CN118203867A - 一种氟代碳酸乙烯酯多级精馏*** - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氟代碳酸乙烯酯多级精馏***,包括:一级精馏塔、二级精馏塔、三级精馏塔、排杂机构、三组冷凝器、以及三组再沸器;其中,所述再沸器分别包含再沸器壳体、以及设置于所述再沸器壳体内的第一换热器和第二换热器,所述再沸器壳体的一侧封闭安装有隔板,所述第一换热器包含安装于隔板与再沸器壳体之间的一组夹层板,所述夹层板之间贯穿连接有多个换热导管,所述第二换热器设置有连接到所述夹层板之间的衔接导管、以及换热介质排出管;所述再沸器壳体上设置有相应的进料管、回料管、回气管。本发明能够有效提升对产品的提纯效果和对合格产品的收率。
Description
技术领域
本发明涉及氟代碳酸乙烯酯精馏提纯技术领域,具体是指一种氟代碳酸乙烯酯多级精馏***。
背景技术
完成制备后的氟代碳酸乙烯酯在经过脱酸处理后,其物料中含有未反应完的碳酸乙烯酯、副产物双氟碳酸乙烯酯、副产的HF,导致其纯度相对较低。为提升产品的纯度,现有的做法是:利用组分中各物质的沸点不同,经过三级精馏以对经过脱酸处理后的氟代碳酸乙烯酯进行再次提纯,以最终获得产品。
氟代碳酸乙烯酯的三级精馏过程为:将经过脱酸处理后的氟代碳酸乙烯酯物料连续性打入1#精馏塔,在1#精馏塔中将轻组分杂质从塔顶分离出来,该轻组分杂质包含微量HF、碳酸乙烯酯;塔底物料得到一定程度的提纯,再将1#精馏塔的塔底物料打入2#精馏塔,在2#精馏塔中进行轻组分杂质的再次分离;接着将2#精馏塔的塔底物料打入3#精馏塔精馏去除重组分杂质,最终在3#精馏塔的塔顶采出合格产品—氟代碳酸乙烯酯。
现有的氟代碳酸乙烯酯精馏加工用三级精馏塔一般都配置有相应的冷凝器和再沸器,通过再沸器将汇流至精馏塔底侧的液料中的轻组分物料再沸成气相后排入至精馏塔内,以确保精馏进程的顺利进行。但是,由于再沸器内的液态物料在循环回流至精馏塔底部的过程中,容易对再沸后的气相物料形成夹带,导致前两级精馏塔对轻组分杂质的分离达不到设计要求,而第三级精馏塔则存在对合格产品的收率达不到设计要求的缺陷。
因此,设计一款能够有效大幅降低再沸器内的液态物料在循环回流至精馏塔底部时对气相物料的夹带量,从而有效提升对产品的提纯效果和对合格产品的收率的氟代碳酸乙烯酯多级精馏***是本发明的研究目的。
发明内容
针对上述现有技术存在的技术问题,本发明在于提供了一种氟代碳酸乙烯酯多级精馏***,该氟代碳酸乙烯酯多级精馏***能够有效解决上述现有技术存在的技术问题。
本发明的技术方案是:
一种氟代碳酸乙烯酯多级精馏***,包括:
一级精馏塔,包含第一塔体、以及设置于所述第一塔体内的第一填料机构,所述第一塔体的中部设置有第一进料管,第一塔体的底部设置有第一出料管;
二级精馏塔,包含第二塔体、以及设置于所述第二塔体内的第二填料机构,所述第二塔体的中部设置有连接到所述第一出料管的第二进料管,第二塔体的底部设置有第二出料管;
三级精馏塔,包含第三塔体、以及设置于所述第三塔体内的第三填料机构,所述第三塔体的中部设置有连接到所述第二出料管的第三进料管,第三塔体的顶部设置有成品收集管;
排杂机构,包含连接于所述第一塔体、第二塔体上部的轻组分杂质排出管,以及连接于所述第三塔体底部的重组分杂质排出管;
三组冷凝器,分别设置于所述第一塔体、第二塔体、第三塔体的上侧,用于将上升的气体冷凝成液料并回流至所述第一塔体、第二塔体、第三塔体的上部;
