CN118201879A - 有机硅表面被覆氧化锌颗粒、其制造方法、化妆品、分散体、散热性填料和树脂组合物 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种具有高易分散性且显示出优异的防水性的有机硅表面被覆氧化锌颗粒。一种有机硅表面被覆氧化锌颗粒，其特征在于，由透射型电子显微镜照片测定的一次粒径为0.1μm以下，将该粉体放入异丙醇中，利用超声波均化器在常温下照射30秒额定输出功率600W、振动振幅100％的超声波进行分散，所得到的分散液在激光衍射散射法中的体积基准下的中值粒径为0.15μm以下。

Description

有机硅表面被覆氧化锌颗粒、其制造方法、化妆品、分散体、散 热性填料和树脂组合物

技术领域

本发明涉及有机硅表面被覆氧化锌颗粒、其制造方法、化妆品、分散体、散热性填料和树脂组合物。

背景技术

无机粉体、例如具有数10nm～100nm粒径的微粒氧化锌、氧化钛等由于其特性而在防晒化妆品、室外用油墨、食品包装材料等中作为添加剂等大量使用。这些粉体若为未处理的状态，则由于表面为亲水性，有可能因汗、雨等而流动。因此，特别是在化妆品等用途中，大多用有机硅、金属皂等对颗粒表面进行防水处理而利用。另外，在化妆品中，大多混配于油性成分中，因此为了提高在油性成分中的分散性，对一个一个颗粒进行均匀的防水处理也很重要。

但是，现有的粒径为100nm以下的微粒氧化锌的凝聚性强，几乎不会以一次颗粒的形式存在。因此，对凝聚状态的氧化锌颗粒实施防水处理，难以在一个一个颗粒上形成均匀的被覆层。另外，在油剂中混配这样的防水处理氧化锌颗粒的情况下，为了分散到接近一次颗粒的状态的程度，需要强大的分散力、大量的分散剂。另外，若通过分散使凝聚颗粒解开，则未处理面露出，因此还会产生颗粒的增稠、沉降、乳化体系的破坏等问题。

另一方面，假设在颗粒以一次颗粒的状态存在的粉体的情况下，滤布等具有透气性的材料容易通过，漏粉增多。另外，堆比重也变高，成为蓬松的粉体，因此操作性变差。

由此，认为具有均匀的被覆层、并且具有通常形成弱的凝聚状态但在弱冲击下会分散的易分散性的防水处理氧化锌颗粒是最优选的。

专利文献1中公开了分散性优异的氧化锌。这种氧化锌的凝聚性低，可得到颗粒的高独立性和分散性。但是，这种文献中记载的氧化锌颗粒并未实施表面处理。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：国际公开2012/147888

发明内容

发明所要解决的课题

本发明的目的在于提供一种具有高易分散性且显示出优异的防水性的有机硅表面被覆氧化锌颗粒。

用于解决课题的手段

本发明涉及一种有机硅表面被覆氧化锌颗粒，其特征在于，

由透射型电子显微镜照片测定的一次粒径为0.1μm以下，

将该粉体放入异丙醇中，利用超声波均化器在常温下照射30秒额定输出功率600W、振动振幅100％的超声波进行分散，所得到的分散液在激光衍射散射法中的体积基准下的中值粒径为0.15μm以下。

将该粉体放入异丙醇中，利用均质分散器以500rpm搅拌5秒，所得到的分散液在激光衍射散射法中的体积基准下的中值粒径优选为10μm以上。

上述有机硅表面被覆氧化锌颗粒的表观密度优选为0.5g/ml以上。

上述有机硅表面被覆氧化锌颗粒中，硅的含量优选为0.1质量％以上0.6质量％以下。

本发明涉及一种有机硅表面被覆氧化锌颗粒的制造方法，其特征在于，具有下述工序：工序(1)，将作为原料的氧化锌颗粒在包含水和有机溶剂的溶剂中进行再制浆而制备浆料；工序(2)，将有机硅化合物在包含水和有机溶剂的溶剂中进行水解；和工序(3)，利用上述水解后的硅烷化合物对氧化锌颗粒进行表面处理。

上述的氧化锌颗粒优选通过包括将微粒氧化锌在溶解有锌盐的水中进行熟化的工序的制造方法得到。

上述工序(1)和工序(2)的溶剂中，相对于溶剂总量优选包含30质量％以上的有机溶剂。

上述有机溶剂优选包含选自由甲醇、乙醇和丙醇组成的组中的至少一种。

上述工序(2)优选将溶剂的pH调整为3.5～4.5来进行。

本发明还涉及一种化妆品，其特征在于，含有上述的有机硅表面被覆氧化锌颗粒。

本发明还涉及一种分散体，其特征在于，含有上述的有机硅表面被覆氧化锌颗粒。

本发明还涉及一种散热性填料，其特征在于，含有上述的有机硅表面被覆氧化锌颗粒。

本发明还涉及一种树脂组合物，其特征在于，含有上述的有机硅表面被覆氧化锌颗粒。

发明效果

本发明的有机硅表面被覆氧化锌颗粒充分地进行了防水处理，因此能够适合用于化妆品、散热性填料等。另外，由于具有易分散性，因此在使用时能够利用弱冲击而容易地分散。

附图说明

图1是实施例1和比较例4的氧化锌颗粒的透射型电子显微镜照片。

图2是示出实施例1的氧化锌颗粒的X射线衍射光谱的图。

图3是示出本发明的有机硅表面被覆氧化锌颗粒的一次粒径的测量方法的示意图。

具体实施方式

以下详细说明本发明。

本发明的有机硅表面被覆氧化锌颗粒通过对易分散性优异的氧化锌颗粒进行有机硅化合物处理而得到。即，通过对在溶剂中分散到接近一次颗粒的状态的氧化锌颗粒实施有机硅化合物处理，在一个一个颗粒上形成有均匀的有机硅被覆层。所得到的有机硅被覆氧化锌颗粒的易分散性也优异，因此在混配到化妆品等中时，能够利用弱冲击而分散。另一方面，在不施加冲击时，能够通过适度的凝聚力形成凝聚颗粒。因此，操作性良好。

认为上述有机硅表面被覆氧化锌颗粒的易分散性优异，在溶剂中分散到接近一次颗粒的状态。作为具体的指标，可以举出由透射型电子显微镜照片测定的一次粒径为0.1μm以下、且中值粒径为0.15μm以下。此处的中值粒径相当于后述的中值粒径2。

