压到设定的高压之间循环(为了加新批料的球状或丸状材料)。第二或较低的送料容器保持高压是为了持续输送球状或丸状惰性粒状材料到研磨设备中。通常，第二或较低容器的压力和所使用的聚合反应器是一样的，压力大约在20-1000psig左右，优选200-550psig。在并联操作中，供料容器在充满惰性粒状材料之前必须降低压力，然后再升到设定的压力。接着将惰性粒状材料(通过重力作用、气体或其它方式)传送到研磨设备中，在此将其磨成粉末，并从这进入聚合反应器中。
优选球状或丸状惰性粒状材料从至少一个供料***通过计量进入一个或多个使用一个或多个高压旋转阀门的研磨设备中，所述阀门是设计用于本发明一个或多个高压研磨设备上的，这种高压旋转阀门可从YOUNG INDUSTRIES，Inc．(Muncy，PA)通过特种订货得到。
惰性粒状材料从旋转阀门进入一个或多个研磨设备中，所述研磨设备是设计用于高压研磨的(压力可高达600psig)。研磨可通过各种技术完成，这些技术包括但不限于锤磨和针磨。本发明使用的研磨机是Union Carbide公司(SouthCharleston，Wv)专门设计的，并且能在25-600psig的高压下连续操作。本发明优选使用至少两个研磨容器，并且同时只使用一个研磨机的方案。气体，优选循环气体用于传送惰性粒状材料通过本方法步骤(4)的研磨机。
在惰性粒状材料经本发明步骤(3)的高压研磨后，就生产出了一种细小的连续态或粉末状物质，在炭黑情况下称为“蓬松物”。细小的连续态惰性粒状材料优选100微米或者更小，本体密度3-8 lb／ft3，粒子尺寸大小根据筛分筛测得小于0．02cm。粒度的减少使粘性聚合物的表面积最大化，使所述聚合物能涂覆上一层一定量的惰性粒状材料如炭黑蓬松物。这种研磨过的惰性粒状材料通过循环气体，在200-600psig的高压下传送到聚合反应器中，其中循环气体的气流速度为20-100英尺／秒，优选40-70英尺／秒。
聚合反应可在单个或多个反应器中完成，也可使用两个或多个串联反应器，优选使用单个反应器。反应器的主要部分是容器、床、气体分配板、管道的出入口、至少一个压缩机、至少一个循环气体冷却机以及产品的出料***。在反应器中床的上方有一个减速区，在床层里有一个反应区。
通常，传统的凝聚(包括引发)和液态模式聚合反应可以在起始含有聚合物“床种”的气相流化床中完成，所述的聚合物与所生产的聚合物可以相同也可不同。床层优选由反应器中所生产的相同粒状树脂组成。
床层的流化使用流化气体，流化气体包括单体或被聚合的单体、起始供料、补充供料、循环(回收)气体、惰性载气(如氮气、氩气或惰性的碳氢化合物如乙烷、丙烷、丁烷、异戊烷和其混合物)以及视需要的改性剂(如氢气)，因此，在聚合的过程中，床层里包括有已形成的聚合物粒子、正在增长的聚合物粒子、催化剂粒子以及任选的流动助剂(流化助剂)，所述床层被以流量或速率足以引起粒子分离以及充当流化而引入的聚合和改性气体成分所流化。
通常，气相反应器的聚合条件如下：温度在低于大气压到高于大气压之间变化，但一般大约在0-120℃，优选大约20-100℃，特别优选30-80℃，每种单体分压的变化由特定的单体或所使用的单体以及聚合温度决定，它大约在0．0001-300psi(0．000689-2006千帕)范围内变化，优选1-100psi(6．89-689千帕)。
