CN1274879C - 一种抗海洋性气氛腐蚀热障涂层 - Google Patents

一种抗海洋性气氛腐蚀热障涂层 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗海洋性气氛腐蚀热障涂层，是采用电子束物理气相沉积的方法在陶瓷层的表层上制备α氧化铝(α-Al2O3)薄层来有效地控制作为陶瓷层的氧化钇(Y2O3)稳定的氧化锆(ZrO2)中的氧化钇(Y2O3)不被腐蚀性气氛侵蚀，从而提高热障涂层的抗腐蚀性。

Description

一种抗海洋性气氛腐蚀热障涂层
技术领域
本发明涉及一种热障涂层材料，具体地说，是指一种采用电子束物理气相沉积方法在陶瓷层的表层上制备一定厚度的α氧化铝(α-Al2O3)来提高热障涂层的抗腐蚀性的新型热障涂层。
背景技术
随着现代高科技的发展，特别是在燃气涡轮发动机的高温环境下，现有金属材料的单独使用已经不能满足设计及使用要求。热障涂层是二十世纪六十年代开发出来的一种表面热防护技术，其设计思想是利用陶瓷材料优越的耐高温、抗腐蚀和低导热等性能，以涂层的方式将陶瓷与金属基体相复合，在提高金属热端部件抗高温腐蚀能力的同时，使其能承受更高的使用温度，并具有提高发动机的工作温度、延长热端部件使用寿命的效果。
目前采用的热障涂层结构基本上为由陶瓷层与粘结层所构成的双层结构。其制备方法主要有电子束物理气相沉积与等离子喷涂。陶瓷层材料主要为氧化钇(Y2O3)稳定的氧化锆(ZrO2)，即YSZ。然而，由于燃气涡轮发动机的燃气中不可避免地存在有钒(V)、硫(S)等腐蚀性气氛，导致YSZ中的氧化钇(Y2O3)被侵蚀而失去相稳定的作用，造成氧化锆(ZrO2)在从高温将到室温时发生从正方相(t’相)到单斜相(m相)的相变，体积膨胀约4％左右，发生应力剥落失效。因此，设计新型的热障涂层结构，有效地控制YSZ中的氧化钇(Y2O3)不被腐蚀性气氛侵蚀，提高热障涂层的抗腐蚀性能，对提高热障涂层的服役寿命是至关重要的。
α氧化铝(α-Al2O3)在高温下具有良好的组织与结构稳定性，并且α氧化铝(α-Al2O3)对硫酸盐和钒蚀具有较强的腐蚀抗力，因此，可以在陶瓷层上制备一层α氧化铝(α-Al2O3)来改变燃气涡轮发动机在工作中受钒(V)、硫(S)等腐蚀性气氛腐蚀的能力。
发明内容
本发明的目的是公开一种抗海洋性气氛腐蚀的热障涂层材料，是采用电子束物理气相沉积方法在陶瓷层表面上制备具有一定厚度的α氧化铝(α-Al2O3)来有效地控制作为陶瓷层的氧化钇(Y2O3)稳定的氧化锆(ZrO2)中的氧化钇(Y2O3)不被腐蚀性气氛侵蚀，从而大幅度提高热障涂层的抗腐蚀性能，提高热障涂层的服役寿命。
本发明是一种抗海洋性气氛腐蚀热障涂层，包括陶瓷层、粘结层、抗腐蚀层，陶瓷层材料为氧化钇Y2O3稳定的氧化锆ZrO2；粘结层材料为镍钴铬铝钇(Ni，Co，Cr，Al，Y)合金材料，其重量百分比为18～22％的钴、19～25％的铬、6～8％的铝、0.07～1.0％的钇和余量的镍；抗腐蚀层材料为α氧化铝(α-Al2O3)；所述涂层基体的外表面上是粘结层，粘结层的外表面上是陶瓷层，陶瓷层的外表面上是抗腐蚀层。
所述的抗海洋性气氛腐蚀热障涂层的制备方法，是将抗腐蚀层α氧化铝(α-Al2O3)采用电子束物理气相沉积法沉积于陶瓷层(YSZ)的表面上。
