CN1205366C - 制备纳米碳纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备纳米碳纤维的方法，其特征是：1.1将金属基板材料的使用面抛光至50#～2000#；1.2将处理好的基板材料使用面向下，正对燃烧的乙醇或者甲醇火焰，在550℃～850℃温度区间中烧3～60分钟，然后取出在空气中冷却；1.3从基板材料使用面刮下的燃烧物即纳米碳纤维。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备纳米材料的方法，尤其是制备纳米碳纤维的方法。
背景技术
直径在10nm-500nm的纳米碳纤维是一种新的纳米材料。它除了具有一般碳纤维的特性，如低密度、高比强度、高比模量、高导电和导热等性能外，还具有缺陷数量非常少、比表面积大、结构致密等优点。在目前尚难大量制备石墨晶须的情况下，纳米碳纤维提供了理想的替代物。另外，纳米碳纤维在催化剂和催化剂载体、锂离子二次电池阳极材料、双电层电容器电极、高效吸附剂、分离剂、超强复合材料、储氢材料、吸波材料等领域具有广泛的应用前景。
目前一般用“气相生长法”制备纳米碳纤维材料。它是以过渡族金属Fe、Co、Ni及其合金超细颗粒为催化剂，以碳氢化合物为碳源，氢气为载气，在600℃-1200℃下生成的。最近，在《Carbon》的2001年第39卷第2277～2289页和《ChemicalPhysics Letters》的2001年第349卷第178～184页上公开了一种以碳-氢气体乙炔燃烧火焰合成纳米碳纤维的方法。该方法利用一个特殊的燃烧***燃烧，采取了两种方法获得纳米碳纤维。一种是将硝酸盐金属(Fe或Ni)溶液雾化与乙炔气体混合燃烧，硝酸盐金属在高温下分解产生超细金属颗粒催化剂，获得纳米碳纤维；另一种方法是将催化剂颗粒(Cu、Fe、Ni)涂敷在氧化物(Al2O3、CaO、SiO2、TiO2)基板上，放入乙炔火焰中烧，获得纳米碳纤维。这种方法存在的问题是：1、需要特殊的燃烧器***；2)需要预先制备和外加超细催化剂颗粒；2、燃烧气体的存放比较困难和危险，需要特殊的容器：3、燃烧火焰的大小受到很多因素的限制(如气源、火焰燃烧器的口径等问题)，比较难以实现大火焰、大批量合成纳米碳纤维。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备纳米碳纤维的方法，它能够克服前述现有技术所存在的不足。解决本技术问题的技术方案是：一种制备纳米碳纤维的方法，其特征是：
1.1根据火焰区大小将作基板材料的碳素钢或含有锰、铬的低碳合金钢切成适当尺寸；
1.2将金属基板材料的使用面抛光至50#～2000#光滑镜面，抛光时采用抛光磨料和抛光织物；
1.3将抛光后的使用面放入硝酸或盐酸溶液中，并根据浓度的不同浸泡1秒～5分钟；
1.4将处理好的基板材料使用面向下，正对燃烧的乙醇或者甲醇火焰，在550℃～850℃温度区间中烧3～60分钟，然后取出在空气中冷却；
1.5从基板材料使用面刮下的燃烧物即纳米碳纤维。
采用本发明可制取与现有技术相同形态的纳米碳纤维，并具有以下优点：1、制备方法和设备简单、简便。小批量制备所需的酒精灯在商店即可购得，如需大批量制备，也很容易实现；2、纳米碳纤维的制备过程在大气中进行，不需要特殊的载气、还原气体和保护气体等；3、利用简便的腐蚀基板材料，或通过细砂纸研磨的方法，在基板材料表现形成微小的金属颗粒，使其具有催化剂的作用，即“自生催化”，不需要外加催化剂，从而简化了专门制备超细金属催化剂颗粒的工序，降低了成本；4、液体乙醇(酒精)和甲醇要比气态燃烧剂(如乙炔、甲烷等)更易于保存和获得，也更加安全；5、容易实现纳米碳纤维的大面积和批量制备，可以采用流水线处理基板材料和安排燃烧火焰制备工序。
附图说明
图1是将烧好的样品放大5千倍的扫描电镜照片。
图2是将烧好的样品放大1万倍的扫描电镜照片。
