CN118165186A - 一种抗菌相容剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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CN118165186A CN202410358860.6A CN202410358860A CN118165186A CN 118165186 A CN118165186 A CN 118165186A CN 202410358860 A CN202410358860 A CN 202410358860A CN 118165186 A CN118165186 A CN 118165186A
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马炼
倪金平
路丹
虞瑞雷
刘艳林
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Ningbo Institute of Material Technology and Engineering of CAS
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Zhejiang Shiny New Material Co ltd
Ningbo Institute of Material Technology and Engineering of CAS
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Abstract

本发明公开了一种抗菌相容剂及其制备方法与应用。制备所述抗菌相容剂的原料包括如下组分:聚烯烃弹性体、抗菌剂、降冰片烯二酸酐及引发剂;其中,所述抗菌剂为降冰片烯二酸酐接枝2‑氨基咪唑离子插层的水滑石类化合物。本发明提供的抗菌相容剂接枝了刚性酸酐结构,赋予了该单体更好的耐热性,可有效避免马来酸酐在加工过程中存在的易挥发和降解问题;同时又接枝了NA‑g‑[LDHs‑AIM]抗菌剂,且借助于聚烯烃与尼龙链相缠结可以使其在体系中获得极好的分散性,以最大程度发挥其持久抗菌效果。

Description

一种抗菌相容剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域,具体涉及一种抗菌相容剂及其制备方法与应用。
背景技术
随着人们日益提高的健康意识和抗菌清洁理念,抗菌塑料制品越来越被更多行业认可并使用,如日常家用电器外壳、塑料镜框镜片、食品包装、纤维纺织等领域,防止或抑制制品表面滋生细菌具有重要现实意义。尼龙(PA)制品由于其优异的机械性能、耐腐蚀性、耐化学性、耐磨性等,广泛应用于日常家用电器、纺织器材、包装行业、汽车领域等,因此长效抗菌尼龙制品的研究具有极大的发展空间和应用前景。
尼龙改性往往需要添加玻璃纤维以增强,而抗菌尼龙多采用添加型抗菌剂经熔融共混获得,但添加型抗菌剂易存在与尼龙本体及玻纤材料相容性差的问题,一来玻纤和抗菌剂均无法在体系中获得良好的分散性,二来在长期使用下两者均易析出、失效。因此,如何提高玻纤与抗菌成分在尼龙体系中的分散性、相容性和长效抗菌效果至关重要。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种抗菌相容剂及其制备方法与应用,以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的,本发明采用的技术方案包括:
本发明实施例提供了一种抗菌相容剂,制备所述抗菌相容剂的原料包括如下组分:聚烯烃弹性体、抗菌剂、降冰片烯二酸酐及引发剂;其中,所述抗菌剂为降冰片烯二酸酐接枝2-氨基咪唑离子插层的水滑石类化合物。
