CN1190262C - 一种去除惰性气体中杂质的材料及其使用方法 - Google Patents

一种去除惰性气体中杂质的材料及其使用方法 Download PDF

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Abstract

一种去除隋性气体中杂质的材料及其使用方法，涉及一种去除惰性气体氙、氪中的氟碳化合物杂质的材料及其使用方法。其特征在于该合金的重量百分比组成为：含铝10%-25%，含铪1%-2%，镧系稀土0.4%-5%，镍1%-3%，余量为锆和不可避免的杂质。其使用过程是在700℃-960℃温度，将进行活化处理2-3小时；在400℃-960℃温度下进行吸附气体杂质的气体净化过程，控制气体流量为0.5m3/h-10m3/h，工作压力为0.3 MPa-1.5MPa。本发明的惰性气体净化材料，不吸收惰性气体，特别具有清除氟碳化合物(CF4、C2F4)等特殊性质。纯化后惰性气体纯度大于99.9999%，O2小于0.5ppm，氟碳化合物含量小于3ppm。

Description

一种去除惰性气体中杂质的材料及其使用方法
(一)技术领域
一种去除惰性气体中杂质的材料及其使用方法，涉及一种去除用于半导体、高纯金属工业、化学成份分析及各种特殊电光源、激光器件、电光器件，特别是大功率照明灯中充有的惰性气体氙、氪中的氟碳化合物杂质的材料及其使用方法。
(二)背景技术
高纯惰性气体是半导体、高纯金属工业、化学成份分析、各种特殊电光源、激光器件及多种高纯原料及工艺过程必须采用的载体和保护气氛及重要原料，在现代科技与工业发展占有非常重要的地位。目前用于高纯惰性气体生产的方法有多种，气体的纯化方法有空气分离法、吸收法和吸附法等。用这种方法可以有效地去除活性气体的O2、N2、CO、H2O等杂质，满足一定的工业用途。但对于气体中含有氟碳化合物去除效果常常不很理想，处理后的惰性气体中的氟碳化合物含量高于50ppm，难以满足对惰性气纯度要求高的工业用途，如特殊电光源等对惰性气体要求。由于惰性气体纯度的影响，在大功率照明灯内部呈现雾状，灯丝发黑，影响了产品质量。对特殊用途的惰性气体，纯度的高低是非常重要的指标。在目前已有的气体提纯技术中，对惰性气体中，特别是氪气、氙气中的CF4与C2F6去除方法还没有十分有效的方法。
(三)发明内容
本发明的目的是针对上述已有技术存在的不足，提供一种在可以有效清除氟碳化合物的去除惰性气体中杂质的材料及其使用方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种去除惰性气体中杂质的材料，其特征在于该材料为一种锆合金，该合金的重量百分比组成为：含铝10％-25％，含铪1％-2％，镧系稀土0.4％-5％，镍1％-3％，余量为锆和不可避免的杂质，其材料为0.05mm-2.5mm颗粒。
本发明的一种去除惰性气体中杂质的材料也可以是多孔粉末烧结体。
本发明的一种去除惰性气体中杂质的材料的锆合金中含有重量百分比为1％-4％的金属钛元素。
一种去除惰性气体中杂质的材料的使用方法，其特征在于其使用过程为：
a.将用于去除惰性气体中杂质的材料装入带有出入口的净化气体的不锈钢容器内，抽真空排气至真空度为10-3Pa后，充入惰性气体、升温700℃-960℃温度、保温2-3小时，将进行活化处理；
b.将欲净化的惰性气体通入装有除气材料的容器中，在400℃-960℃温度下进行吸附气体杂质的气体净化过程，控制气体流量为0.5m3/h-10m3/h，工作压力为0.3MPa-1.5MPa。
本发明的惰性气体净化材料，不吸收惰性气体。这种材料具有可以有效地清除氟碳化合物(CF4、C2F4)等特殊性质。纯化后惰性气体纯度大于99.9999％，氟碳化合物含量小于3ppm。经过本发明的方法净化氪、氙气体时，氪、氙气体中的C2F和C2F4含量均从10ppm降至0.5ppm，且气体损失率在低于5％，效果极其显著。
