CN118166451A - 稀土发光纤维的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
稀土发光纤维的制备方法及其应用涉及家纺领域。稀土发光纤维的制备方法，是通过沉淀法结合固相合成法制得长余晖稀土发光复合粉体，并利用表面活性剂及偶联剂，添加发光增强改性剂对其进行活化处理；再将其与分散剂、稳定剂、抗氧化剂、催化剂按比例加入到聚丙烯载体中混合均匀，经熔融造粒干燥后得到发光聚丙烯母粒；然后将聚酯切片和发光聚丙烯母粒分别通过单螺杆机挤出机熔融并分别通过复合喷丝板的芯层和皮层挤出，经复合纺丝牵伸得到皮芯结构的复合稀土发光纤维。本发明的稀土发光纤维兼顾稀土发光材料的物化性能和成纤材料的物化性质。
Description
技术领域
本发明涉及新材料领域，具体涉及发光纤维。
背景技术
随着科学技术的飞速发展，人民生活水平的不断提高，纺织品已经不仅仅是为了保护人体、维持体温等这些基本需求，而是逐渐发展成为了兼具低碳环保、舒适性、功能性、时尚性和智能性为一体的产品。发光纤维作为一种有特殊功能的材料一直受到关注，它是将发光材料通过一定方式加入纤维中，使纤维或织物具有发光性能。
稀土发光纤维的纺丝工艺条件要兼顾稀土发光材料的物化性能和成纤材料的物化性质，在纺丝的过程中不但要保持成纤材料形成连续的纤维而且还要确保稀土发光材料不发生分解，稀土发光材料还要在纤维中均匀的分散，只有以上条件都满足才能形成发光性能良好的稀土发光纤维。目前，国内稀土夜光纤维生产还处于研究阶段，发光纤维的制造方法还不是很多，而且工艺也大都处于试验性阶段，所以探索一条具有实用性的发光纤维制造方法是非常必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土发光纤维的制备方法，以制备兼顾稀土发光材料的物化性能和成纤材料的物化性质的发光纤维。
稀土发光纤维的制备方法，其特征在于，是通过沉淀法结合固相合成法制得长余晖稀土发光复合粉体，并利用表面活性剂及偶联剂，添加发光增强改性剂对其进行活化处理；再将其与分散剂、稳定剂、抗氧化剂、催化剂按比例加入到聚丙烯载体中混合均匀，经熔融造粒干燥后得到发光聚丙烯母粒；然后将聚酯切片和发光聚丙烯母粒分别通过单螺杆机挤出机熔融并分别通过复合喷丝板的芯层和皮层挤出，经复合纺丝牵伸得到皮芯结构的复合稀土发光纤维。
优选，长余晖稀土发光复合粉体的制备工艺为：
步骤(1)、将稀土氧化物溶于HNO3中制成含稀土的硝酸盐溶液，然后加入含Al的硝酸盐，搅拌混合均匀；
步骤(2)、将草酸溶液加入步骤(1)的溶液中，混合均匀，使其形成复合草酸盐沉淀物，在搅拌过程中加氨水；
步骤(3)、用吸虑法过滤上述沉淀物，洗涤沉淀后，在烘箱中烘干，制备出前驱复合粉体，然后在还原气氛下高温烧结制得长余辉稀土发光粉体；
步骤(4)、将发光增强改性剂粉体和步骤(3)制得的长余辉稀土发光粉体在高速混合机中进行混合后在马夫炉中200-600℃烘焙，使二者活化形成复合粉体，用表面活性剂及偶联剂对复合粉体进行活化处理改性，得到长余晖稀土发光复合粉体。
其中，步骤(1)中，所述稀土氧化物为99.99％Eu2O3和99.99％Dy2O3的混合物。步骤(3)中，在还原气氛下高温烧结，最终在1100℃制得长余辉稀土发光粉体。步骤(4)中，发光增强改性剂粉体是粒径50nm-1000nm的火山粉、稻壳碳粉或椰壳碳粉。步骤(4)中，发光增强改性剂粉体在600℃下烘焙2-8h，然后按质量比0.3-4：1和长余辉稀土发光粉体混合。
优选，将50-75wt％聚酯切片和25-50wt％发光聚丙烯母粒分别通过单螺杆机挤出机熔融并分别通过复合喷丝板的芯层和皮层挤出，在210-310℃，卷绕速度290-1600m/min经复合纺丝得到发光POY丝，在热盘温度为30-120℃，加热板温度为80-190℃，车速为290-1250m/min，经1.4-5倍牵伸得到皮芯结构的复合稀土发光纤维。
其中，聚酯切片为50-75wt％，发光聚丙烯母粒为25-50wt％。
稀土发光纤维的应用，其特征在于，作为家纺纤维使用，开发具有发光功能的家纺面料。
有益效果：
(1)本发明对原材料进行了选取，选用稀土长余辉材料。稀土长余辉材料是一种新兴的蓄能型功能材料，能够吸收光能并在暗处发出各种颜色的色光。该纤维经光照激发、吸收并储存能量，当停止光照后，可持续发光且循环使用，具有无毒无害、无放射性、节能环保等诸多优点。