本发明实施例还提供了前述的抗菌相容剂的制备方法,其包括:将聚烯烃弹性体、抗菌剂、降冰片烯二酸酐与引发剂混合均匀,之后将所获物料输入双螺杆挤出装置进行造粒,制得抗菌相容剂。
本发明实施例还提供了前述的抗菌相容剂在制备改性尼龙中的用途。
本发明实施例还提供了一种改性尼龙,制备所述改性尼龙的原料包括按重量份计算的如下组分:尼龙45~60份、玻璃纤维25~40份、抗菌相容剂2~6份及抗氧剂0.3~0.6份;其中,所述抗菌相容剂包括前述的抗菌相容剂;
本发明实施例还提供了前述的改性尼龙于家用电器外壳、塑料镜框镜片、食品包装或纤维纺织领域中的用途。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
(1)本发明提供的抗菌相容剂接枝了刚性酸酐结构,可以与玻纤表面的羟基等基团进行反应,另一端聚烯烃与尼龙链相缠结,提高玻纤与尼龙之间的界面结合作用。且与马来酸酐相比,刚性结构赋予了该单体更好的耐热性,可有效避免马来酸酐在加工过程中存在的易挥发和降解问题;
(2)本发明提供的抗菌相容剂又接枝了NA-g-[LDHs-AIM-]抗菌剂,其中抗菌离子AIM-储存于LDHs层间,具有缓释的效果;且借助于聚烯烃与尼龙链相缠结可以使其在体系中获得极好的分散性,以最大程度发挥其持久抗菌效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一典型实施方案中抗菌剂的反应示意图;
图2是本发明一典型实施方案中聚烯烃弹性体接枝NA和NA-g-[LDHs-AIM-]抗菌剂制备抗菌相容剂的反应示意图。
具体实施方式
鉴于现有技术的缺陷,本案发明人经长期研究和大量实践,得以提出本发明的技术方案,下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
具体的,作为本发明技术方案的一个方面,其所涉及的一种抗菌相容剂,制备所述抗菌相容剂的原料包括如下组分:聚烯烃弹性体、抗菌剂、降冰片烯二酸酐及引发剂;其中,所述抗菌剂为降冰片烯二酸酐接枝2-氨基咪唑离子插层的水滑石类化合物(记为:NA-g-[LDHs-AIM-])。
在一些优选实施方案中,所述制备所述抗菌相容剂的原料包括按重量份计算的如下组分:聚烯烃弹性体100份、抗菌剂2~5份、降冰片烯二酸酐2~5份及引发剂0.6~1份。
在一些优选实施方案中,所述引发剂包括2,2,6,6-四甲基-1-氧基哌啶(TEMPO)及过氧化二异丙苯(DCP),即:2,2,6,6-四甲基-1-氧基哌啶(TEMPO)-过氧化二异丙苯(DCP)复配体系。
进一步地,所述2,2,6,6-四甲基-1-氧基哌啶与过氧化二异丙苯的质量比为1∶1。
在一些优选实施方案中,所述抗菌剂的制备方法包括:
将Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O加入NaNO3溶液并于pH值为9.5~10.5的条件下搅拌,之后于65℃反应,制得LDHs-NO3 -
使脱质子化的2-氨基咪唑与LDHs-NO3 -常温反应,制得2-氨基咪唑离子插层的水滑石类化合物(记为:LDHs-AIM-);
以及,在邻苯二甲酸的催化作用下,使降冰片烯二酸酐与2-氨基咪唑离子插层的水滑石类化合物于80℃,制得降冰片烯二酯化接枝2-氨基咪唑离子插层的水滑石类化合物(记为:NA-g-[LDHs-AIM-]),即所述抗菌剂。
在一些优选实施方案中,所述抗菌剂的反应示意图如图1所示。
在一些更为具体的实施方案中,所述抗菌剂的制备方法包括:
步骤(1):将1.5mol/L的NaNO3溶液用NaOH调节pH至10,置于65℃油浴锅中,在持续氮气环境和搅拌作用下,逐滴滴入0.5mol/L Mg(NO3)2·6H2O和0.25mol/LAl(NO3)3·9H2O(摩尔比为2∶1)的混合溶液,同时用NaOH调控体系pH维持在10=0.5。滴完持续搅拌1h左右后,将所得白色悬浮液体系转移至高压反应釜中,将反应釜拧紧后置于65℃电热恒温干燥箱保温24h。将所得白色悬浮液进行离心洗涤,洗涤后将沉淀物置于65℃电热恒温鼓风干燥箱干燥12h,即可得到白色产物LDHs-NO3 -