所述的抗海洋性气氛腐蚀热障涂层的制备方法，其抗腐蚀层α氧化铝(α-Al2O3)沉积厚度为5～10μm。
所述的抗海洋性气氛腐蚀热障涂层，采用连续供盐凝聚法对抗腐蚀热障涂层样品进行950℃保温30min，空冷10min至室温进行往复循环的硫酸钠盐(Na2SO4)+氧化矾(5wt.％V2O5)热腐蚀实验结果表明，抗腐蚀寿命比普通双层结构的热障涂层提高了2～4倍。
本发明抗海洋性气氛腐蚀热障涂层的优点：(1)抗腐蚀层采用α氧化铝(α-Al2O3)材料作为热障涂层的外层，故提高了热障涂层的抗高温氧化与腐蚀性能；(2)采用成熟的电子束物理气相沉积的方法制备涂层，其制备工艺简便，工艺可控；(3)本发明结构的热障涂层与双层结构热障涂层相比其抗腐蚀性能在950℃保温30min，空冷10min至室温往复循环的硫酸钠盐(Na2SO4)+氧化矾(5wt.％V2O5)环境中的抗腐蚀寿命提高了2～4倍。
附图说明
图1是本发明的热障涂层结构示意图。
图2是电子束物理气相沉积设备示意图。
图3(a)是普通双层热障涂层表面形貌XRD图片。
图3(b)是本发明的热障涂层表面层形貌XRD图片。
图4是热循环性能检测曲线图。
图5是在硫酸钠盐溶液中进行热腐蚀性能检测曲线图。
图6是在硫酸钠盐和氧化矾(5wt.％)溶液中进行热腐蚀性能检测曲线图。
图中：            1.真空室        2a.第一坩埚    2b.第二坩埚    2c.第三坩埚
3.抗腐蚀层料棒    4.粘结层料棒    5.陶瓷层料棒   6.挡板         7.旋转基板架
8.电子枪          9.电子枪        10.基板        11.粘结层      12.陶瓷层
13.抗腐蚀层       14.基体
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明是一种海洋性气氛抗腐蚀热障涂层，由陶瓷层、粘结层和抗腐蚀层构成，陶瓷层材料为YSZ即氧化钇(Y2O3)稳定的氧化锆(ZrO2)，粘结层材料为镍钴铬铝钇(Ni，Co，Cr，Al，Y)合金材料，其重量百分比为18～22％的钴、19～25％的铬、6～8％的铝、0.07～1.0％的钇和余量的镍，抗腐蚀层材料为α氧化铝(α-Al2O3)；所述涂层基体的外表面上是粘结层，粘结层的外表面上是陶瓷层，陶瓷层的外表面上是抗腐蚀层。
本发明的设计思想为：利用α氧化铝(α-Al2O3)在高温下具有良好的组织与结构稳定性以及对硫酸盐和钒蚀较强的腐蚀抗力，在氧化钇(Y2O3)稳定的氧化锆(ZrO2)陶瓷层的表层采用电子束物理气相沉积的方法制备具有一定厚度的α氧化铝(α-Al2O3)，从而提高热障涂层的抗腐蚀性能。其目的是有效地控制作为陶瓷层的氧化钇(Y2O3)稳定的氧化锆(ZrO2)中的氧化钇(Y2O3)不被腐蚀性气氛侵蚀，从而大幅度提高热障涂层的抗腐蚀性能，提高热障涂层的服役寿命。
在本发明中，采用电子束物理气相沉积的方法制备具有抗腐蚀热障涂层，其工艺流程为：
一、制备料棒：
(A)制备粘结层材料料棒
按比例称取镍钴铬铝钇(Ni，Co，Cr，Al，Y)合金元素，熔炼温度1400℃～1600℃，经熔炼制得粘结层料棒；
(B)制备陶瓷层材料料棒
将氧化钇稳定的氧化锆(ZrO2+(6-8wt％)Y2O3)粉经烧结制成陶瓷料棒；
(C)制备抗腐蚀层材料料棒
将α氧化铝(α-Al2O3)粉经压制烧结成抗腐蚀层料棒。
