CN1187034C - 细粒止汗剂活性成分悬浮液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含有细粒碱性卤化铝的悬浮液的制备方法，该悬浮液对人的皮肤具有良好的降汗作用并且可以方便地使用。该非水含油悬浮液可以用于化妆品止汗剂配方。

Description

细粒止汗剂活性成分悬浮液的制备方法
本发明涉及一种含有细粒卤化铝的悬浮液的制备方法，该悬浮液对人的皮肤具有良好的降汗作用并且可以方便地使用。
现有技术已经公开了一系列制备氢氧化铝卤化物络合物的方法，这些络合物可以用作止汗剂活性成分。虽然这些专利大多包括了所有种类的卤化物和其它一价的非配位阴离子，但仅仅氯化物具有实际意义。
除了通过在非化学计量的盐酸中溶解金属Al来简单地制备约50％的氯化铝水合物水溶液的标准方法以外，还存在许多制备所称的活化的氯化铝水合物的方法。
为了制备活化的氯化铝水合物，Gosling等人(US-4359456)以标准的氯化铝水合物溶液为原料，稀释后在50-140℃的温度范围进行热处理。该热处理导致了聚合物种类分布的改变。标准氯化铝水合物的高分子部分分解为有利的较低分子种类，因此溶液中不再含有大于100的物质。这样得到的氯化铝水合物络合物的分析表征借助于尺寸排阻色谱法进行。用该方法可以得到低分子络合物的含量，从而得到活化度。
人们已经确定，当谱带III(相对滞留时间约0.79)含量高时，这样的氯化铝水合物络合物作为止汗剂特别有效。
Fitzgerald等人(UK-2048229)提出了一种类似的制备方法，即，使10-25％氯化铝水合物溶液在50-80℃老化8小时至3周。
用这两种方法由活化条件产生的种类分布在水溶液中是不稳定的，因此，必须再经过一个保护性的干燥步骤，才能得到可稳定储存并有效的止汗剂化学物质。
在这些专利中，优选的干燥方式是喷雾干燥。
在止汗剂成品配方中，目前或者使用喷雾干燥粉末(例如气溶胶)的筛分馏份，或者使用通过干磨得到的细粉末(走珠或棒状)。
迄今为止，还不可能提供稳定、有效的液态铝止汗剂活性物质。粉末状活性物质的加工由于容易形成灰尘，对工人总是造成很大的麻烦。另外，由于(湿)粉末的pH值较低，甚至可能损害生产工人的健康。
因此，需要寻找更好的、容易处理的止汗剂活性物质，而不放弃迄今为止的粉末状产品的良好的有效性，另外，也不可能用现有的粉末状氯化铝水合物络合物满足化妆品工业的所有制造要求，例如很难制造特定的半固体制品，即所称的软固体。
现已令人惊奇地发现，由以下方法可以得到特别好处理且特别有效的含氢氧化铝卤化物的止汗剂活性物质悬浮液，即，使满足以下公式及条件的活性物质和任选的一种缓冲物质在隔湿的条件下混入非水油相，然后在低于60℃的温度下用一台研磨设备研磨到所要求的细度：
Al(OH)(3-b)Xb·zH2O
其中b＝0.4至3，优选b＝0.45至1.0，
z＜4，
X＝卤素，特别是氯。其中活性物质的HPLC色谱具有＞30％，尤其是＞40％的谱带III含量。
通过直接湿磨喷雾产品，省去了昂贵且多灰尘的粉末筛分和干磨，可以得到比通过干磨粉末浆化得到更稳定的悬浮液。
这些止汗剂活性物质不是含水悬浮液，其特征是，该非水相由一组基本上非极性、与水不互溶的有机液态物质组成，该组物质包括烷烃、异构烷烃、一元醇、多元醇、一或二元羧酸与一或多元醇的脂肪酸酯、聚氧乙烯、聚氧丙烯、醇的聚烷氧化醚、环状聚硅氧烷、开链聚硅氧烷及其组合。尤其是非水油相由硅油组成。