具体而言，关于本发明中的一次粒径，是以透射型电子显微镜JEM-1200EX II(日本电子公司制造)拍摄的照片的2000～50000倍的视野中的定向径(夹持颗粒的一定方向的两条平行线的间隔；对于图像上的任何形状的颗粒，均以一定方向测定)所定义的粒径(μm)，测量TEM照片内的250个一次颗粒的定向径，求出其累积分布的平均值。

关于上述一次粒径的测定方法，附上图3。

上述一次粒径更优选为0.005μm以上且小于0.1μm。

另外，具体而言，上述中值粒径通过以下的方法测定求出：

将上述有机硅表面被覆氧化锌颗粒0.4g放入异丙醇200ml中，使用超声波均化器US-600E(日本精机制作所制造额定输出功率600W)，在常温下照射30秒振动振幅100％的超声波而制备浆料，使用激光衍射/散射式粒度分布测定装置LA-960S(堀场制作所公司制造)测定体积基准下的中值粒径。

另外，本发明的有机硅表面被覆氧化锌颗粒的特征之一还在于：具有非常高的分散性，因此仅通过施加基于超声波的弱冲击就能够充分分散。

上述中值粒径更优选为0.13μm以下。

本发明的有机硅表面被覆氧化锌颗粒中，上述中值粒径与一次粒径之比(中值粒径/一次粒径)优选为4以下。上述中值粒径与一次粒径之比是作为构成粉末的一次颗粒的独立性高度的指标的值，该值越接近1，意味着一次颗粒越不是凝聚颗粒而是独立地存在。上述中值粒径与一次粒径之比更优选为3以下。进一步优选为2.5以下。需要说明的是，此处的中值粒径相当于后述的中值粒径2。

本发明的有机硅表面被覆氧化锌颗粒具有易分散性，但在不进行分散处理的情况下，以适度凝聚的状态存在。具体而言，将该粉体放入异丙醇中，利用均质分散器以500rpm搅拌5秒，所得到的浆料在激光衍射散射法中的体积基准下的中值粒径优选为10μm以上。即，只要不用搅拌机、超声波等进行分散处理，就会形成松散的凝聚颗粒，若施加冲击，则凝聚状态解开而分散到接近一次颗粒的状态。

本说明书中，将利用上述均质分散器以500rpm搅拌5秒的状态的中值粒径表示为中值粒径1，将上述超声波分散30秒的状态的中值粒径表示为中值粒径2。上述中值粒径1更优选为13μm以上。另外，上述中值粒径1优选为70μm以下。

本发明的有机硅表面被覆氧化锌颗粒的硅烷化合物被覆量以硅换算优选为0.1质量％以上0.6质量％以下。若小于0.1质量％，则有可能无法发挥充分的防水效果。若多于0.6质量％，则氧化锌的纯度下降，性能有可能降低。

上述硅烷化合物被覆量是利用荧光X射线分析装置(Rigaku公司制造的PRIMUSII)通过基于FP法的半定量分析对利用压制机成型的有机硅表面被覆氧化锌颗粒进行测定而得到的硅的值。

需要说明的是，本发明中，通过上述测定方法得到的硅的值是包括被覆于氧化锌颗粒的表面的有机硅化合物中的硅、和未被覆的游离有机硅化合物中的硅的值。但是，对于未被覆的游离有机硅化合物来说，若存在清洗或加热等工序则基本上会流出，认为未被覆的游离有机硅化合物中的硅是微量的，因此认为通过上述测定方法得到的值与被覆于氧化锌颗粒的有机硅化合物中的硅大体上为相同量是没有问题的。

本发明的有机硅表面被覆氧化锌颗粒的表观密度优选为0.5g/ml以上。若上述表观密度为0.5g/ml以上，则粉体的体积变小，例如粉尘的产生量降低，或者容易填充到包装容器中，在搬运时能够大量搬运粉体，从这点出发是优选的。另外，从与其他成分混合时能够在容积更小的容器中混合等、作为粉体的处理变得容易的方面出发是优选的。上述表观密度更优选为0.6g/ml以上。表观密度越高，意味着粉体的体积越小。

上述表观密度可以通过实施例中记载的方法进行测定。

本发明的有机硅表面被覆氧化锌颗粒的BET比表面积优选为25m²/g以下。若BET比表面积超过25m²/g，则颗粒尺寸变小，因此容易发生凝聚。

上述BET比表面积可以通过实施例中记载的方法进行测定。

对于本发明的有机硅表面被覆氧化锌颗粒，分别通过分光光度计V-770(日本分光公司制造)测定利用上述有机硅表面被覆氧化锌颗粒制成的基于涂料调节器(RED DEVIL公司制造)分散5分钟时的涂膜和分散90分钟时的涂膜的情况下，优选波长310nm处的总光线透射率为30％以下，波长350nm处的总光线透射率为30％以下，波长500nm处的平行光线透射率为70％以上，波长700nm处的平行光线透射率为80％以上。

波长310nm处的总光线透射率的值越小，意味着对UVB的波长的紫外线的紫外线屏蔽效果越高，波长350nm处的总光线透射率的值越小，意味着对UVA的波长的紫外线的紫外线屏蔽效果越高。另外，波长500nm处的平行光线透射率和波长700nm处的平行光线透射率的值越大，意味着可见光透明性越高。即，通过示出上述范围的总光线透射率和平行光线透射率，表明具有优异的紫外线屏蔽能力和透明性，因此优选。分散5分钟时的涂膜的性能越高，意味着易分散性越高，分散90分钟时的涂膜的性能越高，意味着充分分散时的性能越高。上述总光线透射率和平行光线透射率可以通过实施例中记载的方法进行测定。

本发明的有机硅表面被覆氧化锌颗粒的形状没有特别限制，从使用时的触感、对UV等的屏蔽性变得良好的方面出发，优选为板状。

本发明的有机硅表面被覆氧化锌颗粒的制造方法没有特别限定，例如可以举出下述有机硅表面被覆氧化锌颗粒的制造方法等，其特征在于，具有下述工序：工序(1)，将作为原料的氧化锌颗粒在包含水和有机溶剂的溶剂中进行再制浆而制备浆料；工序(2)，将有机硅化合物在包含水和有机溶剂的溶剂中进行水解；和工序(3)，利用上述水解后的硅烷化合物对氧化锌颗粒进行表面处理。

这样的制造方法也是本发明之一。

上述工序(1)是将作为原料的氧化锌颗粒在包含水和有机溶剂的溶剂中进行再制浆而制备浆料的工序。本发明的制造方法中，在工序(1)中制备氧化锌颗粒的浆料是重要的工序。即，其特征在于，上述氧化锌颗粒不是以凝聚的干燥状态而是以分散的浆料状态形成有机硅被覆。