二、采用电子束物理气相沉积设备制备涂层：
(A)将上述制得的料棒分别放入电子束物理气相沉积设备的3个坩埚内，并将镍基高温合金基体安装于基板10上；
(B)抽真空至所需真空度～10-4Pa；
(C)设定旋转基板架7的旋转速度10～20rpm；
采用电子束加热基板10至600～900℃，电子束电压17～19kV；
(D)沉积粘结层：预蒸发粘结层材料料棒，并调节电子束流1.4～1.8A，料棒上升速率0.8～1.0mm/min，沉积速率1.5～2.0μm/min；拉开挡板6，蒸发沉积粘结层开始，沉积完成后取出，放入真空热处理炉内进行真空热处理2～6hrs，热处理温度1000～1100℃；
(E)沉积陶瓷层：将经(D)处理后的镍基高温合金基体14安装于电子束物理气相沉积设备的基板10上，并调节旋转基板架7至装有陶瓷材料的第二坩埚2b上方，调节电子束流1.4～1.8A，料棒上升速率1.2～1.6mm/min，沉积速率2.5～3.0μm/min；拉开挡板6，蒸发沉积陶瓷层开始，沉积完成后闭合挡板6；
(F)沉积抗腐蚀层：将经(E)处理后的镍基高温合金基体14安装于电子束物理气相沉积设备的基板10上，并调节旋转基板架7至装有α氧化铝陶瓷材料的坩埚2c上方，调节电子束流0.6～0.8A，料棒上升速率0.5～0.9mm/min，沉积速率0.5～1.0μm/min；拉开挡板6，蒸发沉积α氧化铝陶瓷层开始，沉积完成后取出，即抗腐蚀热障涂层制备完成。
采用电子束物理气相沉积方法制备了具有粘结层、陶瓷层和抗腐蚀层的热障涂层(结构如图1所示，表面形貌如图3(b)所示)。具体制备工艺如下：
粘结层11：镍钴铬铝钇(Ni，Co，Cr，Al，Y)按重量百分比组份为49.3％的镍，20％的钴、22％的铬、8％的铝、0.7％的钇，经真空感应熔炼后制成直径70mm、长200mm的合金料棒；
陶瓷层12：将氧化钇稳定的氧化锆经烧结制成直径70mm，长200mm的料棒；
抗腐蚀层13：将α氧化铝(α-Al2O3)粉经压制烧结成直径70mm，长100mm的料棒。
基体14为镍(Ni)基高温合金。
在真空度为5×10-4Pa，基板10旋转速度为15rpm，基板10温度750℃；合金料棒上升速率为0.8mm/min、电子束电流为1.6A蒸发厚度约为50μm的粘结层11；以陶瓷料棒上升速率为1.4mm/min、电子束电流为1.5A蒸发沉积厚度约为150μm的陶瓷层12；以α氧化铝料棒上升速率为0.6mm/min、电子束电流为0.7A蒸发沉积厚度约为10μm的α氧化铝层13。
在本发明中，为了测试抗腐蚀层13的耐腐蚀性能，采用在相同条件的制备过程中制作三种不同厚度5μm、10μm、20μm的抗腐蚀层进行了循环氧化增重、抗热腐蚀等性能的测试。
对上述三种不同厚度的抗腐蚀热障涂层进行热腐蚀实验发现，对于没有硫酸盐和钒的环境，双层热障涂层与涂敷有5μm α-Al2O3的热障涂层循环200小时均没有失效，而涂覆有10μm α-Al2O3的热障涂层在120小时即开始失效；在有腐蚀的环境中双层热障涂层寿命约为30次，涂覆有10μm α-Al2O3的热障涂层寿命约为60次，而涂覆有5μm α-Al2O3的热障涂层寿命约为120次。这说明通过涂覆5μm α-Al2O3陶瓷层在不影响其原始寿命的情况下，大大提高了热障涂层的抗腐蚀性能。故在普通双层结构的热障涂层的陶瓷层上采用电子束物理气相沉积方法镀抗腐蚀层α-Al2O3的厚度应小于等于10μm。
