CN1190810C - 电容器包覆用聚酯基热收缩管 - Google Patents
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Abstract
公开了一种电容器包覆用聚酯基热收缩管。该热收缩管包括聚酯树脂或共聚多酯树脂作为主要组分和外加颗粒例如滑石或硅石，以提供一定范围内的滑爽性，由于具有良好的滑爽性，该热收缩管可以应用于高速包覆工艺，从而提高工作效率，包覆和收缩步骤完成后，在干热处理下，热收缩管紧紧结合到电容器的部件上，从而确保了电容器的保护和电绝缘的有效性。
Description
技术领域
本发明涉及电容器(condenser)包覆用聚酯基热收缩管，尤其是指用于包覆电解电容器以对电解电容器进行保护和电绝缘的聚酯基热收缩管。
背景技术
一般而言，热收缩管常被用来包覆电解电容器，以便对电解电容器进行保护和电绝缘。传统的热收缩管是用一种合成树脂——聚氯乙烯(PVC)制造的。
例如，将应用于电解电容器的热收缩管在230～250℃加热2～3秒钟，热收缩管便发生收缩。使用70～80℃的水洗涤后，将电解电容器上的热收缩管在160℃干热处理3分钟，进行干燥和耐热试验。为了测试包覆层，需对热收缩管进行针孔测试和抗动态负荷试验。
尽管PVC基热收缩管被广泛地用于包覆电解电容器，但是在经过针孔测试后，由于PVC树脂的强度和耐热性低，该热收缩管在干热处理状态下很容易撕裂，产生许多缺陷，几乎不能通过抗动态负荷试验。因此，有必要研制一种强度和耐热性能更加优良的树脂来包覆电解电容器。此外，由于PVC树脂不能回收利用，且在焚烧处理过程中产生二噁英，造成严重的环境污染，因此，许多国家都避免使用PVC树脂。由于上述原因，许多国家都在对PVC树脂的替代材料进行大量的研究。
作为寻找一种替代树脂的尝试，日本特许公开专利NO.1974-32972报道了一种用于电容器的聚酯基热收缩管。在干热处理下，该热收缩管能够收缩并紧紧地结合到电容器的部件上，这样就对电容器的保护和电绝缘起到非常有效的作用。
当热收缩管用于电容器并产生收缩时，热收缩管就被包覆在电容器的上、下末端，并且紧紧结合到电容器侧面的弯曲部位上。这种附着将影响包覆热收缩管在包覆及收缩过程后的高温洗涤及干燥过程中的变形。韩国专利申请No.2000-2686公开了一种能够获得高附着性的树脂组合物。JP5-104631A公开了一种聚酯基热收缩管，其内管壁具有小于0.4的动态摩擦系数。
近来，由于将热收缩管包覆在电容器上的方法是在高速下以自动化方式进行的，包覆过程中热收缩管和电容器之间的滑爽性已变得极为重要。在高速包覆过程中，良好的滑爽性将有利于热收缩管以规则的形式包覆在电容器上，但不会粘附电容器表面。
发明内容
本专利发明者尝试研制出一种聚酯基热收缩管：该热收缩管具有优良的滑爽性，因而可应用于电容器的高速包覆工艺中，且在包覆和收缩步骤完成后，在干热处理下紧紧结合到电容器的部件上，这样，就确保了电容器的有效保护和电绝缘。本专利的发明人研究发现，加入颗粒平均直径为0.5～3.5μm的外颗粒和特定的聚酯树脂或共聚多酯树脂可以在一定范围内提高热收缩管的滑爽性以满足热收缩管的上述要求，从而完成本发明。
因此，本发明的目的是提供一种聚酯基热收缩管，由于该热收缩管不仅具有优良的滑爽性，且在包覆和收缩步骤完成后，在干热处理时该树脂紧紧结合到电容器的部件上，从而确保电容器的有效保护和电绝缘，因此能应用于电容器的高速包覆工艺。