此处，在工序(1)中作为原料使用的氧化锌颗粒优选的是，对于在水性介质中进行合成反应而得到的氧化锌颗粒，不经过干燥工序而直接制备浆料。即，优选在从颗粒的制造工序到有机硅被覆处理的工序之间不具有使颗粒干燥的工序。由此，抑制颗粒间的凝聚，不对凝聚的颗粒进行表面处理，因此能够得到上述那样优异的分散性能。

通过该工序(1)，成为可将一个一个氧化锌颗粒进行表面处理的状况，因此无需使有机硅被覆量过剩，能够高效地赋予防水性。

上述工序(1)中，氧化锌颗粒的浆料没有限定，例如优选在10～1000g/L的范围包含氧化锌颗粒。

浆料的制备方法没有特别限定，例如将通过氧化锌颗粒的制造工序得到的氧化锌颗粒过滤后，不进行干燥而添加到水中，在5～30℃分散10～30分钟，由此能够制成氧化锌颗粒的浓度为10～1000g/l的均匀的浆料。

作为上述有机溶剂没有特别限定，可以使用后述的有机溶剂。

上述工序(2)是将有机硅化合物在包含水和有机溶剂的溶剂中进行水解的工序(2)。作为上述有机硅化合物，只要是通过水解而生成硅烷醇性羟基的化合物就没有特别限定，可以举出例如甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三氯硅烷、己基三乙氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、己基三氯硅烷、辛基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三氯硅烷、癸基三乙氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、癸基三氯硅烷、四乙氧基硅烷、三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷和全氟烷基三甲氧基硅烷、以及甲基氢聚硅氧烷、二甲基聚硅氧烷等有机聚硅氧烷、三乙氧基乙烯基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷等硅烷偶联剂。作为上述有机硅化合物，可以合用一种或两种以上。

工序(2)中使用的有机溶剂只要能够使有机硅化合物水解就没有特别限制，优选使用选自由甲醇、乙醇和丙醇组成的组中的至少一种。通过使用这样的低级醇，水解容易进行。更优选为乙醇。

上述工序(2)优选在pH为3.5～4.5的条件下进行。通过在pH为3.5～4.5的条件下进行，能够在短时间内进行有机硅化合物的水解，而且能够有效地抑制通过水解得到的硅烷化合物的自缩合。pH更优选为3.8～4.2。pH使用酸、碱适当调整即可。

上述工序(2)优选搅拌来进行。通过搅拌，能够使有机硅化合物更充分地水解。

进行水解工序的时间没有特别限制，优选为30分钟以上。另外，进行水解的温度没有特别限定，优选为40℃以上。通过设为这样的条件，能够充分进行有机硅化合物的水解，并且抑制硅烷化合物的自缩合。

上述工序(2)中的搅拌单元没有特别限定，可以举出利用搅拌叶片的搅拌、振荡搅拌、利用混合器的搅拌、利用搅拌器的搅拌等。

上述工序(3)是利用水解后的硅烷化合物对氧化锌颗粒进行表面处理的工序。

在表面处理工序中，优选将水解后的硅烷化合物添加到工序(1)中得到的氧化锌颗粒的浆料中后进行搅拌。通过搅拌，充分进行水解后的硅烷化合物的硅烷醇基的反应，能够更有效地进行表面处理。

搅拌的时间没有特别限制，优选为60分钟以上。作为进行搅拌的单元，可以举出掺混机、珠磨机等。

进行表面处理工序的温度没有特别限制，优选在30～100℃进行。

上述工序(3)是添加水解后的硅烷化合物溶液的工序，优选按照硅烷化合物的投入量相对于氧化锌颗粒为1.0质量％以上的方式进行添加。上述投入量小于1.0质量％时，防水性有可能不足。更优选为1.5质量％以上。另外，上述投入量优选为10质量％以下。上述投入量超过10质量％时，更优选为8质量％以下。

如此，在进行上述表面处理工序后，一边继续搅拌，一边将所得到的浆料熟化1小时至数小时，在氧化锌颗粒的表面形成有机硅被覆。

上述熟化时，可以在不损害本发明的效果的范围内少量添加其他成分。例如，也可以添加分散剂等。

熟化优选在45～110℃进行。特别是，熟化时间可以举出0.5～24小时。可以通过熟化温度、熟化时间、微粒氧化锌浓度等条件来实现粒径的调整，因此关于这些条件，优选根据目标氧化锌颗粒适当设定来进行。

如此得到的有机硅表面被覆氧化锌颗粒可以根据需要进行过滤、水洗、干燥等后处理。

例如，过滤有机硅被覆氧化锌颗粒的浆料，分离有机硅表面被覆氧化锌颗粒，进行水洗后，通常加热至80～150℃的范围的温度进行干燥，能够以干燥粉体的形式得到有机硅表面被覆氧化锌颗粒。需要说明的是，本发明的有机硅表面被覆氧化锌颗粒优选在表面被覆后不经过以300℃以上进行加热的烧成工序。通过如此设定，能够特别适宜地获得上述本发明的效果。

作为上述原料的氧化锌颗粒没有特别限定，使用其自身的分散性高的氧化锌颗粒时，所得到的有机硅表面被覆氧化锌颗粒的分散性也提高，因此优选。另外，作为上述原料的氧化锌颗粒的形状没有特别限制，从使用所得到的有机硅表面被覆氧化锌颗粒时的触感、对UV等的屏蔽性变得良好的方面出发，优选为板状。例如，优选一次粒径小于0.1μm，优选长宽比小于2.5，优选吸油量/BET比表面积为1.5ml/100m²以下等。吸油量/BET比表面积(ml/100m²)是将吸油量(ml/100g)的值除以BET比表面积(m²/g)的值而得到的值，该值越小，意味着颗粒表面的每单位面积的吸油量越低，意味着颗粒彼此的凝聚越少，颗粒的独立性、分散性越高。作为这样的原料氧化锌颗粒，可以举出例如通过包括将一次粒径为0.005μm以上0.05μm以下的微粒氧化锌在溶解有锌盐的水中进行熟化的工序的制造方法所得到的颗粒等。具体而言，例如优选使用专利文献1中公开的氧化锌颗粒等。

专利文献1公开了通过包括将微粒氧化锌在溶解有锌盐的水中进行熟化的工序的制造方法得到分散性优异的氧化锌颗粒的方法。优选通过这样的方法在水中制造氧化锌颗粒后，进行过滤，不使其干燥，而利用上述方法进行表面处理。由此，能够对凝聚少的状态的氧化锌颗粒进行表面处理，能够适当地达到本发明的目的。