热循环性能检测：对传统的双层结构热障涂层与本发明抗热腐蚀热障涂层按如下方式进行热循环：将试样在1100℃空气中加热30min，然后在强制吹冷5min至室温进行往复循环，记录失效时循环次数和重量变化，试样选用的抗热腐蚀层13厚度为5μm、20μm，采用自动高低温热循环设备进行测试。测试结果如图4所示：表面涂覆5μm厚α氧化铝层的抗热腐蚀性热障涂层的抗热循环性能与传统的双层结构热障涂层相比较基本上不发生变化。表面涂覆20μm厚α氧化铝层的抗热腐蚀性热障涂层的抗热循环性能与传统的双层结构热障涂层相比较，在循环500小时后本发明的抗海洋性气氛腐蚀热障涂层开始发生剥落现象。
抗热冲击性能：采用抗腐蚀层13厚度为5μm、20μm的本发明的抗腐蚀热障涂层试样进行热冲击试验，试验条件为1100℃加热15分钟，然后迅速放入冷水中冷却，记录剥落时热循环次数。测试结果如表1所示。
  表1  抗热冲击性能测试表
  试样 未涂覆α氧化铝层 厚度5μm  厚度20μm
  抗热冲击次数   20   30   27
说明涂覆α氧化铝层的抗热腐蚀性热障涂层的抗热冲击性能与传统的双层结构热障涂层相比较略有增加。
热腐蚀性能检测(1)：采用连续供盐凝聚法，对上述三种样品进行硫酸钠盐(Na2SO4)热腐蚀实验，实验条件为950℃保温30min，空冷10min至室温进行往复循环，记录失效时循环次数和重量变化，试验结果如图5所示。可以看出，α氧化铝层厚度小于10μm时，新型抗热腐蚀热障涂层的抗硫酸钠盐(Na2SO4)热腐蚀循环性能与传统的双层结构热障涂层相比较基本上保持不变。
热腐蚀性能检测(2)：采用连续供盐凝聚法，对上述三种样品进行硫酸钠盐(Na2SO4)+氧化矾(5wt.％V2O5)热腐蚀实验，实验条件为950℃保温30min，空冷10min至室温进行往复循环，记录失效时循环次数和重量变化，试验结果如图6所示。可以看出，传统的双层结构热障涂层在循环不到40小时已经开始失效，而本发明的抗腐蚀热障涂层在大于120小时后才略有剥落，抗腐蚀寿命提高3倍以上。

Claims (4)

1.一种抗海洋性气氛腐蚀热障涂层，包括陶瓷层、粘结层，陶瓷层材料为氧化钇稳定的氧化锆；粘结层材料为镍钴铬铝钇合金材料，其重量百分比为18～22％的钴、19～25％的铬、6～8％的铝、0.07～1.0％的钇和余量的镍，其特征在于：还包括抗腐蚀层，抗腐蚀层材料为α氧化铝；所述涂层基体的外表面上是粘结层，粘结层的外表面上是陶瓷层，陶瓷层的外表面上是抗腐蚀层。
2.根据权利要求1所述的抗海洋性气氛腐蚀热障涂层的制备方法，其特征在于：所述的抗腐蚀层α氧化铝是采用电子束物理气相沉积法沉积于陶瓷层的表面上。
3.根据权利要求2所述的抗海洋性气氛腐蚀热障涂层的制备方法，其特征在于：所述的抗腐蚀层α氧化铝沉积厚度为5～10μm。
4.根据权利要求1所述的抗海洋性气氛腐蚀热障涂层，其特征在于：采用连续供盐凝聚法对抗腐蚀热障涂层样品进行950℃保温30min，空冷10min至室温进行往复循环的硫酸钠盐+5wt.％氧化矾热腐蚀实验结果表明，抗腐蚀寿命比普通双层结构的热障涂层提高了2～4倍。
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