CN1264837A - 全消解化学需氧量自动分析仪及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
一种全消解化学需氧量自动分析仪及其使用方法,其技术方案是回流消解器内并列设置数支回流冷却管和与之对应的反应杯;反应杯下部设置恒温加热装置;回流冷却管连接带致冷器器件的水箱;自动分析检测装置中设置电容池,电容池上下端设置滴液电磁阀和滴定阀;并设有由微型计算机及与之相连的小型打印机和数字显示器构成的样品自理***。该分析仪可采用两种分析方法。优点是实行冷滴定,电极不易被沾污,自动化程度高,准确快速,操作简便。
Description
本发明涉及一种电化学分析仪器，特别是一种水质化学需氧量氧化还原电位自动分析仪。
水质化学需氧量分析装置，当今国内外仍沿袭使用电量式库仓滴定仪或消解器，前者在沸腾电解中，电极易沾污，已不再提倡应用；而多数厂商生产消解器避免不了崩溅现象，使COD丢失，它与分光光度计联用存在被测溶液多次转移。发色团与助色团之间受时间和温度的影响，降低分析的准确度。
本发明的目的是提供一种全消解化学需氧量自动分析仪，实行冷滴定，电极不易被沾污，自动化程度高，准确快速，操作简便。
本发明的目的是这样实现的：其仪器包括带有冷却回流管的回流消解器、连接有分析检测电路的自动分析检测装置和由微型计算机及与之相连的小型打印机和数字显示器构成的样品自理***，其特征是：回流消解器的壳体内并列设置数支回流冷却管和与之对应的反应杯；反应杯下部设置恒温加热装置；各回流冷却管连接带水泵的水箱，水箱上装有半导体致冷器件；自动分析检测装置中设置管形电容池，管形电容池的外表面套装金属薄管，电容池的管形腔中央轴线上拉装铂丝；金属薄管和铂丝分别引出连接自动分析检测电路的导线；电容池上方设置带滴液孔的电磁阀，电磁阀连通贮液瓶；电容池下端连接带滴定嘴的滴定阀；在电容池与反应杯之间设置电极组件升降枢；反应杯内有由搅拌电机驱动的搅拌子。
利用上述仪器进行水质全消解COD分析工作具有下述两种方法：
方法1：分析程序包括配制氧化剂，加酸，消解和滴定等，其主要技术要点是：采用重铬酸钾法配制氧化剂，其浓度为0.125N，一毫升氧化剂中含0.1毫升浓硫酸、含0.01克硫酸汞；空白样反应杯和各被测水样反应杯分别加入空白水10毫升和氧化剂1毫升；被测水样反应杯中各加入被测水样1毫升；按10毫升浓硫酸中含0.09克硫酸银的浓度比例配制消解液，空白样反应杯和各被测水样反应杯分别加入消解液10毫升；消解10分钟，然后补加水至75毫升，进行滴定，将空白样和各被测水样先后分别置于自动分析检测器上，然后向电容池内注满亚铁滴定剂，通过搅拌子进行搅拌，显示器显示初始电位，最后通过电容池内滴定剂的位移变化量显示出终点电位，终点电位显示瞬间后显示水样的COD值。
方法2：分析程序包括配制氧化剂、消解和滴定等，其技术方安案要点是采用高锰酸钾法配制氧化剂，其浓度为0.025N；空白样反应杯和各被测水样反应杯分别加入空白水10毫升和氧化剂1毫升；被测水样反应杯中各加入被测水样1毫升，并向各反应杯中加入25％浓度稀硫酸10毫升，置于消解杯中，消解5分钟，再加水至75毫升进行滴定，将空白样和各被测水样先后分别置于自动分析检测器上，再向电容池内注满亚铁滴定剂，通过搅拌子搅拌，显示器显示初始电位，最后通过电容池内滴定剂的位移变化量和与之相盛接的工作电池引起指示电极电位发生突跃，显示终点电位，终点电位显示瞬间后显示出水样的COD值。
本发明的优点是：实行冷滴定，电极不易被沾污，自动化程度高，准确快速，操作简便。
下面结合附图给出本发明的具体实施例。
图1是回流消解器的正面结构示意图。
图2是回流冷却管示意图。
图3是图1的后视图。
图4是自动分析检测部分和样品自理部分的结构示意图。
图5是电容池结构示意图。
图6是电路原理图。
实施例1
本发明提供的分析仪由三部分组成，其中回流消解器为一个独立装置，自动分析检测部分和样品自理部分合为一个装置。它们的具体结构如下：
见图1-3，回流消解器的壳体1内并列固定组装四支回流冷却管3，回流冷却管3的进口和出口通过乳胶软管2和分配器14连接上水总管13和回水总管12，上水总管13和回水总管12连接设置在水箱10中的水泵9。水箱盖上安装半导体致冷部件11。四个回流冷却管3的下部对应放置四个消解反应杯8、4、5、6，台面的下部对应消解反应杯设置电热管式加热炉7。台面侧面上设置有控制按键。
