CN1229290C - 核心不含羟基基团的光纤预制体的制作方法 - Google Patents

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Abstract

核心基本上不含羟基基团的光纤预制体的制作方法，包括：将粉尘(SiO2和GeO2)沉积到石英管的内表面从而形成折射率相对较低的包覆层；在包覆层上形成具有相对较高折射率的核心层，其中核心层的形成步骤包括：(a)基础核心层形成步骤，该步骤通过对石英管进行加热使得石英管中的温度达到1000℃～1400℃并在石英管中引入反应气体(SiCl4和GeCl4)，然后在包覆层上堆积粉尘而产生粉尘；通过加热石英管使石英管内的温度达到600℃～1200℃，同时将脱水气体(He，Cl2；O2)引入石英管中以从粉尘和管中除去羟基基团(OH)和水蒸气；通过加热石英管使石英管内温度超过1700℃并引入脱水气体(He，Cl2；O2)以烧结粉尘并使之玻璃化；以及(b)补充核心层的形成步骤，通过至少重复一次(a)中的堆积/脱水/烧结步骤从而形成至少一层补充的核心层。

Description

核心不含羟基基团的光纤预制体的制作方法
技术领域
本发明涉及核心层基本不含羟基基团的光纤预制体的制作方法，其是通过采用改进的化学气相沉积法(MCVD)来完成的。
背景技术
改进的化学气相沉积法(MCVD)是一种光纤制备方法。在MCVD方法中，先要形成包覆层(clad layer)，然后在包覆层内部生成核心层。
参考图1更详细描述传统的MCVD方法，将一石英管放置在车床上，然后一面旋转石英管1一面将反应气体与氧气一起流入石英管，从而形成SiO4、GeCl4、和P℃l3等粉尘。同时，喷灯2在管1外沿着管1的轴线方向往复运动，从而提供高于1600℃的温度，使得流过管1的气体充分反应。
一旦喷灯2往复运动1次后，将在达到反应温度的管1中某一区域内发生下述反应式1所述的卤化物气体的氧化反应，从而产生精细的玻璃粒子(即下文所称“粉尘”)3。在喷灯2的运动过程中，通过热迁移的方式，粉尘3沉积到管1内表面的某个区域，该区域的温度低于喷灯2的加热区域。
反应式1
在管1内表面沉积的粉尘3形成的层接下来被邻近喷灯2加热烧结从而成为透明的玻璃层。该步骤连续重复，从而在管1的内表面上形成多个沉积的包覆层，随后在包覆层上形成多个核心层。图2显示了通过上述方法制备的光纤预制体的剖面图。在图2中，参考图号5表示核心，6表示包覆层，7表示管，8表示核心直径，9表示包覆层直径。
然而，在传统的MCVD方法中，当形成多个包覆层和核心层之后，则产生了其中掺有杂质成分羟基基团(OH)这一问题。实际上，流过管1的反应气体通常包含少量的水蒸气，在高温下，该水蒸气被管1内生成的沉积层的表面所吸附，从而使Si和OH产生结合。图3显示了在利用MCVD制作光纤预制体时粉尘沉积层被烧结后原子间的结合结构。参照图3可发现，其中大量的羟基基团(OH)和Si结合。
然而，现有技术中粉尘3的沉积和烧结是通过在MCVD中利用喷灯2的连续过程来实现的，因此，如果不进行单独的脱水处理，则几乎不可能除去包覆层或核心层中作为杂质的羟基基团(OH)。原因在于尽管MCVD方法在高温下进行，但通过化学反应得到的粉尘3中含有作为杂质的羟基基团(OH)，其与Si稳定结合并存在于其中。
另一方面，对光纤必不可少的光学损失包括：由于密度和光纤预制体构造的差别造成的瑞里散射损失、原子水平的电子跃迁能量吸收造成的紫外吸收损失、晶格振动中的能量吸收造成的红外线吸收损失、由于羟基基团(OH)振动造成的羟基基团吸收损失、以及宏观弯曲损失(bending loss)。