步骤(2):称取0.1g已制备的LDHs-NO3 -粉末,分散于100mL甲酰胺溶剂中,充分搅拌超声约2小时。再将体系转移到1000mL三口烧瓶中,通氮气常温搅拌24小时,获得一种透明的胶体悬浮液,在激光笔照射下能产生明显的丁达尔效应。配置等摩尔量的2-氨基咪唑(AIM)-氢氧化钠混合溶液,充分搅拌反应获得脱质子化的AIM-。在氮气环境及持续搅拌作用下,将上述溶液逐滴加入已分层剥离的透明胶体悬浮液中,约需滴加2小时。滴加完毕后,再充分搅拌48小时,获得AIM离子插层的LDHs-AIM-
步骤(3):向上述LDHs-AIM-溶液中加入等摩尔的降冰片烯二酸酐(NA)加热至80℃,使用邻苯二甲酸催化反应2小时,得到降冰片烯二酯化接枝LDHs-AIM-(NA-g-[LDHs-AIM-])。重复上述步骤(1)纯化方法获得最终纯化产物,其中AIM-具有抗菌特性。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的抗菌相容剂的制备方法,其包括:将聚烯烃弹性体、抗菌剂、降冰片烯二酸酐与引发剂混合均匀,之后将所获物料输入双螺杆挤出装置进行造粒,制得抗菌相容剂。
在一些优选实施方案中,所述双螺杆挤出装置采用的工艺参数包括:加工温度为200~220℃,螺杆转速为250~300rpm,喂料转速为10rpm。双螺杆挤出机各段需要设置先逐步升温到设定加工温度后降温的参数,加工温度指其中间段达到最高的温度。
在一些优选实施方案中,聚烯烃弹性体接枝NA和NA-g-[LDHs-AIM-]抗菌剂制备抗菌相容剂的反应示意图如图2所示。
具体的,所述抗菌相容剂的制备方法包括:将物料按照设定配比进行称重,放入高速混合机中进行混匀。混匀后将物料加入喂料口,按设定速度从喂料口加入到双螺杆挤出机中,按设定条件进行反应挤出。挤出物经冷却水槽冷却后切粒得到POE接枝NA和NA-g-[LDHs-AIM-]产物。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的抗菌相容剂在制备改性尼龙中的用途。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种改性尼龙,制备所述改性尼龙的原料包括按重量份计算的如下组分:尼龙45~60份、玻璃纤维25~40份、抗菌相容剂2~6份及抗氧剂0.3~0.6份;其中,所述抗菌相容剂包括前述的抗菌相容剂。
在一些优选实施方案中,所述尼龙包括尼龙66和/或尼龙6,且不限于此。
在一些优选实施方案中,所述抗氧剂包括抗氧剂1010,且不限于此。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的改性尼龙的制备方法,其包括:将尼龙、玻璃纤维、抗菌相容剂及抗氧剂混合均匀,之后将所获物料输入双螺杆挤出装置进行造粒,制得改性尼龙。
在一些优选实施方案中,所述双螺杆挤出装置采用的工艺参数包括:温度为240~280℃,螺杆转速为250~300rpm,喂料转速为10rpm。
具体的,所述改性尼龙的制备方法包括:称取尼龙45~60份与玻璃纤维25~40份、抗菌相容剂2~6份、抗氧剂1010 0.3~0.6份放入高速混合机中进行混匀。混匀后置于双螺杆挤出机中,设定挤出温度为240~280℃,螺杆转速为250~300rpm,喂料转速为10rpm。挤出物经冷却水槽冷却后切粒得到改性尼龙粒料。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的改性尼龙于家用电器外壳、塑料镜框镜片、食品包装或纤维纺织领域中的用途。
