CN118206582A - 一种dmdcs水解物净化***及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种DMDCS水解物净化***及方法，该***及方法先后进行酸洗、碱洗以及水洗，其中，酸洗与水洗仅是加水洗涤，碱洗是DMDCS水解物中的氯化氢与碱液中和反应，没有添加其他物料，减少杂质引入。本申请中通过一级相分离器、二级相分离器、三级相分离器、四级相分离器、五级相分离器等多级相分离器的设置，利用混合物中物质的密度不同，分离出油相水解物和水相。另外，本申请中利用溶液中不同物质的沸点不同，通过精馏的方式去除氯离子，进一步减少杂质引入，同时能够去除大量氯离子，减少DMDCS水解物对产品质量的影响。
Description
技术领域
本发明属于有机硅技术领域，涉及一种DMDCS水解物净化***及方法。
背景技术
DMC（英文名称：Dimethylcyclosiloxane；中文名称：二甲基环硅氧烷混合物）是以DMDCS（英文名称：Dichlorodimethylsilane；英文名称：二甲基二氯硅烷）为主要原料，经过水解合成，形成以硅氧键为主链、硅原子上直接连接有机基的有机-无机化合物，是有机硅的主要中间体。
DMC生产过程中，DMDCS的水解是生产中的一个不可缺少的生产工序。目前，DMDCS的制备方法主要是：在流化床内，硅粉和氯甲烷在铜作催化剂的情况下进行的反应。DMDCS制备过程中，除了会产生DMDCS外，还会产生杂质，如一甲基二氯硅烷、三甲基二氯硅烷、一甲含氢和四甲基硅、二甲含氢、一甲含氢、三氯氢硅等低沸物及二硅烷、硅氧烷等高沸物。这些杂质通常通过精馏单元分离除去。但是，杂质去除后，仍有部分未知杂质影响DMDCS的水解，造成后续洗涤***洗涤效果差，水解物氯根含量上涨。
DMDCS水解反应过程为：DMDCS水解生成有机硅醇和氯化氢，有机硅醇再脱水缩合生成硅氧烷。有机硅醇缩合反应的速度会随硅原子上羟基数的增多而加快，随有机取代基中位阻增加而变慢。由于有机硅醇不很稳定，特别是在酸等作用下，Si－OH键很容易发生脱水缩合反应成为聚硅氧烷。因此，当DMDCS中有机基较多及位阻较大时，水解得到的有机硅醇则比较稳定。但是，由于DMDCS制备过程中存在某些不能解释的现象，如反应生成的DMDCS在***内存在时间延长，则DMDCS收率会下降，而DMDCS收率下降是影响碳水解物氯根含量增加的重要因素之一。
另外，DMDCS水解所产出的水解物为油水混合物，且油水混合物中含有污染物，该污染物主要为浓度约1-4%的水解物氯根、短链硅氧烷以及浓度约10-20ppm的微量HCl。由于油水混合物的分离效果差，导致这些污染物难以去除。DMDCS水解物中杂质的存在导致裂解工序杂质多，造成裂解釜反应效果不好，制备的DMC谱图中杂峰较多，影响有机硅产品质量。目前，对于水解物氯根的去除，通常是采取增加补水、***减量的方式进行处理，但氯根很难彻底消除，对产品质量的影响较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种DMDCS水解物净化***及方法，以解决DMDCS水解产物难以分离的问题。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
本申请提供一种DMDCS水解物净化方法，该方法包括：
DMDCS水解物与水混合，经第一酸洗釜洗涤后进入一级相分离器进行分离，得到分离产物A；
所述分离产物A与水混合，经第二酸洗釜洗涤后进入二级相分离器进行分离，得到分离产物B；
所述分离产物B与碱液混合，依次经第一碱洗釜、第二碱洗釜洗涤后进入三级相分离器进行分离，得到分离产物C；
所述分离产物C与水混合，经第一水洗釜洗涤后进入四级相分离器进行分离，得到分离产物D；
所述分离产物D与水混合，经第二水洗釜洗涤后进入五级相分离器进行分离，得到分离产物E；
所述分离产物E经加热精馏后得到水解净化物。
优选的，所述一级相分离器和所述二级相分离器分离产生的稀酸分别重新与所述DMDCS水解物和所述分离产物A混合。