为达到以上目标，本发明提供了一种电容器包覆用聚酯基热收缩管，该热收缩管包含作为主要组分的聚酯树脂或聚酯共聚物树脂和0.01～3重量％的平均粒径为0.5～3.5μm的外加颗粒，所述的聚酯树脂或共聚多酯树脂包括包含1～15摩尔％的聚萘二甲酸乙二酯和85～99摩尔％的聚对苯二甲酸乙二酯、特性粘度为0.65～1.0dl/g的共聚物，该热收缩管的滑爽性在300～800g范围内。
下面，对本发明进行详细阐述。
构成本发明热收缩管的热塑性聚酯树脂可以是聚对苯二甲酸乙二酯(其中酸组分为对苯二甲酸，二元醇组分为乙二醇)；含有与高含量的对苯二甲酸混合的二元羧酸作为酸组分的共聚物，其中所述二元羧酸包括间苯二酸、萘二甲酸(naphthalene dicarboxylic acid)、二苯氧基乙烷二羧酸、二苯基二羧酸或二苯醚二羧酸；含有与乙二醇混合作为二元醇组分的丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、新戊二醇或聚乙二醇的共聚物；或这些聚酯的混合物。
优选的聚酯树脂是含有1～15摩尔％的萘二甲酸乙二酯(ethylenenaphthalate)组分和85～99摩尔％的对苯二甲酸乙二酯组分的共聚物聚酯树脂，其特性粘度为0.65～1.0dl/g。
尽管该共聚物聚酯树脂可以单独使用，但是也可和熔融有颜料的聚对苯二甲酸丁二酯树脂组合使用以制备混合的树脂组合物，该组合物中含80～99重量％的聚酯树脂和1～20重量％的含颜料的聚对苯二甲酸丁二酯树脂。
包含1～15摩尔％的萘二甲酸乙二酯组分和85～99摩尔％的对苯二甲酸乙二酯组分的共聚物聚酯树脂可以是聚对苯二甲酸乙二酯和用预定量的萘二甲酸二甲酯进行共聚反应获得的聚对苯二甲酸乙二酯共聚物的混合物，它包含1～15摩尔％的萘二甲酸乙二酯作为共聚物组分。
优选地，萘二甲酸乙二酯共聚物组分的用量为1～15摩尔％，该用量确保了所得的聚对苯二甲酸乙二酯共聚物具有最优的结晶度，从而利于管的成型。
如果萘二甲酸乙二酯共聚物组分的含量小于1摩尔％，热收缩管就难以成型。反之，如果用量超过15摩尔％，该聚酯基热收缩管的结晶度就会大大降低，从而降低了管的热稳定性能。
参照已知的聚对苯二甲酸乙二酯树脂的制备方法，可容易地制备出包含有萘二甲酸乙二酯共聚物成分的聚对苯二甲酸乙二酯共聚物。例如，在包括对苯二甲酸或其酯-形成衍生物与乙二醇或其酯-形成衍生物反应的聚酯制备过程中，可以用萘二甲酸或其衍生物代替1～15摩尔％的酸组分。
聚萘二甲酸乙二酯-聚对苯二甲酸乙二酯共聚多酯树脂的特性粘度优选范围为0.65～1.0。因为，当其特性粘度大于0.65时，聚萘二甲酸乙二酯-聚对苯二甲酸乙二酯共聚多酯树脂的分子量足以使树脂获得良好的机械性能；如果其特性粘度大于1.0，就不可能形成厚度小于150μm的薄膜。
另外，添加外加颗粒是为了确保本发明热收缩管具有高滑爽性。外加颗粒会在管表面形成突起，从而使管和电容器之间具有滑爽性。外加颗粒可以包括无机颗粒，如碳酸钙、滑石、粘土、云母、硅酸铝、硅石(二氧化硅)、偏硅酸钙或三水氧化铝；有机颗粒，如特氟隆粉末；或它们的混合物。最优选硅石或滑石。
外加颗粒的加入改变了管的结晶度，并因此提高了管的性能，如附着性、耐干热性等。因此，外加颗粒的颗粒尺寸、分布和含量非常重要。
外加颗粒的尺寸优选为0.5～3.5μm。如果外加颗粒的尺寸小于0.5μm，管就不会获得最佳的滑爽性。反之，如果外加颗粒的尺寸大于3.5μm，外加颗粒的尺寸分布就会降低，从而使管的滑爽性恶化。
为了保证良好的附着性能和耐干热性能，外加颗粒的含量优选为0.01～3重量％。如果外加颗粒的含量超过3重量％，管的结晶度就会急剧下降，从而导致不具有收缩性能，并导致外加颗粒与管的附着性降低。