下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明,本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下面所用的实施例中所采用的实验材料,如无特殊说明,均可由常规的生化试剂公司购买得到。
抗菌剂制备例:
步骤(1):将1.5mol/L的NaNO3溶液用NaOH调节pH至10,置于65℃油浴锅中,在持续氮气环境和搅拌作用下,逐滴滴入0.5mol/L Mg(NO3)2·6H2O和0.25mol/L Al(NO3)3·9H2O(摩尔比为2∶1)的混合溶液,同时用NaOH调控体系pH维持在10±0.5。滴完持续搅拌1h左右后,将所得白色悬浮液体系转移至高压反应釜中,将反应釜拧紧后置于65℃电热恒温干燥箱保温24h。将所得白色悬浮液进行离心洗涤,洗涤后将沉淀物置于65℃电热恒温鼓风干燥箱干燥12h,即可得到白色产物LDHs-NO3 -
步骤(2):称取0.1g已制备的LDHs-NO3 -粉末,分散于100mL甲酰胺溶剂中,充分搅拌超声约2小时。再将体系转移到1000mL三口烧瓶中,通氮气常温搅拌24小时,获得一种透明的胶体悬浮液,在激光笔照射下能产生明显的丁达尔效应。配置等摩尔量的2-氨基咪唑(AIM)-氢氧化钠混合溶液,充分搅拌反应获得脱质子化的AIM-。在氮气环境及持续搅拌作用下,将上述溶液逐滴加入已分层剥离的透明胶体悬浮液中,约需滴加2小时。滴加完毕后,再充分搅拌48小时,获得AIM离子插层的LDHs-AIM-
步骤(3):向上述LDHs-AIM-溶液中加入等摩尔的降冰片烯二酸酐(NA)加热至80℃,使用邻苯二甲酸催化反应,得到降冰片烯二酯化接枝LDHs-AIM-(NA-g-[LDHs-AIM-])。重复上述步骤(1)纯化方法获得最终纯化产物。
实施例1:抗菌相容剂的制备
称取100份聚烯烃弹性体、7份接枝单体(3.5份降冰片烯二酸酐+3.5份NA-g-[LDHs-AIM-])、0.8份TEMPO-DCP引发剂,放入高速混合机中进行混匀。混匀后将物料加入喂料口,按设定10rpm速度从喂料口加入到双螺杆挤出机中,加工温度为200℃,双螺杆挤出机各段温度设置情况:160℃、170℃、180℃、190℃、195℃、195℃、200℃,200℃、200℃、190℃,螺杆转速为250rpm。挤出物经冷却水槽冷却后切粒得到抗菌相容剂。本实施例的原料组成和加工条件列于表1,对该抗菌相容剂的接枝率和熔融指数进行测试,测试结果列于表1。
实施例2:
本实施例的抗菌相容剂的组分配比和制备方法与实施例1基本相同,其区别在于,本实施例中的引发剂用量为0.6份。本实施例的原料组成和加工条件列于表1,对该抗菌相容剂的接枝率和熔融指数进行测试,测试结果列于表1。
实施例3:
本实施例的抗菌相容剂的组分配比和制备方法与实施例1基本相同,其区别在于,本实施例中的接枝单体用量为5份(2.5份降冰片烯二酸酐+2.5份NA-g-[LDHs-AIM-])。本实施例的原料组成和加工条件列于表1,对该相容剂的接枝率和熔融指数进行测试,测试结果列于表1。
实施例4:
本实施例的抗菌相容剂的组分配比和制备方法与实施例1基本相同,其区别在于,本实施例中的接枝单体用量为8份(4份降冰片烯二酸酐+4份NA-g-[LDHs-AIM-])。本实施例的原料组成和加工条件列于表1,对该抗菌相容剂的接枝率和熔融指数进行测试,测试结果列于表1。
实施例5:
本实施例的抗菌相容剂的组分配比和制备方法与实施例1基本相同,其区别在于,本实施例中的加工温度为210℃,双螺杆挤出机各段温度设置情况:160℃、170℃、180℃、190℃、200℃、200℃、210℃、210℃、210℃、200℃。本实施例的原料组成和加工条件列于表1,对该抗菌相容剂的接枝率和熔融指数进行测试,测试结果列于表1。
实施例6:
本实施例的抗菌相容剂的组分配比和制备方法与实施例1基本相同,其区别在于,本实施例中的螺杆转速为300rpm。本实施例的原料组成和加工条件列于表1,对该抗菌相容剂的接枝率和熔融指数进行测试,测试结果列于表1。
