CN118251436A - 用于风力叶片的水基涂覆组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于风力叶片、特别是用于风力叶片的侵蚀保护的水基涂覆组合物。本发明还涉及水基涂覆组合物用于涂覆风力叶片、优选地用于在所述风力叶片上提供侵蚀保护顶涂层的用途。本发明还涉及涂覆有根据本发明的涂覆组合物的风力叶片,以及通过在所述风力叶片上施加根据本发明的涂覆组合物来保护风力叶片抵抗侵蚀的方法,以及通过施加根据本发明的涂覆组合物来修复和/或替换风力叶片上的存在的涂层的方法。该涂覆组合物包含a)主要组合物,该主要组合物包含一种或多种脂肪族聚氨酯的水性分散体,比如一种或多种基于聚酯二醇的脂肪族聚氨酯的水性分散体;和/或一种或多种基于聚碳酸酯二醇的脂肪族聚氨酯的水性分散体;以及任选地b)次要组合物,该次要组合物包含一种或多种多异氰酸酯;其中,当该涂覆组合物包含b)时,则a)中的所述一种或多种水性分散体是基于重量以b)中所述一种或多种多异氰酸酯的量的至少倍的量存在;当b)不存在时,则该涂覆组合物是单组分组合物。优选地,所述水性分散体的粒度特征在于D50(中位数)值低于1000nm。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于风力叶片、特别是用于风力叶片的侵蚀保护的水基涂覆组合物。本发明还涉及水基涂覆组合物用于涂覆风力叶片、优选地用于在所述风力叶片上提供侵蚀保护顶涂层的用途。本发明还涉及涂覆有根据本发明的涂覆组合物的风力叶片,以及通过在所述风力叶片上施加根据本发明的涂覆组合物来保护风力叶片抵抗侵蚀的方法,以及通过施加根据本发明的涂覆组合物来修复和/或替换风力叶片上的存在的涂层的方法。
背景技术
近年来,风能已经成为电力生产的重要来源,并且对于减少CO2排放有显著贡献。风力发电是利用通过风力涡轮机的气流来提供机械动力从而使发电机转动。
风力涡轮机典型地具有带有三个叶片、附接到在高的管状塔架的顶部上的机舱的逆风转子。风力涡轮机叶片、或“风力叶片”通常被设计为维持约20至25年。这些叶片经常暴露于恶劣天气,并且被理想地设计成以最少的失效忍耐温度极限、风切变、降水、和/或其他环境危害。在风力叶片上经常观察到由于侵蚀导致的涂层失效。雨、冰雹、冰、UV、吸水以及其他天气条件侵蚀风力叶片的表面。这影响叶片的空气动力并且可能造成严重的损伤。
由于对涂层中挥发性有机化合物(VOC)的限制增加,因此无溶剂体系作为环境友好的替代物是有利的。
各种类型的涂覆组合物被用于风力叶片的保护性涂层中以使侵蚀最小化,其中大多数是溶剂基和/或双组分组合物。WO 2015/161952披露了一种用于风力叶片的双组分水基涂覆组合物,该双组分水基涂覆组合物包含聚合物树脂、聚碳酸酯二醇和包含多异氰酸酯的固化剂的水性分散体。基础组合物的制备包括其中通过将聚碳酸酯二醇乳化成分散体来掺入水性分散体中的工艺步骤。将所得基础组合物与多异氰酸酯固化剂混合,该多异氰酸酯固化剂与聚碳酸酯的羟基反应。
CN 108285699披露了一种由水基乳液制备的用于风力叶片的水基纳米涂层。CN102675998披露了一种用于风力叶片的水基氟碳化合物顶涂层,该水基氟碳化合物顶涂层是通过将羟基丙烯酸乳液与水基氟碳化合物乳液混配并用异氰酸酯进行交联来制备。CN102533078披露了一种用于风力叶片的水基双组分聚氨酯涂层,该水基双组分聚氨酯涂层包含羟基丙烯酸分散体和羟基聚氨酯分散体。
出于环境和安全原因,对水基涂层的需求日益增加。需要用于风力叶片的新的涂覆组合物,这些涂覆组合物提供良好的环境特征,并且具成本效益并且生产和施加是方便的,且同时提供具有良好性能(包括抗侵蚀性)的涂层。
发明内容
本发明提供用于风力叶片的水基聚氨酯涂覆组合物。涂覆组合物对于典型地由环氧玻璃纤维增强的塑料层压件制备的风力叶片的侵蚀保护特别有用。
因此,在一个方面,本发明涉及水基涂覆组合物用于涂覆风力叶片、优选地用于提供所述风力叶片的侵蚀保护的用途,其中所述涂覆组合物包含
a)主要组合物,该主要组合物包含一种或多种脂肪族聚氨酯的水性分散体;其中所述水性分散体的粒度特征在于D50(中位数)值低于1000nm;
以及任选地
b)次要组合物,该次要组合物包含一种或多种多异氰酸酯;其中
当该涂覆组合物包含b)时,则a)中的所述一种或多种水性分散体是基于重量以b)中所述一种或多种多异氰酸酯的量的至少5倍的量存在;
当b)不存在时,则该涂覆组合物是单组分组合物。
在一个方面,本发明涉及风力叶片,该风力叶片在其外表面的至少一部分上具有由本发明的涂覆组合物制成的涂层、优选地侵蚀保护顶涂层。在优选实施方案中,所述风力叶片是从环氧玻璃纤维增强的塑料层压件制备。
附图
图1.如实验部分中所描述获得的组合物1、2、3、4、5以及C1、C2和C4的雨水侵蚀实验的v/N曲线。
图2.展示抗雨水侵蚀性等级的v/N模拟曲线。
对于这两个图:y轴:v[m/s];x轴:log N,[冲击次数/mm2]。
图3、4和5.具有不同重量比的聚氨酯分散体:异氰酸酯的涂层的施加(用手机(华为P20 lite)将图片转换为绘图)。如实验部分中所描述施加涂层,其中用编号从上到下指示增加的干膜厚度(μm)。
图3:组合物T1,图4:组合物T2,及图5:组合物T3。
具体实施方式
本发明涉及用于风力叶片的水性聚氨酯涂覆组合物。发明人出人意料地发现,用单组分水基涂覆组合物可以获得具有包括抗雨水侵蚀性在内的一般良好性能的顶涂层,该单组分水基涂覆组合物具成本效益并且由可商购的组分产生是方便的。
因此,本发明涉及风力叶片涂覆组合物,其是水基的并且包含a)包含一种或多种脂肪族聚氨酯的水性分散体的组合物。优选地,所述水性分散体的粒度特征在于D50(中位数)值低于1000nm。
通常已知的旨在抵抗恶劣天气的风力叶片涂层是基于交联的。从文献中众所周知,交联膜具有比单组分体系更好的机械特性和更高的性能水平(参见例如OrganicCoatings,science and technology[有机涂料、科学与技术],Wiley-Interscience[威利国际科学出版社],第三版,2007第38页或The Chemistry and Physics of Coatings[涂料化学和物理],由A.Marrion编辑,International Coatings,Akzo Nobel,Tyne and Wear,UK[国际涂料公司阿克苏诺贝尔公司,英国泰恩-威尔郡];第2版,2004第49页)。
现在,本发明诸位发明人出人意料地能够通过单组分水基涂覆组合物获得抗侵蚀性顶涂层。生产单组分涂覆组合物是方便的,因为不需要多个部分的额外混合。此外,与溶剂基涂覆组合物相比,水基涂覆组合物的使用更安全且更舒适,并且它们具有更小的环境影响。
在一些实施方案中,涂覆组合物可以包含少量的b)一种或多种多异氰酸酯作为添加剂,其可以改善顶涂层的机械特性,比如耐磨损性。当一种或多种多异氰酸酯存在于涂覆组合物中时,其以少量存在,不旨在提供与聚氨酯的任何交联。当涂覆组合物包含b)时,则a)中的所述一种或多种水性分散体是基于重量以b)中所述一种或多种多异氰酸酯的量的至少5倍的量存在。
在第一方面,本发明涉及用于在风力叶片上提供侵蚀保护涂层、优选地侵蚀保护顶涂层的水基涂覆组合物,其中所述涂覆组合物包含
a)主要组合物,该主要组合物包含一种或多种脂肪族聚氨酯的水性分散体;以及任选地
b)次要组合物,该次要组合物包含一种或多种多异氰酸酯;其中
当涂覆组合物包含b)时,则a)中的所述一种或多种水性分散体是基于重量以b)中所述一种或多种多异氰酸酯的量的至少5倍的量存在;
当b)不存在时,则涂覆组合物是包含主要组合物a)的单组分组合物。