滑爽性采用滑爽性测试仪来测量，该测试仪是一个带有辅助工具的推拉式刻度仪。
如果需要的话，本发明的聚对苯二甲酸乙二酯共聚多酯树脂中可以混入添加剂，如稳定剂、颜料、染料、粘土、抗添加剂(antiadditive)、阻燃剂等来制备热收缩管。
在上述共聚多酯树脂中加入含有颜料的聚对苯二甲酸丁二酯使控制树脂组合物的结晶速度并保证容易成型成为可能。如果将热收缩管包覆在电容器上，并在170℃干热处理3分钟，电容器部件中的间隙的形成是可以避免的。上述含有颜料的聚对苯二甲酸丁二酯的用量优选为1～20重量％。如果其含量小于1重量％，则对上述树脂混合物的结晶速度没有影响。反之，如果其用量大于20重量％，则树脂混合物的结晶速度会急剧增加，从而导致难以形成取向管。聚对苯二甲酸丁二酯中颜料的用量优选为10～30重量％。
为了精确控制结晶速度，本发明热收缩管组合物中还可以含有0.01～1.0重量％的苯甲酸或硬脂酸的金属盐。苯甲酸或硬脂酸的金属盐的加入可以改变在一定程度上依赖于电容器的容积的结晶速度，从而提高耐热性。
为了提高管的柔韧性和附着性，本发明热收缩管组合物还可以含有1～5重量％的聚酯弹性体。
下面，将给出根据本发明的聚酯基热收缩管的制备方法。
制备热收缩管，通过例如管式法或充气法的成型方法将含有聚对苯二甲酸丁二酯共聚多酯树脂的对苯二甲酸乙二酯共聚物组合物熔融挤出成型为管状体，然后进行双轴取向。在这方面，可以通过以下任一种方法将外加颗粒加入到共聚物树脂中：一种方法是在共聚物树脂的聚合反应过程中加入外加颗粒；另一种方法是在挤出前将含有预定含量的外加颗粒的配料或聚合物树脂与共聚物树脂混合；还有一种方法是将外加颗粒直接和共聚物树脂混合。
制备热收缩管的方法包含，例如，(a)将共聚物组合物从管状模具中挤出，形成未取向的管状体；(b)在冷浴中将所述管状体快速冷却；和(c)在高于共聚物或共聚物混合物的二级转变温度，而低于其流点的温度下加热，同时充入压缩气体(如空气和氮气)，以使管状体在横向(TD)取向，与此同时，通过差速辊(differential speed roll)沿着机器方向(MD)牵引管状体。这种双轴取向可以管状体的挤出过程中或者是将管状体缠绕于辊上之后进行。在制备非牵引管状体时，经过双轴取向的热收缩管的厚度优选为50～100μm。未取向的管状体双轴取向后，热收缩管在沸水中的收缩率在横向方向优选为40％～60％，在机器方向优选为5％～15％。取向后，热收缩管的放大倍数在横向方向优选为1.7～2.5，在机器方向优选为1～1.5。
如上所述，用于电解电容器包覆用聚酯基热收缩管的一种树脂组合物包括：80～99重量％的共聚物树脂，它含有1～15摩尔％的聚萘二甲酸乙二酯和85～99摩尔％的聚对苯二甲酸乙二酯，特性粘度为0.65～1.0dl/g；0.01～3重量％的外加颗粒，如硅石或滑石，平均颗粒直径为0.5～3.5μm；和1～20重量％的含有熔融有颜料的聚对苯二甲酸丁二酯的树脂。将该热收缩管应用于电容器(该电容器长度为24mm，外径为12.5mm，表面有不平整结构，所述不平整结构形成于距离电容器底部2～5mm的部分，其中不平整结构的最深部分的直径为11mm并位于电容器底部上方4mm处)上，这样，在包覆和收缩步骤后的干热处理(170℃，3分钟)下电容器的部件之间基本上没有空隙形成。另外，甚至在用100℃的水洗涤3分钟后，所述管依旧具有与电容器的优异附着性。
具体实施方式
下文将通过以下示例来详细描述本发明，但这些例子并不是想限制本发明的范围。
实施例1.
