CN1184218C - 蒸馏环氧乙烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本文涉及在蒸馏塔中从含环氧乙烷的混合物中蒸馏环氧乙烷的方法，塔中绝对压力为2至10巴和温度为20至180℃，纯的氧乙烷从塔顶或从塔的侧线馏分排出，蒸馏是在塔内有多层结构式金属板填料床层或填充物填料床层的塔中进行，这些床层与塔外安装的一个或多个消防***相联。
Description
本发明涉及在蒸馏塔内从含环氧乙烷的混合物中蒸馏环氧乙烷的一种新方法，纯环氧乙烷经塔的精馏段的塔顶或经其侧线馏分流出。
环氧乙烷可通过乙烯与氧气经氧化作用制得。氧化作用一般的是在固定床反应器中，在温度为230至270℃下发生(见Ullmann，“工业化学百科全书”(Encyclopedia of Industrial chemintry)，5th Ed，Vol.A10，117至135页的报导)。
制备环氧乙烷过程中反应产物内含有环氧乙烷，乙烯，二氧化碳，乙醛以及低沸点物如甲烷，该反应产物用水处理以分离出环氧乙烷。从所得之含环氧乙烷和含水的混合物中，按分离低沸点物的方法，可蒸馏获得纯环氧乙烷。
由于环氧乙烷的高反应活性，它是化学工业中的重要中间体。例如可用它合成乙二醇，乙二醇***，乙二醇低聚物或多聚物或者乙醇胺。
另一方面环氧乙烷的高反应性，对其蒸馏也带来技术问题，因为在这种蒸馏条件下有火源时可能出现***式的分解。再者如所提到的，它与可能存在的水能形成乙二醇。
因此本发明的目的是，提供一种从含环氧乙烷的混合物中蒸馏环氧乙烷的新方法，其中能完全的抑制或防止环氧乙烷的分解反应，尤其在初始阶段。
发现采用下列方法可达到此目的，即在绝对压力为2×105至10×105Pa和温度为20至180℃的蒸馏塔中从含环氧乙烷的混合物中蒸馏环氧乙烷，纯环氧乙烷将以液态或气态的形式从塔精馏段的塔顶或侧线馏分流出，其优点是混合物通过多层连续的结构式金属板填料床层或填充物填料床层进料，其中至少一层床层与消防***相联，一旦塔内压力限值超过时，一种可与环氧乙烷混合的液体消防剂即可经此消防***从塔外进入各床层中。
被蒸馏的混合物最好来源于环氧乙烷的合成物，除含有环氧乙烷外尚含有水。在此情况下，其他成分可能有如乙二醇，乙二醇单聚体，醛类如甲醛或乙醛以及甲烷。
本发明方法还可用于蒸馏这样的混合物，该混合物中除环氧乙烷外还含有如甲醇、乙二醇、单-、双-或三乙醇胺或C1-C4-单或双烷基乙醇胺。
最好欲蒸馏的混合物含10至90％(重量)，优点为30至70％(重量)的环氧乙烷和90至10％(重量)，优选为70至30％(重量)的水。混合物还可含有0至10％(重量)，优选为0至5％(重量)乙二醇以及0至10％(重量)，优选为0至5％(重量)乙醛。当然混合物组成总量为100％(重量)。
本发明的新方法采用蒸馏塔实施，最好该塔带有精馏段。通常的蒸馏塔也是适宜的，如Ullmann，“工业化学百科全书”(Encyclopedia ofIndustrial Chemistry)，5th Ed Band B3，4-82页至4-94页以及KlausSattler“热分离方法：原理、设计、装置”(Thermische Trennverfahren：Grundlagen，Auslegung，Apparate)verlag Chemie，1988，25至27页所描述的。
塔的内部有多个连续的结构式金属板填料床层或多个填料物填料床层。重要的是欲蒸馏的混合物通过特殊的通道进入床层，使其有可能达到很好的蒸馏分离，并又能防止环氧乙烷的分解。它的优点是，塔内附加的结构式金属填料或填充物填料床层仅起隔断分解作用。
适宜的填充物填料是例如已知的金属或陶瓷的拉西环，鲍尔环或比阿雷克以(Bialeckiringe)环。
适宜的结构式金属板填料也同样是已知的，例如通用的商业商标名为Gempak(Glitsch，Inc.Dallas，TX U.S.A)，Mellapak(Gebr.Sulzer，Winterthur，Schweiz)或者Relapak。它们在Ullmann的百科全书(参看前面)或在Reinhard Billet，“Packed Towers in Processing andEnvironmetal Technology”，Verlag Chemie，Weinheim，1995，25至27页阐述。
除了这些床层外，蒸馏塔中还包括通用的收集器***和分配器***。
每m3结构式金属板填料床层的比表面和一般为100-1000m2，优选为125-750m2。
每m3填料物填料床层的比表面一般为100-1000m2。
在蒸馏中优选采用有结构式金属板填料的蒸馏柱。
本新的方法在塔中实施时，其结构式金属板填料床层数为2至20，优选为3至15，特别是4至8和最优选为4至6。
各个填料床层的高度为1至15m，优选为3至8m。
金属板填料或填充物填料床层与一个或多个安装在塔外的含有消防剂的消防***相联结。