为保证通过光纤的信号传输的可靠性，光学损失应该很低。光纤在1280nm和1620nm之间的波长范围内的光学损失通常低于预定水平，现今采用1310nm和1550nm两个波长作为光学通讯的主要波长范围。此外，特别考虑到波长1385nm下由于羟基基团(OH)吸收造成的光学损失要比在其它波长下的更多，因此由于羟基基团(OH)吸收造成的光学损失，并不使用该波长。因此，为了可使用1310～1550nm范围内的所有波长，波长1385nm处由于羟基基团(OH)而在光纤中造成的平均光学损失应该低于1310nm处的值(平均值为0.34dB/Km)。在由二氧化锗和二氧化硅组成的核心中，由于其材料本身的密度和构造的差别造成约0.28dB/Km的瑞里散射损失，因此只有当羟基基团(OH)引起的光学损失被控制在至少低于0.06dB/Km时，该光纤可用于1310～1550nm波长范围内。基于这一原因，也应该对光纤预制体的制备进行控制从而使得光纤中羟基基团(OH)的浓度不高于1ppb。然而，只有当直径为1μm的粒子表面仅存在两个羟基基团时，羟基基团的浓度才能达到30ppm，该浓度可转化为高达0.75dB/Km的光学损失。这一事实说明现有技术中的MCVD方法几乎不可能将光纤预制体中作为杂质存在的羟基基团(OH)控制在不高于1ppb的水平上。
已知不含OH的单模光纤可采用如美国专利No.3,737,292、美国专利No.3,823,995和美国专利No.3,884,550所公开的OVD法(管外气相沉积法)来进行制备，以及采用如美国专利No.4,737,179和美国专利No.6,131,415所公开的VAD法(汽相轴向沉积法)来进行制备。
然而，与OVD和VAD不同，传统的MCVD法同时完成沉积和烧结的过程以形成粉尘，并几乎同时进行熔化和压缩(condensed)。因此，传统MCVD法制作的光纤预制体中，由烧结形成的凝结玻璃层中含有Si-OH，导致波长1385nm处发生了严重的羟基基团(OH)的吸收损失。因此，从通过传统的MCVD方法所制作的预制体得到的光纤在可用的光学通讯波长范围内具有限制性。
日本专利文献特开昭63-315530公开了一种制造光纤预制体的方法，该方法包括通过堆积金属氧化物粒子生成多孔堆积层；通过将脱水剂流入具有多孔堆积层的石英管而对该多孔堆积层进行脱水；将脱水剂流入石英管中的同时，烧结多孔堆积层使之透明；用填充到石英管中的脱水剂压缩石英管。
然而，在该专利中，由于脱水步骤是在包覆层和核心层都在石英管中堆积后进行的，因此如果沉积层(特别是核心层)很厚，则很难完全除去存在于沉积层中的所有羟基基团(OH)。
换言之，由于目前的光学通讯***(特别是CWDM)中光纤预制体的尺寸很大，且需要在1385nm处需要有最低吸收损失，因此上述日本专利文献特开昭63-315530公开的技术不适于制备目前的光学通讯***。
发明内容
当使用日本专利文献特开昭63-315530公开的MCVD方法制作光纤预制体时，由于未能在沉积有厚的包覆层或核心层的沉积层中充分进行脱水，因此导致核心层中的羟基基团(OH)的清除效率低。为了解决这一问题，发明人发现核心层的羟基基团(OH)可通过下述方法充分除去：在石英管内部至少沉积一层核心层，然后在每一核心层沉积时分别进行脱水处理。
这样，在使用MCVD法制作光纤预制体的方法中，本发明的目的在于提供一种光纤预制体的制作方法，该方法可充分除去核心层存在的所有羟基基团(OH)，而无需考虑石英管中沉积层的厚度。
此外，本发明的另一目的是提供一种使用不含OH的光学预制体制造光纤的方法，该光纤可在1310nm～1550nm的全部波长范围内用于光学通讯。
在这一方面，本发明实质上涉及一种制作核心层不含羟基基团(OH)的光纤预制体的方法。
