CN1277956C - 前期晶化处理制备泡沫镍的技术 - Google Patents
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Abstract
一种前期晶化处理制备泡沫镍的技术，它是在现有电沉积法生产泡沫镍的基础上，于电镀步骤之后增加一道在氨分解气体气氛中的晶化处理工序，使电镀半成品以非晶态颗粒状沉积的镍发生晶化，得到抗氧化性能及力学性能良好的晶态镍，得到反应中间体泡沫状晶态镍致密材料，由此不仅可大大降低随后焚烧、还原处理的温度和时间，提高生产效率，节约能源，保护环境；同时还可有效避免生产过程中泡沫镍产生裂纹，有效改善泡沫镍的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及制备泡沫材料的生产技术，具体涉及制备泡沫镍的一种技术方法。
背景技术
泡沫镍是一种高技术材料，由于具有三维网状结构，孔隙率高，可应用于镍氢、镍镉等二次电池的极板材料、高温过滤材料、集热、散热材料、电磁屏蔽材料、催化剂载体材料等领域。目前在工业生产中普遍采用电沉积方法制备泡沫镍，其具体工艺路线为：膜芯导电化—电镀—焚烧—还原。膜芯导电化是采用化学镀、物理气相沉积以及涂覆导电胶中的一种方式，在泡沫膜芯基材的表面沉积少量的导电金属，使不导电的泡沫基材具有一定的导电性，然后采用电镀方法继续在基材上镀覆金属镍，从而得到泡沫镍电镀半成品，随后电镀半成品直接通过焚烧温度在650℃以上的高温炉内焚烧，以去除泡沫基材，此时，镍也被同时氧化，因此焚烧后的泡沫镍半成品需在还原性气氛下，再通过处理温度为950～970℃，时间为30分钟以上的高温还原，经冷却后即得到泡沫镍成品。该工艺路线虽然技术成熟，但在生产中仍存在技术缺陷，由于泡沫镍电镀半成品中的金属镍呈非晶态颗粒状堆积形态，沉积于泡沫基材上，一方面焚烧过程中非晶态镍的颗粒界面易被氧化，致使去除基底后的由镍氧化物组成的网状物的强度很低，在生产中由于机械力的作用，很容易破裂而形成裂纹；另一方面，由于金属镍严重氧化，随后的还原过程需要在很高的温度下，或采用很长时间才能制得泡沫镍成品，因此生产过程能耗高、存在环境污染。
发明内容
本发明旨在大胆改进常规泡沫镍生产工艺，提供一种能降低焚烧温度，减少有害气体的排放；降低还原温度，缩短还原时间，从而节约能源，提高工作效率，改善工作环境；同时能避免在生产过程中泡沫镍产生裂纹，提高泡沫镍材料的力学性能的生产技术方法。
本发明采用以下方案：
采用电沉积法制备泡沫镍，具体工艺路线为：膜芯导电化—电镀—焚烧—还原，膜芯基材采用聚氨酯海绵，导电化过程可以采用常规化学镀、涂覆导电胶或物理气相沉积技术中的一种方法，电镀工序中，电镀溶液可采用瓦特电镀液、氨基磺酸镍盐电镀液等常规电镀溶液中的任意一种，其特征在于：在电镀步骤之后，将泡沫镍的电镀半成品直接进行晶化处理，然后再在大气气氛中进行低温焚烧，在还原性气氛中，经低温短时还原，最后经冷却后，制得泡沫镍成品。
晶化处理在温度为640～940℃，时间为3～10分钟，氨分解气体即H2和N2的摩尔比为3∶1的气氛条件下进行；焚烧在大气气氛中进行，温度为300～500℃，时间为2～5分钟；还原温度为750～920℃，时间为15～20分钟。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.由于在焚烧工序前增加了一道晶化工序，使泡沫镍半成品中的聚氨酯基材发生部***解，由此能够显著地降低随后的焚烧温度，焚烧温度从原来的650℃以上降低至目前的500℃以下；而且在焚烧过程中聚氨酯基材被充分氧化，显著地降低排放气体中的有害物质，有益于保护环境。