在150℃的热空气干燥箱中干燥6小时后，将下述组分：
95.4重量％的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)：通过共聚合5摩尔％萘二甲酸二甲酯获得，并含有0.5重量％的平均直径为2μm的滑石；
2.5重量％的聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)树脂，其含有30重量％的颜料；
0.1重量％的硬脂酸钠；和
2重量％的聚酯弹性体
混合，并从挤出机(装备有环状模具，柱体温度为220～280℃，模温为260℃)中挤出，形成外径为7mm，厚度为150μm的管状体。再将所获得的管状体置于40℃的水浴中冷却，并绕在辊上。
使用0.7kg/cm2的压缩空气吹向管状体的末端的同时，用90℃的热水使管状体膨胀，同时，通过差速辊使管状体在机器方向的张力作用下双轴取向。以10m/min的取向速度进行双轴取向后，机器方向的放大倍数为1.05，而横向的放大倍数为2.0。
这样得到的热收缩管的内径为13.3mm，厚度为75μm，横向收缩率为48％，机器方向的收缩率为8％。
实施例2～5及对比实施例1～5
除了表1中列出的组成和加工条件外，采取与实施例1中相同的方式进行。
表1
| 组分 | 性能 | ||||||||
| A | B | C | D | E | F | G | H | ||
| 实施例 | 1 | 95.4 | 5 | 0.5 | 2.5 | 30 | 0.1 | 2 | 0.82 |
| 2 | 95.4 | 5 | 1.5 | 2.5 | 30 | 0.1 | 2 | 0.81 | |
| 3 | 95.4 | 5 | 2.5 | 2.5 | 30 | 0.1 | 2 | 0.79 | |
| 4 | 91.95 | 10 | 0.5 | 5 | 20 | 0.05 | 3 | 0.84 | |
| 5 | 85.9 | 5 | 0.5 | 10 | 20 | 0.1 | 4 | 0.82 | |
| 对比实施例 | 1 | 95.4 | 5 | - | 2.5 | 30 | 0.1 | 2 | 0.84 |
| 2 | 95.4 | 5 | 5 | 2.5 | 30 | 0.1 | 2 | 0.77 | |
| 3 | 97.9 | 5 | 0.5 | - | - | 0.1 | 2 | 0.69 | |
| 4 | 67.9 | 5 | 1.5 | 30 | 30 | 0.1 | 2 | 0.81 | |
| 5 | 94.0 | 5 | 0.5 | 2.5 | 30 | 1.5 | 2 | 0.82 | |
| 备注：)A：共聚物树脂的重量百分含量(wt.％)B：共聚物树脂中NDC(萘二甲酸)的摩尔百分含量(mol％)C：共聚物树脂中外加颗粒的重量百分含量(wt.％)D：含颜料的PBT(聚对苯二甲酸丁二酯)的重量百分含量(wt.％)E：PBT中颜料的重量百分含量(wt.％)F：硬脂酸钠的重量百分含量(wt.％)G：弹性体的重量百分含量(wt.％)H：含NDC的共聚物树脂的特性粘度(dl/g) | |||||||||
试验实施例：
通过以下性能来对上述实施例1～5和对比实施例1～5中得到的热收缩管进行评价。
(1)滑爽性
滑爽性采用滑爽性测试仪测量，该测试仪是一个装有辅助工具的推拉式刻度仪。试验表明，当滑爽值在300～800g的范围内时，可使热收缩管进行高速包覆。
(2)包覆附着性能
将每个如此制得的热收缩管应用到直径为12.5mm的电容器上，使热收缩管在260～280℃下收缩8秒钟进行热处理，使电容器紧紧地结合到管上。