本发明用环状聚硅氧烷、开链聚硅氧烷或其混合物作为硅油。它们也可以作为与其它在化妆品中可接受的油的混合物使用。
本发明的细粒止汗剂悬浮液可以含有甘氨酸和/或丙氨酸等氨基酸作为缓冲物质。
制备细粒止汗剂悬浮液的方法的特征在于，使一种具有止汗剂特性的铝盐，必要时在氨基酸、优选甘氨酸的存在下，在隔湿的条件下，在一种非水油相中混合，接着研磨。作为研磨设备优选球磨机。
可以作为止汗剂活性组份使用的铝盐是以下组成的碱性卤化铝：
Al(OH)(3-b)Xb·zH2O
其中b＝0.4至3，优选b＝0.45至1.0，
z＜4
X＝卤素，特别是氯，其中，活性物质的HPLC色谱具有＞30％，尤其是＞40％的谱带III含量。
在含有一种氨基酸的情况下，使用以下组成的碱性卤化铝作为止汗剂活性组份的铝盐：
Al(OH)(3-b)Xb(氨基酸)·zH2O
其中X＝卤素，特别是氯，
b＝0.4至3，优选b＝0.45至1.0，
z＜2
且氨基酸与铝的摩尔比为0至0.33。
本发明方法中，止汗剂悬浮液研磨的特征是，该过程在低于60℃，特别是低于40℃的温度下进行。
该止汗剂悬浮液优选用于化妆品非水配方中，例如气溶胶、胶棒和所称的软固体。
因此本发明还提供止汗化妆品组合物，其含有由上述方法制备的止汗剂悬浮液作为活性组份。
下面用实施例进一步说明本发明：
实施例1
在一个带有螺旋桨搅拌器的400L反应器中预先放入130kg环甲基聚硅氧烷(DC345，Dow-Corning公司)。在搅拌条件下加入159kg活性氯化铝水合物粉末，其铝含量为26.0％，氯化物含量为17.0％，按US4359456专利制备。
此后，用一种球磨机(Fryma公司的CoBall磨)将固含量为55％的均匀悬浮液研磨到最终细度为99.9％＜12μm和99％＜9μm。产物悬浮液的出口温度为25-30℃。得到的触变且可泵送的悬浮液不沉淀。
实施例2(本发明)
在一个带有螺旋桨搅拌器的100L反应器中预先放入22.5kg环甲基聚硅氧烷(DC345，Dow-Corning公司)。在搅拌条件下加入22.46kg活性氯化铝水合物粉末，其铝含量为26.0％，氯化物含量为17.1％，按US4359456专利制备，并加入5.04kg甘氨酸。
 此后，用一种球磨机(Fryma公司的CoBall磨)将固含量为55％的均匀悬浮液研磨到最终细度为99％＜18μm和90％＜9μm。产物悬浮液的出口温度为25-30℃。得到的触变且可泵送的悬浮液不沉淀。
实施例3
在一个带有螺旋桨搅拌器的100L反应器中预先放入20kg环甲基聚硅氧烷(DC345，Dow-Corning公司)。在搅拌条件下加入30kg活性氯化铝水合物粉末，其铝含量为26.0％，氯化物含量为17.1％，按US4359456专利制备。
此后，用一种球磨机(Fryma公司的CoBall磨)将固含量为60％的均匀悬浮液研磨到最终细度为99％＜71μm。产物悬浮液的出口温度为25-30℃。得到的触变且可泵送的悬浮液不沉淀。
对比实施例
在一个带螺旋浆搅拌机的10L容器中预先放入2220g环甲基聚硅氧烷(DC345，Dow-Corning公司)，向其中搅拌加入2750g活性氯化铝水合物粉末，其铝含量为26％，氯化物含量为17％，按US4359456专利制备，并借助于空气喷射磨将其均化到最终细度为99％＜10μm。得到一种固含量为55％的均匀悬浮液，其流动性好但不抗沉淀。