对比例1:
本对比例的相容剂的组分配比和制备方法与实施例1基本相同,其区别在于,本对比例中的引发剂用量为1.2份。本对比例的原料组成和加工条件列于表1,对该相容剂的接枝率和熔融指数进行测试,测试结果列于表1。
对比例2:
本对比例的相容剂的组分配比和制备方法与实施例1基本相同,其区别在于,本对比例中的加工温度为230℃,双螺杆挤出机各段温度设置情况:160℃、170℃、180℃、190℃、220℃、220℃、230℃、230℃、230℃、220℃。本对比例的原料组成和加工条件列于表1,对该相容剂的接枝率和熔融指数进行测试,测试结果列于表1。
对比例3:
本对比例的相容剂的组分配比和制备方法与实施例1基本相同,其区别在于,本对比例中的螺杆转速为350rpm。本对比例的原料组成和加工条件列于表1,对该相容剂的接枝率和熔融指数进行测试,测试结果列于表1。
表1各实施例和对比例的原料组成、加工条件、接枝率及熔融指数
从实施例1-2和对比例1可知,随着引发剂用量的增加,接枝率呈增长趋势,但当引发剂用量超过0.8%后,增长速率变缓。主要是由于当引发剂用量在一定范围内增加时,能诱导聚合物大分子产生更多的自由基,使大分子链上的接枝位点增多,提高与单体接触的机会从而有利于接枝率提高。但大分子自由基间的偶合反应与大分子自由基、单体之间的接枝反应存在竞争关系,当引发剂用量增加超过一定限度(对比例1所示),产生自由基浓度过大会导致偶合反应加剧,不利于接枝反应进行,容易加剧交联等副反应,导致体系流动性减弱,熔融指数大幅降低。
从实施例1和实施例3-4可知,随着接枝单体用量的增加,接枝率呈增长趋势,归因于接枝单体含量增加,使其与基体树脂的自由基发生有效碰撞次数增加,在单位时间与POE自由基碰撞几率提升,因此接枝率增大。
从实施例1、实施例5和对比例2可知,随着加工温度的升高,体系接枝率先升高后趋于平稳。加工温度可通过影响引发剂的分解速率进而影响到接枝反应效率与活性。在温度较低时,TEMPO-DCP中TEMPO倾向于与增长自由基共价结合形成休眠种,此时DCP的分解分解速率也较慢,使得体系的接枝反应速率低;随着温度升高,TEMPO休眠种可以逆均裂成增长自由基,同时加速DCP的分解,使得复配引发剂体系能够引发产生更多的大分子自由基从而有利于接枝反应发生。当温度升高到230℃时,接枝率上升幅度逐渐变缓,主要归因于NA此时产生的自由基浓度过高易诱发副反应,抑制了接枝反应,且交联副反应导致体系流动性减弱,熔融指数大幅降低。
从实施例1、实施例6和对比例3可知,当螺杆转速为250rpm时,接枝率最高,当剪切力随着螺杆转速增加到一定程度(如实施例6和对比例3),部分引发剂来不及分解发挥作用就被挤出,即相当于参与反应的引发剂有效含量减少,导致接枝率下降。
将实施例1、实施例5-6、对比例1-3制得的抗菌相容剂应用于尼龙66与玻璃纤维复合材料体系中,具体如下:
实施例7:
称取尼龙6655份与玻璃纤维40份、实施例1所得抗菌相容剂4.5份、抗氧剂10100.5份放入高速混合机中进行混匀。混匀后置于双螺杆挤出机中,设定挤出温度为270℃,螺杆转速为250rpm,喂料转速为10rpm。挤出物经冷却水槽冷却后切粒得到改性尼龙粒料,注塑获得测试样条。各项性能测试结果列于表2,抗菌性能测试结果列于表3。
实施例8:
本实施例抗菌改性尼龙的制备方法与实施例7基本相同,其区别在于,本实施例中的相容剂选自实施例5所得。各项性能测试结果列于表2,抗菌性能测试结果列于表3。
实施例9:
本实施例抗菌改性尼龙的制备方法与实施例7基本相同,其区别在于,本实施例中的相容剂选自实施例6所得。各项性能测试结果列于表2,抗菌性能测试结果列于表3。
实施例10:
本实施例抗菌改性尼龙的制备方法与实施例7基本相同,其区别在于,本实施例中抗菌相容剂添加量为6份。各项性能测试结果列于表2,抗菌性能测试结果列于表3。