(2)本发明对制备方法进行了选取和优化，采用沉淀法结合固相合成法，不仅能够在一定程度上降低反应温度，而且缩短反应时间，并且制得的发光粉体分散性很好，合成的样品纯度高、亮度大、余晖时间长、性能稳定。工艺流程中涉及参数变了较少，反应条件易于控制，便于形成工业化大生产。
(3)本发明采用发光复合粉体表面改性技术，提升共混体系的相容性，使发光材料在纺丝熔体中分散更均匀，提高夜光纤维的可纺性。
(4)本发明在纺丝过程中加入稀土长余辉材料，制备具有光致发光特性的稀土夜光纤维，提高了发光材料和纺织材料的结合强度。
(5)本发明制备的发光纤维兼顾稀土发光材料的物化性能和成纤材料的物化性质。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面进一步阐述本发明。
稀土发光纤维的制备方法是通过沉淀法结合固相合成法制得发光性能较好的长余晖稀土发光复合粉体，并利用表面活性剂及偶联剂，添加发光增强改性剂对其进行活化处理；再将其与分散剂、稳定剂、抗氧化剂、催化剂等按比例加入到聚丙烯载体中混合均匀，经熔融造粒干燥后得到发光聚丙烯母粒。将聚酯切片和发光聚丙烯母粒按比例分别通过单螺杆机挤出机熔融并分别通过复合喷丝板的芯层和皮层挤出，经复合纺丝牵伸得到皮芯结构的复合稀土发光纤维。
具体实施例
稀土发光纤维的制备方法包括如下步骤：
步骤1、长余晖稀土发光复合粉体的制备工艺
将稀土氧化物99.99％Eu2O3和99.99％Dy2O3溶于HNO3(1mol/dm3)中制成含稀土的硝酸盐溶液，然后加入含Al的硝酸盐，搅拌混合均匀。将草酸溶液加入上述溶液中，在80-90℃搅拌混合均匀，使其形成符合草酸盐沉淀物，在搅拌过程中加氨水条件PH值，反应2h。用吸虑法过滤上述沉淀物，然后洗涤沉淀3次。在100℃的烘箱中烘干，制备出前驱复合粉体，然后在还原气氛下高温烧结，最终在1100℃制得长余辉稀土发光粉体。
将粒径50-1000nm的火山粉、稻壳碳粉、椰壳碳粉等发光增强改性剂粉体在600℃下烘焙2-8h，然后按质量比(0.3-4)：1和前道制得的长余辉稀土发光粉体在高速混合机中进行混合后在马夫炉中200-600℃烘焙2h，使二者活化形成复合粉体，用5-20％的硅烷偶联剂、钛酸酯对复合粉体进行活化处理改性。
步骤2、聚丙烯发光母粒制备
将经表面改性的复合发光粉体与分散剂、稳定剂、抗氧化剂、催化剂等按比例加入到聚丙烯载体中混合均匀，经熔融造粒干燥后得到发光聚丙烯母粒。
步骤3、双组分皮芯熔融纺丝
将50-75wt％聚酯切片和25-50wt％发光聚丙烯母粒分别通过单螺杆机挤出机熔融并分别通过复合喷丝板的芯层和皮层挤出，在210-310℃，卷绕速度290-1600m/min经复合纺丝得到发光POY丝，在热盘温度为30-120℃，加热板温度为80-190℃，车速为290-1250m/min，经1.4-5倍牵伸得到皮芯结构的复合稀土发光纤维。由于发光纤维芯层添加高浓度发光母粒，熔体的流动性相对较差，为了保证良好的牵伸性能，纺丝时采用了较低的纺丝速度和牵伸倍数，减小拉伸速度。
技术对比：
公开号为CN108374286A的专利公开了一种稀土发光纤维的制备方法。该方法通过在发光粉末的制备过程中，放置Sr、Eu的氧化物组成的稀土离子激活的碱土铝酸盐为基质的荧光材料，流动固化成膜形成热固性发光粉末涂料。该方法是将稀土材料通过涂层附着在纤维表面，容易脱落，并且手感、耐洗涤性能、耐酸碱腐蚀性能差，而且生产过程对环境污染严重。
公开号为CN1172032C的专利公开了一种稀土夜光纤维的制造方法。该方法将增粘聚酯切片烘燥后，加入夜光剂及纳米级的助剂制作夜光母粒；再将上述母粒与大有光丝切片相混合，在一定温度下烘燥后，利用螺杆机进行纺丝卷绕，制成POY丝；然后在高速弹力丝机上进行加工制得DTY丝。该方法使用的夜光材料粒径较大，且形状不规则，因而制得的夜光丝由于夜光材料部分分布在夜光纤维的表面，形成了不规则的突起和尖锐的菱角，在织造使用时较容易和机器设备构件发生摩擦，影响最终产品的发光亮度。另外采用稀土铝酸盐作为夜光剂，虽然有良好的长余晖性能，但是耐水性差，发光颜色比较单一。