更详细地，本发明提供了一种利用MCVD法(改进的化学气相沉积法)制作核心层不含羟基基团(OH)的光纤预制体的方法，该方法包括下述步骤：(1)通过在石英管内表面沉积含有SiO2和GeO2的粉尘而形成具有相对较低的折射率的包覆层；以及(2)在包覆层上形成具有相对较高的折射率的核心层，其中核心层的形成步骤包括：(a)基础核心层形成步骤，该步骤包括堆积步骤：对石英管进行加热使得石英管中的温度达到1000℃～1400℃，同时引入用于形成粉尘的反应气体和载体气体，然后在包覆层上堆积粉尘，从而产生粉尘；脱水步骤：加热石英管使石英管的温度达到600℃～1200℃，并将脱水气体引入石英管中，从而除去粉尘和管中所含的羟基(OH)和水蒸气；以及烧结步骤：加热粉尘沉积的石英管使石英管内的温度超过1700℃，从而烧结粉尘并使之玻璃化；以及(b)补充核心层形成步骤，通过至少重复一次(a)中的堆积步骤、脱水步骤以及烧结步骤从而形成至少一层补充的核心层。
附图详细说明
本发明的优选实施例的所述以及其它的特征、方面和优点在结合附图的下文说明书中得到更详尽的描述。附图中：
图1阐明了利用现有技术中的MCVD法制作光纤预制体的方法；
图2为显示利用图1的方法制作的光纤预制体的剖面图；
图3显示了利用图1的方法进行沉积的粉尘中所吸收的水蒸气；
图4阐明了本发明一种优选实施方式中包覆层的形成过程；
图5a至图5f阐明了本发明一种优选实施方式中核心层的形成过程；
图6是显示本发明一种优选实施方式的中空预制体的剖面图，该预制体中的包覆层和核心层在石英管的内部沉积；
图7是根据波长的光纤核心层吸收损失的曲线图，用于比较本发明和现有技术。
本发明的最佳实施方式
以下将结合附图对本发明的优选实施方式进行详细描述。
本发明制作光纤预制体的方法由包覆层形成步骤和核心层形成步骤组成。
包覆层形成步骤由包覆层沉积步骤和包覆层烧结步骤组成。此外，核心层形成步骤由基础核心层堆积步骤、基础核心层脱水步骤、基础核心层烧结步骤以及在基础核心层上补充形成至少一层核心层的步骤组成。
下面将参考图4和图6对本发明光纤预制体的制作方法展开描述。
1.包覆层的形成步骤
首先，图4显示了粉尘沉积步骤。
旋转其中羟基基团(OH)的浓度小于500ppb的石英管，将用于形成诸如SiCl4、GeCl4和PCl3粉尘的反应气体和氧气相混合的混合气体吹入管中。当将混合气体吹入管中时，利用热源20加热管，使得管中温度高于1700℃。
由于石英管10表面的热量使得以图4箭头方向引入的反应气体被氧化从而制备粉尘30a。粉尘30a在管内朝着具有相对较低温度的区域移动，然后通过热迁移的方式在管的内表面堆积。
至少一层包覆的粉尘粒子层30a在石英管10的内表面上堆积。此外，如图4所示，热源20移动至图4的箭头方向，从而在堆积过程之后烧结堆积在管内表面的粉尘30a并使其玻璃化，形成烧结层30b。
上述的堆积和烧结过程形成了单个包覆层，重复上述步骤直至得到所需厚度的包覆层。
这时，石英管10优选以20rpm～100rpm的旋转速度进行旋转。如果石英管10的旋转速度小于等于20rpm，则粉尘不能以均匀的厚度进行堆积。此外，如果石英管10的旋转速度大于等于100rpm，则粉尘的堆积速度将降低。
还优选热源20以小于500mm/min的速度沿石英管10的纵向移动(参见图4中热源20的箭头)。如果热源20的速度大于500mm/min，则在管内表面沉积的粒子不能均匀地烧结，从而导致沉积表面变形。
2.核心层的形成步骤
下面参考图5a至图5f对本发明中核心层的形成步骤进行详细描述。
(1)基础核心层的形成
将用于形成诸如SiCl4、GeCl4和P℃l3粉尘的反应气体与氧气的混合气体吹入已经形成包覆层30的石英管10中，同时用热源20加热管，使得管内温度在1000℃～1400℃范围内。
同时，优选热源20以小于500mm/min的速度沿石英管10的纵向移动(参见图5a中热源20的箭头)。如果热源20的速度大于500mm/min，则引入管中的氧气和反应气体不能充分反应，从而不能充分生成SiO2和GeO2以形成沉积层。
在图5a箭头方向引入的反应气体通过石英管10传导的加热方式而生成粉尘41a。然后该粉尘41a移动至管中温度相对较低的区域，然后通过热迁移方式堆积在包覆层30上。