生产EPR所使用的二烯烃包括共轭或非共轭二烯烃，如直链、支链或环状二烯烃，所述二烯烃含有大约4-20个碳原子，优选4-12个碳原子。优选的二烯烃包括1，4-戊二烯、1，5-己二烯、1，7-辛二烯、7-甲基-1，6-辛二烯(MOD)、乙烯基环己烯、二环戊二烯、丁二烯、异戊二烯、亚乙基降冰片烯(ENB)等等。最优选的有ENB、MOD、1，5-己二烯和二环戊二烯。异戊二烯用于生产聚异戊二烯，同样，丁二烯(如1，3-丁二烯)用于生产聚丁二烯(高顺式-1，4-聚丁二烯)。
聚合反应所使用的催化剂含有前体，烷基铝助催化剂和促进剂(任选)，它们可以被承载(在诸如炭黑、二氧化硅、氧化镁、氧化铝和／或活性炭之类的惰性载体材料上)或不被承载(如液态或在浆液、溶液或乳液中)。催化剂可以呈预聚物或喷雾干燥(有或无填料材料)。例如，典型的催化剂前体包括使用茂金属化合物(如含有一种选自钛、铪、锆和其混合物的金属)和／或使用过渡金属或稀土金属的化合物(如含有一种选自镍、钴、钛、钒、铌和其混合物的金属)。
当使用催化剂载体时，可用一种或多种单个催化剂成分(前体、助催化剂、促进剂)来浸渍。通常浸渍催化剂前体，其它成分则分别引入到聚合反应中。如果使用的话，载体可以是二氧化硅、氧化铝、炭黑、活性炭或聚合物材料，其中最优选二氧化硅。作为聚合物载体的例子是多孔的交联聚苯乙烯和聚丙烯。典型的二氧化硅或氧化铝载体是固态、粒状的多孔材料，并且相对于聚合反应来说是惰性的。它们以干燥的粉末形式使用，平均粒子尺寸大约为10-250微米，优选30-100微米，表面积至少为200m2／g，优选至少为250m2／g，孔径至少大约100埃，优选至少大约200埃。将催化剂前体或催化剂***的其它成分浸渍到载体如硅胶上是众所周知的，例如这一技术可以通过在惰性溶剂中混合前体和硅胶，然后在减压下除去溶剂来完成。
使用本发明方法可生产的聚合物例子包括乙-丙橡胶、乙烯-丙烯-二烯橡胶、聚丁二烯橡胶、聚异戊二烯、高乙烯含量的丙烯-乙烯嵌段共聚物、聚1-丁烯(在一定条件下生产的)、聚丙烯、聚乙烯、超低密度(低模量)聚乙烯，即乙烯-丁烯橡胶或含有己烯的三元共聚物，特别是乙烯-丙烯-亚乙基降冰片烯三元共聚物、乙烯-丙烯-己二烯三元共聚物和乙烯-丙烯-辛二烯三元共聚物。用于生产这些聚合物的烯烃单体和其它的C1-C24烯烃都能用于聚合反应中。
所有引证文献均供参考。
本发明的范围在所附的权利要求书中提出，下述实施例说明了本发明的一些方面。实施例是为了说明本发明提出的，不必认为是对本发明的限制，除非在权利要求书中提出。说明书中所有的份数和百分数除非特别说明，均是以重量表示。
实施例
实施例1：有研磨机的中试操作
如图1所示的***是设计用于向反应器中供给炭黑的，它由大的粒子贮存斗、秤量进料装置、两个可加压的粒子进料容器以及双研磨机组成，其中炭黑在所述的粒子贮存斗中干燥。
将放在容积为1000磅的超大袋中的炭黑装入贮存斗(A)，炭黑在此使用热氮气、在一个大气压附近进行干燥。球粒在50-150℃范围内加热和吹洗以除去水分和氧气。干燥的炭黑球粒在重力的作用下定期流入秤量进料装置(B)，秤量进料装置将预先计量好的一批炭黑球粒装入多个高压给料容器(C)中的一个。当秤量给料装置的水平面降到预先设定的水平面时，炭黑球粒就会从贮存斗中流出，填满秤量进料装置。