2.焚烧前的晶化处理使泡沫镍的电镀半成品中沉积的非晶态金属镍颗粒发生晶化，成为抗氧化性较强的晶态金属镍，同时镍颗粒间发生烧结成为网状金属镍致密材料，因此焚烧过程中网状金属镍致密材料仅发生表面轻度氧化，随后的还原过程可以在较低温度和较短的时间内完成，还原温度从常规的950～970℃降至目前的750～920℃，时间从30分钟以上降至15～20分钟，这样有利于节约能源和提高生产效率。
3.由于晶化处理使泡沫镍的电镀半成品中沉积的金属镍颗粒间发生烧结成为网状金属镍致密材料，该材料仅发生表面轻度氧化，与由大量镍氧化物组成的网状材料相比，强度得到了很大的提高，因此能有效降低或避免泡沫镍生产过程中形成裂纹，由此可以显著地提高成品率和产品的外观质量，稳定生产过程。
4.由于在较低温度下还原，可以避免金属镍晶粒长大，由此可提高泡沫镍的强度和韧性。
具体实施
实施例1
连续带状聚氨酯海绵基材经化学镀镍后，再经电镀继续镀覆金属镍，得到泡沫镍电镀半成品；接着将半成品在氨分解气体即H2和N2的摩尔比为3∶1的气氛条件下直接进行晶化处理，处理条件为：温度750℃，时间8分钟；晶化处理后的泡沫镍半成品进入焚烧炉在大气气氛中进行低温焚烧处理，以去除聚氨酯海绵基材，焚烧温度为350℃，焚烧时间是5分钟；然后半成品进入还原阶段，在氢气气氛中进行，处理温度为850℃，时间为18分钟，经冷却后就得到了连续带状泡沫镍产品。
实施例2
带状聚氨酯海绵基材经涂覆导电胶处理后，进入电镀工序沉积镍，得到泡沫镍电镀半成品；然后在氨分解气体即H2和N2的摩尔比为3∶1的气氛条件下直接进行晶化处理，处理温度为640℃，时间10分钟；晶化处理后的泡沫镍半成品进入焚烧炉在大气气氛中进行低温焚烧处理，以去除海绵基材，焚烧温度为400℃，焚烧时间是4分钟；然后半成品进入还原阶段，在氢气气氛中进行，处理温度为850℃，时间为18分钟，经冷却后就得到了连续带状泡沫镍产品。
实施例3
聚氨酯海绵基材经物理气相沉积镍后，进入电镀工序沉积镍，得到泡沫镍电镀半成品；然后在氨分解气体即H2和N2的摩尔比为3∶1的气氛条件下直接进行晶化处理，处理温度为820℃，时间6分钟；晶化处理后的泡沫镍半成品进入焚烧炉在大气气氛中进行低温焚烧处理，以去除海绵基材，焚烧温度为500℃，焚烧时间是2分钟；然后半成品进入还原阶段，在氢气气氛中进行，处理温度为920℃，时间为15分钟，经冷却后就得到了泡沫镍产品。
实施例4
聚氨酯海绵基材经化学镀铜后，进入电镀工序沉积镍，得到泡沫镍电镀半成品；然后在氨分解气体即H2和N2的摩尔比为3∶1的气氛条件下直接进行晶化处理，处理温度为940℃，时间3分钟；晶化处理后的泡沫镍半成品进入焚烧炉在大气气氛中进行低温焚烧处理，以去除海绵基材，焚烧温度为500℃，焚烧时间是2分钟；然后半成品进入还原阶段，在氢气气氛中进行，处理温度为750℃，时间为20分钟，经冷却后就得到了连续带状泡沫镍产品。
Claims (3)
1.一种前期晶化处理制备泡沫镍的方法，其特征是工艺路线为：膜心导电化—电镀—晶化—焚烧—还原，晶化在温度为640℃～940℃，时间为3分钟～10分钟，H2和N2的摩尔比为3∶1的氨分解气体气氛条件下进行。
2.根据权利要求1所述的前期晶化处理制备泡沫镍的方法，其特征是：焚烧温度为300～500℃，时间为2～5分钟。
3.根据权利要求1所述的前期晶化处理制备泡沫镍的方法，其特征是：还原温度为750～920℃，时间为15～20分钟。
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