○：表示紧紧结合到电容器的外壁上，和
×：表示没有紧紧结合到电容器的外壁上，有突起形成。
(3)耐湿热性能
每个这样制得的热收缩管应用到直径为12.5mm的电容器上，在260～280℃下收缩8秒钟进行热处理。然后在100±2℃下将紧紧结合到管子上的电容器湿热处理10分钟。
○：表示紧紧结合到电容器的外壁上，和
×：表示没有紧紧结合到电容器的外壁上，有突起形成。
(4)耐高温性能
每个这样制得的热收缩管应用到直径为12.5mm的电容器上，在260～280℃下收缩8秒钟进行热处理。然后在170±5℃下将紧紧结合到管子上的电容器干热处理3分钟。
○：表示紧紧结合到电容器的外壁上，和
×：表示没有紧紧结合到电容器的外壁上，有突起形成。
表2
| 滑爽性 | 包覆附着性能 | 耐湿热性能 | 耐高温性能 | ||
| 实施例 | 1 | 614 | ○ | ○ | ○ |
| 2 | 477 | ○ | ○ | ○ | |
| 3 | 389 | ○ | ○ | ○ | |
| 4 | 683 | ○ | ○ | ○ | |
| 5 | 588 | ○ | ○ | ○ | |
| 对比实施例 | 1 | 1,024 | ○ | ○ | ○ |
| 2 | 321 | ○ | × | × | |
| 3 | 602 | ○ | × | × | |
| 4 | 512 | × | × | × | |
| 5 | 564 | × | × | × | |
如上所述，由于热收缩管具有良好的滑爽性，可以应用于高速的包覆工艺，从而可以提高工作效率，包覆和收缩步骤之后，在干热处理条件下，热收缩管紧紧结合到电容器的部件上，这样就又确保了电容器的电绝缘和保护的有效性，其中所述热收缩管是由这些组分制备的：添加有可以提高滑爽性的外加颗粒的聚对苯二甲酸乙二酯树脂、含有颜料的聚对苯二甲酸丁二酯、硬脂酸钠或弹性体。
尽管已经用当前认为最切合实际和优选的实施方案描述本发明，但是并不能理解为本发明仅限制于已披露的实施方案，相反，应该理解，本发明包括在所附权利要求中的精神和范围内的各种改进和等同配置。
Claims (3)
1.一种电容器包覆用聚酯基热收缩管，所述热收缩管包含聚酯树脂或共聚多酯树脂作为主要组分，和0.01～3重量％的平均颗粒直径为0.5～3.5μm的外加颗粒，所述的聚酯树脂或共聚多酯树脂包括包含1～15摩尔％的聚萘二甲酸乙二酯和85～99摩尔％的聚对苯二甲酸乙二酯、特性粘度为0.65～1.0dl/g的共聚物，所述热收缩管具有300～800克的滑爽性。
2.如权利要求1所述的电容器包覆用聚酯基热收缩管，其中所述的聚酯树脂或共聚多酯树脂包括包含如下组分的混合树脂：80～99重量％的共聚物树脂，其包含1～15摩尔％的聚萘二甲酸乙二酯和85～99摩尔％的聚对苯二甲酸乙二酯，特性粘度为0.65～1.0dl/g；和1～20重量％的包含熔融有颜料的聚对苯二甲酸丁二酯的树脂。
3.如权利要求1所述的电容器包覆用聚酯基热收缩管，其中所述的聚酯树脂或共聚多酯树脂包括包含如下组分的混合树脂：85.9～95.4重量％的共聚物树脂，其包含1～15摩尔％的聚萘二甲酸乙二酯和85～99摩尔％的聚对苯二甲酸乙二酯，特性粘度为0.65～1.0dl/g；2.5～10重量％的包含熔融有颜料的聚对苯二甲酸丁二酯的树脂；0.05～0.1重量％的苯甲酸或硬脂酸的金属盐；和2～4重量％的聚酯弹性体。
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