CN118273109A - 一种基于过氧甲酸/亚硫酸钠复合体系的原竹纤维制备方法 - Google Patents
一种基于过氧甲酸/亚硫酸钠复合体系的原竹纤维制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种基于过氧甲酸/亚硫酸钠复合体系的原竹纤维制备方法，使用过氧甲酸和亚硫酸钠复合体系对原竹进行处理，使原竹材料中的木质素的去除高达97～100％，同时对原竹纤维的破坏程度减小。该方式处理后的纤维强度明显增加，可用于纺织等领域。本发明产品具有碱处理原理和氧化还原原理粗品的优质品质获得单丝直径在数百微米，脱木素程度高，白度好，强度优异的可纺原竹单丝。
Description
技术领域
本发明属于纺织领域，具体涉及一种基于过氧甲酸/亚硫酸钠复合体系制备高品质竹原纤维的方法。
背景技术
制备竹纤维的传统方法分为机械分丝法和溶解再生法，目前主要利用溶解再生法制备可纺纤维。传统的溶解再生法制备过程需要溶解-纺丝等复杂步骤，同时消耗大量的有机溶剂，不符合环境友好型的制备策略，成本也较高。制作该纤维的过程中，破坏了原有竹丝的功能结构(如抑菌、抗紫外等)。而通过机械分丝法得到的原竹纤维分丝的细度不够，均一度较差，质地较脆，不易应用到纺织领域。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种将氧化还原与碱脱木质素结合来制备高品质的原竹纤维的方法。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种基于过氧甲酸/亚硫酸钠复合体系的原竹纤维制备方法，包括如下步骤：
(1)将过氧甲酸溶液同分丝处理后的原竹混合加热；
(2)将步骤(1)所得粗品纤维洗涤后与亚硫酸钠体系溶液混合加热；
(3)将步骤(2)所得混合物室温静置浸泡；
(4)将步骤(3)所得产物用去离子水清洗后，干燥，即得。
本发明首先结合过氧甲酸氧化剂，发生亲电取代反应，主要是破坏木质素的侧链，氧化芳香环成为二羧酸衍生物。然后在碱性条件下，亚硫酸钠与木质部分的酚型结构反应，使木质部分溶解，得到的纤维结构饱满，更加光滑，使纤维股表面纤维素溶胀分离，得到形状规则呈褐色纤维；同时，进一步脱木素后干燥，以获得分丝性能佳，白度较好的原竹纤维单丝。
具体地，步骤(1)中，所述的过氧甲酸溶液由体积浓度20～50％的过氧化氢和体积浓度95～99％的甲酸按照体积比2～3:1混合，然后加入混合体系1～2wt％硫酸作催化剂配制而成。
具体地，步骤(1)中，分丝处理后的原竹与过氧甲酸溶液的用量比为10g：(300～500)ml。
具体地，步骤(1)中，将过氧甲酸溶液同分丝处理后的原竹混合后，加热至50～55℃反应5～6h。
具体地，步骤(2)中，所述的粗品纤维采用去离子水洗涤，洗涤时尽量轻柔。
具体地，步骤(2)中，所述的亚硫酸钠体系溶液为所述的亚硫酸钠体系溶液为10～20g的氢氧化钠、6～9g的亚硫酸钠和0.15～0.35g的硅酸钠与300～500ml的水配置而成。硅酸钠的作用为增强柔顺性和耐磨性。
具体地，步骤(2)中，洗涤后的粗品纤维与亚硫酸钠体系溶液的用量比为10g：(300～500)ml。
具体地，步骤(2)中，将体系从室温加热至温度为101～106℃，反应4～7h。
具体地，步骤(3)中，混合物室温下静置浸泡的时间为36～60h。
具体地，步骤(4)中，干燥的温度为45～60℃，时间为6～12h。
有益效果：
(1)与现有技术相比，本发明产品具有碱处理原理和氧化还原原理粗品的优质品质获得单丝直径在数百微米，脱木素程度高，白度好，强度优异的可纺原竹单丝。
(2)本发明无需溶解了竹子的原有性能且能耗更低，成品竹原纤维已经初步展示出良好的织物性能，且保留了原竹纤维特性，在绿色可持续发展及织物抗菌性能方面具有潜力。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做更进一步的具体说明，本发明的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。