通过专利文献1的制造方法能够得到一种氧化锌颗粒，其特征在于，一次粒径小于0.1μm，长宽比小于2.5，吸油量/BET比表面积为1.5ml/100m²以下。特别优选将这样的氧化锌颗粒作为原料。

本发明的有机硅表面被覆氧化锌颗粒还可以根据需要实施其他表面处理。

作为表面处理没有特别限定，可以举出例如形成二氧化硅层、氧化铝层、氧化锆层、二氧化钛层等无机氧化物层的无机表面处理、其他各种表面处理等公知的处理方法。另外，也可以依次进行多种表面处理。

作为上述表面处理，更具体而言，可以举出利用选自有机铝化合物、有机钛化合物、高级脂肪酸、高级脂肪酸酯、金属皂、多元醇或烷醇胺中的表面处理剂进行的表面处理等。这样的表面处理剂可以根据上述氧化锌颗粒的粒径适当设定处理量。

本发明的含水二氧化硅表面被覆氧化锌颗粒可以制成分散于水或油剂中的分散体。

这样的分散体也是本发明的一部分。

本发明的有机硅表面被覆氧化锌颗粒的用途没有特别限定，例如可以适合用于化妆品的原料、散热性填料的用途。这样的化妆品和散热性填料也是本发明的一部分。

含有本发明的有机硅表面被覆氧化锌颗粒的化妆品的分散性和稳定性优异，还具有良好的操作性。

作为本发明的化妆品，可以举出粉底、隔离霜、眼影、腮红、睫毛膏、口红、防晒霜等。本发明的化妆品可以制成油性化妆品、水性化妆品、O/W型化妆品、W/O型化妆品的任意的形态。其中，可以特别适合用于防晒霜。

除了构成上述混合物的成分以外，本发明的化妆品也可以合用能够在化妆品领域中使用的任意的水性成分、油性成分。作为上述水性成分和油性成分没有特别限定，例如可以含有油分、表面活性剂、保湿剂、高级醇、螯合剂、天然和合成高分子、水溶性和油溶性高分子、紫外线屏蔽剂、各种提取液、无机和有机颜料、无机和有机粘土矿物、经金属皂处理或经硅酮处理的无机和有机颜料、有机染料等色剂、防腐剂、抗氧化剂、色素、增稠剂、pH调节剂、香料、冷感剂、止汗剂、杀菌剂、皮肤活化剂等成分。具体而言，可以任意地混配以下列举的混配成分中的1种或2种以上并通过常规方法来制造目标化妆品。这些混配成分的混配量只要在不损害本发明的效果的范围内就没有特别限定。

作为上述油分没有特别限定，可以举出例如鳄梨油、椿油、龟油、澳洲坚果油、玉米油、貂油、橄榄油、菜籽油、蛋黄油、芝麻油、杏仁油、小麦胚芽油、山茶花油、蓖麻油、亚麻籽油、红花油、棉籽油、苏子油、大豆油、花生油、茶籽油、榧树籽油、米糠油、中国桐油、日本桐油、荷荷巴油、胚芽油、三甘油、三辛酸甘油、三异棕榈酸甘油、可可脂、椰子油、马脂、氢化椰子油、棕榈油、牛脂、羊脂、氢化牛脂、棕榈核油、猪脂、牛骨脂、日本蜡核油、氢化油、牛蹄脂、日本蜡、氢化蓖麻油、蜂蜡、小烛树蜡、绵蜡、巴西棕榈蜡、杨梅蜡、白蜡、鲸蜡、褐煤蜡、米糠蜡、羊毛脂、木棉蜡、乙酸羊毛脂、液态羊毛脂、甘蔗蜡、羊毛脂脂肪酸异丙酯、月桂酸己酯、还原羊毛脂、荷荷巴蜡、硬质羊毛脂、虫胶蜡、POE羊毛脂醇醚、POE羊毛脂醇乙酸酯、POE胆固醇醚、羊毛脂脂肪酸聚乙二醇、POE氢化羊毛脂醇醚、液体石蜡、地蜡、姥鲛烷、石蜡、纯白地蜡、角鲨烯、凡士林、微晶蜡等。

作为上述亲油性非离子表面活性剂没有特别限定，可以举出例如山梨糖醇酐单油酸酯、山梨糖醇酐单异硬脂酸酯、山梨糖醇酐单月桂酸酯、山梨糖醇酐单棕榈酸酯、山梨糖醇酐单硬脂酸酯、山梨糖醇酐倍半油酸酯、山梨糖醇酐三油酸酯、五-2-乙基己酸双甘油山梨糖醇酐酯、四-2-乙基己酸双甘油山梨糖醇酐酯等山梨糖醇酐脂肪酸酯类、单棉籽油脂肪酸甘油、单芥酸甘油、倍半油酸甘油、单硬脂酸甘油、α,α’-油酸焦谷氨酸甘油、单硬脂酸甘油苹果酸等甘油聚甘油脂肪酸类、单硬脂酸丙二醇酯等丙二醇脂肪酸酯类、氢化蓖麻油衍生物、甘油烷基醚等。

作为亲水性非离子表面活性剂没有特别限定，可以举出例如POE山梨糖醇酐单硬脂酸酯、POE山梨糖醇酐单油酸酯、POE山梨糖醇酐四油酸酯等POE山梨糖醇酐脂肪酸酯类、POE山梨糖醇单月桂酸酯、POE山梨糖醇单油酸酯、POE山梨糖醇五油酸酯、POE山梨糖醇单硬脂酸酯等POE山梨糖醇脂肪酸酯类、POE甘油单硬脂酸酯、POE甘油单异硬脂酸酯、POE甘油三异硬脂酸酯等POE甘油脂肪酸酯类、POE单油酸酯、POE二硬脂酸酯、POE单二油酸酯、二硬脂酸乙二醇酯等POE脂肪酸酯类、POE月桂基醚、POE油烯基醚、POE硬脂基醚、POE二十二烷基醚、POE2-辛基十二烷基醚、POE胆甾烷醇醚等POE烷基醚类、POE辛基苯基醚、POE壬基苯基醚、POE二壬基苯基醚等POE烷基苯基醚类、Pluronic等Pluronic型类、POE·POP十六烷基醚、POE·POP2-癸基十四烷基醚、POE·POP单丁醚、POE·POP氢化羊毛脂、POE·POP甘油醚等POE·POP烷基醚类、Tetronic等四POE·四POP乙二胺缩合物类、POE蓖麻油、POE氢化蓖麻油、POE氢化蓖麻油单异硬脂酸酯、POE氢化蓖麻油三异硬脂酸酯、POE氢化蓖麻油单焦谷氨酸单异硬脂酸二酯、POE氢化蓖麻油马来酸酯等POE蓖麻油氢化蓖麻油衍生物、POE山梨糖醇蜂蜡等POE蜂蜡/羊毛脂衍生物、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、月桂酸单乙醇酰胺、脂肪酸异丙醇酰胺等烷醇酰胺、POE丙二醇脂肪酸酯、POE烷基胺、POE脂肪酰胺、蔗糖脂肪酸酯、POE壬基苯基甲醛缩合物、烷基乙氧基二甲胺氧化物、三油烯基磷酸等。