在第二方面,本发明涉及侵蚀保护风力叶片涂覆组合物,该涂覆组合物是水基的并且包含
a)主要组合物,该主要组合物包含一种或多种脂肪族聚氨酯的水性分散体;以及任选地
b)次要组合物,该次要组合物包含一种或多种多异氰酸酯;其中
当涂覆组合物包含b)时,则a)中的所述一种或多种水性分散体是基于重量以b)中所述一种或多种多异氰酸酯的量的至少5倍的量存在;
当b)不存在时,则涂覆组合物是包含主要组合物a)的单组分组合物。
在第三方面,本发明涉及水基涂覆组合物用于涂覆风力叶片、优选地用于提供所述风力叶片的侵蚀保护的用途,其中所述涂覆组合物包含
a)主要组合物,该主要组合物包含一种或多种脂肪族聚氨酯的水性分散体;以及任选地
b)次要组合物,该次要组合物包含一种或多种多异氰酸酯;其中
当涂覆组合物包含b)时,则a)中的所述一种或多种水性分散体是基于重量以b)中所述一种或多种多异氰酸酯的量的至少5倍的量存在;
当b)不存在时,则涂覆组合物是包含主要组合物a)的单组分组合物。
在第四方面,本发明涉及水基涂覆组合物用于保护风力叶片抵抗侵蚀的用途,其中所述涂覆组合物包含
a)主要组合物,该主要组合物包含一种或多种脂肪族聚氨酯的水性分散体;以及任选地
b)次要组合物,该次要组合物包含一种或多种多异氰酸酯;其中
当涂覆组合物包含b)时,则a)中的所述水性分散体是基于重量以b)中所述多异氰酸酯的量的至少5倍的量存在;
当b)不存在时,则该涂覆组合物是单组分组合物。
在第三和第四方面的优选实施方案中,所述涂覆组合物在所述风力叶片上提供侵蚀保护涂层、优选地侵蚀保护顶涂层。
在第五方面,本发明涉及用于涂覆风力叶片的方法,该方法包括将涂覆组合物施加到所述风力叶片的外表面的至少一部分上并允许进行膜形成的步骤,其中所述涂覆组合物包含
a)主要组合物,该主要组合物包含一种或多种脂肪族聚氨酯的水性分散体;以及任选地
b)次要组合物,该次要组合物包含一种或多种多异氰酸酯;其中
当涂覆组合物包含b)时,则a)中的所述一种或多种水性分散体是基于重量以b)中所述一种或多种多异氰酸酯的量的至少5倍的量存在;
当b)不存在时,则涂覆组合物是包含主要组合物a)的单组分组合物。
在第五方面的实施方案中,所述方法进一步包括施加腻子层的步骤和/或施加底漆层的步骤。
在第六方面,本发明涉及用于保护风力叶片抵抗侵蚀的方法,该方法包括将涂覆组合物施加到所述风力叶片的外表面的至少一部分上并允许发生膜形成的步骤,其中所述涂覆组合物包含
a)主要组合物,该主要组合物包含一种或多种脂肪族聚氨酯的水性分散体;以及任选地
b)次要组合物,该次要组合物包含一种或多种多异氰酸酯;其中
当涂覆组合物包含b)时,则a)中的所述一种或多种水性分散体是基于重量以b)中所述一种或多种多异氰酸酯的量的至少5倍的量存在;
当b)不存在时,则涂覆组合物是包含主要组合物a)的单组分组合物。
在第六方面的实施方案中,所述方法进一步包括施加腻子层的步骤和/或施加底漆层的步骤和/或施加前缘保护涂层的步骤。
在第七方面,本发明涉及用于修复和/或替换或部分替换风力叶片上的存在的涂层的方法,该方法包括将根据本发明的涂覆组合物施加到所述风力叶片的至少一部分上的步骤。
在第八方面,本发明涉及风力叶片,该风力叶片在其外表面的至少一部分上具有由根据本发明的涂覆组合物制备的一个或多个涂层、优选地一个或多个侵蚀保护顶涂层。
在第八方面的优选实施方案中,所述风力叶片在外表面的至少一部分上具有多层体系,该多层体系包含
A)施加在基材的外表面上所获得的腻子层;以及
B)任选地,施加在腻子层上的底漆层;以及
C)一个或多个涂层、优选地一个或多个侵蚀保护涂层,该涂层是由根据本发明的涂覆组合物制备;以及
D)任选地,前缘保护涂层,该前缘保护涂层覆盖风力叶片的至少一部分,比如风力叶片的前缘的至少一部分。
在一个实施方案中,C和D是以相反顺序施加,使得所述前缘保护涂层D)施加到一个或多个涂层C)的顶部上;或者所述一个或多个涂层C)施加在前缘保护涂层D)的顶部上。
在第八方面的优选实施方案中,由根据本发明的涂覆组合物制备的所述一个或多个涂层构成侵蚀保护涂层、更优选地侵蚀保护顶涂层。
在所有方面的一个实施方案中,b)不存在并且涂覆组合物是单组分组合物;即,所述涂覆组合物是包含a)主要组合物的单组分组合物,该主要组合物包含一种或多种脂肪族聚氨酯的水性分散体。
在所有方面的另一个实施方案中,所述涂覆组合物包含b),即,所述涂覆组合物包含a)主要组合物,该主要组合物包含一种或多种脂肪族聚氨酯的水性分散体;以及b)次要组合物,该次要组合物包含一种或多种多异氰酸酯;其中a)是基于重量以b)中所述一种或多种多异氰酸酯的量的至少5倍的量存在。
在所有方面的优选实施方案中,所述水性分散体的粒度特征在于D50(中位数)值低于1000nm、比如低于900nm、比如低于800nm、比如低于700nm、比如低于600nm、优选低于500nm、比如低于400nm或300nm、更优选低于200nm、比如低于100nm。
在其中涂覆组合物包含b)的所有方面的优选实施方案中,a)中的所述一种或多种水性分散体是以b)中所述一种或多种多异氰酸酯的量的至少5倍、优选至少6倍、比如至少7倍、比如至少8倍的量存在,最优选地,a)中的所述一种或多种水性分散体是基于重量以b)中所述一种或多种多异氰酸酯的量的至少9倍或10倍的量存在。
在所有方面的优选实施方案中,所述涂覆组合物包含
a)主要组合物,该主要组合物包含一种或多种脂肪族聚氨酯的水性分散体;其中所述水性分散体的粒度特征在于D50(中位数)值低于1000nm、比如低于900nm、比如低于800nm、比如低于700nm、比如低于600nm、优选低于500nm、比如低于400nm或300nm、更优选低于200nm、比如低于100nm;
以及任选地
b)次要组合物,该次要组合物包含一种或多种多异氰酸酯;
其中
当涂覆组合物包含b)时,则a)中的所述一种或多种水性分散体是以b)中所述一种或多种多异氰酸酯的量的至少5倍、优选至少6倍、比如至少7倍、比如至少8倍的量存在,最优选地,a)中的所述一种或多种水性分散体是基于重量以b)中所述一种或多种多异氰酸酯的量的至少9倍或10倍的量存在;
当b)不存在时,则该涂覆组合物是单组分组合物。
在所有方面的优选实施方案中,所述a)主要组合物包含
i)一种或多种基于聚酯二醇的脂肪族聚氨酯的水性分散体;和/或
ii)一种或多种基于聚碳酸酯二醇的脂肪族聚氨酯的水性分散体。
在所有方面的优选实施方案中,所述涂覆组合物包含
a)主要组合物,该主要组合物包含一种或多种脂肪族聚氨酯的水性分散体;其中
所述主要组合物包含
i)一种或多种基于聚酯二醇的脂肪族聚氨酯的水性分散体;其中所述水性分散体的粒度特征在于D50(中位数)值低于1000nm、比如低于900nm、比如低于800nm、比如低于700nm、比如低于600nm、优选低于500nm、比如低于400nm或300nm、更优选低于200nm、比如低于100nm;和/或
ii)一种或多种基于聚碳酸酯二醇的脂肪族聚氨酯的水性分散体;其中所述水性分散体的粒度特征在于D50(中位数)值低于1000nm、比如低于900nm、比如低于800nm、比如低于700nm、比如低于600nm、优选低于500nm、比如低于400nm或300nm、更优选低于200nm、比如低于100nm;
以及任选地
b)次要组合物,该次要组合物包含一种或多种多异氰酸酯;
其中
当涂覆组合物包含b)时,则a)中的所述一种或多种水性分散体是以b)中所述一种或多种多异氰酸酯的量的至少5倍、比如至少6倍、优选至少7倍、比如至少8倍的量存在,最优选地,a)中的所述一种或多种水性分散体是基于重量以b)中所述一种或多种多异氰酸酯的量的至少9倍或10倍的量存在;