从秤量给料装置流出并进入到给料容器中的炭黑球粒然后用氮气一类的惰性气体加压，使其压力比聚合反应器的压力略高0．1-5psi，给料容器的操作压力为200-600psig，优选350-550psig，最优选375-425psig。炭黑从加压给料容器通过与球磨机(E)相连的旋转给料装置(D)送入聚合反应容器中。这种循环是通过将所有设备和控制装置与过程逻辑控制器的接口来达到自动化的。防止给料容器中炭黑结块的可控制与平缓加压是将一定压力下的氮气通过压力阀门，进入位于炭黑球粒床层上方的扩散管中实现的。同时还使用了两股额外的氮气流，其中一股是通过给料容器底部的充气锥流入的，另一股则从旋转给料器的下方流入。进入反应器的炭黑，其给料速度根据旋转给料器的速度来计量。
每一个研磨设备都安装在旋转供料装置之后，该旋转供料装置位于每一炭黑供料容器下方，这些研磨机将炭黑球粒粉碎成蓬松状，将它用作反应器中的流化助剂。研磨设备是高速加压锤磨机，所述锤磨机是利用涂覆Stellete的六臂锤，通过它的高速旋转(大约9000rpm)将炭黑球粒分解成蓬松状。压碎的炭黑使用循环气体通过0．02英寸的筛网从研磨机传送到反应器。一种循环用的冷却密封油用于润滑研磨机中的密封装置，以此来延长高速操作的密封装置的寿命。
实施例2：供给惰性粒状材料的中试操作
如图2所示的***是设计用于向反应器中供给炭黑的。将炭黑装入大的贮存斗(A)，炭黑在此使用热氮气、在一个大气压或其附近进行干燥，所使用的条件与实施例1相类似。通过打开干燥容器(A)底部的启动阀门，炭黑粒子在重力作用下进入炭黑供料容器(B)。将粒子从容器(A)转入容器(B)是由供料容器(B)中的低位和高位传感器控制，在干燥和供料容器中的炭黑球粒量则由容量探头连续监控。用位于容器上的蒸汽衰减器送入蒸汽来加热供料容器(B)中的炭黑，使温度达到200℃左右。氮气吹洗流由位于罐底的两个分配锥提供。炭黑在重力的作用下送入两个小的(“注料”)压力容器(C)之一，然后充满炭黑球粒的其中一个小的容器(C)加压到比聚合反应容器中的压力高大约75psig，这和实施例1描述的条件类似。惰性气体(氮气和／或循环气体)用作辅助气体将炭黑从小的压力容器传送到反应器，炭黑的传送是通过“注料”压力容器之一、根据聚合反应器中设定的炭黑平面的变化频率来决定的。供给聚合反应器中的炭黑量受“注料”压力容器和反应器之间的传送管的压力差别监控，有炭黑通过传送管时和没有炭黑通过时相比，微小的压力差别在传送管里是明显的。
炭黑粒子的加压和输送导致了这些粒子破碎成细小的连续态粉末，所述粉末适合用作流化助剂。
两个小的“注料”压力容器(C)在结构上是相同的。它们由304不锈钢构成，所具有的锥形底部有利于炭黑粒子的流动。
实施例3：工业操作
如图3所示，炭黑(N-650)用火车车厢拉来并传送到贮料斗(A)，炭黑在重力的作用下从贮料斗(A)通过流化助剂加热器(B)流出，炭黑在所述的加热器中加热到高于100℃的干燥温度。热交换器具有板框式结构，蒸汽从板中穿过，而炭黑从板间通过。在加热器的底部，氮气以高于100℃的干燥温度注入，以去除间隙空间的水分。热炭黑从热交换器流入到流化助剂吹洗仓(C)，热氮气用来去除炭黑中的水分和氧气，氮气从流化助剂吹洗仓中流出，然后进入流化加热器。
流化助剂吹洗仓提供停留时间以从炭黑粒子的间隙空间清除水和氧气，位于吹洗仓底部的气体分布机均匀分布氮气，吹洗仓的大小根据最小除杂时间为30分钟来计算，吹洗过的炭黑在重力的作用下流入两个保持容器(D)中的一个中。