对比例4:
本对比例抗菌改性尼龙的制备方法与实施例7基本相同,其区别在于,本对比例中的相容剂选自对比例1所得。各项性能测试结果列于表2,抗菌性能测试结果列于表3。
对比例5:
本对比例抗菌改性尼龙的制备方法与实施例7基本相同,其区别在于,本对比例中的相容剂选自对比例2所得。各项性能测试结果列于表2,抗菌性能测试结果列于表3。
对比例6:
本对比例抗菌改性尼龙的制备方法与实施例7基本相同,其区别在于,本对比例中的相容剂选自对比例3所得。各项性能测试结果列于表2,抗菌性能测试结果列于表3。
对比例7:
本对比例与实施例7基本相同,其区别在于,本对比例中将抗菌相容剂替换为4.5份NA-g-[LDHs-AIM-]抗菌剂。各项性能测试结果列于表2,抗菌性能测试结果列于表3。
对比例8:
本对比例与实施例7基本相同,其区别在于,本对比例中不添加抗菌相容剂。各项性能测试结果列于表2,抗菌性能测试结果列于表3。
对比例9:
本对比例与实施例7基本相同,其区别在于,本对比例中将抗菌相容剂替换为LDHs-NO3 -。各项性能测试结果列于表2,抗菌性能测试结果列于表3。
对比例10:
本对比例与实施例7基本相同,其区别在于,本对比例中将抗菌相容剂替换为抗菌剂制备例中的AIM离子插层的LDHs-AIM-。各项性能测试结果列于表2,抗菌性能测试结果列于表3。
对比例11:
本对比例与实施例7基本相同,其区别在于,本对比例中将抗菌相容剂替换为对应质量的抗菌剂制备例中的LDHs-NO3 -、2-氨基咪唑及降冰片烯二酸酐。各项性能测试结果列于表2,抗菌性能测试结果列于表3。
表2各实施例及对比例改性尼龙树脂的各项性能测试结果
表3各实施例及对比例改性尼龙树脂的抗菌性能测试结果
在表2-3数据中,从实施例7-10和对比例8可得,由适宜的接枝单体含量、引发剂含量、加工温度、螺杆转速制备的高接枝率的抗菌相容剂能够在玻纤增强尼龙体系中发挥较好的增强增韧效果,有效提高玻纤与尼龙的相容性。且针对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有长效抗菌效果,抗菌率均可达到99%以上,随着测试时间的增长抗菌率仍处于上升趋势。对比例4-6的测试结果表明,接枝率降低会使得其相容性效果降低,抗菌性大幅减弱。从对比例7、10和11数据结果可知,仅单一的抗菌成分而无POE-g-NA载体,无法在尼龙体系中获得良好的分散,且无法有效提高玻纤与尼龙之间的界面结合力,从而使得其力学性能和抗菌性均不高。
综上所述,由高接枝率的抗菌相容剂所参与制备的玻纤增强尼龙体系具有较高的力学性能和长效抗菌性。
以上实施例及对比例中,各性能参数的测试方法及标准如下:
(1)接枝率:通过酸碱滴定法计算接枝产物中NA和NA-g-[LDHs-AIM-]的总接枝率。称取1.0g纯化后的接枝产物,在50ml二甲苯溶液中加热回流30min使接枝物充分溶解,随后用浓度为0.1mol/L的KOH-乙醇标准溶液进行滴定,使用无色酚酞试液为指示剂,在持续搅拌作用下逐滴添加,待溶液变红记录已使用的KOH-乙醇标准溶液的体积V1。后用同浓度的CH3COOH-乙醇标准溶液反滴定,当溶液由红色变为无色后停止滴定,记录使用的CH3COOH标准溶液的体积V2。按上述实验步骤测量三次取平均值,按以下公式计算接枝率GR:
式中,C为KOH和CH3COOH-乙醇标准溶液浓度(mol/L);M为NA和NA-g-[LDHs-AIM-]的平均分子量(g/mol);m为所滴定的接枝样品质量(g)。
(2)熔融指数:参照GB/T 3682-2000标准,使用熔体流动速率仪测定样品在十分钟内从专用设备口模中流出的质量,即为熔融指数,测试条件如下:温度230℃,砝码重量2.16kg(230℃*2.16kg)。每个样品测试五遍,取平均值。