当b)不存在时,则该涂覆组合物是单组分组合物。
水性分散体
在整个申请中,术语“聚氨酯的水性分散体”、“水性聚氨酯分散体”、“聚氨酯分散体”和“脂肪族聚氨酯的水性分散体”等可互换使用,并且旨在指示“脂肪族聚氨酯的水性分散体”。术语“聚氨酯”可以被缩写为“PU”。
在本发明的上下文中,水性分散体是聚氨酯树脂的分散体。聚氨酯的水性分散体是其中水作为连续相(分散介质)存在并且聚氨酯树脂作为分散在连续相中的相(分散相)存在的分散体系。
聚氨酯分散体可以通过本领域已知的方法来生产。根据本发明的聚氨酯分散体优选地包含通过以下制备的完全反应的聚氨酯:使例如聚酯二醇或聚碳酸酯二醇的二醇(-OH)与异氰酸酯(-NCO)反应以产生氨基甲酸酯预聚物,然后将其倾倒并分散在水中,同时发生扩链过程。将聚氨酯分散体用比如三乙胺等胺中和。
根据本发明的聚氨酯分散体典型地包含
i)一种或多种基于聚酯二醇的脂肪族聚氨酯的水性分散体;和/或
ii)一种或多种基于聚碳酸酯二醇的脂肪族聚氨酯的水性分散体。
为了亲水稳定性和/或为了在水性介质中产生可分散性,聚合物树脂可以包含例如某些离子基团和/或可以转化为离子基团的基团(潜在离子基团)。同样可以存在非离子亲水性修饰基团。
根据i)的水性分散体可以通过以下来制备:使聚酯二醇的-OH基团与异氰酸酯的(-NCO)基团反应,产生预聚物,将该预聚物倾倒并分散在水中,同时发生扩链过程。同样地,根据ii)的水性分散体可以通过以下来制备:使聚碳酸酯二醇的-OH基团与异氰酸酯的(-NCO)基团反应,产生预聚物,将该预聚物倾倒并分散在水中,同时发生扩链过程。优选地,包含在一种或多种水性分散体中的聚氨酯已经完全反应,这意味着它们不含游离/可用的-NCO基团。
基于水基聚氨酯的涂漆体系已经例如由Müller和Poth一般地描述于CoatingsFormulation:An International Textbook[涂料配方:国际教科书],第3版;Hanover:Vincentz Network[汉诺威:文森特网络公司]2017;European Coatings//Library[欧洲涂料//库]中。
水性聚氨酯分散体及其制备方法已披露于例如WO 2011/124602和WO 2018/172526中。关于用于涂覆组合物的水性分散体及其制备的进一步一般信息可以在以下中找到:Müller和Poth;Coatings Formulation:An International Textbook[涂料配方:国际教科书],第3版;Hanover:Vincentz Network[汉诺威:文森特网络公司]2017;EuropeanCoatings//Library[欧洲涂料//库]。
根据本发明适合使用的水性(aqueous)聚氨酯分散体包括来自意大利拉姆尔公司(Lamberti S.p.A,Italy)的PU 40和/>PU 77,它们是基于聚酯二醇和聚碳酸酯二醇的脂肪族聚氨酯的阴离子水性(waterborne)分散体。这些产品典型地用于金属和木材上用于装饰目的的涂层。其他实例是来自德国勒沃库森科思创公司(Covestro,Leverkusen,Germany)的Bayhydrol US2558和Bayhydrol US2891。
根据本发明所施加的聚氨酯分散体可以是阴离子的、阳离子的或非离子的。在优选实施方案中,所述水性聚氨酯分散体是阴离子水性聚氨酯分散体。
水性聚氨酯分散体的特征
发明人已经识别出聚氨酯分散体的某些优选特征,这些特征可以影响最终涂覆组合物的性能、特别是顶涂层的抗雨水侵蚀性。已经测试用各种聚氨酯分散体制备的涂覆组合物的抗雨水侵蚀性(参见表5a和5b以及图1)并根据图2对性能进行了分类。对于应用于实施例中的聚氨酯分散体,测量了粒度分布和玻璃化转变温度(表4)。同样地,测试了分散体的透明膜的拉伸强度和断裂伸长率(表3和4)。
特别地,粒度分布似乎对顶涂层的抗雨水侵蚀性有影响。当如本文实施例部分中所描述测量时,聚氨酯分散体优选地应具有低于1000nm、比如低于900nm、比如低于800nm、比如低于700nm、比如低于600nm、优选低于500nm、比如低于400nm或300nm、更优选低于200nm、比如低于100nm的D50(中位数)值。
当如本文实施例部分中所描述测量时,玻璃化转变温度(Tg)优选地应低于10℃、比如低于0℃。
当如本文实施例部分中所描述测量时,由聚氨酯分散体制备的透明膜的断裂伸长率优选地为至少100%、比如至少120%、140%、160%、180%、优选地至少200%、或至少250%、比如至少300%或至少350%、或至少400%。当如本文实施例部分中所描述测量时,由PU分散体制备的透明膜的断裂拉伸强度优选地是至少10MPa、比如至少15Mpa、比如至少20Mpa、比如在20至60mPa的范围内。优选地,由PU分散体制备的透明膜具有至少200%的断裂伸长率与至少20MPa的拉伸强度的组合。
水性聚氨酯分散体的最低成膜温度(MFFT)典型地在-10℃至50℃的范围内。例如,聚氨酯分散体的MFFT可以在-5℃至45℃的范围内、比如在0℃至40℃的范围内、比如在5℃至35℃的范围内。聚氨酯分散体的粘度典型地在5mPa*s至约5000mPa*s的范围内、比如在100-2000mPa*s的范围内。
聚氨酯
根据本发明的聚氨酯分散体是脂肪族聚氨酯的水性分散体,这些脂肪族聚氨酯典型地基于聚碳酸酯二醇和/或聚酯二醇。
聚碳酸酯二醇可以例如通过使比如碳酸二烷基酯(例如碳酸二甲酯)或光气等碳酸衍生物与二醇反应来获得。适合的二醇包括乙二醇、1,2-和1,3-丙二醇、1,3-和1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、环己烷二甲醇、二乙二醇、二丙二醇、新戊二醇及其混合物。
聚酯二醇可以例如通过使脂肪族或脂环族二羧酸或可能相应的酸酐与二醇任选地在已知酯化催化剂的存在下反应来获得。适合的二羧酸的实例包括己二酸、戊二酸、庚二酸、辛二酸、壬烷二甲酸、癸烷二甲酸、琥珀酸、马来酸、癸二酸、壬二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、四氢邻苯二甲酸、六氢邻苯二甲酸、偏苯三酸、1,4-环己烷二甲酸;适合的酸酐的实例包括琥珀酸酐、邻苯二甲酸酐和偏苯三酸酐;还可以使用各种可商购的呈饱和(氢化)或不饱和形式的二聚脂肪酸作为二羧酸。
用于制备聚酯二醇的适合的二醇的实例是乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、1,2丙二醇、二丙二醇、三丙二醇、四丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、2,3-丁二醇、1,6-己二醇、1,5-戊二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、1,4-二羟基环己烷、1,8-辛二醇、1,10-癸二醇、1,12-癸二醇、2,2,4-和/或2,4,4-三甲基-1,3-戊二醇。
其他有用的聚酯二醇是可由二醇引发的含有约2至26个碳原子的羟基羧酸或其内酯的聚合获得的那些。羟基羧酸可以是饱和或不饱和的、直链或支化的。适合的羟基羧酸的实例包括乙醇酸、乳酸、5-羟基戊酸、6-羟基、蓖麻油酸、12-羟基硬脂酸、12-羟基十二烷酸、5-羟基十二烷酸、5-羟基癸酸及4-羟基癸酸。