下面将本发明的悬浮液用于非限定解释性的化妆品配方中：
走珠配方
A  B
    组份   INCI名称 重量比 [％]
  1a   实施例2的样品   氯化铝水合物，环甲基聚硅氧烷五聚物   40   -
  1b   对比实施例的样品   氯化铝水合物，环甲基聚硅氧烷五聚物   -   24
  2   Gilugel Sil5   环甲基聚硅氧烷五聚物和Al-Mg-羟基硬脂酸盐   25   25
  3   DC 345   环甲基聚硅氧烷五聚物   29   45
  4   Pro-myristyl 3   PPG-3肉豆蔻醚   5   5
  5   乙醇   乙醇   1   1
组份2、3、4和5混合和均化。接着搅拌加入组份1。
配方A在存放过程中显示出比配方B更好的抗沉淀性能。
止汗剂气溶胶配方(母炼胶)
C D
组份 INCI名称 重量比[％]
1a 活性氯化铝水合物粉末 氯化铝水合物 33 -
1b 实施例3的样品 氯化铝水合物，环甲基聚硅氧烷五聚物 - 55
2 Gilugel Sil5 环甲基聚硅氧烷五聚物和Al-Mg-羟基硬脂酸盐 29 29
3 DC 345 环甲基聚硅氧烷五聚物 26 4
4 DC200 二甲基聚硅氧烷 2 2
5 肉豆蔻酸异丙酯 肉豆蔻酸异丙酯 10 10
组份2、3、4和5混合和均化。接着搅拌加入组份1。
配方D在存放过程中显示出比配方C更好的抗沉淀性能。
为了填装气溶胶罐，使1重量份的母炼胶配方与3重量份的驱动气(丙烷、丁烷、正戊烷)混合。

Claims (8)

1.触变的且可泵送的细粒止汗剂悬浮液的制备方法，其特征是，使一种由下式所定义的、有止汗活性的Al盐和作为缓冲物质的氨基酸在隔湿的条件下混入非水油相，然后在低于60℃的温度下用一台研磨设备研磨，使悬浮液的细度达到99％＜18μm和90％＜9μm：
Al(OH)(3-b)Xb·zH2O
其中b＝0.4至3，
z＜4，
X＝卤素，
其中所述有止汗活性的Al盐的HPLC色谱具有＞30％的谱带III含量。
2.权利要求1所述细粒止汗剂悬浮液的制备方法，其特征是，所述有止止活性的Al盐的通式中b＝0.45至1.0，和/或X是氯。
3.权利要求1所述细粒止汗剂悬浮液的制备方法，其特征是，其中所述有止汗活性的Al盐的HPLC色谱具有＞40％的谱带III含量。
4.权利要求1所述细粒止汗剂悬浮液的制备方法，其特征是，该非水相由一组非极性、与水不互溶的有机液态物质组成，该组物质包括烷烃、异构烷烃、一元醇、多元醇、一或二元羧酸与一或多元醇的脂肪酸酯、聚氧乙烯、聚氧丙烯、醇的聚烷氧化醚、环状聚硅氧烷、开链聚硅氧烷及其组合。
5.权利要求1所述细粒止汗剂悬浮液的制备方法，其特征是，在一台球磨机上进行细磨。
6.权利要求1所述细粒止汗剂悬浮液的制备方法，其特征是，细磨在低于40℃的温度下进行。
7.权利要求1所述细粒止汗剂悬浮液的制备方法，其特征是，添加甘氨酸作为缓冲物质。
8.止汗化妆品组合物，其特征是，含有由权利要求1至7之一所述细粒止汗剂悬浮液的制备方法制备的止汗剂悬浮液作为活性组份。
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