(四)具体实施方式
一种去除惰性气体中杂质的材料，该材料为一种锆铝合金，其重量百分比组成为：含铝10％-25％，含铪1％-2％，镧系稀土0.4％-5％，镍1％-3％，余量为锆和不可避免的杂质，其材料为0.05mm-2.5mm的颗粒。
本发明的一种去除惰性气体中杂质的材料也可以是多孔粉末烧结体。
本发明的一种去除惰性气体中杂质的材料的锆合金中还含有重量百分比为1％-4％的金属钛元素。
一种去除惰性气体中杂质的材料的使用方法，首先将去除惰性气体中杂质的材料，装入带有出入口的净化气体的不锈钢容器内，抽真空排气至真空度为10-3Pa后，充入惰性气体、升温700℃-960℃温度、保温2-3小时，进行活化处理；将欲净化的惰性气体通入装有除气材料的容器中，在400℃-960℃温度下进行吸附气体杂质的气体净化，控制气体流量为0.5m/h，工作压力为0.3MPa-1.5MPa。通常锆基合金与氟碳化合物气体杂质在一定的压力和温度下有足够反应时间就会发生，将惰性气体中的氟碳化合物气体杂质吸除掉，发生吸气反应，生成稳定的锆碳化合物及锆氟化合物，这些化合物起初产生在锆基合金颗粒表面，随着吸气反应的进行不断向颗粒内部扩散。由于该化合物在吸气反应发生的温度下不分解，从而使氙氪等惰性气体中除去氟碳化合物的反应稳定而持续。
本发明的去除惰性气体中杂质的材料在锆基合金中加入了铝、铪、镧系稀土、钛等元素，这些元素在一定条件下也可以同惰性气体中的杂质反应，生成稳定的化合物，并且由于这些元素与锆形成的合金的除气性能更加显著，提高了锆与气体杂质的反应速度，去除氟碳化合物的气体杂质。
下面结合实例对本发明作进一步的说明。
实施例1
惰性气体净化材料的成份为含铝11％，含铪2％，镧系稀土5％，镍2％，余量为锆和不可避免的杂质，在720℃下活化处理2.5小时，净化气体过程的工作温度为450℃，工作压力为0.5MPa，气体流量0.5m3/h，为净化后气体中的活性气体杂质含量35ppm，气体中C2F6、CF4杂质含量≤3ppm。
实施例2
惰性气体净化材料的成份为含铝15％，含铪1.5％，镧系稀土3％，镍1％，余量为锆和不可避免的杂质，在950℃下活化处理2小时，净化气体过程的工作温度为600℃，工作压力为1MPa，气体流量5m3/h，为净化后气体中的活性气体杂质含量45ppm，气体中C2F6、CF4杂质含量≤3ppm。
实施例3
惰性气体净化材料的成份为含铝12％，含铪2％，镧系稀土4％，21％，含钛4％，余量为锆和不可避免的杂质，在800℃下活化处理1.5小时，净化气体过程的工作温度为680℃，工作压力为1.5MPa，气体流量9m3/h，为净化后气体中的活性气体杂质含量47ppm，气体中C2F6、CF4杂质含量≤3ppm。
实施例4
惰性气体净化材料的成份为含铝25％，含铪1％，镧系稀土0.5％，镍1％，余量为锆和不可避免的杂质，在700℃下活化处理3小时，净化气体过程的工作温度为720℃，工作压力为1.5MPa，气体流量7m3/h，为净化后气体中的活性气体杂质含量38ppm，气体中C2F6、CF4杂质含量≤3ppm。
实施例5
惰性气体净化材料的成份为含铝10％，含铪1％，镧系稀土4％，镍2％，钛含量1％，余量为锆和不可避免的杂质，在880℃下活化处理2.5小时，净化气体过程的工作温度为720℃，工作压力为1.5MPa，气体流量7m3/h，为净化后气体中的活性气体杂质含量36ppm，气体中C2F6、CF4杂质含量≤3ppm。
实施例6