可用于制备上文提到的聚氨酯的异氰酸酯典型地是脂肪族或脂环族二异氰酸酯或其混合物。实例包括二-异氰酸酯,比如1-异氰酸酯-3-异氰酸酯-甲基-3,5,5-三甲基环己烷(或异佛尔酮二异氰酸酯)、4,4'-二环己基-甲烷-二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、及其混合物。
在优选实施方案中,在所述一种或多种水性分散体中所含有的聚氨酯不包含任何氟原子。
水性和水基
鉴于对涂覆组合物的环境特征施加的日益增长的要求,令人期望的是这些组合物包括可能最小量的有机溶剂。本发明的涂覆组合物是“水基的”,它是指其中溶剂包含大量的水的体系。同样地,“水性”分散体是指包含大量的水和少量的溶剂(如果有的话)的(聚氨酯颗粒的)分散体。
在本发明的上下文中,涂覆组合物包含基于体系的总重量至少30wt%的水、比如至少35wt%、优选至少40wt%的水。
此外,优选的是,涂覆组合物中有机溶剂的分数基于涂覆组合物的总重量小于10wt%、优选地小于5wt%,比如小于4、3、2、1或0.5wt%。可能有益的是在主要组合物和/或任选的次要组合物中添加包括少量的溶剂。最优选地,主要组合物和任选的次要组合物二者基本上不含任何有机溶剂,这意味着没有明确地添加一种或多种有机溶剂,以便于例如适应组合物的粘度。因此,在本文中,组合物“基本上不含任何有机溶剂”意味着如果有的话,则组合物中仅存在少量的一种或多种有机溶剂,这是作为使用例如典型涂层添加剂的结果,这些涂层添加剂可以任选地以有机溶剂中的溶液在商业上获得。在优选实施方案中,涂覆组合物不含任何有机溶剂。
根据本发明的水性聚氨酯分散体优选地包含基于其总重量至少40wt%的水、比如至少45wt%、优选地至少50wt%、在一些情况下至少60%的水。尽管分散体是水性的,但有时分散体中可能存在少量的有机溶剂。基于有机溶剂的总重量,有机溶剂的分数是水性分散体的小于5wt%、比如小于2wt%、比如小于1wt%、比如小于0.5wt%。在一个实施方案中,所述一种或多种水性分散体基本上不含任何有机溶剂。
涂覆组合物
本发明的水基涂覆组合物包含一种或多种脂肪族聚氨酯的水性分散体。
在一个实施方案中,本发明的涂覆组合物包含a)包含一种或多种脂肪族聚氨酯的水性分散体的主要组合物,以及任选地b)包含一种或多种异氰酸酯的次要组合物。当次要组合物存在于涂覆组合物中时,主要组合物中的一种或多种水性分散体与次要组合物的一种或多种多异氰酸酯之间的重量比使得a)中的所述一种或多种水性分散体是以b)中所述一种或多种多异氰酸酯的量的至少5倍、比如至少6倍、比如至少7倍、比如至少8倍的量存在,优选地a)中的所述一种或多种水性分散体是基于重量以b)中所述一种或多种多异氰酸酯的量的至少9倍或10倍的量存在。
优选地,所述水性分散体的粒度特征在于D50(中位数)值低于1000nm、比如低于900nm、比如低于800nm、比如低于700nm、比如低于600nm、优选低于500nm、比如低于400nm或300nm、更优选低于200nm、比如低于100nm。
当组合物b)存在于涂覆组合物中时,异氰酸酯充当添加剂,以例如提供更好的顶涂层的耐磨损性。异氰酸酯不旨在用作与聚氨酯反应的交联剂。
次要组合物b)是涂覆组合物的任选成分隐含地意味着,在优选实施方案中,涂覆组合物是不包含次要组合物的单组分组合物。因此,在一个实施方案中,涂覆组合物仅由主要组合物组成。
典型地,涂覆组合物进一步包含许多其他成分,例如填料和颜料和添加剂(以及任选地少量如先前所提到的溶剂)。
应理解,当提及“涂覆组合物”时,它是施加到风力叶片上之前的最终组合物。因此,当例如涂覆组合物包含主要组合物和次要组合物二者时,提及准备施加到风力叶片上的混合组合物。
涂覆组合物的膜形成是在施加到风力叶片之后典型地在环境温度和湿度下通过水的蒸发进行。
本发明中所要求保护的涂覆组合物理想地具有物理化学特性,使得组合物适合施加到风力叶片上以提供保护抵抗雨水侵蚀的涂层。此外,由涂覆组合物获得的涂层优选地适用于在涂层的顶部上具有前缘保护涂层或在涂层下面具有前缘保护涂层,这需要在所要求保护的涂层与前缘保护涂层之间具有良好的粘附性。
根据本发明的涂覆组合物典型地具有根据ASTM D562在25℃下测量的在90-115克雷布斯单位(KU)范围内的粘度。
涂覆组合物的最低成膜温度(MFFT)优选地应在0℃至30℃的范围内。例如,涂覆组合物的MFFT可以在0℃至25℃的范围内,比如在0℃至20℃的范围内。MFFT可以例如通过根据ISO 2115的方法来确定。
涂覆组合物的干燥硬化时间典型地在15至180分钟的范围内、比如在30至180分钟的范围内、比如在30至120分钟、比如30至90分钟、比如40至60分钟的范围内实现,如根据ISO 9117-4在23℃和50%湿度下所测量的。
由所要求保护的涂覆组合物获得的涂层典型地示出了在约50%至约250%范围内的断裂伸长率。优选地,断裂伸长率是至少100%、比如至少120%或140%或160%、优选地至少180%。涂层的断裂拉伸强度典型地在约5MPa至约30MPa的范围内、优选地至少10MPa。
主要组合物
根据本发明的主要组合物包含一种或多种脂肪族聚氨酯的水性分散体,比如一种或多种基于聚酯二醇的脂肪族聚氨酯的水性分散体;和/或一种或多种基于聚碳酸酯二醇的脂肪族聚氨酯的水性分散体。
基于主要组合物的总重量,一种或多种水性聚氨酯分散体的分数可以变化,并且取决于例如分散体中固体含量的水平。
水性聚氨酯分散体典型地基于主要组合物的总重量以介于30-70wt%之间的量存在于主要组合物中。例如,聚氨酯分散体可以有利地以主要组合物的40-70wt%、优选地约50-70wt%、比如约55-65wt%的量存在。
聚氨酯分散体的固体含量通常基于聚氨酯分散体的总重量在20至60wt%之间。例如,聚氨酯分散体的固体含量可以在20至50wt%之间、比如在20至45wt%之间、比如在20至40wt%之间、比如在20至30wt%之间或在30至40wt%之间。
因此,主要组合物中的聚氨酯树脂的量通常基于主要组合物的总重量在约5-50wt%的范围内。例如,主要组合物中的聚氨酯树脂的量可以在约5-40%或约10-50%的范围内,比如在约10-40wt%或10-30wt%或20-40wt%的范围内。本领域技术人员可以通过将主要组合物中的聚氨酯分散体的量乘以聚氨酯分散体的固体含量来容易地计算主要组合物中聚氨酯树脂的量。
在优选实施方案中,主要组合物a)包含i)一种或多种基于聚酯二醇的脂肪族聚氨酯的水性分散体;和/或ii)一种或多种基于聚碳酸酯二醇的脂肪族聚氨酯的水性分散体。
任选的次要组合物
发明人已观察到,向主要组合物中添加少量多异氰酸酯可以改善某些(机械)特性,比如提供更好的涂层耐磨损性。因此,所要求保护的涂覆组合物任选地进一步包含含有一种或多种多异氰酸酯的次要组合物。
与常规双组分涂覆组合物相反,在本文中,涂覆组合物中的多异氰酸酯的含量相对于聚氨酯分散体仅构成极少的量。典型地,包含在主要组合物中的一种或多种水性聚氨酯分散体和包含在次要组合物中的一种或多种多异氰酸酯是以一定重量比存在,该重量比使得a)中的所述一种或多种水性分散体是以b)中所述一种或多种多异氰酸酯的量的至少5倍、比如至少6倍、比如至少7倍、比如至少8倍的量存在,优选地a)中的所述一种或多种水性分散体是基于重量以b)中所述一种或多种多异氰酸酯的量的至少9倍或10倍的量存在。不受理论的束缚,据信,反应性-NCO基团与可用的游离羧基部分和/或水或水性分散体中可能存在的其他可用的游离羟基部分反应。异氰酸酯不旨在用作与聚氨酯反应的交联剂。
本文所述次要组合物中的多异氰酸酯不应与用于制备水性分散体中的聚氨酯的异氰酸酯相混淆。