优选的，所述三级相分离器分离得到的液相碱重新与所述分离产物B混合。
优选的，所述分离产物E经加热精馏后得到水解净化物包括：
所述分离产物E经加热后进入脱氯塔脱氯处理，塔顶得到含氯气体，塔釜得到水解净化物；
所述含氯气体冷却后与所述DMDCS水解物混合，重新进行分离。
本申请还提供一种DMDCS水解物净化***，包括热水槽、碱液罐以及管道依次串接的第一静态混合器、第一酸洗釜、一级相分离器、第二静态混合器、第二酸洗釜、二级相分离器、第三静态混合器、第一碱洗釜、第二碱洗釜、三级相分离器、第四静态混合器、第一水洗釜、四级相分离器、第五静态混合器、第二水洗釜、五级相分离器和第一水解储物槽；所述热水槽分别连通所述第一静态混合器、所述第二静态混合器、所述第五静态混合器；所述碱液罐连通所述第三静态混合器。
优选的，所述二级相分离器和所述第三静态混合器之间设有水解物中间槽，所述三级相分离器与所述第三静态混合器之间设有循环碱罐。
优选的，所述第一静态混合器与所述一级相分离器之间设有第一泵体，所述二级相分离器与所述第二静态混合器、所述第三静态混合器之间分别设有第二泵体和第三泵体，所述三级相分离器与所述第三静态混合器之间设有第四泵体。
优选的，所述***还包括相连通的加热器和脱氯塔；所述加热器连通所述第一水解储物槽，所述脱氯塔的塔顶依次连接塔顶预冷器和回流罐，所述脱氯塔的塔釜依次连接再沸器、水解物冷却器和第二水解储物槽。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种DMDCS水解物净化***及方法，该***及方法先后进行酸洗、碱洗以及水洗，其中，酸洗与水洗仅是加水洗涤，碱洗是DMDCS水解物中的氯化氢与碱液中和反应，没有添加其他物料，减少杂质引入。另外，本申请中通过一级相分离器、二级相分离器、三级相分离器、四级相分离器、五级相分离器利用溶液中不同物质的沸点不同，通过精馏的方式去除氯离子，进一步减少杂质引入，同时能够去除大量氯离子，减少DMDCS水解物对产品质量的影响。
附图说明
图1为本申请实施例提供的DMDCS水解物净化***的结构示意图；
图2为本申请实施例提供的分离产物E加热精馏的流程示意图；
符号表示：
1-热水槽，2-碱液罐，3-第一静态混合器，4-第一酸洗釜，5-一级相分离器，6-第二静态混合器，7-第二酸洗釜，8-二级相分离器，9-第三静态混合器，10-第一碱洗釜，11-第二碱洗釜，12-三级相分离器，13-第四静态混合器，14-第一水洗釜，15-四级相分离器，16-第五静态混合器，17-第二水洗釜，18-五级相分离器，19-第一水解储物槽，20-水解物中间槽，21-循环碱罐，22-第一泵体，23-第二泵体，24-第三泵体，25-第四泵体，26-加热器，27-脱氯塔，28-塔顶预冷器，29-回流罐，30-再沸器，31-水解物冷却器，32-第二水解储物槽，33-水解物进料泵，34-水解物采出泵，35-废碱泵，36-废碱槽，37-废水槽。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的解释和说明。
请参考附图1、2，附图1、2分别示出了本申请实施例提供的DMDCS水解物净化***的结构示意图以及分离产物E加热精馏的流程示意图。由附图1、2可见，本申请实施例提供的DMDCS水解物净化***包括热水槽1、碱液罐2以及管道依次串接的第一静态混合器3、第一酸洗釜4、一级相分离器5、第二静态混合器6、第二酸洗釜7、二级相分离器8、第三静态混合器9、第一碱洗釜10、第二碱洗釜11、三级相分离器12、第四静态混合器13、第一水洗釜14、四级相分离器15、第五静态混合器16、第二水洗釜17、五级相分离器18和第一水解储物槽19。
具体的，热水槽1为盛放水的部件，其用于给DMDCS水解物净化***提供水源。热水槽1分别连通第一静态混合器3、第二静态混合器6、第五静态混合器16，以便于向第一静态混合器3、第二静态混合器6、第五静态混合器16中通入水。在本申请实施例中，热水槽1给第一静态混合器3、第二静态混合器6的供水流量为1-1.5m3/h，给第五静态混合器16的供水流量为3-4.5m3/h。由于一级相分离器5和二级相分离器8分离产生的稀酸还会分别流入第一静态混合器3、第二静态混合器6中，以补充水，因此，热水槽1供给第五静态混合器16的水流量大于供给第一静态混合器3、第二静态混合器6的水流量。