从保持容器开始，存在着两套炭黑供料***。其中一套使用时另一套备用，每一套***包括保持容器(D)、供料容器(E)、旋转供料器(F)和研磨机(G)。炭黑球粒在低压下(略高于大气压，大约0．1-5psig)从吹洗仓输送到保持容器，然后使保持容器的压力达供料容器压力之后，在重力的作用下流入供料容器。为了促使炭黑流入反应器中，供料容器恒定维持高压，压力在350-600psig范围内，通常在475-525psig范围内。炭黑通过一个旋转阀门连续地从供料容器流入研磨机。在研磨机中炭黑粒子被研成粉末，通过使用循环气体当作载气将炭黑粒子以稀的气相传送入反应器中。研磨机使用高压油密封***将处理过程与外界环境分开，体系的压力通过使用高压氮气维持，所述氮气源源不断地从密封油***流到火舌管。

Claims (20)

1．一种方法，它包括下述步骤：(1)用第一气体在至少一个容器中加压以球状或丸状形式存在的粒状物质，(2)在所述的高压下将粒状材料分解成一种细小的连续相态，(3)将该细小的以连续相态存在的粒状材料传送入接受器。
2．权利要求1的方法，其中在压力下从压力容器气动输送所述的粒状材料到接受容器，通过互磨将粒状材料分解成细小的连续态。
3．权利要求1的方法，其中步骤(2)包括：(i)在增压下将粒状材料传送入研磨设备中，(ii)在所述的增压下将粒状材料研成细小的连续态，(iii)使第二气体穿过所述的研磨设备，然后将所述细小的连续态粒状材料传送到接受容器。
4．权利要求1的方法，其中步骤(1)中所述的第一气体施加在粒状材料床层的上方。
5．权利要求2的方法，其中步骤(1)的容器有60-78度的锥角，并且流出口的直径至少3英寸。
6．权利要求1的方法，其中气流维持进入步骤(1)的容器底部。
7．权利要求1的方法，其中增压在25-600psig范围内。
8．权利要求3的方法，其中步骤(iii)所用的第二气体选自惰性气体、单体、循环气体和其混合物。
9．权利要求3的方法，其中粒状材料在研磨之前经干燥。
10．权利要求3的方法，其中通过研磨设备进入接受器的粒状材料是通过在所述的增压下操作的旋转给料器来计量的。
11．权利要求1的方法，其中惰性粒状材料在聚合物的生产中使用，所述的聚合物选自乙-丙橡胶、乙烯-丙烯-二烯橡胶、聚丁二烯橡胶、聚异戊二烯、高乙烯含量的丙烯-乙烯嵌段共聚物、聚1-丁烯(在一定条件下生产)、聚丙烯、聚乙烯、超低密度(低模量)聚乙烯。
12．权利要求1的方法，其中接受容器是聚合反应器。
13．在有粒状材料存在下、至少一种烯烃单体在含有催化剂的聚合反应条件下的聚合方法中，其改进包括下述步骤：(1)用第一气体在所述的至少一个容器中加压以球状或丸状形式存在的粒状物质，(2)在所述的高压下将粒状材料传送到研磨设备中，(3)将粒状材料在所述的高压下研磨成细小的连续态，(4)通过所述的研磨设备传入第二气体，将所述的以细小的连续态粒状材料送入聚合反应器中。
14．权利要求13的方法，其中所述的第一气体用在粒状材料床层的上方。
15．权利要求13的方法，其中步骤(1)的容器有60-78度的锥角，并且流出口的直径至少3英寸。
16．权利要求13的方法，其中气流维持进入步骤(1)所述的容器底部。
17．权利要求13的方法，其中高压在25-600psig范围内。
18．权利要求13的方法，其中通过研磨设备进入接受器的粒状材料是通过在所述的增压下操作的旋转给料器来计量的。
19．权利要求13的方法，其中粒状材料是惰性粒状材料，选自炭黑、二氧化硅、黏土、滑石、碳酸钙、活性炭、改性炭黑和其混合物。
20．权利要求19的方法，其中惰性粒状材料选自炭黑、二氧化硅和其混合物。
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