在本文中,次要组合物中的“多异氰酸酯”是指在单个分子中具有两个或更多个反应性异氰酸酯基(-NCO)的有机化合物,比如二异氰酸酯、三异氰酸酯、四异氰酸酯等,以及其混合物。可以有效地使用环状和/或直链的多异氰酸酯分子。通过相应多异氰酸酯的异氰酸酯含量以及数均分子量可容易地确定每个分子中的异氰酸酯基的数目。异氰酸酯含量可以例如根据DIN EN ISO 11909通过相应样品与过量二丁胺反应并以溴酚蓝为指示剂用盐酸对超过的量进行反滴定来确定。
包含在次要组合物中的多异氰酸酯的实例是本身已知的化合物,优选脂肪族多异氰酸酯,特别提及的是二异氰酸酯及其二聚体和三聚体,比如脲二酮和异氰脲酸酯。实例包括六亚甲基-1,6-二异氰酸酯(也称为六亚甲基二异氰酸酯或HDI)、八亚甲基二异氰酸酯、十亚甲基二异氰酸酯、十二亚甲基二异氰酸酯、十四亚甲基二异氰酸酯、三甲基己烷二异氰酸酯、四甲基己烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、2-异氰酸基丙基环己基异氰酸酯、二环己基甲烷2,4′-二异氰酸酯、二环己基甲烷4,4′-二异氰酸酯、1,4-或1,3-双(异氰酸基-甲基)环己烷、1,4-或1,3-或1,2-二异氰酸基-环己烷、以及2,4-或2,6-二异氰酸基-1-甲基-环己烷的衍生物,及其混合物。
并且,可以使用脂肪族多异氰酸酯的反应产物或预聚物。特别提及所述多异氰酸酯的缩二脲、脲基甲酸酯、脲二酮和异氰脲酸酯。这里优选使用所述多异氰酸酯的二聚体和/或三聚体,优选六亚甲基二异氰酸酯的二聚体和/或三聚体。因此,特别地,上述多异氰酸酯的脲二酮和异氰脲酸酯本身是已知的,并且还可商购。在一个实施方案中,所述次要组合物包含基于脂肪族多异氰酸酯、优选地基于六亚甲基二异氰酸酯(HDI)的预聚物。本发明的上下文中的“预聚物”是异氰酸酯和比如聚醚或聚酯等多元醇的NCO-官能反应产物。
优选的多异氰酸酯是不含溶剂且基本上不含异氰酸酯单体的,即含有如根据DINEN ISO 10 283测量的小于0.5%并且更优选小于0.3%的异氰酸酯单体。
可用于本发明中的可商购多异氰酸酯的实例包括从德国勒沃库森科思创德国股份公司可商购的XP 2547和/>E 2863XP;从德国巴斯夫公司(BASF,Germany)可商购的Basonat HA 2000;和从意大利拉姆尔公司(Lamberti S.p.A)可商购的Crosslinker 08。先决条件是多异氰酸酯在水基体系中工作并且与聚氨酯分散体相容。在优选实施方案中,所述多异氰酸酯是水可分散的。
在本发明的上下文中,次要组合物b)是涂覆组合物中的任选成分。在不存在次要组合物的情况下,涂覆组合物被理解为是单组分组合物。
本发明的涂覆组合物的制备
涂覆组合物可以由可商购的组分进行制备。主要组合物和次要组合物典型地还可以包含一种或多种其他成分,例如填料、颜料和添加剂(例如,增稠剂、润湿剂、分散剂、防流挂剂、防沉剂、消泡剂和稳定剂),以及有时少量如先前所提到的溶剂。
优选地,主要组合物在两个步骤中制备。在第一步骤中,制备了颜料在水、稳定剂、增稠剂和辅助溶剂中的分散体,即所谓的漆浆。在第二步骤中,将漆浆与聚氨酯分散体共混,以获得最终涂覆组合物。
在优选实施方案中,涂覆组合物包含选自填料、颜料和添加剂的一种或多种另外的组分。
填料和颜料的实例为碳酸钙、白云石、滑石粉、云母、硫酸钡、高岭土、二氧化硅、二氧化钛、红色氧化铁、黄色氧化铁、黑色氧化铁、炭黑、酞菁蓝和酞菁绿。一种或多种填料和一种或多种颜料的总量优选是按涂覆组合物的重量计在约30-50%之间、比如约35-45%的一种或多种填料和一种或多种颜料。
添加剂的实例为稀释剂、润湿剂、流平剂和分散剂;比如硅油等消泡剂;稳定剂如针对光和热的稳定剂,例如受阻胺光稳定剂(HALS);针对湿气的稳定剂(水清除剂),如取代的异氰酸酯、取代的硅烷、原甲酸三烷基酯和合成沸石;针对氧化的稳定剂,如丁基羟基茴香醚和丁基羟基甲苯;增稠剂和防沉剂,如有机改性粘土(Bentone)、聚酰胺蜡和聚乙烯蜡。
涂覆组合物的固体含量通常基于涂覆组合物的总重量在20至70wt%之间。例如,涂覆组合物的固体含量可以在30至70wt%之间、比如在40至70wt%之间、比如在50至70wt%或50至60wt%之间。
涂覆组合物可以通过涂层产品领域内常用的适合的技术来制备。当涂覆组合物包含次要组合物时,涂覆组合物典型地通过混合两种预混合物来制备,其中一种预混合物包含主要组合物并且一种预混合物包含次要组合物。在混合之前,可以对预混合物中的一者或两者都进行预处理以满足特定的温度要求。应理解,在本文中,当提及涂覆组合物时,它是混合的涂覆组合物。必须仔细控制主要组合物与次要组合物之间的混合比以便于获得具有恰当物理特性的涂覆组合物。将混合比定义为主要组合物与次要组合物之间的体积比或重量比。在本发明的上下文中,当涂覆组合物包含次要组合物时,主要组合物与次要组合物之间的重量混合比典型地是至少10:1、比如至少15:1;或者混合比是在10:1与40:1之间、比如在10:1与30:1之间、比如在10:1与25:1之间、优选地在10:1与20:1之间、比如在15:1与20:1之间。
本发明的涂覆组合物的施加
涂覆组合物的施加可以通过标准的施加方法比如通过喷涂或辊涂施加来完成。
将本发明的涂覆组合物施加到风力叶片上以在所述风力叶片上提供顶涂层。风力叶片典型地由环氧玻璃纤维增强的塑料层压件制备。优选地,涂覆组合物是以一个或多个层施加,使得涂层的总干膜厚度(dft)在25-400μm之间、比如在35-200μm之间或在25-100μm之间、或优选地在50-250μm之间、比如在50-175μm之间、比如在50-125μm或70-110μm之间。通过辊涂施加,低至约35μm的dft典型地可以通过施加一个层来获得。
还优选地,涂覆有涂覆组合物的风力叶片的外表面的部分至少包括该风力叶片的主要部分,但是通常风力叶片的整个表面都可以涂覆有涂覆组合物。
在本文中,术语“顶涂层”是指施加到风力叶片的至少一部分、优选地施加到整个风力叶片上的涂层。在本发明的上下文中,施加了涂覆组合物的风力叶片典型地预先涂覆有一个或多个包含腻子和/或底漆的层,顶涂层涂覆组合物施加于这些层之上。
优选地,顶涂层包括在多层涂层体系中,该多层涂层体系包含
A)施加在基材的外表面上所获得的腻子层;以及
B)任选地,施加在腻子层上的底漆层;以及
C)一个或多个涂层,这些涂层是由根据本发明的涂覆组合物制备;以及
D)任选地,前缘保护涂层,该前缘保护涂层覆盖风力叶片的至少一部分,比如风力叶片的前缘的至少一部分;其中所述顶涂层是由一个或多个涂层C)构成。
孔隙填料可以在施加一个或多个涂层C)之前施加到腻子层A)的顶部上和/或在施加前缘保护涂层之前施加到最外层的一个或多个涂层C)的顶部上。
适用于风力叶片的腻子组合物的一个非限制性实例披露于WO 2022/136554中。
尽管根据本发明的顶涂层提供了抵抗恶劣天气条件的良好保护(包括对雨水侵蚀的抗性),但在一些情况下,这可能与在风力叶片的前缘上用前缘保护涂层补充顶涂层相关。因此,在一个实施方案中,经涂覆的风力叶片具有施加在本发明的顶涂层上的“前缘保护涂层”,或前缘保护涂层是在顶涂层的下面施加到风力叶片上。前缘保护涂层典型地施加到风力叶片的至少一部分上(包括至少施加到风力叶片的前缘或至少施加到风力叶片的前缘的一部分)以提供进一步保护抵抗由例如雨、冰雹、冰、UV、吸水和其他天气条件引起的侵蚀。风力叶片的“前缘”指示首先切入风中的叶片部分。(相反的边缘可以被表示为“后缘”)。前缘保护涂层对于在风力叶片的前缘提供保护抵抗侵蚀是特别有用的,该前缘是风力叶片首先切入风中并且最容易受到侵蚀的部分。用于风力叶片的前缘保护涂覆组合物是本领域已知的;一个非限制性实例是在WO 2020/260578中所披露的前缘保护涂覆组合物。