(3)力学性能:参照标准ISO 527-1/-2测试拉伸强度,参照标准ISO 178测试弯曲强度,参照标准ISO 179/1eA测试简支梁冲击强度。
(4)热变形温度:参照标准ISO 75-1/-2,在1.8MPa载荷下测定热变形温度。
(5)抗菌性能:参照QB/T 2591-2003A《抗菌塑料抗菌性能试验方法和抗菌效果》,检测使用大肠杆菌(Escherichia coli)ATCC 25922和金黄色葡萄球菌(Staphylococcusaureus)ATCC 6538。
此外,本案发明人还参照前述实施例,以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验,并均获得了较为理想的结果。
应当理解,本发明的技术方案不限于上述具体实施案例的限制,凡是在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下,根据本发明的技术方案做出的技术变形,均落于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种抗菌相容剂,其特征在于,制备所述抗菌相容剂的原料包括如下组分:聚烯烃弹性体、抗菌剂、降冰片烯二酸酐及引发剂;其中,所述抗菌剂为降冰片烯二酸酐接枝2-氨基咪唑离子插层的水滑石类化合物。
2.根据权利要求1所述的抗菌相容剂,其特征在于:制备所述抗菌相容剂的原料包括按重量份计算的如下组分:聚烯烃弹性体100份、抗菌剂2~5份、降冰片烯二酸酐2~5份及引发剂0.6~1份;
和/或,所述引发剂包括2,2,6,6-四甲基-1-氧基哌啶及过氧化二异丙苯;优选的,所述2,2,6,6-四甲基-1-氧基哌啶与过氧化二异丙苯的质量比为1∶1。
3.根据权利要求1所述的抗菌相容剂,其特征在于,所述抗菌剂的制备方法包括:
将Mg(NO3)2·6H2O、A1(NO3)3·9H2O加入NaNO3溶液并于pH值为9.5~10.5的条件下搅拌,之后于65℃反应,制得LDHs-NO3 -
使脱质子化的2-氨基咪唑与LDHs-NO3 -常温反应,制得2-氨基咪唑离子插层的水滑石类化合物;
以及,在邻苯二甲酸的催化作用下,使降冰片烯二酸酐与2-氨基咪唑离子插层的水滑石类化合物于80℃反应,制得降冰片烯二酯化接枝2-氨基咪唑离子插层的水滑石类化合物,即所述抗菌剂。
4.权利要求1-3中任一项所述的抗菌相容剂的制备方法,其特征在于,包括:将聚烯烃弹性体、抗菌剂、降冰片烯二酸酐与引发剂混合均匀,之后将所获物料输入双螺杆挤出装置进行造粒,制得抗菌相容剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述双螺杆挤出装置采用的工艺参数包括:加工温度为200~220℃,螺杆转速为250~300rpm,喂料转速为10rpm。
6.权利要求1-3中任一项所述的抗菌相容剂在制备改性尼龙中的用途。
7.一种改性尼龙,其特征在于,制备所述改性尼龙的原料包括按重量份计算的如下组分:尼龙45~60份、玻璃纤维25~40份、抗菌相容剂2~6份及抗氧剂0.3~0.6份;其中,所述抗菌相容剂包括权利要求1-3中任一项所述的抗菌相容剂;
优选的,所述尼龙包括尼龙66和/或尼龙6;优选的,所述抗氧剂包括抗氧剂1010。
8.权利要求7所述的改性尼龙的制备方法,其特征在于,包括:将尼龙、玻璃纤维、抗菌相容剂及抗氧剂混合均匀,之后将所获物料输入双螺杆挤出装置进行造粒,制得改性尼龙。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述双螺杆挤出装置采用的工艺参数包括:温度为240~280℃,螺杆转速为250~300rpm,喂料转速为10rpm。
10.权利要求7所述的改性尼龙于家用电器外壳、塑料镜框镜片、食品包装或纤维纺织领域中的用途。
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