三组再沸器,分别包含再沸器壳体、以及设置于所述再沸器壳体内的第一换热器和第二换热器,所述再沸器壳体的一侧封闭安装有上部与所述再沸器壳体呈间隔设置的隔板,所述第一换热器包含水平封闭安装于所述隔板与再沸器壳体之间的一组夹层板,所述夹层板之间贯穿连接有多个相应的换热导管,所述再沸器壳体向外设置有连通至所述夹层板之间的换热介质进入管;所述第二换热器包含设置于所述隔板未连接所述夹层板一侧的第一容器和第二容器,所述第一容器和第二容器之间并排连接有多个相应的换热管件,第一容器的中部封闭安装有隔离板,所述隔离板上侧的第一容器上设置有连接到所述夹层板之间的衔接导管,隔离板下侧的第一容器上设置有换热介质排出管;所述再沸器壳体设置有第二换热器的一端设置有连接到所述第一塔体、第二塔体、第三塔体底部的进料管,再沸器壳体设置有第一换热器的一端设置有连接到所述第一塔体、第二塔体、第三塔体的回料管,且所述再沸器壳体的顶部分别设置有连接到所述第一塔体、第二塔体、第三塔体的回气管。
所述回气管上分别连接有相应的虹吸三通管,所述虹吸三通管的虹吸段分别连接有贯穿至位于底侧的夹层板下部的抽气管。
所述第一填料机构、第二填料机构、第三填料机构分别包含一组上下设置的填料层。
所述填料层采用不锈钢散装填料,其表面经过腐蚀处理。
所述填料层的上侧分别设置有相应的液料再布器。
所述第一进料管、第二进料管、第三进料管的进料端分别设置于位于底侧的液料再布器的上方。
所述轻组分杂质排出管的出料端一侧呈U形状设置并安装有相应的第一阀门和第二阀门,设置于所述第一塔体、第二塔体上侧的冷凝器的回流端分别连接有相应的第一回流罐,所述第一回流罐的出料端通过相应的第三阀门泵接到所述第一阀门和第二阀门之间的轻组分杂质排出管上。
轻组分杂质排出时,所述第三阀门关闭,所述第一阀门和第二阀门开启,轻组分杂质经所述轻组分杂质排出管进行排出;轻组分杂质不排出时,所述第二阀门关闭,所述第一阀门和第三阀门开启,贮存于所述第一回流罐内的液态物料经所述轻组分杂质排出管回流入所述第一塔体、第二塔体内。
设置于所述第三塔体上侧的冷凝器的回流端连接有第二回流罐,所述第二回流罐的出料端通过相应的第四阀门泵接到所述第三塔体上。
本发明的优点:
1)本发明在现有的再沸器的基础上增设有第一换热器,其包含水平封闭安装于隔板与再沸器壳体之间的一组夹层板。再沸过程中,换热介质经一组夹层板之间流通进入第二换热器后循环排出;该过程中,液态物料经进料管进入再沸器壳体设置有第二换热器的一端、并与第二换热器形成热交换,从而将液态物料中的部分轻组分物料再沸成气相后排入第一塔体、第二塔体、第三塔体内;在液态物料超过隔板的高度后溢流进入一组夹层板的上侧,再沿换热导管流通进入再沸器壳体底侧并回流至第一塔体、第二塔体、第三塔体的底部。
通过一组夹层板与换热导管的设置,不仅能够有效增加一道换热过程,以提升对液态物料的再沸效果,且液态物料在溢流进入一组夹层板的上侧时,能够于一组夹层板的上侧形成液态物料隔离层,从而对上部气相物料与下部液态物料形成隔离,以明显降低回流至第一塔体、第二塔体、第三塔体内的液态物料对气相物料的夹带量,从而有效提升对产品的提纯效果和对合格产品的收率。
2)由于一组夹层板与换热导管的设置会降低液态物料的回流速率、且经换热导管进行流通的液态物料中被再次分离出来的轻组分物料大部分会被夹带进入回流的液态物料中,从而导致再次换热所带来的分离效果达不到设计要求。为此,本发明进一步于回气管上分别连接有相应的虹吸三通管,并在虹吸三通管的虹吸段分别连接有贯穿至位于底侧的夹层板下部的抽气管。再沸所形成的气相物料在回流至第一塔体、第二塔体、第三塔体的过程中,能够对虹吸三通管的虹吸段形成虹吸,从而使一组夹层板下侧的空间内形成负压状态,如此,不仅能够提升液态物料的流通速率,且能够将再次分离出来的轻组分物料快速抽排走,从而有效解决一组夹层板与换热导管的设置所带来的缺陷,以大幅提升本发明的实用效果。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为再沸器的结构示意图。