因此,本发明还提供一种涂覆风力叶片的方法,所述方法包括将如本文定义的涂覆组合物施加到所述风力叶片的外表面的至少一部分上;以及使涂覆组合物形成膜。
在优选实施方案中,所述涂覆组合物是通过喷涂或辊涂施加来施加。在优选实施方案中,所述涂覆组合物是以一个或多个层施加,使得涂层的总干膜厚度在35-200μm之间、比如在50-175μm之间、优选地在约70至110μm之间。
在将涂覆组合物施加到风力叶片之后,通过在环境温度和湿度下、优选地在不超过40℃的温度下、特别地在10-35℃范围内的温度下、比如在15-30℃的范围内、优选地在20-25℃之间的温度下物理干燥(水蒸发)来形成膜。膜形成的实际温度通常设置为实际上可获得膜形成的温度的下限以及风力叶片与任何底层涂层的完整性将受到损害的温度的上限。
发生膜形成的相对湿度优选地是在20-85%之间、比如在30-70%之间、比如在35-65%之间、优选地在40-60%之间的相对湿度。
本发明的涂覆组合物还可以在用于修复风力叶片的方法中使用。用于修复风力叶片的方法包括将本申请的涂覆组合物施加到风力叶片的至少一个部分的步骤。可以将涂层施加到基本上整个风力叶片上,或者仅施加到风力叶片的一部分上。在某些实施方案中,可以将涂层中的一个或多个施加到风力叶片的至少一部分上。以这种方式修复的风力叶片可能具有预先存在的一个或多个涂层,在施加所要求保护的涂覆组合物之前可以移除这些涂层中的一些或全部。可替代地,所要求保护的涂覆组合物可以涂在存在的一个或多个涂层上。
因此,本发明还涉及一种用于修复和/或替换或部分替换风力叶片上的存在的涂层的方法。在一个实施方案中,所述风力叶片具有一个或多个预先存在的涂层,这些涂层在施加所述涂覆组合物之前被至少部分移除,在又一个实施方案中,所述一个或多个预先存在的涂层在施加所述涂覆组合物之前被完全移除。
顶涂层
除了高度的柔韧性以外,通过所要求保护的涂覆组合物获得的风力叶片顶涂层的优选特征还是膜的内聚力、抗UV性、保光性和粘附性。此外,由所要求保护的涂覆组合物获得的涂层提供了抵抗由恶劣天气条件引起的侵蚀的良好保护。因此,在优选实施方案中,涂覆组合物的用途是在风力叶片上提供抗侵蚀性顶涂层。
评估抵抗雨水侵蚀有效性的一种方式是通过雨水侵蚀测试(RET),其中测试条件描述于本文实验部分中。在一个实施方案中,抗侵蚀性涂层指示当以在220-250μm范围内的总干膜厚度(dft)施加并且根据本文所述的雨水侵蚀测试方法评估时,根据图2的分类“良好”、“一般”和“差”,至少提供“一般”抗雨水侵蚀性、优选地“良好”抗雨水侵蚀性的涂层。(还参见图1中的v/N曲线以及实施例部分中的进一步解释)。
尽管顶涂层本身提供抗侵蚀性,但这可能与在前缘上用前缘保护涂层补充顶涂层相关。因此,优选的是,所要求保护的涂覆组合物提供了顶涂层,该顶涂层适合于在顶涂层的正下方或顶部上具有前缘保护涂层,即顶涂层的表面适合于该目的。
在本文中,术语“侵蚀保护”和“抗侵蚀性”等并不指示完全防止底层基材免于侵蚀。这些术语典型地指示顶涂层和/或前缘保护涂层延迟和/或缓解由雨水和冰雹等引起的底层结构(风力叶片)的侵蚀。
无论任何单独提供的并入本文的其他地方的特定文件,本文引用的所有的参考文献(包括出版物、专利申请和专利)均通过援引以其全文并入本文,并且其程度如同每个参考文献被单独且明确指示以其全文通过援引并入本文并在本文中阐述一样(在法律允许的最大程度上)。
除非本文中另外指示或与上下文明显相矛盾,否则在描述本发明的上下文中,术语“一个/种(a/an)”和“该(the)”以及类似的指示物的使用将被解释为涵盖单数和复数二者。除非另外指示,否则例如短语“该组合物”将被理解为是指本发明或特别描述的方面的各种“组合物”。
除非另外说明或与上下文明显相矛盾,否则本文中关于一种或多种要素使用比如“包含”、“具有”、“包括”或“含有”等术语的对本发明的任何方面或方面的描述旨在为本发明的“由该一种或多种特定要素组成”、“基本上由该一种或多种特定要素组成”或“基本上包含”该一种或多种特定要素的类似方面或方面提供支持(例如,除非另外说明或与上下文明显相矛盾,否则在本文中描述为包含特定要素的组合物应当被理解为也描述了由该要素组成的组合物)。
在本说明书中使用任何和所有实例或示例性语言(包括“例如(for instance、forexample、e.g.)”和“比如”)仅旨在更好地阐明本发明,并且除非另外指示,否则不对本发明的范围具有限制。
本文使用的标题和副标题仅为了方便,并且不应以任何方式解释为限制本发明。在本说明书中使用任何和所有实例或示例性语言(包括“例如(for instance、forexample、e.g.)”和“比如”)仅旨在更好地阐明本发明,并且除非另外指示,否则不对本发明的范围具有限制。本文引用和并入专利文献仅为了方便,并且不反映有关此类专利文献的有效性、专利性和/或可执行性的任何观点。
应当理解的是,本文提及的本发明的各个方面、实施方案、实施方式和特征可以单独地或以任何组合要求保护。
实验
将通过以下非限制性实施例阐明本发明。
原材料
测试了包含五种不同的聚氨酯分散体和两种丙烯酸乳液(对比)的水基涂层。下表1和2指示在实施例中所应用的聚氨酯分散体、丙烯酸乳液和多异氰酸酯的特性。
表1a:实施例中所应用的聚氨酯分散体(从意大利拉姆尔公司可商购的Esacote系列;从德国科思创公司可商购的Bayhydrol系列)
表1b:对比实施例中应用的丙烯酸乳液(从德国科思创公司可商购的Neocryl和从德国巴斯夫公司可商购的Acronal Pro)
丙烯酸乳液 | 说明 |
Neocryl XK-540i) | 聚氨酯改性的丙烯酸乳液 |
Acronal Pro 7600X ii) | 苯乙烯丙烯酸乳液 |
表2:实施例中应用的多异氰酸酯(供应商信息)
聚氨酯分散体和丙烯酸乳液的表征
PU分散体和对比丙烯酸乳液是通过粒度、玻璃化转变(Tg)来表征,并且分散体的透明薄膜是通过玻璃化转变温度和拉伸强度来表征。
1.通过激光散射确定的粒度测量
商用聚氨酯分散体和丙烯酸乳液直接用作水基样品用于粒度测量和Tg测量。使用Malvern Mastersizer 3000激光散射***以及Hydro LV液体样品模块(使用水作为溶剂)测量水基样品中分散的聚氨酯颗粒的粒度。
将水基聚合物的样品添加到样品模块中,直到达到适当的稀释度,并且具有稳定的遮光度(obscuration)。
使用Mastersizer软件收集并分析光散射数据,得到以纳米为单位的样品粒度值,作为第10、50和90百分位数给出:Dx(10)、Dx(50)和Dx(90)。
2.通过DSC测量的玻璃化转变温度(Tg)
使用珀金埃尔默公司(Perkin Elmer)Pyris 1差示扫描量热计(DSC)测量水基样品的Tg。
将水基样品称重于DSC杯中并干燥,并然后再次称重以确定聚合物样品重量。将样品以及参考样品密封在DSC杯中并装载到DSC室中。使用DSC程序以10℃/分钟的加热速率使样品和参考样品循环通过在-60℃与+80℃之间的两个加热和冷却阶段。
使用珀金埃尔默公司Pyris软件来分析样品的热转变,以识别玻璃化转变的起始点和中点。
3.断裂伸长率和拉伸强度
自由膜样品在断裂前所经受的伸长(或应变)的测量。将伸长率(或应变)定义为每单位标距的原始长度的长度增加,表示为无量纲比率或百分比(%)。超过400%的伸长率是不可测量的。
拉伸模量和拉伸应力/应变关系的其他方面(包括断裂伸长率)是根据ISO 527-3进行测量,其规定了基于ISO 527-1中给出的一般原理,使用Zwick拉伸试验机Z2.5/TS1S-2000用于确定厚度小于1mm的塑料膜或片材的拉伸特性的条件。