作为其他表面活性剂，可以在稳定性和皮肤刺激性方面没有问题的范围内混配例如脂肪酸皂、高级烷基硫酸酯盐、POE十二烷基硫酸三乙醇胺、烷基醚硫酸酯盐等阴离子表面活性剂、烷基三甲基铵盐、烷基吡啶鎓盐、烷基季铵盐、烷基二甲基苄基铵盐、POE烷基胺、烷基胺盐、多元胺脂肪酸衍生物等阳离子表面活性剂、以及咪唑啉系两性表面活性剂、甜菜碱系表面活性剂等两性表面活性剂。

作为上述保湿剂没有特别限定，可以举出例如木糖醇、山梨糖醇、麦芽糖醇、硫酸软骨素、透明质酸、硫酸粘多糖、栝楼酸、去端肽胶原、胆甾醇基-12-羟基硬脂酸酯、乳酸钠、胆汁酸盐、dl-吡咯烷酮羧酸盐、短链可溶性胶原蛋白、双甘油(EO)PO加成物、缫丝花(提取物、西洋蓍草提取物、草木犀提取物等。

作为上述高级醇没有特别限定，可以举出例如月桂醇、十六烷基醇、硬脂醇、山嵛醇、肉豆蔻醇、油烯醇、鲸蜡硬脂醇等直链醇；单硬脂基甘油醚(鲨肝醇)、2-癸基十四醇、羊毛脂醇、胆固醇、植物甾醇、己基十二烷醇、异硬脂醇、辛基十二烷醇等支链醇；等等。

作为螯合剂没有特别限定，可以举出例如1-羟基乙烷-1,1-二膦酸、1-羟基乙烷-1,1-二膦酸四钠盐、柠檬酸钠、多磷酸钠、偏磷酸钠、葡萄糖酸、磷酸、柠檬酸、抗坏血酸、琥珀酸、EDTA酸等。

作为上述天然的水溶性高分子没有特别限定，可以举出例如***胶、黄蓍胶、半乳聚糖、瓜尔胶、卡罗布胶、刺梧桐树胶、卡拉胶、果胶、琼脂、榅桲籽(marmelo，榅桲)、褐藻胶(褐藻提取物)、淀粉(稻米、玉米、马铃薯、小麦)、甘草酸等植物系高分子；黄原胶、葡聚糖、琥珀酸葡聚糖、支链淀粉等微生物系高分子；胶原蛋白、酪蛋白、白蛋白、明胶等动物系高分子。

作为半合成的水溶性高分子没有特别限定，可以举出例如羧甲基淀粉、甲基羟基丙基淀粉等淀粉系高分子；甲基纤维素、硝基纤维素、乙基纤维素、甲基羟基丙基纤维素、羟基乙基纤维素、纤维素硫酸钠、羟基丙基纤维素、羧甲基纤维素钠(CMC)、结晶纤维素、纤维素粉末等纤维素系高分子；藻酸钠、藻酸丙二醇酯等藻酸系高分子；等等。

作为合成的水溶性高分子没有特别限定，可以举出例如聚乙烯醇、聚乙烯基甲醚、聚乙烯吡咯烷酮等乙烯基系高分子；聚乙二醇20,000、40,000、60,000等聚氧乙烯系高分子；聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物共聚系高分子；聚丙烯酸钠、聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酰胺等丙烯酸系高分子；聚亚乙基亚胺、阳离子聚合物等。

作为无机水溶性高分子没有特别限定，可以举出例如膨润土、硅酸铝镁(VEEGUM)、合成锂皂石、锂蒙脱石、硅酸酐等。

作为紫外线屏蔽剂没有特别限定，可以举出例如对氨基苯甲酸(以下简称为PABA)、PABA单甘油酯、N,N-二丙氧基PABA乙基酯、N,N-二乙氧基PABA乙基酯、N,N-二甲基PABA乙基酯、N,N-二甲基PABA丁基酯等苯甲酸系紫外线屏蔽剂；N-乙酰基邻氨基苯甲酸高孟酯等邻氨基苯甲酸系紫外线屏蔽剂；水杨酸戊酯、水杨酸薄荷酯、水杨酸高孟酯、水杨酸辛酯、水杨酸苯酯、水杨酸苄酯、对异丙醇苯基水杨酸酯等水杨酸系紫外线屏蔽剂；肉桂酸辛酯、乙基-4-异丙基肉桂酸酯、甲基-2,5-二异丙基肉桂酸酯、乙基-2,4-二异丙基肉桂酸酯、甲基-2,4-二异丙基肉桂酸酯、丙基-对甲氧基肉桂酸酯、异丙基-对甲氧基肉桂酸酯、异戊基-对甲氧基肉桂酸酯、2-乙氧基乙基-对甲氧基肉桂酸酯、环己基-对甲氧基肉桂酸酯、乙基-α-氰基-β-苯基肉桂酸酯、2-乙基己基-α-氰基-β-苯基肉桂酸酯、甘油基单-2-乙基己酰基-二对甲氧基肉桂酸酯等肉桂酸系紫外线屏蔽剂；2,4-二羟基二苯甲酮、2,2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮、2,2’,4,4’-四羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基-4’-甲基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸盐、4-苯基二苯甲酮、2-乙基己基-4’-苯基-二苯甲酮-2-羧酸酯、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、4-羟基-3-羧基二苯甲酮等二苯甲酮系紫外线屏蔽剂；3-(4’-甲基亚苄基)-d,l-樟脑、3-亚苄基-d,l-樟脑、尿刊酸、尿刊酸乙酯、2-苯基-5-甲基苯并噁唑、2,2’-羟基-5-甲基苯基苯并***、2-(2’-羟基-5’-叔辛基苯基)苯并***、2-(2’-羟基-5’-甲基苯基苯并***、二苄连氮、二茴香酰基甲烷、4-甲氧基-4’-叔丁基二苯甲酰基甲烷、波尼酮(5-(3,3-Dimethyl-2-norbornylidene)-3-penten-2-one)等。