见图4、5、6，自动分析检测装置的壳体25上部设置贮液瓶20，贮液瓶20通过输液管连接加液电磁阀21，电磁阀21的加液嘴对准组装在壳体内的电容池滴定管22上口，电容池滴定管22固定在固定支架31上，管形电容池滴定管22的外部套装金属薄管32，电容池的管形腔中央轴线上拉装铂丝33，金属薄管32和铂丝33分别引出导线A、B，两导线A、B外接检测电路。与电容池滴定管连接的滴定阀19下端设置滴定嘴18。反应杯8放置在台面上，位于滴定阀滴定嘴18的下方。由铂电极27和甘汞电极28构成的双电极组装在升降架31上；升降架31螺纹联接在带螺旋的升降杆26上，升降杆26传动联接驱动电机24，随着升降杆26的反正转，两个电极在升降架31的带动下升起或落下。反应杯8中放置一个磁性棒的搅拌子17。在台面的下部安装有搅拌电机16，当搅拌电机16的转子旋转时，搅拌子17在其吸引下也发生旋转，因而产生搅拌作用。样品自理部分的微型电脑30和打印机15装在壳体25内的下部，壳体外设置控制键29。数字式显示器23装在壳体25内的上部。
分析方法1：首先采用重铬酸钾法配制氧化剂。将6.125克的重铬酸钾溶入500毫升的水中，同时将10克的硫酸汞溶入100毫升浓硫酸中，待冷却后加入到重铬酸钾氧化剂中，25℃下在1000毫升容量瓶中以水稀释，溶液为0.125N，然后采取铬法制备催化消解液；将10克硫酸银溶入1000毫升硫酸中。
反应杯8、4、5、6分别注入氧化剂1毫升，空白水10毫升，反应杯4、5、6分别还注入三种被测水样1毫升，然后再分别向四个反应杯内加入催化消解液10毫升；将四个反应杯置接在回流冷却器的磨口处，充分摇动15秒钟，然后启动加热炉7，控制温度240℃±2℃，加热10分钟，然后将反应杯按8、4、5、6顺序取下，稍冷后加入二次专用蒸馏水至75毫升，接下制备滴定剂：取4.9019克的硫酸亚铁铵溶入800毫升的水中，并逐滴加入10毫升浓硫酸，以蒸馏水稀释至1000毫升，此溶液为0.0125N。然后将装有空白样的反应杯置于自动分析检测器的台面上，启动电源键，此时双电极升起，启动加液电磁阀21，向电容池内注满硫酸亚铁铵滴定剂，双电极自动进入反应杯内，搅拌开始，数字显示器显示初始电位，再依次出现硫酸亚铁铵滴定剂移位显示电容的变化量，开始时快滴，当接近当量点时自行慢滴，至当量点时自动停止输送滴定剂，在终点显示后，立即显示出CODMg·L-1空白值，一般空白样约在20-50Mg·L-1之间。
然后再将三种装有被测水样的反应杯分别置于自动分析检测仪上，按上述程序进行，当量点显示O2的CODmg·L-1值，按打印键，自动打印报出三种被测水样的分析结果
实施例2
分析方法2：首先采用高锰酸钾配制氧化剂，将1.2克高锰酸钾溶于1.2升水中，按常规工艺处理，经标定恰为0.025N。反应杯8、4、5、6分别注入氧化剂1毫升和空白水10毫升，反应杯4、5、6分别注入三种被测水样1毫升。然后向四个反应杯中各注入25％浓度稀硫酸10毫升，消解5分钟，再加水至75毫升进行滴定，下述分析过程同实施例1，简述。
Claims (3)
1、一种全消解化学需氧量自动分析仪及其使用方法，其仪器包括带有冷却回流管的回流消解器、连接有分析检测电路的自动分析检测装置和由微型计算机及与之相连的小型打印机和数字显示器构成的样品自理***，其特征是：回流消解器的壳体内并列设置数支回流冷却管和与之对应的反应杯；反应杯下部设置恒温加热装置；各回流冷却管连接带水泵的水箱，水箱上装有半导体致冷器件；自动分析检测装置中设置管形电容池，管形电容池的外表面套装金属薄管，电容池的管形腔中央轴线上拉装铂丝；金属薄管和铂丝分别引出连接自动分析检测电路的导线；电容池上方设置带滴液孔的电磁阀，电磁阀连通贮液瓶；电容池下端连接带滴定嘴的滴定阀；在电容池与反应杯之间设置电极组件升降枢；反应杯内有由搅拌电机驱动的搅拌子。
2、一种全消解化学需氧量自动分析仪的使用方法：分析程序包括配制氧化剂，加酸，消解和滴定等，其特征是：采用重铬酸钾法配制氧化剂，其浓度为0.125N，一毫升氧化剂中含0.1毫升浓硫酸、含0.01克硫酸汞；空白样反应杯和被测水样反应杯分别加入空白水10毫升和氧化剂1毫升；被测水样反应杯中各加入被测水样1毫升；按10毫升浓硫酸中含0.09克硫酸银的浓度比例配制消解液，空白样反应杯和各被测水样反应杯分别加入消解液10毫升；消解10分钟，然后补加水至75毫升，进行滴定，将空白样和各被测水样先后分别置于自动分析检测器上，然后向电容池内注满亚铁滴定剂，通过搅拌子进行搅拌，显示器显示初始电位，最后通过电容池内滴定剂的位移变化量显示出终点电位，终点电位显示瞬间后显示水样的化学需氧量值。
3、一种全消解化学需氧量自动分析仪的使用方法，分析程序包括配制氧化剂、消解和滴定等，其特征是：采用高锰酸钾法配制氧化剂，其浓度为0.025N；空白样反应杯和各被测水样反应杯分别加入空白水10毫升和氧化剂1毫升；被测水样反应杯中各加入被测水样1毫升，并向各反应杯中加入25％浓度稀硫酸10毫升，置于消解杯中，消解5分钟，再加水至75毫升进行滴定，将空白样和各被测水样先后分别置于自动分析检测器上，再向电容池内注满亚铁滴定剂，通过搅拌子搅拌，显示器显示初始电位，最后通过电容池内滴定剂的位移变化量和与之相盛接的工作电池引起指示电极电位发生突跃，显示终点电位，终点电位显示瞬间后显示出水样的化学需氧量值。
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