碱液罐2为盛放碱液的部件，本申请实施例中的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水等。碱液罐2连通第三静态混合器9，以便于向第三静态混合器9中供给碱液。
第一静态混合器3、第二静态混合器6、第三静态混合器9、第四静态混合器13和第五静态混合器16为结构相同的静态混合器，其用于静态混合通入其中的溶液。各个静态混合器的运行参数根据实际生产情况确定。
第一酸洗釜4、第二酸洗釜7为对排入的低品质DMDCS水解物进行酸洗的部件。第一碱洗釜10、第二碱洗釜11为对二级相分离器8分离出的DMDCS水解物进行碱洗的部件。排入第一碱洗釜10或第二碱洗釜11内部的DMDCS水解物中的氯化氢和碱液发生中和反应，以实现碱洗。第一水洗釜14、第二水洗釜17为对三级相分离器12分离出的DMDCS水解物进行水洗的部件。本申请实施例中的第一酸洗釜4、第二酸洗釜7、第一碱洗釜10、第二碱洗釜11、第一水洗釜14、第二水洗釜17内部均有搅拌器，以便于对排入内部的溶液进行搅拌，实现洗涤。
一级相分离器5、二级相分离器8、三级相分离器12、四级相分离器15、五级相分离器18为相分离器，其用于分离酸洗、碱洗或水洗后的DMDCS水解物与稀酸或废碱。一级相分离器5等相分离器利用溶液中不同物质的沸点不同，通过精馏的方式去除轻组分，即去除氯离子。第一水解储物槽19用于存储五级相分离器18分离出的DMDCS水解物。
在本申请实施例中，二级相分离器8和第三静态混合器9之间设有水解物中间槽20，该水解物中间槽20用于存储二级相分离器8分离出的DMDCS水解物，起到暂时过渡的目的。三级相分离器12与第三静态混合器9之间设有循环碱罐21。三级相分离器12分离出的液相碱性物质进入循环碱罐21，然后通过第四泵体25泵入第三静态混合器9中，实现碱液的循环利用。
为实现一级相分离器5分离出的稀酸循环利用，第一静态混合器3与一级相分离器5之间设有第一泵体22。同样的，为实现二级相分离器8分离出的稀酸循环利用，二级相分离器8与第二静态混合器6之间设有第二泵体23。为实现二级相分离器8分离出的DMDCS水解物排入第三静态混合器9中，二级相分离器8与第三静态混合器9之间设有第三泵体24。为实现三级相分离器12分离出的碱洗循环利用，三级相分离器12与第三静态混合器9之间设有第四泵体25。更为具体的，第四泵体25设置在循环碱罐21与第三静态混合器9之间。
进一步，为实现第一水解储物槽19中存储的DMDCS水解物除氯，本申请实施例中的DMDCS水解物净化***还包括相连通的加热器26和脱氯塔27，其中，加热器26通过水解物进料泵33连通第一水解储物槽19，以使第一水解储物槽19中存储的DMDCS水解物通过水解物进料泵33泵入加热器26中，进而实现加热。加热后的DMDCS水解物进入脱氯塔27中进行精馏脱氯，以分离出其中的酸根离子，即分离出氯离子。
脱氯塔27的塔顶依次连接塔顶预冷器28和回流罐29，脱氯塔27的塔釜依次连接再沸器30、水解物冷却器31和第二水解储物槽32。脱氯塔27塔顶得到的含氯气体通过塔顶预冷器28进行冷凝，并排入回流罐29中。排入回流罐29中的含氯物质，一部分进入脱氯塔27重新参与精馏分离，另一部分作为酸溶液进入第一静态混合器3、第一酸洗釜4中进行酸洗。脱氯塔27塔釜得到的低氯离子含量的水解净化物通过再沸器30再沸处理后，通过水解物采出泵34泵入水解物冷却器31中进行冷却，最终存储在第二水解储物槽32中。
另外，基于本申请实施例提供的DMDCS水解物净化***，本申请实施例还提供一种DMDCS水解物净化方法，该方法包括：
S01：DMDCS水解物与水混合，经第一酸洗釜洗涤后进入一级相分离器进行分离，得到分离产物A。
