CN1244497C - 一种制备纳米氧化银颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了制备纳米氧化银颗粒的方法，它包括以下步骤：将硝酸银溶解于去离子水中配制成浓度为0.2mol/L～4.0mol/L的溶液，在该溶液中按重量计1%～10%的比例加入有机分散剂，然后在剧烈搅拌的同时按重量计5%～15%的比例滴加重量百分比浓度为25%的氨水形成银氨络离子溶液；此后在剧烈搅拌的同时将此溶液滴加到浓度为0.5mol/L～3.0mol/L的碱溶液中，形成沉淀；再通过离心分离取出沉淀并用去离子水洗涤数次，冷冻干燥，即可。采用本发明方法制得的纳米氧化银颗粒纯度高、稳定性好，粒度在10纳米至100纳米之间，基本无团聚现象。
Description
技术领域
本发明涉及制备纳米氧化银颗粒的方法。
背景技术
氧化银(Ag2O)可广泛应用于电子元器件、钮扣电池、防腐剂、抗菌剂、玻璃着色剂和研磨剂以及化工催化剂等行业。其中氧化银在电子元器件行业的消耗量最大。当前氧化银的生产主要是以硝酸银溶液与氢氧化钠溶液反应得到的氧化银沉淀，再洗涤、分离和干燥得到氧化银颗粒。目前氧化银生产中存在的主要问题在于：
1)氧化银产品的纯度不够高，往往含有部分杂质；
2)氧化银颗粒的粒度较大而粒度分布不均匀。而实际应用中，无论是做为银浆还是做为抗菌剂、化工催化剂，均要求氧化银具有小的颗粒度。
发明内容
本发明的目的在于提供制备纳米氧化银颗粒的方法，以得到纯度高、稳定的、分散较好而且粒度分布窄的纳米氧化银颗粒。
本发明的制备纳米氧化银颗粒的方法，包括以下步骤：
将硝酸银溶解于去离子水中配制成浓度为0.2mol/L～4.0mol/L的溶液，在该溶液中按重量计1％～10％的比例加入有机分散剂，然后在剧烈搅拌的同时按重量计5％～15％的比例滴加重量百分比浓度为25％的氨水形成银氨络离子溶液；此后在剧烈搅拌的同时将此溶液滴加到浓度为0.5mol/L～3.0mol/L的碱溶液中，形成沉淀；再通过离心分离取出沉淀并用去离子水洗涤数次，冷冻干燥，得纳米氧化银颗粒。
上述的有机分散剂可以是分子量在200～30000之间的聚丙烯酸，分子量在200～40000之间的聚乙二醇或分子量在1000～30000的聚乙烯醇。碱溶液可以采用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
本发明采用湿化学结合热处理的方法较为简便地制得了一种纳米氧化银颗粒，其颗粒大小在10纳米至100纳米之间，颗粒稳定性好，较少团聚，粒度分布窄，且粒度可由实验条件的变化而控制。由于采用有机分散剂，有效地解决了共沉淀中沉淀出的颗粒易长大以及一次颗粒易于团聚的问题。同时，制备过程中采用冷冻干燥法有效地解决了干燥过程中颗粒团聚的问题。因此，最终制备出的颗粒粒度小且均匀，基本无团聚现象。
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明。
实施例1
将硝酸银溶解于去离子水中形成0.3mol/L的溶液，在硝酸银溶液中按重量计4％的比例加入分子量为1000的聚丙烯酸，形成混合溶液后在其中按重量计5％的比例加入重量百分比浓度为25％的氨水，形成银氨络离子溶液；将氢氧化钠溶解于去离水中形成1.0mol/L溶液，在剧烈搅拌氢氧化钠溶液的同时将银氨络离子溶液滴加到氢氧化钠溶液中，形成沉淀。将沉淀以离心分离法取出，以去离子水洗涤三次，经冷冻干燥，得粒径在10纳米～30纳米之间的纳米氧化银颗粒。
实施例2
将硝酸银溶解于去离子水中形成1.5mol/L的溶液，在硝酸银溶液中按重量计7％的比例加入分子量为5000的聚乙二醇，形成混合溶液后在其中按重量计10％的比例加入重量百分比浓度为25％的氨水，形成银氨络离子溶液；将氢氧化钠溶解于去离水中形成1.5mol/L溶液，在剧烈搅拌氢氧化钠溶液的同时将银氨络离子溶液滴加到氢氧化钠溶液中，形成沉淀。将沉淀以离心分离法取出，以去离子水洗涤三次，经冷冻干燥，得粒径在30纳米～60纳米之间的纳米氧化银颗粒。
实施例3
将硝酸银溶解于去离子水中形成0.5mol/L的溶液，在硝酸银溶液中按重量计5％的比例加入分子量为2000的聚丙烯酸，形成混合溶液后在其中按重量计5％的比例加入重量百分比浓度为25％的氨水，形成银氨络离子溶液；将氢氧化钾溶解于去离水中形成1.0mol/L溶液，在剧烈搅拌氢氧化钠溶液的同时将银氨络离子溶液滴加到氢氧化钠溶液中，形成沉淀。将沉淀以离心分离法取出，以去离子水洗涤三次，经冷冻干燥，得粒径在20纳米～60纳米之间的纳米氧化银颗粒。
实施例4
将硝酸银溶解于去离子水中形成2.0mol/L的溶液，在硝酸银溶液中按重量计9％的比例加入分子量为10000的聚乙烯醇，形成混合溶液后在其中按重量计10％的比例加入重量百分比浓度为25％的氨水，形成银氨络离子溶液；将氢氧化钠溶解于去离水中形成2.0mol/L溶液，在剧烈搅拌氢氧化钠溶液的同时将银氨络离子溶液滴加到氢氧化钠溶液中，形成沉淀。将沉淀以离心分离法取出，以去离子水洗涤三次，经冷冻干燥，得粒径在60纳米～90纳米之间的纳米氧化银颗粒。
Claims (2)
1.一种制备纳米氧化银颗粒的方法，其特征是包括以下步骤：
将硝酸银溶解于去离子水中配制成浓度为0.2mol/L～4.0mol/L的溶液，在该溶液中按重量计1％～10％的比例加入聚丙烯酸、聚乙二醇或聚乙烯醇，然后在剧烈搅拌的同时按重量计5％～15％的比例滴加重量百分比浓度为25％的氨水形成银氨络离子溶液；此后在剧烈搅拌的同时将此溶液滴加到浓度为0.5mol/L～3.0mol/L的碱溶液中，形成沉淀；再通过离心分离取出沉淀并用去离子水洗涤数次，冷冻干燥，得纳米氧化银颗粒，所说的聚丙烯酸的分子量在200～30000之间，聚乙二醇的分子量在200～40000之间，聚乙烯醇的分子量在1000～30000之间。
2.根据权利要求1所述的制备纳米氧化银颗粒的方法，其特征是所说的碱溶液是氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
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