消防***一般为灌有消防剂的贮罐，并附加充有少量隋性气体，如氮气；用管道和普通的计量和控制装置与塔相联结。实施时，开启阀门后用泵将灭火剂输送至塔内。按本发明方法的优选实施方案是将消防***置于上述各床层的上部。这样在消防过程中就可利用消防剂的静压。
通常可利用塔内设置的收集器和分配器***较好的使消防剂在塔内达到最佳分配。
消防剂可采用能与环氧乙烷相混合的液体。优选水溶性介质作为消防剂。特别是采用水用为消防剂。消防水例如冷却水或河水还可另含有助剂，例如防冻液。
气态环氧乙烷***式分解会使压力增至初始压力的十倍。如果液体环氧乙烷分解，由于产生分解气体将会达到更高的压力。当压力超过可调节的限值时，启动消防***。一般讲极限值比塔内工作压力高1×103Pa至4×105Pa，优选为1×104Pa至2×105Pa，特别优选为2×104Pa至1×105Pa，是特别优选为5×104Pa。消防剂在约5至60秒期间内，优选约为15秒进入填料床层中。
分解向下扩展时，分解作用的前沿比消防剂的前移动的更快些。分解作用仅在下一个填料床层受阻，因为此床层已经喷入消防剂了，因此这里控制的条件是不会再有环氧乙烷分解。分解向上移动时，分解作用前沿与消防剂前沿互相面对面移动并达到相迂结果产生消防作用。
消防过程最好有足够的消防剂，优选为水进入塔内，以致在二个填料床层之间的消防床层内环氧乙烷与消防剂之比处于80∶20以下，优选为70∶30以下。
优选是将各个金属板填料床层或填充物填料床层与分开的消防***相联。
最好将最上部消防***的消防贮罐设计成比其它消防***的贮罐大。当该贮罐设计成大到约1.5到2倍时，可确保消防剂连续流入整个塔内，从而强化消防过程。
按本发明方法进行连续工作时，应蒸馏的含环氧乙烷的混合物在沿柱子向上的约30至80％处，优选为约50％处进料。因流比为1.5∶1至6∶1，优选为2.5∶1至3.5∶1。蒸馏过程在绝对压力为2×105至10×105Pa，优选为2.5×105至4×105Pa；和温度为10至180℃，优选为30至150℃下进行。
纯环氧乙烷从塔的精馏段塔顶或侧线馏分流出。
工艺程序最好是使纯环氧乙烷以氧态经塔顶流出或以氧态或液态经塔侧线馏分流出。
假如环氧乙烷经塔的精馏段的侧线馏分流出，即有利于低沸点馏分例如甲醛作为塔顶物排出。
蒸馏含环氧乙烷和含水的混合物时，水一般从塔底排出。
蒸馏含环氧乙烷、水和乙醛混合物时，纯环氧乙烷最好经塔顶流出，含乙醛，环氧乙烷和水的混合物经塔的浓缩段侧线馏分流出，而水从塔底部排出。
在蒸馏含环氧乙烷、水、甲醛和乙醛的混合物时，最好甲醛和环氧乙烷混合物经塔顶排出，纯环氧乙烷经塔的精馏段侧线馏分排出，含乙醛，环氧乙烷和水的混合物经塔的浓缩段侧线馏分排出，水从塔底排出。
蒸馏所需要的热量可以不同的方式输入。例如在蒸馏含环氧乙烷和水混合物时，从塔底，塔的浓缩段或加热被蒸馏的混合物料液输入热量。在蒸馏含环氧乙烷和水混合物时，采用从塔的浓缩段输入热量或通过加热料液特别有利，因为水相***本身就形成防止环氧乙烷分解的消防剂。
特别优选的程序是，在带有夹套的塔中进行蒸馏，塔和夹套之间充有惰性气体，例如二氧化碳或氮气，优选充氮。此种措施可进一步防止能引起环氧乙烷***式分解的外火源。
本发明提供了一种有利的方法，可实现含环氧乙烷混合物的连续蒸馏，当遇环氧乙烷自发分解时，可立刻将其置于控制之下，不会导至蒸馏装置***受损。按本发明方法所获得的环氧乙烷的纯度是很高的。例如在蒸馏来自合成环氧乙烷的水相反应混合物时，所得的环氧乙烷中的乙醛含量最高为30ppm，其水含量最高为60ppm。
Claims (10)
1.一种在蒸馏塔中从含环氧乙烷的混合物中蒸馏环氧乙烷的方法，塔中绝对压力2×105至10×105Pa和温度为20至180℃，纯环氧乙烷的液体或气体状态经塔的精馏段的塔顶或侧线馏分排出，该方法的特征在于，混合物通过处于塔内的多层连续的结构式金属板填料床层或填充物填料床层进料，至少一层床层与消防***相联接，一旦塔内压力限值超过时，一种可与环氧乙烷混合的液体消防剂即可经此消防***从塔外进入各床层。
2.按权利要求1的方法，其特征在于蒸馏的混合物中含有环氧乙烷和水。
3.按权利要求1的方法，其特征在于蒸馏的混合物中含有10至90重量％的环氧乙烷和90至10重量％的水。
4.按权利要求1的方法，其特征在于金属板填料床层的比表面积为100至1000m2/m3金属板填料床层。
5.按权利要求1的方法，其特征在于填料物床层的比表面积为100至1000m2/m3填充物床层。
6.按权利要求1的方法，其中蒸馏是在多层结构式金属板填料床层中完成的。
7.按权利要求1的方法，其特征在于蒸馏是在具有2至20层结构式金属填料床层中进行的。
8.按权利要求1的方法，其特征在于每一金属板填料或填充物填料床层均与分开的消防***相连。
9.按权利要求1的方法，其特征在于利用水性介质作为消防剂。
10.按权利要求1的方法，其特征在于一旦塔中压力超过工作压力达1×103至4×105Pa时，消防剂即进入各床层。
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