DMDCS水解得到的低品质水解物进入第一静态混合器3中与热水槽1排入的水或与重复循环利用的稀酸静态混合均匀，得到的混合液进入第一酸洗釜4中进行酸洗。酸洗得到的混合液进入一级相分离器5中进行相分离，得到气态的分离产物A以及水洗形成的稀酸。分离产物A排入第二静态混合器6中，以便进行再次酸洗。稀酸通过第一泵体22泵入第一静态混合器3中，与排入的DMDCS水解物混合，实现循环利用。
S02：所述分离产物A与水混合，经第二酸洗釜洗涤后进入二级相分离器进行分离，得到分离产物B。
分离产物A与热水槽1排入的水静态混合均匀，得到的混合液进入第二酸洗釜7中进行酸洗。酸洗得到的混合液进入二级相分离器8中进行相分离，得到气态的分离产物B以及水洗形成的稀酸。分离产物B排入水解物中间槽20存储过渡。稀酸通过第二泵体23进入第一静态混合器3和第二静态混合器6中，作为补水。
S03：所述分离产物B与碱液混合，依次经第一碱洗釜、第二碱洗釜洗涤后进入三级相分离器进行分离，得到分离产物C。
水解物中间槽20存储的分离产物B通过第三泵体24泵入第三静态混合器9中，同时，碱液罐2中的碱液也排入第三静态混合器9中。由此，分离产物B与碱液在第三静态混合器9中静态混匀，得到的混合液依次进入第一碱洗釜10和第二碱洗釜11中连续碱洗。碱洗得到的混合液进入三级相分离器12中进行相分离，得到分离产物C以及碱洗形成的废碱。分离产物C排入第四静态混合器13中进行水洗。碱洗形成的废碱排入循环碱罐21中进行存储，其中，部分废碱通过第四泵体25泵入第三静态混合器9重复利用，另一部分废碱通过废碱泵35排入废碱槽36中。
S04：所述分离产物C与水混合，经第一水洗釜洗涤后进入四级相分离器进行分离，得到分离产物D。
排入第四静态混合器13中的分离产物C与水进行静态混合，得到的混合液进入第一水洗釜14进行水洗。水洗得到的混合液进入四级相分离器15中进行相分离，得到分离产物D以及水洗形成的废水。分离产物D排入第五静态混合器16中再次进行水洗。水洗形成的废水部分排入废碱槽36中，另一部分排入废水槽37中。排入废水槽37中的废水经泵排入第四静态混合器13中参与分离产物C的水洗。
S05：所述分离产物D与水混合，经第二水洗釜洗涤后进入五级相分离器进行分离，得到分离产物E。
排入第五静态混合器16中的分离产物D与水进行静态混合，得到的混合液进入第二水洗釜17进行水洗。水洗得到的混合液进入五级相分离器18中进行相分离，得到分离产物E以及水洗形成的废水。分离产物E排入第一水解储物槽19中进行存储。水洗形成的废水部分排入废碱槽36中，另一部分排入废水槽37中。排入废水槽37中的废水经泵排入第四静态混合器13中参与分离产物C的水洗。
S06：所述分离产物E经加热精馏后得到水解净化物。
存储在第一水解储物槽19中的分离产物E通过水解物进料泵33排入加热器26中进行加热。该加热温度根据实际生产确定。加热后的分离产物E进入脱氯塔27进行脱氯处理，其中，塔顶得到含氯气体，塔釜得到低氯离子含量的高品质水解净化物。塔顶得到的含氯气体通过塔顶预冷器28进行冷凝处理，得到含氯液体。含氯液体排入回流罐29中进行存储，其中，一部分含氯液体排入脱氯塔27再次参与脱氯处理，另一部分排入第一静态混合器3中参与酸洗。塔釜得到水解净化物经过再沸器30的再沸处理后，通过水解物采出泵34排入第二水解储物槽32中进行存储。
本申请实施例提供的DMDCS水解物净化***及方法先后进行酸洗、碱洗以及水洗，其中，酸洗与水洗仅是加水洗涤，碱洗是DMDCS水解物中的氯化氢与碱液中和反应，没有添加其他物料，减少杂质引入。另外，本申请实施例中通过一级相分离器5、二级相分离器8、三级相分离器12、四级相分离器15、五级相分离器18利用溶液中不同物质的沸点不同，通过精馏的方式去除氯离子，进一步减少杂质引入，同时能够去除大量氯离子，减少DMDCS水解物对产品质量的影响。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种DMDCS水解物净化方法，其特征在于，包括：
DMDCS水解物与水混合，经第一酸洗釜洗涤后进入一级相分离器进行分离，得到分离产物A；
所述分离产物A与水混合，经第二酸洗釜洗涤后进入二级相分离器进行分离，得到分离产物B；