作为其他药剂成分没有特别限定，可以举出例如维生素A油、视黄醇、棕榈酸视黄醇酯、肌醇、盐酸吡哆醇、烟酸苄酯、烟酰胺、DL-α-生育酚烟酸酯、抗坏血酸磷酸镁、2-O-α-D-吡喃葡萄糖基-L-抗坏血酸、维生素D2(麦角钙化醇)、dL-α-生育酚、dL-α-生育酚乙酸酯、泛酸、生物素等维生素类；***、乙炔***等激素；精氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、半胱氨酸、甲硫氨酸、丝氨酸、亮氨酸、色氨酸等氨基酸；尿囊素、甘菊环等抗炎剂；熊果素等美白剂；丹宁酸等收敛剂；L-薄荷醇、樟脑等清凉剂；硫、氯化溶菌酶、氯化吡哆醇；等等。

作为各种提取液没有特别限定，可以举出例如鱼腥草提取物、黄檗树皮提取物、草木犀提取物、白荨麻提取物、甘草提取物、芍药提取物、肥皂草提取物、丝瓜提取物、奎宁提取物、虎耳草提取物、苦参提取物、日本萍蓬草提取物、茴香提取物、樱草提取物、蔷薇提取物、地黄提取物、柠檬提取物、紫草根提取物、芦荟提取物、菖蒲根提取物、尤加利提取物、问荆提取物、鼠尾草提取物、百里香提取物、茶提取物、海藻提取物、黄瓜提取物、丁香提取物、覆盆子提取物、蜂蜜花提取物、胡萝卜提取物、娑罗果提取物、桃树提取物、桃叶提取物、桑树提取物、矢车菊提取物、金缕梅提取物、胎盘提取物、胸腺提取物、蚕丝提取液、甘草提取物等。

作为上述各种粉体，可以举出氧化铁红、氧化铁黄、氧化铁黑、云母钛、氧化铁被覆云母钛、氧化钛被覆玻璃鳞片等光亮性着色颜料；云母、滑石、高岭土、绢云母、二氧化钛、二氧化硅等无机粉末；聚乙烯末、尼龙末、交联聚苯乙烯、纤维素粉末、硅酮末等有机粉末；等等。为了提高感官特性、提高化妆持续性，优选通过公知的方法，利用硅酮类、氟化物、金属皂、油剂、酰基谷氨酸盐等物质对粉末成分的一部分或全部进行疏水化处理而使用。另外，也可以混合不属于本发明的其他氧化锌颗粒来使用。

本发明的有机硅二氧化硅表面被覆氧化锌颗粒也可以作为散热性填料使用。

将本发明的有机硅表面被覆氧化锌颗粒作为散热性填料使用的情况下，优选与粒径大于本发明的有机硅表面被覆氧化锌颗粒的散热性填料组合使用。作为可以组合使用的散热性填料，没有特别限定，可以举出例如氧化镁、氧化钛、氧化铝等金属氧化物、氮化铝、氮化硼、碳化硅、氮化硅、氮化钛、金属硅、金刚石等。进而，也可以与上述有机硅表面被覆氧化锌颗粒以外的氧化锌组合使用。组合使用的散热性填料可以具有球状、针状、棒状、板状等任意的形状。

将本发明的有机硅二氧化硅表面被覆氧化锌颗粒与其他散热性填料组合使用的情况下，可以组合使用的散热性填料的平均粒径优选为1～100μm。通过与这样的大粒径的散热性填料组合，本发明的散热性填料被填充到间隙中，能够提高填充率，从这方面出发是优选的。

将本发明的有机硅表面被覆氧化锌颗粒与其他散热性填料组合使用的情况下，相对于散热性填料的总量，优选含有10～90体积％的本发明的有机硅表面被覆氧化锌颗粒。通过为这样的比例，能够提高填充率。

将上述有机硅表面被覆氧化锌颗粒作为散热性填料使用的情况下，能够用作与树脂混合的散热性树脂组合物。此时，所使用的树脂可以为热塑性树脂，也可以为热固性树脂，可以举出环氧树脂、酚醛树脂、聚苯硫醚(PPS)树脂、聚酯系树脂、聚酰胺、聚酰亚胺、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、氟树脂、聚甲基丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(EEA)树脂、聚碳酸酯、聚氨酯、聚缩醛、聚苯醚、聚醚酰亚胺、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)树脂、液晶树脂(LCP)、有机硅树脂、丙烯酸类树脂等树脂。

本发明的散热性树脂组合物可以为：(1)通过将热塑性树脂与上述有机硅表面被覆氧化锌颗粒以熔融状态进行混炼而得到的热成型用的树脂组合物；(2)通过将热固性树脂与上述有机硅表面被覆氧化锌颗粒进行混炼后使其加热固化而得到的树脂组合物；(3)在树脂溶液或分散液中分散有上述有机硅表面被覆氧化锌颗粒的涂料用的树脂组合物。

本发明的散热性树脂组合物为热成型用的树脂组合物的情况下，可以根据用途自由选择树脂成分。例如，在粘接密合于热源和散热板的情况下，选择硅酮树脂、丙烯酸类树脂那样的粘接性高且硬度低的树脂即可。

本发明的散热性树脂组合物为涂料用的树脂组合物的情况下，树脂可以具有固化性，也可以不具有固化性。涂料可以是含有有机溶剂的溶剂系的涂料，也可以是树脂溶解或分散于水中的水系的涂料。

将上述有机硅表面被覆氧化锌颗粒作为散热性填料使用的情况下，也可以作为与含有矿物油或合成油的基础油混合的散热性润滑脂使用。作为这样的散热性润滑脂使用的情况下，作为合成油，可以使用α-烯烃、二酯、多元醇酯、偏苯三甲酸酯、聚苯醚、烷基苯基醚等。另外，也可以作为与硅油混合的散热性润滑脂使用。

本发明的有机硅表面被覆氧化锌颗粒在作为散热性填料使用的情况下，也可以合用其他成分。作为能够合用的其他成分，可以举出树脂、表面活性剂等。

除了上述的化妆品、散热性填料以外，本发明的有机硅表面被覆氧化锌颗粒还可以在橡胶的硫化促进剂、涂料/油墨用颜料、铁素体或变阻器等电子部件、药品等领域中使用。

实施例

以下，举出实施例对本发明进行说明，但本发明不受这些实施例的任何限定。实施例中，只要没有特别声明，则混配比例中的“％”是指“质量％”。

(原料氧化锌滤饼的制造例)