图3是将基板上的燃烧物刮入乙醇溶剂中，经超声波振荡仪中分散后，滴在微栅薄膜上放大3万倍的透射电镜照片。
图4是与图3相同的方法放大5万倍的透射电镜照片。
具体实施方式
本发明所述制备纳米碳纤维的方法是：
1.1将金属基板材料的使用面抛光至50#～2000#；
1.2将处理好的基板材料使用面向下，正对燃烧的乙醇或者甲醇火焰，在550℃～850℃温度区间中烧3～60分钟，然后取出在空气中冷却；
1.3从基板材料使用面刮下的燃烧物即纳米碳纤维。
更进一步的技术方案是：
用抛光磨料和抛光织物将基板使用面抛光成光滑镜面。所述抛光磨料和抛光织物可分别是：AL2O3或Cr2O3和金丝绒。
更进一步的技术方案还可以是：将抛光后的使用面放入硝酸(HNO3)或盐酸(HCl)溶液中，并根据浓度的不同浸泡1秒～5分钟。当硝酸或盐酸的浓度不同时，基板材料的侵蚀时间不同，浓度越高，侵蚀时间越短，反之亦然。
在抛光基板材料的使用面之前，根据需要和火焰区大小可将基板材料切成适当尺寸，即基板材料最好是覆盖整个火焰区。
金属基板材料是碳素钢或含有锰、铬的低合金钢。
更具体的实施例如下：
实施例一：1、将A3#(Q235)低碳钢基板材料切成20×10mm；2、按上述方法抛光基板材料的使用面，获得光滑镜面；3、将抛光后的基板材料的使用面放入纯硝酸中侵蚀4秒；4、将处理好的基板材料使用面向下，正对燃烧的乙醇火焰(分析纯)中部烧10分钟或20分钟；5、从基板材料使用面刮下的燃烧物即纳米碳纤维。该纳米碳纤维的扫描电镜照片和透射电镜照片分别见图1～图4。
实施例二：采用45#碳素钢作基板材料，纯硝酸中侵蚀1秒，乙醇火焰(分析纯)中烧10分钟。(其它处理同上)。
实施例三：采用40Cr低合金钢作基板材料，纯硝酸中侵蚀10秒，乙醇火焰(分析纯)中烧10分钟。(其它处理同上)。
实施例四：采用A3#(Q235)低碳钢作基板材料，用金相砂纸抛光使用面至80#，不浸泡侵蚀。然后直接在乙醇火焰(分析纯)中烧10分钟。(其它处理同上)。
实施例五：采用45#碳素钢作基板材料，纯硝酸中侵蚀1秒，乙醇火焰(分析纯)中烧3分钟。(其它处理同上)。
实施例六：采用45#碳素钢作基板材料，10％浓度的硝酸中侵蚀5分钟，乙醇火焰(分析纯)中烧25分钟。(其它处理同上)。
实施例七：采用40Cr低合金钢作基板材料，纯硝酸中侵蚀10秒，乙醇火焰(分析纯)中烧15分钟。(其它处理同上)。
实施例八：采用A3钢作基板材料，抛光至280#，不侵蚀，乙醇火焰(分析纯)中烧20分钟。(其它处理同上)。
实施例九：采用A3钢作基板材料，抛光至1000#，不侵蚀，乙醇火焰(分析纯)中烧8分钟。(其它处理同上)。
实施例十：采用40Cr低合金钢作基板材料，抛光至1000#，不侵蚀，乙醇火焰(分析纯)中烧20分钟。(其它处理同上)。
实施例十一：采用16Mn合金钢作基板材料，抛光至1800#，不侵蚀，乙醇火焰(分析纯)中烧60分钟。(其它处理同上)。
实施例十二：采用65Mn合金钢作基板材料，抛光至2000#，不侵蚀，乙醇火焰(分析纯)中烧20分钟。(其它处理同上)。
实施例十三：采用T8合金钢作基板材料，抛光至1800#，不侵蚀，乙醇火焰(分析纯)中烧40分钟。(其它处理同上)。
Claims (6)
1.一种制备纳米碳纤维的方法，其特征是：
1.1根据火焰区大小将作基板材料的碳素钢或含有锰、铬的低碳合金钢切成适当尺寸；
1.2将金属基板材料的使用面抛光至50#～2000#光滑镜面，抛光时采用抛光磨料和抛光织物；
1.3将抛光后的使用面放入硝酸或盐酸溶液中，并根据浓度的不同浸泡1秒～5分钟；
1.4将处理好的基板材料使用面向下，正对燃烧的乙醇或者甲醇火焰，在550℃～850℃温度区间中烧3～60分钟，然后取出在空气中冷却；
1.5从基板材料使用面刮下的燃烧物即纳米碳纤维。
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