所述分离产物B与碱液混合，依次经第一碱洗釜、第二碱洗釜洗涤后进入三级相分离器进行分离，得到分离产物C；
所述分离产物C与水混合，经第一水洗釜洗涤后进入四级相分离器进行分离，得到分离产物D；
所述分离产物D与水混合，经第二水洗釜洗涤后进入五级相分离器进行分离，得到分离产物E；
所述分离产物E经加热精馏后得到水解净化物。
2.根据权利要求1所述的DMDCS水解物净化方法，其特征在于，所述一级相分离器和所述二级相分离器分离产生的稀酸分别重新与所述DMDCS水解物和所述分离产物A混合。
3.根据权利要求1所述的DMDCS水解物净化方法，其特征在于，所述三级相分离器分离得到的液相碱重新与所述分离产物B混合。
4.根据权利要求1所述的DMDCS水解物净化方法，其特征在于，所述分离产物E经加热精馏后得到水解净化物包括：
所述分离产物E经加热后进入脱氯塔脱氯处理，塔顶得到含氯气体，塔釜得到水解净化物；
所述含氯气体冷却后与所述DMDCS水解物混合，重新进行分离。
5.一种DMDCS水解物净化***，其特征在于，包括热水槽（1）、碱液罐（2）以及管道依次串接的第一静态混合器（3）、第一酸洗釜（4）、一级相分离器（5）、第二静态混合器（6）、第二酸洗釜（7）、二级相分离器（8）、第三静态混合器（9）、第一碱洗釜（10）、第二碱洗釜（11）、三级相分离器（12）、第四静态混合器（13）、第一水洗釜（14）、四级相分离器（15）、第五静态混合器（16）、第二水洗釜（17）、五级相分离器（18）和第一水解储物槽（19）；所述热水槽（1）分别连通所述第一静态混合器（3）、所述第二静态混合器（6）、所述第五静态混合器（16）；所述碱液罐（2）连通所述第三静态混合器（9）。
6.根据权利要求5所述的DMDCS水解物净化***，其特征在于，所述二级相分离器（8）和所述第三静态混合器（9）之间设有水解物中间槽（20），所述三级相分离器（12）与所述第三静态混合器（9）之间设有循环碱罐（21）。
7.根据权利要求5所述的DMDCS水解物净化***，其特征在于，所述第一静态混合器（3）与所述一级相分离器（5）之间设有第一泵体（22），所述二级相分离器（8）与所述第二静态混合器（6）、所述第三静态混合器（9）之间分别设有第二泵体（23）和第三泵体（24），所述三级相分离器（12）与所述第三静态混合器（9）之间设有第四泵体（25）。
8.根据权利要求5所述的DMDCS水解物净化***，其特征在于，所述***还包括相连通的加热器（26）和脱氯塔（27）；所述加热器（26）连通所述第一水解储物槽（19），所述脱氯塔（27）的塔顶依次连接塔顶预冷器（28）和回流罐（29），所述脱氯塔（27）的塔釜依次连接再沸器（30）、水解物冷却器（31）和第二水解储物槽（32）。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410302213.3A CN118206582A (zh) | 2024-03-18 | 2024-03-18 | 一种dmdcs水解物净化***及方法 |
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| CN202410302213.3A CN118206582A (zh) | 2024-03-18 | 2024-03-18 | 一种dmdcs水解物净化***及方法 |
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|---|---|
| CN118206582A true CN118206582A (zh) | 2024-06-18 |
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-
2024
- 2024-03-18 CN CN202410302213.3A patent/CN118206582A/zh active Pending
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