附图中:一级精馏塔1、第一塔体101、第一进料管1011、第一出料管1012、第一填料机构102、二级精馏塔2、第二塔体201、第二进料管2011、第二出料管2012、第二填料机构202、三级精馏塔3、第三塔体301、第三进料管3011、成品收集管3012、第三填料机构302、轻组分杂质排出管401、重组分杂质排出管402、冷凝器5、再沸器6、再沸器壳体601、第一换热器602、夹层板6021、换热导管6022、第二换热器603、第一容器6031、第二容器6032、换热管件6033、隔板7、换热介质进入管8、隔离板9、衔接导管10、换热介质排出管11、进料管12、回料管13、回气管14、虹吸三通管15、抽气管16、液料再布器17、第一阀门18、第二阀门19、第一回流罐20、第三阀门21、第二回流罐22、第四阀门23。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解,现将实施例结合附图对本发明的结构作进一步详细描述:
参考图1-2,一种氟代碳酸乙烯酯多级精馏***,包括:
一级精馏塔1,包含第一塔体101、以及设置于所述第一塔体101内的第一填料机构102,所述第一塔体101的中部设置有第一进料管1011,第一塔体101的底部设置有第一出料管1012;
二级精馏塔2,包含第二塔体201、以及设置于所述第二塔体201内的第二填料机构202,所述第二塔体201的中部设置有连接到所述第一出料管1012的第二进料管2011,第二塔体201的底部设置有第二出料管2012;
三级精馏塔3,包含第三塔体301、以及设置于所述第三塔体301内的第三填料机构302,所述第三塔体301的中部设置有连接到所述第二出料管2012的第三进料管3011,第三塔体301的顶部设置有成品收集管3012;
排杂机构,包含连接于所述第一塔体101、第二塔体201上部的轻组分杂质排出管401,以及连接于所述第三塔体301底部的重组分杂质排出管402;
三组冷凝器5,分别设置于所述第一塔体101、第二塔体201、第三塔体301的上侧,用于将上升的气体冷凝成液料并回流至所述第一塔体101、第二塔体201、第三塔体301的上部,所述冷凝器5为现有精馏塔常用设备,其为现有设备,针对其具体构造,这里不在赘述;
三组再沸器6,分别包含再沸器壳体601、以及设置于所述再沸器壳体601内的第一换热器602和第二换热器603,所述再沸器壳体601的一侧封闭安装有上部与所述再沸器壳体601呈间隔设置的隔板7,所述第一换热器602包含水平封闭安装于所述隔板7与再沸器壳体601之间的一组夹层板6021,所述夹层板6021之间贯穿连接有多个相应的换热导管6022,所述再沸器壳体601向外设置有连通至所述夹层板6021之间的换热介质进入管8;所述第二换热器603包含设置于所述隔板7未连接所述夹层板6021一侧的第一容器6031和第二容器6032,所述第一容器6031和第二容器6032之间并排连接有多个相应的换热管件6033,第一容器6031的中部封闭安装有隔离板9,所述隔离板9上侧的第一容器6031上设置有连接到所述夹层板6021之间的衔接导管10,隔离板9下侧的第一容器6031上设置有换热介质排出管11;所述再沸器壳体601设置有第二换热器603的一端设置有连接到所述第一塔体101、第二塔体201、第三塔体301底部的进料管12,再沸器壳体601设置有第一换热器602的一端设置有连接到所述第一塔体101、第二塔体201、第三塔体301的回料管13,且所述再沸器壳体601的顶部分别设置有连接到所述第一塔体101、第二塔体201、第三塔体301的回气管14。
本发明在现有的再沸器6的基础上增设有第一换热器602,其包含水平封闭安装于隔板与再沸器壳体601之间的一组夹层板6021。再沸过程中,换热介质经一组夹层板6021之间流通进入第二换热器603后循环排出;该过程中,液态物料经进料管12进入再沸器壳体601设置有第二换热器603的一端、并与第二换热器603形成热交换,从而将液态物料中的部分轻组分物料再沸成气相后排入第一塔体101、第二塔体201、第三塔体301内;在液态物料超过隔板7的高度后溢流进入一组夹层板6021的上侧,再沿换热导管6022流通进入再沸器壳体601底侧并回流至第一塔体101、第二塔体201、第三塔体301的底部。