公开号为CN107955987A的专利技术公开了一种稀土夜光纤维的制备方法。本方法以本征缺陷丰富的锗酸锶为发光基质，通过离子取代，引起晶格的畸变使基质结构变化，在紫外光的激发下产生自由载流子-电子和空穴，一部分电子被激发到导带后被缺陷陷阱氧空位所捕获并储存起来，在基质中造成一定浓度和深度的、在室温下通过热扰动即可释放出被捕获载流子的缺陷或陷阱，缺陷陷阱深度变深使得被捕获的电子较难释放出来，引起了长余晖发光的增强，同时采用偶联剂包覆，使得长余辉粉末在纤维内部较为分散，使相间黏接增强，从而提高拉伸强度，使得长余辉粉离子起到了无机填料的作用，提高了纤维力学性能，改善耐水洗性和耐候性，同时提升手感和舒适度。该方法整体设计较为复杂，产品难以达到设计要求，且产量很难满足工业化生产。
本发明所制得的纤维余晖性能优良，无毒无害，而且处于芯层的发光材料有皮层聚酯的保护，大大提高了发光纤维的耐溶剂型和耐磨性，同时改善了纤维的手感，提升了服用性能。
本发明所制得的稀土发光纤维可作为家纺纤维使用，来开发了家纺面料，制作具有发光功能的窗帘、装饰品、安全头盔等。采用本发明的稀土发光纤维制成的家纺产品不仅能够满足日常生活使用，增加时尚装饰性，还能在夜晚方便夜间的行动。采用本发明的稀土发光纤维制成的家纺产品的性能测试结果：
余晖亮度≥0.5mcd/㎡；余晖时间≥7h；耐水洗≥100次；符合18401安全性检测等检测标准。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围。
Claims (9)
1.稀土发光纤维的制备方法，其特征在于，是通过沉淀法结合固相合成法制得长余晖稀土发光复合粉体，并利用表面活性剂及偶联剂，添加发光增强改性剂对其进行活化处理；再将其与分散剂、稳定剂、抗氧化剂、催化剂按比例加入到聚丙烯载体中混合均匀，经熔融造粒干燥后得到发光聚丙烯母粒；然后将聚酯切片和发光聚丙烯母粒分别通过单螺杆机挤出机熔融并分别通过复合喷丝板的芯层和皮层挤出，经复合纺丝牵伸得到皮芯结构的复合稀土发光纤维。
2.根据权利要求1所述的稀土发光纤维的制备方法，其特征在于，长余晖稀土发光复合粉体的制备工艺为：
步骤(1)、将稀土氧化物溶于HNO3中制成含稀土的硝酸盐溶液，然后加入含Al的硝酸盐，搅拌混合均匀；
步骤(2)、将草酸溶液加入步骤(1)的溶液中，混合均匀，使其形成复合草酸盐沉淀物，在搅拌过程中加氨水；
步骤(3)、用吸虑法过滤上述沉淀物，洗涤沉淀后，在烘箱中烘干，制备出前驱复合粉体，然后在还原气氛下高温烧结制得长余辉稀土发光粉体；
步骤(4)、将发光增强改性剂粉体和步骤(3)制得的长余辉稀土发光粉体在高速混合机中进行混合后在马夫炉中200-600℃烘焙，使二者活化形成复合粉体，用表面活性剂及偶联剂对复合粉体进行活化处理改性，得到长余晖稀土发光复合粉体。
3.根据权利要求2所述的稀土发光纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述稀土氧化物为99.99％Eu2O3和99.99％Dy2O3的混合物。
4.根据权利要求2所述的稀土发光纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，在还原气氛下高温烧结，最终在1100℃制得长余辉稀土发光粉体。
5.根据权利要求2所述的稀土发光纤维的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，发光增强改性剂粉体是粒径50nm-1000nm的火山粉、稻壳碳粉或椰壳碳粉。
6.根据权利要求2所述的稀土发光纤维的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，发光增强改性剂粉体在600℃下烘焙2-8h，然后按质量比0.3-4：1和长余辉稀土发光粉体混合。
7.根据权利要求1所述的稀土发光纤维的制备方法，其特征在于，将聚酯切片和发光聚丙烯母粒分别通过单螺杆机挤出机熔融并分别通过复合喷丝板的芯层和皮层挤出，在210-310℃，卷绕速度290-1600m/min经复合纺丝得到发光POY丝，在热盘温度为30-120℃，加热板温度为80-190℃，车速为290-1250m/min，经1.4-5倍牵伸得到皮芯结构的复合稀土发光纤维。
8.根据权利要求7所述的稀土发光纤维的制备方法，其特征在于，聚酯切片为50-75wt％，发光聚丙烯母粒为25-50wt％。
9.稀土发光纤维的应用，其特征在于，作为家纺纤维使用，开发具有发光功能的家纺面料。
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