将FINEX-50(堺化学工业公司制造一次粒径0.020μm)80g在以乙酸锌计的浓度为0.135mol/l的乙酸锌水溶液1200ml中进行再制浆，制成浆料。接着，将该浆料在搅拌下用42分钟升温至70℃，在搅拌下于70℃熟化2小时。熟化后，进行过滤、水洗。接着，将所得到的固态物质在3升水中进行再制浆而制成浆料，在搅拌下升温至95℃，在搅拌下于95℃加热清洗60分钟。加热清洗后，进行过滤、水洗，得到氧化锌滤饼。

(实施例1)

将制造例中得到的滤饼在以乙醇浓度成为44％的方式将乙醇200ml和纯水65ml混合而成的乙醇水溶液中进行再制浆，制成44％乙醇水溶液浆料。将44％乙醇水溶液20ml用乙酸调整为pH4，添加辛基三乙氧基硅烷(信越化学制造的KBE-3083)2.0g(相对于氧化锌为2.5％)，在80℃搅拌2小时，由此得到辛基三乙氧基硅烷水解液。将44％乙醇水溶液浆料升温至50℃，添加辛基硅烷水解液，在保持50℃的状态下熟化2小时。熟化后，进行过滤、水洗，在120℃干燥16小时，由此得到一次粒径为0.061μm的辛基三乙氧基硅烷被覆氧化锌颗粒。用透射型电子显微镜(TEM、JEM-1200EX II、日本电子公司制造)观察所得到的颗粒的尺寸、形态。将所得到的颗粒的物性和涂膜的物性的评价结果示于表1。

另外，将所得到的颗粒的电子显微镜照片示于图1，将X射线衍射光谱示于图2。

(实施例2)

将44％乙醇水溶液8ml用乙酸调整为pH4，添加辛基三乙氧基硅烷0.8g(相对于氧化锌为1％)，在80℃搅拌2小时，由此得到辛基三乙氧基硅烷水解液，除此以外与实施例1同样地得到辛基三乙氧基硅烷被覆氧化锌颗粒。

(实施例3)

将44％乙醇水溶液24ml用乙酸调整为pH4，添加辛基三乙氧基硅烷2.4g(相对于氧化锌为3％)，在80℃搅拌2小时，由此得到辛基三乙氧基硅烷水解液，除此以外与实施例1同样地得到辛基三乙氧基硅烷被覆氧化锌颗粒。

(实施例4)

将制造例中得到的滤饼在以乙醇浓度成为55％的方式将乙醇240ml和纯水25ml混合而成的乙醇水溶液中进行再制浆，制成55％乙醇水溶液浆料，除此以外与实施例3同样地得到辛基三乙氧基硅烷被覆氧化锌颗粒。

(实施例5)

使辛基三乙氧基硅烷为苯基三甲氧基硅烷(信越化学制造的KBM-103)，除此以外与实施例1同样地得到辛基三乙氧基硅烷被覆氧化锌颗粒。

(实施例6)

使辛基三乙氧基硅烷为苯基三乙氧基硅烷(信越化学制造的KBE-103)，除此以外与实施例1同样地得到辛基三乙氧基硅烷被覆氧化锌颗粒。

(实施例7)

将44％乙醇水溶液56ml用乙酸调整为pH4，添加辛基三乙氧基5.6g(相对于氧化锌为7％)，在80℃搅拌2小时，由此得到辛基三乙氧基硅烷水解液，除此以外与实施例1同样地得到辛基三乙氧基硅烷被覆氧化锌颗粒。

(比较例1)

在不水解的情况下添加辛基三乙氧基硅烷，除此以外与实施例1同样地得到辛基三乙氧基硅烷被覆氧化锌颗粒。

(比较例2)

与制造例同样地实施至加热清洗、过滤、水洗，将所得到的固态物质用干燥机在120℃干燥16小时，得到氧化锌干燥物。将所得到的干燥物用咖啡研磨机粉碎，得到氧化锌粉体。将所得到的氧化锌粉体在以乙醇浓度成为44％的方式将乙醇200ml和纯水65ml混合而成的乙醇水溶液中进行再制浆，制成44％乙醇水溶液浆料。之后与实施例3同样地实施，得到辛基三乙氧基硅烷被覆氧化锌颗粒。

(比较例3)

与比较例2同样地实施至得到氧化锌粉体。将44％乙醇水溶液24ml用乙酸调整为pH4，添加辛基三乙氧基硅烷2.4g(相对于氧化锌为3％)，在80℃搅拌2小时，由此得到辛基三乙氧基硅烷水解液。将氧化锌粉体放入塑料袋，一边用喷雾器喷雾辛基三乙氧基硅烷水解液一边添加混合，用干燥机在120℃热处理4小时，由此得到辛基三乙氧基硅烷被覆氧化锌颗粒。

(比较例4)

与比较例3同样地实施至得到氧化锌粉体。将所得到的氧化锌粉体放入塑料袋，添加辛基三乙氧基硅烷2.4g(相对于氧化锌为3％)进行混合，用干燥机在120℃热处理16小时，由此得到辛基三乙氧基硅烷被覆氧化锌颗粒。

另外，将所得到的颗粒的电子显微镜照片示于图1。

(比较例5)

使用FINEX-30-OTS(堺化学工业公司制造平均粒径35nm)。

(比较例6)

使用FINEX-50-OTS(堺化学工业公司制造平均粒径20nm)。

(评价方法1)所得到的颗粒的组成

图2所示的实施例1的氧化锌颗粒的X射线衍射光谱、以及表1和2中的所得到的颗粒的组成示出通过X射线衍射装置D8 ADVENCE(Bruker公司制造)进行分析的结果。由这些结果可知，对于实施例和比较例，得到了氧化锌。

(评价方法2)一次粒径

关于本说明书中的一次粒径，是以透射型电子显微镜JEM-1200EX II(日本电子公司制造额定输出功率600W)拍摄的照片的2000～50000倍的视野中的定向径(夹持颗粒的一定方向的两条平行线的间隔；对于图像上的任何形状的颗粒，均以一定方向测定)所定义的粒径(μm)，测量TEM照片内的250个一次颗粒的定向径，求出其累积分布的平均值。

(评价方法3)BET比表面积

BET比表面积(m²/g)通过全自动BET比表面积测定装置MacsorbModel HM-1200(Mountech公司制造)进行测定。

(评价方法4)硅含量

利用荧光X射线分析装置(Rigaku公司制造PRIMUS II)通过基于FP法的半定量分析对利用压制机成型的粉体进行测定。

(评价方法5)中值粒径1、中值粒径2

中值粒径1、中值粒径2通过激光衍射/散射式粒度分布测定装置LA-960S(堀场制作所公司制造)进行测定。将实施例、比较例的氧化锌颗粒0.4g加入到异丙醇200ml中，中值粒径1测定利用均质分散器以500rpm搅拌5秒的浆料，中值粒径2测定利用超声波均化器US-600E(日本精机制作所制造)将浆料超声波分散30秒的浆料。将实施例和比较例的氧化锌的折射率设为2.00，将异丙醇的折射率设为1.378，以体积基准进行测定。中值粒径1表示原始状态的颗粒的大小，中值粒径2表示弱分散时的颗粒的大小。