通过一组夹层板6021与换热导管6022的设置,不仅能够有效增加一道换热过程,以提升对液态物料的再沸效果,且液态物料在溢流进入一组夹层板6021的上侧时,能够于一组夹层板6021的上侧形成液态物料隔离层,从而对上部气相物料与下部液态物料形成隔离,以明显降低回流至第一塔体101、第二塔体201、第三塔体301内的液态物料对气相物料的夹带量,从而有效提升对产品的提纯效果和对合格产品的收率。
由于一组夹层板6021与换热导管6022的设置会降低液态物料的回流速率、且经换热导管6022进行流通的液态物料中被再次分离出来的轻组分物料大部分会被夹带进入回流的液态物料中,从而导致再次换热所带来的分离效果达不到设计要求。
为此,本发明进一步于所述回气管14上分别连接有相应的虹吸三通管15,所述虹吸三通管15的虹吸段分别连接有贯穿至位于底侧的夹层板6021下部的抽气管16。
当再沸所形成的气相物料在回流至第一塔体101、第二塔体201、第三塔体301的过程中,能够对虹吸三通管15的虹吸段形成虹吸,从而使一组夹层板6021下侧的空间内形成负压状态,如此,不仅能够提升液态物料的流通速率,且能够将再次分离出来的轻组分物料快速抽排走,从而有效解决一组夹层板6021与换热导管6022的设置所带来的缺陷,以大幅提升本发明的实用效果。
所述第一填料机构102、第二填料机构202、第三填料机构302分别包含一组上下设置的填料层。所述填料层采用不锈钢散装填料,其表面经过腐蚀处理。所述填料层的上侧分别设置有相应的液料再布器17。
所述第一进料管1011、第二进料管2011、第三进料管3011的进料端分别设置于位于底侧的液料再布器17的上方。
所述轻组分杂质排出管401的出料端一侧呈U形状设置并安装有相应的第一阀门18和第二阀门19,设置于所述第一塔体101、第二塔体201上侧的冷凝器5的回流端分别连接有相应的第一回流罐20,所述第一回流罐20的出料端通过相应的第三阀门21泵接到所述第一阀门18和第二阀门19之间的轻组分杂质排出管401上。
轻组分杂质排出时,所述第三阀门21关闭,所述第一阀门18和第二阀门19开启,轻组分杂质经所述轻组分杂质排出管401进行排出;轻组分杂质不排出时,所述第二阀门19关闭,所述第一阀门18和第三阀门21开启,贮存于所述第一回流罐20内的液态物料经所述轻组分杂质排出管401回流入所述第一塔体101、第二塔体201内。
设置于所述第三塔体301上侧的冷凝器5的回流端连接有第二回流罐22,所述第二回流罐22的出料端通过相应的第四阀门23泵接到所述第三塔体301上。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种氟代碳酸乙烯酯多级精馏***,其特征在于,包括:
一级精馏塔(1),包含第一塔体(101)、以及设置于所述第一塔体(101)内的第一填料机构(102),所述第一塔体(101)的中部设置有第一进料管(1011),第一塔体(101)的底部设置有第一出料管(1012);
二级精馏塔(2),包含第二塔体(201)、以及设置于所述第二塔体(201)内的第二填料机构(202),所述第二塔体(201)的中部设置有连接到所述第一出料管(1012)的第二进料管(2011),第二塔体(201)的底部设置有第二出料管(2012);
三级精馏塔(3),包含第三塔体(301)、以及设置于所述第三塔体(301)内的第三填料机构(302),所述第三塔体(301)的中部设置有连接到所述第二出料管(2012)的第三进料管(3011),第三塔体(301)的顶部设置有成品收集管(3012);
排杂机构,包含连接于所述第一塔体(101)、第二塔体(201)上部的轻组分杂质排出管(401),以及连接于所述第三塔体(301)底部的重组分杂质排出管(402);
三组冷凝器(5),分别设置于所述第一塔体(101)、第二塔体(201)、第三塔体(301)的上侧,用于将上升的气体冷凝成液料并回流至所述第一塔体(101)、第二塔体(201)、第三塔体(301)的上部;