这时，这时，石英管10优选以20rpm～100rpm的旋转速度进行旋转。如果石英管10的旋转速度小于等于20rpm，则粉尘不能以均匀的厚度堆积。此外，如果石英管10的旋转速度大于等于100rpm，则粉尘的堆积速度将降低。
在石英管10内表面上形成粉尘41a的基础核心层41之后，进行如图5b的脱水步骤。
将包括氦气(He)、氯气(Cl2)和氧气(O2)的脱水气体吹入粉尘41a堆积的石英管10中，同时热源20一面沿着脱水气体吹入的方向移动一面加热。
这时，石英管10的温度优选保持在600℃～1200℃范围内。如果石英管10的温度超过1200℃，由于粉尘粒子的集结使得粉尘粒子的数目降低，造成粉尘形成一颈圈。结果是粉尘粒子的直径增加，而存在于粉尘粒子之间作为羟基基团(OH)的分散通道的孔洞，比石英管10的温度保持在600℃～1200℃范围内时消失得更快。换言之，由于粉尘的生长速度比存在于孔洞中的羟基基团(OH)的分散速度更快，因此羟基基团(OH)未从粉尘41a中分散出去而是在其中被捕获。
因此，为了有效气化粉尘41a，包覆层30或石英管中存在的羟基基团(OH)和水蒸气，并防止羟基基团(OH)在此被捕获，脱水温度优选保持在600℃～1200℃范围内。
此外，热源20优选以小于500mm/min的速度沿着石英管10的纵向移动(参见图5b中热源20的箭头)。如果热源20的速度大于500mm/min，则引入管中的脱水气体不能与水蒸气或羟基基团(OH)充分反应，因而不能充分除去存在于粉尘堆积层41a或管10中的水蒸气或羟基基团(OH)。
脱水气体与存在于粉尘堆积层41a或管10中的水蒸气或羟基基团(OH)的脱水反应机理可通过下述反应式2进行解释：
反应式2
Figure C0380097500103
脱水步骤完成后，石英管10经过图5c所示的烧结步骤而变成中空的预制体，其中形成了包覆层30和基础核心层41。
换言之，脱水步骤完成后，热源20沿着图5c的箭头方向移动，使得管10的温度保持在1700℃以上，这时堆积在包覆层30上的粉尘41a被烧结并玻璃化，从而形成烧结层41b。
这时，热源20优选以小于500mm/min的速度沿着石英管10的纵向移动(参见图5c中热源20的箭头)。如果热源20的速度大于500mm/min，则在管内表面堆积的粒子不能均匀地烧结，从而导致沉积表面变形。
此外，还可以在进行图5c的烧结步骤时引入包括氦气(He)、氯气(Cl2)和氧气(O2)的脱水气体，以进一步除去未反应的残留水蒸气或羟基基团(OH)。
(2)补充核心层的形成
通过相继进行图5a至图5c所示的步骤而在石英管10的内表面上形成基础核心层41后，可重复利用图5d至5f所示的步骤在基础核心层上形成至少一层补充核心层42。
尽管在基础核心层41上可以只形成一层补充核心层42，但优选在基础核心层41上形成至少两层补充核心层42。
也可利用与形成基础核心层类似的过程，通过重复进行堆积步骤(参见图5d)、脱水步骤(参见图5e)以及烧结步骤(参见图5f)来形成补充核心层。
如图6所示的在石英管10内表面上沉积了包覆层30和核心层40的中空预制体可通过进行包覆层形成步骤以及核心层形成步骤来制作，其中核心层形成步骤中的堆积过程、脱水过程和烧结过程要重复几次。
然后将中空的预制体通过公知的熔缩步骤(collapsing step)制备为光纤预制棒。
可利用同样的装置和同样的热源相继完成包覆层的形成步骤、核心层的形成步骤和熔缩步骤。
在本发明中，可对用于包覆层形成步骤、核心层形成步骤和熔缩步骤中使用的热源20进行多种改进。例如，可采用氧-氢喷灯、等离子喷灯和电阻炉作为热源20。
包含于管中的羟基基团(OH)和由于氧/氢喷灯的作用而渗入管中的羟基基团(OH)可分散进入核心层，因此为避免羟基基团(OH)侵入核心层，优选在包覆层沉积步骤中沉积较厚的包覆层。例如，熔缩步骤后包覆层和核心层的外径比率优选大于2.0，光纤预制体的包覆层和核心层的最终直径比率优选大于3.0。
