CN1287099A - 用微波加热钛溶液制备纳米二氧化钛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的是一种制备纳米二氧化钛的新方法。本发明的主要特征是通过微波加热使钛溶液水解,用碱中和后,沉淀物经分离、洗涤、干燥、煅烧,可以得到10~100nm之间任一粒度分布的类球形纳米二氧化钛。用本发明方法制备的纳米二氧化钛粉体,粒径分布均匀、颗粒形状规则。并且本发明方法工艺过程简单,控制方便,易于工业化生产,是一项应用前景广阔的新技术。
Description
本发明涉及一种制备纳米二氧化钛的方法。
由于纳米二氧化钛具有高效的光催化特性,它不仅能完全降解环境中的有害有机物,氧化去除大气中低浓度的氮氧化合物及含硫化合物等有毒气体,而且还具有杀菌、除臭等作用,可以净化、改善我们的生活环境。同时,纳米二氧化钛还具有透明性和屏蔽紫外线功能,也已在防晒护肤、塑料薄膜制品、木器保护及透明耐用面漆等方面有广泛应用。尤其是80年代末期,能产生诱人“随角异色”效应的纳米二氧化钛被成功地应用于豪华型高级轿车后,纳米二氧化钛引起了世界范围的普遍关注,取得许多可喜的成果。并已形成了高技术纳米材料产业,收到良好的经济效益和社会效益。目前,制备纳米二氧化钛的方法主要有:通过高温反应、具有腐蚀性、设备投资高、技术难度大的氢氧焰高温水解法、TiCl4气相氧化法、烷氧基钛气相水解法和生产周期长、产率低的液相水解法,用这些方法制备纳米二氧化钛,难度大、成本高,严重制约了纳米二氧化钛的应用。
本发明的目的是寻求一种工艺过程简单、控制方便、生产成本低廉的制备纳米二氧化钛方法。
本发明方法的优点是在常温常压下,用简单的工艺,低廉的原料,制备出了颗粒形状规则,粒径分布均匀的纳米二氧化钛。
本发明是首先制备出浓度为1×10-3~1×10mol/L的Ti(SO4)2或TiOSO4、TiCl4等含钛溶液,然后用微波均匀加热至清澈钛溶液变为白色浑浊悬浮液。待钛充分水解后,用NH3·H2O或NaOH将pH值调到3~8。分离出沉淀物后,经洗涤、干燥,于400~1200℃间煅烧1~10小时。根据不同的工艺条件,可以得到10~100nm之间任一粒度分布的类球形纳米二氧化钛粉体。
本发明方法加热用的微波的波长在1m~1mm之间(微波的频率在300MHz~300GHz之间)。用微波均匀加热时,不搅动含钛溶液。
实施例一:
取浓度为0.2mol/L的Ti(SO4)2水溶液1L,置于微波的频率为2.45GHz的微波炉中加热。待清澈的钛溶液完全变成浑浊的悬浮液后,用1mol/L的NaOH溶液将其pH值调至5.0。经离心将形成的白色沉淀物与母液分离,再用去离子水洗涤沉淀物至用BaCl2检验无SO4 2-离子为止,然后用真空干燥箱在80℃时烘干,经500℃煅烧2小时,可以得到粒径在15~20nm之间的类球形纳米二氧化钛粉体。
Claims (6)
1.一种制备纳米二氧化钛的方法,其特征是浓度为1×10-3~1×10mol/L的含钛溶液,通过微波均匀加热使钛溶液水解,待钛充分水解后,调节pH值至3~8,分离出的沉淀物,经洗涤、干燥、煅烧,制得纳米二氧化钛。
2.根据权利1所述的制备纳米二氧化钛的方法,其特征是含钛溶液可为:Ti(SO4)2、TiOSO4、TiCl4等。
3.根据权利1所述的制备纳米二氧化钛的方法,其特征是加热用微波的波长在1m~1mm之间(微波频率在300MHz~300GHz之间)。
4.根据权利1所述的制备纳米二氧化钛的方法,其特征是用微波均匀加热时,含钛溶液没有搅动。
5.根据权利1所述的制备纳米二氧化钛的方法,其特征是含钛溶液完全水解后,清澈的溶液变成了浑浊的悬浮液。
6.根据权利1所述的制备纳米二氧化钛的方法,其特征是用该方法制备的纳米二氧化钛粒子的粒径在10~100nm之间。
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