三组再沸器(6),分别包含再沸器壳体(601)、以及设置于所述再沸器壳体(601)内的第一换热器(602)和第二换热器(603),所述再沸器壳体(601)的一侧封闭安装有上部与所述再沸器壳体(601)呈间隔设置的隔板(7),所述第一换热器(602)包含水平封闭安装于所述隔板(7)与再沸器壳体(601)之间的一组夹层板(6021),所述夹层板(6021)之间贯穿连接有多个相应的换热导管(6022),所述再沸器壳体(601)向外设置有连通至所述夹层板(6021)之间的换热介质进入管(8);所述第二换热器(603)包含设置于所述隔板(7)未连接所述夹层板(6021)一侧的第一容器(6031)和第二容器(6032),所述第一容器(6031)和第二容器(6032)之间并排连接有多个相应的换热管件(6033),第一容器(6031)的中部封闭安装有隔离板(9),所述隔离板(9)上侧的第一容器(6031)上设置有连接到所述夹层板(6021)之间的衔接导管(10),隔离板(9)下侧的第一容器(6031)上设置有换热介质排出管(11);所述再沸器壳体(601)设置有第二换热器(603)的一端设置有连接到所述第一塔体(101)、第二塔体(201)、第三塔体(301)底部的进料管(12),再沸器壳体(601)设置有第一换热器(602)的一端设置有连接到所述第一塔体(101)、第二塔体(201)、第三塔体(301)的回料管(13),且所述再沸器壳体(601)的顶部分别设置有连接到所述第一塔体(101)、第二塔体(201)、第三塔体(301)的回气管(14)。
2.根据权利要求1所述的一种氟代碳酸乙烯酯多级精馏***,其特征在于,所述回气管(14)上分别连接有相应的虹吸三通管(15),所述虹吸三通管(15)的虹吸段分别连接有贯穿至位于底侧的夹层板(6021)下部的抽气管(16)。
3.根据权利要求1所述的一种氟代碳酸乙烯酯多级精馏***,其特征在于,所述第一填料机构(102)、第二填料机构(202)、第三填料机构(302)分别包含一组上下设置的填料层。
4.根据权利要求3所述的一种氟代碳酸乙烯酯多级精馏***,其特征在于:所述填料层采用不锈钢散装填料,其表面经过腐蚀处理。
5.根据权利要求4所述的一种氟代碳酸乙烯酯多级精馏***,其特征在于,所述填料层的上侧分别设置有相应的液料再布器(17)。
6.根据权利要求5所述的一种氟代碳酸乙烯酯多级精馏***,其特征在于,所述第一进料管(1011)、第二进料管(2011)、第三进料管(3011)的进料端分别设置于位于底侧的液料再布器(17)的上方。
7.根据权利要求1所述的一种氟代碳酸乙烯酯多级精馏***,其特征在于,所述轻组分杂质排出管(401)的出料端一侧呈U形状设置并安装有相应的第一阀门(18)和第二阀门(19),设置于所述第一塔体(101)、第二塔体(201)上侧的冷凝器(5)的回流端分别连接有相应的第一回流罐(20),所述第一回流罐(20)的出料端通过相应的第三阀门(21)泵接到所述第一阀门(18)和第二阀门(19)之间的轻组分杂质排出管(401)上。
8.根据权利要求7所述的一种氟代碳酸乙烯酯多级精馏***,其特征在于,轻组分杂质排出时,所述第三阀门(21)关闭,所述第一阀门(18)和第二阀门(19)开启,轻组分杂质经所述轻组分杂质排出管(401)进行排出;轻组分杂质不排出时,所述第二阀门(19)关闭,所述第一阀门(18)和第三阀门(21)开启,贮存于所述第一回流罐(20)内的液态物料经所述轻组分杂质排出管(401)回流入所述第一塔体(101)、第二塔体(201)内。
9.根据权利要求1所述的一种氟代碳酸乙烯酯多级精馏***,其特征在于,设置于所述第三塔体(301)上侧的冷凝器(5)的回流端连接有第二回流罐(22),所述第二回流罐(22)的出料端通过相应的第四阀门(23)泵接到所述第三塔体(301)上。
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