根据5型几何参数制备测试样品,其中宽度为10mm且总长度为150mm。夹具之间的初始距离是(100±5)mm,或在膜的断裂伸长率超出设备能力的情况下是(50±2.5)mm。
用于测量拉伸强度和断裂伸长率的薄膜组合物
为了测量拉伸强度和断裂伸长率,需要形成透明膜。在当前实施例中,将水性分散体或乳液与5-10%溶剂和0,5-1%添加剂(如消泡剂和润湿剂)混合。透明膜的产生还需要添加少量异氰酸酯。
混合后,在箔上绘制粘合剂溶液,并且在干燥后,移除自由膜并切割成测试件。膜的干膜厚度在约30-100μm的范围内。自由膜的一般组成列示于表3中。对于所有薄膜,使用100份(重量)的PU分散体或丙烯酸乳液。其他成分的重量在表中给出。
表3.用于拉伸强度和断裂伸长率的薄膜组合物
表4指示实施例(本发明的实施例和对比实施例)中所应用的PU分散体和丙烯酸乳液的材料特性。根据以上描述测量了粒度分布、玻璃化转变温度(Tg)、断裂伸长率和拉伸强度。
表4:实施例中所应用的PU分散体和丙烯酸乳液的材料特性
/>
n.a.=不适用
*400是检测上限
4.涂覆组合物的制备和施加
以本领域技术人员已知的常规方式通过混合主要组合物a)和次要组合物b)的各自的指示成分来生产a)和b)的各自的组分。
主要组合物a)在两个步骤中制备。在第一步骤中,制备了颜料在水、稳定剂、增稠剂和辅助溶剂中的分散体,即所谓的漆浆。在第二步骤中,将漆浆与聚氨酯分散体共混,以获得组分a)。
漆浆制备程序
将自来水、增稠剂、分散剂、稳定剂和聚结剂称重于例如750ml有衬的罐中并使用Dispermat高速分散机叶片在低剪切(350rpm)下搅拌。将填料和颜料缓慢添加到罐中并在添加期间增加剪切速率(高达1300-1500rpm)。添加填料和颜料之后,将漆浆在恒定剪切下保持20min。最后,通过使用例如0-50μm的双通道钢制细度计(grind gauge)(希恩仪器公司(Sheen Instruments))来检查颜料的分散度(研磨细度)。
配漆(Let down)阶段
将聚氨酯分散体装入新的容器中。在搅拌的同时将漆浆缓慢添加到聚氨酯分散体中。在添加之前,漆浆的温度低于40℃。最后添加一些聚结剂、添加剂和水。
然后,随后在施加前将组分a)与组分b)混合,或者直接使用组分a)作为单组分组合物。
施加
通过喷涂施加将混合的涂覆组合物以220-250μm的干膜厚度(dft)施加到预先涂有标准环氧底漆的复合测试样品上,该体系(底漆和本发明的组合物)的总dft在1200-1500μm的范围内。涂覆组合物直接施加在涂底漆的测试样品(由环氧玻璃纤维增强的塑料层压件制备)上。
表5a和5b指示示例涂覆组合物的组成和表征。各组分的量以每种总涂覆组合物的重量百分比给出。组合物2是不含任何异氰酸酯的单组分组合物。组合物1和3-5所有都含有包含异氰酸酯的次要组合物,其中水性分散体是以按重量计算的异氰酸酯的量的约11.9倍的量存在。
表5a:本发明的示例涂覆组合物
表5b:对比涂覆组合物
5.雨水侵蚀测试
雨水侵蚀测试(RET)被广泛接受为最适合用于评估风力叶片的涂层的防侵蚀特性的测试。理念是,通过创建受控的雨水区域,其中经涂覆的表面高速移动,与雨滴、灰尘颗粒、冰雹等碰撞来模拟侵蚀作用。
雨水侵蚀测试(RET)使用由R&D A/S设计的用于该目的的旋转臂测试台进行。该测试根据DNVGL-RP-0171Recommended Practice[DNVGL-RP-0171推荐做法]、Testing ofRotor Blade Erosion Protection Systems[转子叶片侵蚀保护***的测试]进行。
在穿过人工雨水区域的、安装在水平旋转的臂上的样品上重现侵蚀损伤。雨水冲击用待测涂层保护的测试样品的表面并侵蚀该表面。检查并记录雨滴冲击所造成的侵蚀损伤程度。这是通过在限定的间隔目视检查和照片记录来进行的。详实的照片记录使得能够调查在潜伏期(incubation period)结束时的初始损伤以及损伤过程。将表面侵蚀到指定限度所需的时间是用来相互比较保护体系性能的措施。存在常用来具体说明样品的寿命的两个侵蚀阶段:
1.潜伏期的结束:将潜伏期定义为直至在测试样品的外表面上视觉可发觉首个损伤的暴露时间。潜伏期取决于冲击速度,并且因此对于旋转臂测试台而言,取决于样品上的位置。
2.至底层基材的突破:将突破定义为当侵蚀突破保护层到达底层基材时的时间点。突破时间取决于冲击速度,并且因此对于旋转臂测试台而言,其还取决于样品上的位置。
将基于模拟风力叶片前缘的NACA 634-021翼型几何形状(如附录A.1,DNVGL-RP-0171中描述的)且由复合基材组成的45cm长的U型测试样品通过喷涂施加用两次施加涂覆,由此提供在220-250μm范围内的顶涂层的干膜厚度(dft)。将经涂覆的基材在受控实验室条件下、典型地25℃和50% RH下保持至少7天以确保完全成膜。
然后将三个测试样品安装在水平转子臂上,样品的中心在径向位置1m处。转子以受控的径向速度旋转,从而产生一系列测试对象速度。
下表6指示了指定的和/或在每次测试期间监测到的测试条件参数。
表6.雨水侵蚀测试条件
测试参数 | 单位 | 标称条件 |
速度(尖端-中心-根部) | m/s | 125-105-84 |
雨水区域 | mm/h | 29-33 |
水温 | ℃ | 8 |
水质 | μS | <10 |
测试室温度 | ℃ | 8-15 |
平均雨滴大小,直径,d | Mm | 2.2-2.4 |
在v/N图中,潜伏图表是以在不同冲击速度(v,[m/s])和特定冲击次数(N,[冲击次数/mm2])下记录的潜伏期的结束时间来表示。对v/N图(图1)进行处理,假设数据是由幂律(power of law)描述的:
N=k·vm
参数k和m是使用最小二乘拟合确定的,并且在v/N图表中对所得曲线进行图形比较,其中x轴遵循对数标度,以便产生材料的雨水侵蚀性能的线性表示,且因此提供其性能的简单比较。
基于在行业中具有良好记录的涂层的性能,我们制作了模型图表,根据涂层在v/N图表中的位置,将它们在雨水侵蚀测试中的性能分类为差、一般和良好(参见图2)。组合物C3在图2中不明显,因为突破出现得太快而无法在图中描绘。
如表5a和5b中可以看出,在所要求保护的涂覆组合物范围内的实施例的抗雨水侵蚀性良好,而包含具有极高粒度的Esacote PU 940的组合物的结果较差。为了进行比较,对两种使用丙烯酸乳液的涂层的商用实施例进行抗雨水侵蚀性测试且仅提供了一般或较差的性能。
发明人进行的进一步实验已证实,尽管干膜厚度低至35-70μm(典型地通过一个或两个辊涂施加的层获得),但通过本发明的涂覆组合物可以获得良好的雨水侵蚀性能。
6.泰伯磨损
根据ASTM D 4060测试了两种配制剂的泰伯磨损。将1kg重量施加到经涂覆的钢板上。使用CS-10磨轮并使用2×500转数。在1000次旋转之后,由包含PU分散体的单组分涂覆组合物提供的涂层观察到190mg的质量损失,而由包含重量比为8.6:1的Esacote PU 40和Crosslinker 08的涂覆组合物获得的涂层观察到150mg的质量损失。
虽然单组分涂覆组合物具有许多进步并且190的质量损失远低于可接受的极限,但泰伯磨损研究的观察结果证明,通过添加少量异氰酸酯观察到质量损失的减少。
7.气泡形成的检测
用Sagmeter刮刀将测试配制剂T1、T2和T3以大约1+10cm的施用范围(application)施加在镀锡板上,其中干膜厚度在约45-95μm的范围内,用于评估气泡形成。图3、4和5指示,通过增加异氰酸酯的相对量,导致气泡形成并且因此可接受的干膜厚度降低。
8.粘度