这时，核心层优选具有不小于6.0mm的厚度，包覆层优选具有不小于12.0mm的厚度，光纤预制体优选具有不小于20.0mm的厚度。
此外，可利用常规的拉制方法从本发明的光纤预制体拉制出光纤。
图7显示了由本发明的方法制作的光纤的光学损失。
图7显示了在1100nm～1700nm范围内光纤核心产生的光学损失，其中的点划线表示传统光纤的光学损失、实线表示根据本发明制作的光纤的光学损失。
由图7可明显看出，与传统的单模光纤相比，按照本发明的方法制作的光纤中，由羟基基团(OH)在1385nm波长下造成的光学损失显著降低至低于0.33dB/Km，在1310nm和1550nm波长下由散射造成的光学损失也分别降低至低于0.34dB/Km和0.20dB/Km。
工业实用性
根据本发明的方法制作的光纤预制体中的氢离子浓度小于1ppb。
因此，利用该预制体制造的光纤在1340nm～1460nm波长范围内的光学损失可小于0.33dB/Km，该值低于在光学传输***中通常使用的1310nm波长处的光学损失。
已经对本发明进行了详细描述。然而应该理解，上述详细的说明以及特定的实施例尽管说明了本发明的优选实施例，但仅对本发明提供阐述，原因在于本领域技术人员根据说明书提供的内容，可在本发明的精神和范围内对本发明进行多种改变。

Claims (11)

1.利用MCVD法制作核心层不含羟基基团的光纤预制体的方法，该方法包括下述步骤：
(1)通过在石英管内表面沉积含有SiO2和GeO2的粉尘，形成具有相对较低折射率的包覆层；以及
(2)在包覆层上形成具有相对较高折射率的核心层，
其中核心层的形成步骤包括：
(a)基础核心层形成步骤，该步骤包括堆积步骤：对石英管进行加热使得石英管中的温度达到1000℃～1400℃，同时引入用于形成粉尘的反应气体和载体气体，然后在包覆层上堆积粉尘，从而产生粉尘；脱水步骤：加热石英管使石英管的温度达到600℃～1200℃，并将脱水气体引入石英管中，从而除去粉尘和管中所含的羟基和水蒸气；以及烧结步骤：加热粉尘沉积的石英管使石英管内的温度超过1700℃，从而烧结粉尘并使之玻璃化；以及
(b)补充核心层形成步骤：通过至少重复一次(a)中的堆积步骤、脱水步骤以及烧结步骤从而形成至少一层补充的核心层。
2.根据权利要求1所述的制作光纤预制体的方法，其特征在于，所述的反应气体包括SiCl4和GeCl4。
3.根据权利要求1所述的制作光纤预制体的方法，其特征在于，所述的堆积、脱水和烧结步骤是在石英管暴露于移动的热源时而相继完成的。
4.根据权利要求3所述的制作光纤预制体的方法，其特征在于，所述的热源选自氧-氢喷灯、等离子喷灯或电阻炉。
5.根据权利要求4所述的制作光纤预制体的方法，其特征在于，所述的热源以小于500mm/min的速度移动。
6.根据权利要求1所述的制作光纤预制体的方法，其特征在于，在所述的烧结步骤中向石英管内引入脱水气体以进一步除去残留水蒸气或羟基基团。
7.根据权利要求1所述的制作光纤预制体的方法，其特征在于，所述的脱水气体包括氦气、氯气和氧气。
8.根据权利要求1所述的制作光纤预制体的方法，其特征在于，所述的载体气体是氧气。
9.根据权利要求1所述的制作光纤预制体的方法，其特征在于，在粉尘堆积过程中，所述的石英管以20～100rpm的旋转速度进行旋转。
10.根据权利要求1所述的制作光纤预制体的方法，其特征在于，在所述石英管的内表面形成多于一层的包覆层。
11.制造单模光纤的方法，该方法包括下述步骤：熔缩根据权利要求1的方法制作的光纤预制体从而形成预制棒，然后将预制棒拉制成光纤。
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