(评价方法6)防水性

向100mL烧杯中加入蒸馏水50mL中，使氧化锌颗粒1.0g浮起，用铲搅拌10次，目视水的浑浊，按照下述的评价基准进行判断。

〇：水没有浑浊，透明

△：水轻微浑浊，半透明

×：水白浊

(评价方法7)表观密度

(表观密度)

通过JIS K 5101-12-1颜料试验方法-表观密度或表观比容(静置法)中记载的方法进行测定。

(评价方法8)

(涂膜的制成)

将上述实施例、比较例的氧化锌颗粒2g、清漆10g(ACRYDIC A-801-P DIC公司制造)、乙酸丁酯5g(试剂特级和光纯药工业公司制造)、二甲苯5g(纯正特级纯正化学公司制造)、玻璃珠38g(1.5mm Potters-Ballotini公司制造)装入容积75ml的蛋黄酱瓶中，充分搅拌混合后，固定于涂料调节器(RED DEVIL公司制造)，制成提供了5分钟振动的涂料1、提供了90分钟振动的涂料2。接着，将制成的涂料1、涂料2分别少量滴加到载玻片(纵·横·厚＝76mm·26mm·0.8～1.0mm松浪硝子工业公司制造)上，用棒涂机(No.579ROD No.6安田精机制作所公司制造)制成涂膜1、涂膜2。将所制成的涂膜1、涂膜2在20℃干燥12小时后，用于后述的总光线透射率1、总光线透射率2、平行光线透射率1、平行光线透射率2的测定。涂膜1中的性能越高，意味着易分散性越高，涂膜2中的性能越高，意味着充分分散时的性能越高。

(总光线透射率1、总光线透射率2、平行光线透射率1、平行光线透射率2)

本说明书中，总光线透射率1(％)、总光线透射率2(％)和平行光线透射率1(％)、平行光线透射率2(％)是利用分光光度计V-770(日本分光公司制造)对所制成的涂膜进行测定而得的值。需要说明的是，总光线透射率1(％)的值为波长310nm处的总光线透射率的值，总光线透射率2(％)的值为波长350nm处的总光线透射率的值，平行光线透射率1(％)的值为波长500nm处的平行光线透射率的值，平行光线透射率2(％)的值为波长700nm处的平行光线透射率的值。总光线透射率1(％)的值越小，意味着对UVB的波长的紫外线的紫外线屏蔽效果越高，总光线透射率2(％)的值越小，意味着对UVA的波长的紫外线的紫外线屏蔽效果越高。另外，平行光线透射率1(％)、平行光线透射率2(％)的值越大，意味着可见光透明性越高。

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由表1和2可知，本发明的有机硅表面被覆氧化锌颗粒具有在不施加冲击的情况下形成适度的凝聚状态，但在轻微冲击下良好地分散的易分散性。另外，由涂膜1和2的物性表明，分散性、透明性和紫外线屏蔽性优异。与此相对，在未进行水解的比较例1中，表面处理的收率差，防水性低。在对原料进行了干燥的比较例2中，可知由于干燥引起的凝聚，分散性差。在以干式进行了处理的比较例3和4中，可知凝聚变得更强，分散性、透明性差。在作为现有产品的比较例5和6中，可知分散性差，表观密度也低。

工业实用性

本发明的氧化锌颗粒可以作为化妆品、分散体、散热性填料、散热性树脂组合物、散热性润滑脂和散热性涂料组合物的成分使用。

Claims (14)

1.一种有机硅表面被覆氧化锌颗粒，其特征在于，

由透射型电子显微镜照片测定的一次粒径为0.1μm以下，

将该粉体放入异丙醇中，利用超声波均化器在常温下照射30秒额定输出功率600W、振动振幅100％的超声波进行分散，所得到的分散液在激光衍射散射法中的体积基准下的中值粒径为0.15μm以下。

2.如权利要求1所述的有机硅表面被覆氧化锌颗粒，其中，将该粉体放入异丙醇中，利用均质分散器以500rpm搅拌5秒，所得到的分散液在激光衍射散射法中的体积基准下的中值粒径为10μm以上。

3.如权利要求1或2所述的有机硅表面被覆氧化锌颗粒，其表观密度为0.5g/ml以上。

4.如权利要求1、2或3所述的有机硅表面被覆氧化锌颗粒，其中，硅的含量为0.1质量％以上0.6质量％以下。

5.如权利要求1、2、3或4所述的有机硅表面被覆氧化锌颗粒，其中，中值粒径/一次粒径为4以下。

6.一种有机硅表面被覆氧化锌颗粒的制造方法，其特征在于，具有下述工序：工序(1)，将作为原料的氧化锌颗粒在包含水和有机溶剂的溶剂中进行再制浆而制备浆料；工序(2)，将有机硅化合物在包含水和有机溶剂的溶剂中进行水解；和工序(3)，利用所述水解后的硅烷化合物对氧化锌颗粒进行表面处理。

7.如权利要求6所述的有机硅表面被覆氧化锌颗粒的制造方法，其特征在于，作为原料的氧化锌颗粒是通过包括将微粒氧化锌在溶解有锌盐的水中进行熟化的工序的制造方法得到的，不经过干燥工序而供于工序(1)。

8.如权利要求5或6所述的有机硅表面被覆氧化锌颗粒的制造方法，其中，在工序(1)和工序(2)的溶剂中，相对于溶剂总量包含30质量％以上的有机溶剂。

9.如权利要求6、7或8所述的有机硅表面被覆氧化锌颗粒的制造方法，其中，有机溶剂包含选自由甲醇、乙醇和丙醇组成的组中的至少一种。

10.如权利要求6～9中任一项所述的有机硅表面被覆氧化锌颗粒的制造方法，其中，工序(2)将溶剂的pH调整为3.5～4.5来进行。

11.一种化妆品，其特征在于，含有权利要求1～5中任一项所述的有机硅表面被覆氧化锌颗粒。

12.一种分散体，其特征在于，含有权利要求1～5中任一项所述的有机硅表面被覆氧化锌颗粒。

13.一种散热性填料，其特征在于，含有权利要求1～5中任一项所述的有机硅表面被覆氧化锌颗粒。

14.一种树脂组合物，其特征在于，含有权利要求1～5中任一项所述的有机硅表面被覆氧化锌颗粒。