图1为本发明流程图。
图2是实施例1处理后原竹纤维的扫描电镜图。
图3是实施例1处理后的原竹纤维的微观图。
图4是实施例1处理过程各步骤产物扫描电镜图。
图5是本发明方法与传统两种方式产品的宏观对比。
图6是本发明处理得到的竹纤维的X射线衍射图。
图7是本发明处理后的纤维与天然竹丝的红外光谱图。
图8是实施例1、对比例1、对比例2处理后纤维强度对比图。
图9是实施例4较低浓度的过氧甲酸溶液处理的竹丝效果图。
图10是实施例5处理后的竹丝效果图。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1：制备纤维
按照图1所示的流程制备纤维：
(1)分丝：选取五年生竹子通过机械分丝的方法分离成0.35*0.14mm的细竹丝。
(2)过氧甲酸处理：使用289ml30％过氧化氢溶液、112ml98％甲酸溶液、2.6ml浓硫酸配制过氧甲酸溶液，放置两小时后加入10g竹丝，温和升温至50℃处理5h。
(3)取出处理后的竹丝，清水冲洗后，使用去离子水浸泡20min。
(4)亚硫酸钠体系处理：称取7.56g亚硫酸钠、15.0g氢氧化钠、0.2g硅酸钠配制为400ml溶液，在104℃下加热处理4h。
(5)取出处理后的竹丝，用去离子水浸泡3～5次，同时配制亚硫酸钠体系溶液，将清洗后的竹丝放入硅酸钠溶液中浸泡48h。
(6)清洗竹丝，在50℃下干燥8h，即得。
图4处理过程各步骤产物扫描电镜图。由图4中a-d从截面观察可知，在经过脱木素后，木质素部分的导管消失，纤维结构呈圆形，中部小孔由于纤维素重结晶更紧密而消失。由图4中e-h从侧面观察可知，脱木素后的纤维线状结构明显，纤维之间的木质素和胶质等被去除，纤维表面光滑，解释了脱木素后纤维出现光泽的现象。该发明对纤维间的木质素由明显去除效果。
对比例1：使用实例1中配制的过氧甲酸溶液处理原竹竹丝12h，清洗后，在50℃下干燥8h，得到纤维。
对比例2：使用实例1中配制的亚硫酸钠体系溶液处理原竹竹丝7h，清洗后干燥50℃干燥8h，得到纤维。
实施例2微观比对：电镜、光谱仪检测、x衍射仪
(1)对实施例1的成品纤维进行电镜检测：通过扫描电子显微镜观测形貌。其中，图2是实施例1处理后原竹纤维的扫描电镜图。图3是实施例1处理前后的原竹纤维模型图。可以看出，处理后纤维，纤维光线透光率变高，纵向线状结构明显，脱木素效果明显，竹丝纤维裸露出的氢键更多。原竹丝微观形态模糊，纤维线状结构不明显，勉强可以看出纵向线状结构和实质细胞。处理后，直观表现出木质素纤维素被破坏且氢键裸露更多。
(2)对实施例1成品通过X射线衍射仪(MiniFlex 600杭州雷迈科技有限公司)对进行分析。
由图6可知，脱木素处理后样品的结晶峰均位于2θ＝15.8°、22.5°附近，分别对应(110)和(200)晶面，说明脱木素进程未改变原始纤维的晶格结构。脱木素后得到的竹纤维其结晶度明显增加。
(3)对实施例1成品进行FTIR红外光谱检测:通过红外光谱检测仪(傅里叶变换红外光谱仪IS20赛默飞世尔科技公司)扫描纤维。
由图7可知，本发明处理后的纤维相较于天然竹丝并没有出现新的吸收峰，说明反应中，纤维素并未发生化学变化。氢键区域吸收峰位置一致，验证了纤维素未发生化学变化的结论。
实施例3宏观对比：强力检测、分丝度对比
(1)图5为本发明实施例1与对比例1、2产品的宏观对比，可以明显看出通过本发明获得的竹丝色泽更白、分丝度更好。
(2)对实例1成品的单根纤维进行强力检测：使用电子强力机(电子单纤维强力机YG004常州天荣仪器设备有限公司)检测纤维强力。
图8为对比例1、2与本发明的平均纤维强度对比柱状图。该柱状图可以看出，通过该发明做出的竹丝强力明显高于对比例1、2。