根据ASTM D 562,使用Stormer粘度计确定组合物T1、T2和T3的粘度,温度设置为25℃。如从表7中看出,粘度随着异氰酸酯量的增加而显著增加,这损害了涂层的应用特性和粗糙度。较低的粘度提供了更好的流平特性和更平滑的膜形成。
表7.用于粘度和目视气泡检测的测试组合物
用于涂覆组合物的一般表征的其他方法
涂覆组合物的各种其他特性的表征可以例如通过以下方法进行:
固体含量
涂覆组合物中的固体含量可以根据ASTM D5201进行计算,或者根据ISO 3233-1通过确定涂覆材料的非挥发性物质的体积百分比、干膜密度和铺展率进行计算。
挥发性有机化合物含量的计算
涂覆组合物的挥发性有机化合物(VOC)含量可以根据ASTM D5201进行计算。
弯曲测试
可以遵循根据ISO 6860或ISO 1519的程序。将150-250微米的湿膜施加到0.8mm厚度的经打磨和去油污的钢板上,并且在膜形成后,将经涂覆的金属板绕圆柱形心轴弯曲并且通过观察开裂来评估柔韧性。
冲击
冲击可以根据ISO 6272-2进行测试,其规定了用于评估涂漆、清漆或相关产品的干膜在经受落锤(在标准条件下掉落、作用在小面积的球形压头之上)引起的变形时对开裂或从基材上剥离的抗性的方法。
干燥硬化时间
干燥硬化时间可以根据ISO 9117-4使用Beck Koller法进行评估,该方法规定了使用机械直线或圆形干燥时间记录器确定达到有机涂层干燥的各阶段所花费的时间的测试。
人工气候老化
根据ISO 16474-3,按照测试循环1,通过人工气候老化可以测试涂层对UV降解的抗性。测试循环号1:在60℃下,用UVA-340灯(UVA-340,在340nm下0.83W/m2照射)4小时的UV光,随后在50℃下冷凝4小时,共计1000至3000小时。
最低成膜温度(MFFT)
MFFT可以例如通过根据ISO 2115的方法来确定。
光泽度
光泽度(表面的光学特性)可以根据ISO 2813来测量。
Claims (15)
1.水基涂覆组合物用于涂覆风力叶片的用途,其中,所述涂覆组合物包含
a)主要组合物,该主要组合物包含一种或多种脂肪族聚氨酯的水性分散体;其中所述水性分散体的粒度特征在于D50(中位数)值低于1000nm;
以及任选地
b)次要组合物,该次要组合物包含一种或多种多异氰酸酯;其中
当该涂覆组合物包含b)时,则a)中的所述水性分散体是基于重量以b)中所述多异氰酸酯的量的至少5倍的量存在;
当b)不存在时,则该涂覆组合物是单组分组合物。
2.根据权利要求1所述的用途,其中,所述涂覆提供所述风力叶片的侵蚀保护。
3.水基涂覆组合物用于保护风力叶片抵抗侵蚀的用途,其中,所述涂覆组合物包含
a)主要组合物,该主要组合物包含一种或多种脂肪族聚氨酯的水性分散体;其中所述水性分散体的粒度特征在于D50(中位数)值低于1000nm;
以及任选地
b)次要组合物,该次要组合物包含一种或多种多异氰酸酯;其中
当该涂覆组合物包含b)时,则a)中的所述水性分散体是基于重量以b)中所述多异氰酸酯的量的至少5倍的量存在;
当b)不存在时,则该涂覆组合物是单组分组合物。
4.一种水基涂覆组合物,其用于在风力叶片上提供侵蚀保护顶涂层,其中,所述涂覆组合物包含
a)主要组合物,该主要组合物包含一种或多种脂肪族聚氨酯的水性分散体;其中所述水性分散体的粒度特征在于D50(中位数)值低于1000nm;
以及任选地
b)次要组合物,该次要组合物包含一种或多种多异氰酸酯;其中
当该涂覆组合物包含b)时,则a)中的所述一种或多种水性分散体是基于重量以b)中所述一种或多种多异氰酸酯的量的至少5倍的量存在;
当b)不存在时,则该涂覆组合物是包含该主要组合物a)的单组分组合物。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的用途或涂覆组合物,其中,所述涂覆组合物是单组分组合物,该单组分组合物包含a)包含一种或多种脂肪族聚氨酯的水性分散体的主要组合物;其中所述水性分散体的粒度特征在于D50(中位数)值低于1000nm。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的用途或涂覆组合物,其中,所述涂覆组合物包含
a)主要组合物,该主要组合物包含一种或多种脂肪族聚氨酯的水性分散体;其中所述水性分散体的粒度特征在于D50(中位数)值低于1000nm;
以及
b)次要组合物,该次要组合物包含一种或多种多异氰酸酯;其中
a)中的所述一种或多种水性分散体是基于重量以b)中所述一种或多种多异氰酸酯的量的至少5倍的量存在。
7.根据权利要求1-4和6中任一项所述的用途或涂覆组合物,其中,a)中的所述一种或多种水性分散体是以b)中所述一种或多种多异氰酸酯的量的至少6倍、比如至少7倍、比如至少8倍的量存在,优选地基于重量以b)中所述一种或多种多异氰酸酯的量的至少9倍或10倍的量存在。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的用途或涂覆组合物,其中,所述水性分散体的粒度特征在于D50(中位数)值低于900nm、比如低于800nm、比如低于700nm、比如低于600nm、优选低于500nm、比如低于400nm或300nm、更优选低于200nm、比如低于100nm。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的用途或涂覆组合物,其中,所述水性分散体具有低于10℃、比如低于0℃的玻璃化转变温度(Tg);和/或
其中由所述聚氨酯分散体制备的透明膜具有至少100%、比如至少120%、140%、160%、180%、优选地至少200%、或至少250%、比如至少300%或至少350%、或至少400%的断裂伸长率;和/或
其中由所述聚氨酯分散体制备的透明膜的断裂拉伸强度是至少10MPa、比如至少15Mpa、比如至少20Mpa、比如在20至60mPa的范围内。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的用途或涂覆组合物,其中,所述主要组合物a)包含
i)一种或多种基于聚酯二醇的脂肪族聚氨酯的水性分散体,其中所述水性分散体的粒度特征在于D50(中位数)值低于1000nm;和/或
ii)一种或多种基于聚碳酸酯二醇的脂肪族聚氨酯的水性分散体,其中所述水性分散体的粒度特征在于D50(中位数)值低于1000nm。
11.根据权利要求1-10中任一项所述的用途或涂覆组合物,其中,所述涂覆组合物进一步包含一种或多种选自填料、颜料和添加剂的另外的组分,这些另外的组分的总量按该涂覆组合物的重量计在30-50%之间、比如在35-45%之间。
12.一种风力叶片,该风力叶片在其外表面的至少一部分上具有由如权利要求1-11中任一项所定义的涂覆组合物制备的一个或多个涂层、优选地侵蚀保护涂层。
13.一种风力叶片,该风力叶片在外表面的至少一部分上具有多层体系,该多层体系包含
A)施加在基材的外表面上所获得的腻子层;以及
B)任选地,施加在该腻子层上的底漆层;以及
C)一个或多个涂层、优选地侵蚀保护涂层,该涂层是由如权利要求1-11中任一项所定义的涂覆组合物制备的;以及
D)任选地,前缘保护涂层,该前缘保护涂层覆盖风力叶片的至少一部分,比如该风力叶片的前缘的至少一部分。
14.根据权利要求12-13中任一项所述的风力叶片,其中,所述一个或多个涂层C)构成侵蚀保护顶涂层。
15.一种用于保护风力叶片抵抗侵蚀的方法,该方法包括将如权利要求1-11中任一项所述的涂覆组合物施加到所述风力叶片的外表面的至少一部分上并允许进行膜形成的步骤。
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