惰性气体净化材料的成份为含铝13％，含铪1％，镧系稀土3％，镍2％，钛含量1％，余量为锆和不可避免的杂质，在880℃下活化处理2.5小时，净化气体过程的工作温度为470℃，工作压力为1.5MPa，气体流量7m3/h，为净化后气体中的活性气体杂质含量42ppm，气体中C2F6、CF4杂质含量≤3ppm。
实施例7
惰性气体净化材料的成份为含铝16％，含铪1％，镧系稀土0.5％，镍2％，钛含量1％，余量为锆和不可避免的杂质，在880℃下活化处理2.5小时，净化气体过程的工作温度为700℃，工作压力为1.0MPa，气体流量6m3/h，为净化后气体中的活性气体杂质含量38ppm，气体中C2F6、CF4杂质含量≤3ppm。
实施例8
惰性气体净化材料的成份为含铝20％，含铪1％，镧系稀土0.4％，镍2％，钛含量1％，余量为锆和不可避免的杂质，在880℃下活化处理2.5小时，净化气体过程的工作温度为930℃，工作压力为0.9MPa，气体流量1.2m3/h，为净化后气体中的活性气体杂质含量38ppm，气体中C2F6、CF4杂质含量≤3ppm。
实施例9
惰性气体净化材料的成份为含铝10％，含铪1％，镧系稀土5％，镍3％，钛含量3％，余量为锆和不可避免的杂质，在880℃下活化处理2.5小时，净化气体过程的工作温度为520℃，工作压力为1.5MPa，气体流量0.6m3/h，为净化后气体中的活性气体杂质含量38ppm，气体中C2F6、CF4杂质含量≤3ppm。
实施例10
惰性气体净化材料的成份为含铝13％，含铪1.5％，镧系稀土4％，镍2％，钛含量2％，余量为锆和不可避免的杂质，在880℃下活化处理2.5小时，净化气体过程的工作温度为720℃，工作压力为1.3MPa，气体流量7m3/h，为净化后气体中的活性气体杂质含量48ppm；气体中C2F6、CF4杂质含量≤3ppm。
实施例11
惰性气体净化材料的成份为含铝17％，含铪1％，镧系稀上2％，镍1％，钛含量1％，余量为锆和不可避免的杂质，在880℃下活化处理2.5小时，净化气体过程的工作温度为720℃，工作压力为1.5MPa，气体流量10m3/h，为净化后气体中的活性气体杂质含量48ppm，气体中C2F6、CF4杂质含量≤3ppm。
实施例12
惰性气体净化材料的成份为含铝19％，含铪1％，镧系稀土5％，镍1％，钛含量4％，余量为锆和不可避免的杂质，在880℃下活化处理2.5小时，净化气体过程的工作温度为860℃，工作压力为1.5MPa，气体流量14m3/h，为净化后气体中的活性气体杂质含量41ppm，气体中C2F6、CF4杂质含量≤3ppm。

Claims (4)

1.一种去除惰性气体中杂质的材料，其特征在于该材料为一种锆合金，该合金的重量百分比组成为：含铝10％-25％，含铪1％-2％，镧系稀土0.4％-5％，镍1％-3％，余量为锆和不可避免的杂质，其材料为0.05mm-2.5mm的颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种去除惰性气体中杂质的材料，其特征在于其材料是多孔粉末烧结体。
3.根据权利要求1所述的一种去除惰性气体中杂质的材料，其特征在于其锆合金中含有重量百分比为1％-4％的金属钛元素。
4.权利要求1所述的一种去除惰性气体中杂质的材料的使用方法，其特征在于其使用过程为：
a.将用于去除惰性气体中杂质的材料装入带有出入口的净化气体的不锈钢容器内，抽真空排气至真空度为10-3Pa后，充入惰性气体、升温700℃-960℃温度、保温2-3小时，将进行活化处理；
b.将欲净化的惰性气体通入装有除气材料的容器中，在400℃-960℃温度下进行吸附气体杂质的气体净化过程，控制气体流量为0.5m3/h-10m3/h，工作压力为0.3MPa-1.5MPa。
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