实施例4较低浓度的过氧甲酸溶液处理竹丝
将实例1的步骤(2)中10v/v％的过氧甲酸溶液替换为5v/v％的过氧甲酸溶液。处理后的竹丝如图9所示。图9-a为过氧甲酸处理5h后的粗品纤维；9-b为亚硫酸钠处理4h、浸泡48h的粗品纤维；9-c为50℃下干燥8h后得到的最终产品。9-d为实例1最终样品。可以清晰看出色泽度、分丝度较差。
实施例5亚硫酸钠体系中不加硅酸钠处理竹丝。
在实施例1步骤(4)、(5)中的亚硫酸钠体系中不加人硅酸钠，且将浸泡步骤在亚硫酸钠处理之前实施,。处理结果如图10所示。10-a为未加亚硫酸钠体系浸泡后，加热4h处理的粗品纤维；10-b为过滤清洗后的粗品纤维；10-c为50℃干燥6h后的成品。10-d为实例1最终样品。通过对比可以看出未加入硅酸钠进行浸泡得到的成品色泽度好，但不能成完整的纤维。
本发明提供了一种基于过氧甲酸/亚硫酸钠复合体系的原竹纤维制备方法的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
Claims (10)
1.一种基于过氧甲酸/亚硫酸钠复合体系的原竹纤维制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将过氧甲酸溶液同分丝处理后的原竹混合加热；
(2)将步骤(1)所得粗品纤维洗涤后与亚硫酸钠体系溶液混合加热；
(3)将步骤(2)所得混合物室温静置浸泡；
(4)将步骤(3)所得产物用去离子水清洗后，干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的基于过氧甲酸/亚硫酸钠复合体系的原竹纤维制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的过氧甲酸溶液由体积浓度20～50％的过氧化氢和体积浓度95～99％的甲酸按照体积比2～3:1混合，然后加入混合体系1～2wt％硫酸作催化剂配制而成。
3.根据权利要求1所述的基于过氧甲酸/亚硫酸钠复合体系的原竹纤维制备方法，其特征在于，步骤(1)中，分丝处理后的原竹与过氧甲酸溶液的用量比为10g：(300～500)ml。
4.根据权利要求1所述的基于过氧甲酸/亚硫酸钠复合体系的原竹纤维制备方法，其特征在于，步骤(1)中，将过氧甲酸溶液同分丝处理后的原竹混合后，加热至50～55℃反应5～6h。
5.根据权利要求1所述的基于过氧甲酸/亚硫酸钠复合体系的原竹纤维制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的粗品纤维采用去离子水洗涤。
6.根据权利要求1所述的基于过氧甲酸/亚硫酸钠复合体系的原竹纤维制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的亚硫酸钠体系溶液为10～20g的氢氧化钠、6～9g的亚硫酸钠和0.15～0.35g的硅酸钠与300～500ml的水配置而成。
7.根据权利要求1所述的基于过氧甲酸/亚硫酸钠复合体系的原竹纤维制备方法，其特征在于，步骤(2)中，洗涤后的粗品纤维与亚硫酸钠体系溶液的用量比为10g：(300～500)ml。
8.根据权利要求1所述的基于过氧甲酸/亚硫酸钠复合体系的原竹纤维制备方法，其特征在于，步骤(2)中，从室温加热至温度为101～106℃，反应4～6h。
9.根据权利要求1所述的基于过氧甲酸/亚硫酸钠复合体系的原竹纤维制备方法，其特征在于，步骤(3)中，混合物室温下静置浸泡的时间为36～60h。
10.根据权利要求1所述的基于过氧甲酸/亚硫酸钠复合体系的原竹纤维制备方法，其特征在于，步骤(4)中，干燥的温度为45～60℃，时间为6～12h。
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