CN118162057A - 一种合成乙二醇单甲醚的三段式反应和分离装置及方法 - Google Patents
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Abstract
一种合成乙二醇单甲醚的三段式反应和分离装置及方法，甲醇从甲醇高位槽泵入三段式加热固定床底部的预热蒸发段汽化，甲醇蒸汽升入床层中部的催化反应段与乙二醇发生三相醚化反应，反应产物被未反应的甲醇蒸汽带动升入床层上部的蒸馏分离段，蒸馏出的甲醇经过冷凝器及甲醇除水器除水后，流回至甲醇高位槽循环使用；产物乙二醇单甲醚及未反应的乙二醇在床层内回流至催化反应段继续反应；反应结束后三段式加热固定床作为蒸馏分离器分离反应产物，调控三段式加热固定床各段温度，依次蒸馏出甲醇和水馏分，经过冷凝器及甲醇除水器除水后，流回至甲醇高位槽循环使用；产品乙二醇单甲醚馏分收集至乙二醇单甲醚储罐；乙二醇馏分收集至乙二醇储罐循环使用。
Description
技术领域
本发明涉及合成乙二醇单甲醚的领域，尤其涉及一种合成乙二醇单甲醚的三段式反应和分离装置及方法。
背景技术
乙二醇单甲醚(分子式：C3H8O2)，常压下沸点为124.5℃，密度为0.998g/cm3，熔点为-85℃，介电常数为16.9，包含羟基和醚键，与绝大多数有机溶剂互溶，常用于金属氧化物薄膜前驱体的溶剂。目前，工业上合成乙二醇单甲醚的工艺路线采用环氧乙烷与甲醇醚化反应工艺，环氧乙烷来源于石油化工产品，原料生产成本较高，且环氧乙烷化学性质活泼、易燃、易爆、致癌，其使用受到较大限制。此外，还有一些学者对乙二醇醚化法工艺进行了研究。张栋等([1]张栋,李刚森,章亚东等.AlCl3/(NH4)2HPO4催化直接法合成乙二醇单甲醚[J].河南化工,2014,31(03):40-44.DOI:10.14173/j.cnki.hnhg.2014.03.004.)采用高压反应釜，以乙二醇和甲醇为原料，氮气作为加压气体，考察了AlCl3/(NH4)2HPO4复合催化剂比例、催化剂用量、反应温度、压力、时间等因素对反应的影响。当AlCl3/(NH4)2HPO4复合催化剂的质量比为1:2.5，催化剂的质量占乙二醇质量的4％，乙二醇/甲醇的摩尔比为1:4，反应温度260℃，反应时间4h，反应压力7MPa，此时乙二醇转化率为39％，乙二醇单甲醚选择性为84％。于维强等([2]于维强,徐杰,路芳等.连续醚化法制备乙二醇单甲醚的方法[P].辽宁：CN105585455A,2016-05-18.)将配置摩尔比为1/8的乙二醇-甲醇混合溶液经过预热器充分混合预热蒸发，以氮气为载气泵入装载ZSM系列催化剂的固定床反应器中反应，未反应的甲醇未经除水直接回用，当反应温度为230℃，预热温度为230℃，氮气流量为40ml/min，反应压力为0.5MPa，反应2h后，乙二醇的转化率为90％，乙二醇单甲醚的选择性为68％。上述工艺的缺点在于：乙二醇单甲醚的选择性较低，后续分离难度大，能耗高，以及高温、高压的苛刻反应条件；另外，需要单独采用预热器蒸发原料，反应产物的分离需要额外的分离器，操作复杂且设备投资大。
发明内容
本发明的目的在于解决现有乙二醇单甲醚合成技术中的上述问题，提供一种乙二醇合成乙二醇单甲醚的反应和分离装置及方法。本发明采用兼具反应及分离功能的三段式加热固定床设备，通过分段精确控温，可在较低温度和常压下反应实现乙二醇单甲醚产物的高选择性，有利于后续产物分离；反应结束后通过调控各段温度直接从三段式加热固定床分离产物，实现未反应原料的回用以及产物和副产物的分离，节约设备投资。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种合成乙二醇单甲醚的三段式反应和分离装置，包括依次通过管路连接的甲醇高位槽、原料循环泵、三段式加热固定床、冷凝器和甲醇除水器，其中，甲醇除水器的出口与甲醇高位槽连接；所述三段式加热固定床的底部还设有第一阀门和第二阀门，所述第一阀门设于旁支管路上与乙二醇储罐连接，所述冷凝器的出口设有第三阀门和第四阀门，所述第三阀门与甲醇除水器连接，所述第四阀门与乙二醇单甲醚储罐连接；所述三段式加热固定床包括从下到上依次设置的预热蒸发段、催化反应段和蒸馏分离段；所述催化反应段中设有催化剂填料；预热蒸发段和蒸馏分离段内不设其他装置，用于蒸发和分离物料；三段式加热固定床外部设有三段式加热炉，用于对预热蒸发段、催化反应段和蒸馏分离段的分段加热。
所述预热蒸发段和催化反应段之间设有气泡分布器，所述催化反应段与蒸馏分离段之间设有液沫捕集器。
一种合成乙二醇单甲醚的方法，采用所述的一种合成乙二醇单甲醚的三段式反应和分离装置，包括如下步骤：
1)反应阶段：开启三段式加热炉进行分段控温，达到适宜的温度开启原料循环泵将甲醇泵入三段式加热固定床底部的预热蒸发段中，预热蒸发后甲醇蒸汽升入床层中部的催化反应段，与液态乙二醇在催化剂作用下发生三相醚化反应，反应产物被未反应的甲醇蒸汽带动升入床层上部的蒸馏分离段，蒸馏出的甲醇经过冷凝器及甲醇除水器除水后，流回至甲醇高位槽循环使用；反应产物乙二醇单甲醚及乙二醇在床层内回流至催化反应段继续反应；
2)分离阶段：反应结束后，关闭原料循环泵，停止甲醇进料，将三段式加热固定床中未反应的甲醇蒸馏冷凝除水后存储在甲醇高位槽，用于下次反应使用；调整三段式加热固定床的三段区域温度，将乙二醇单甲醚产品蒸馏到乙二醇单甲醚储罐收集；乙二醇单甲醚产品收集完成后，关闭三段式加热固定床的加热控制，等待降温至室温，将未反应的乙二醇原料收集储存，用于下次反应使用。
在反应阶段，所述三段式加热固定床的预热蒸发段温度分布范围为130～160℃，催化反应段温度分布范围为90～140℃，蒸馏分离段温度分布范围为50～100℃。
在分离阶段，所述三段式加热固定床的预热蒸发段温度分布范围为110～130℃，催化反应段温度分布范围为100～110℃，蒸馏分离段温度分布范围为90～100℃。
所述甲醇、乙二醇和催化剂的质量比为(2～5):(1.5～3):1。
所述甲醇除水器可以是吸附、膜分离、精馏等适合分离甲醇和水的设备。
相对于现有技术，本发明技术方案取得的有益效果是：
本发明采用兼具反应及分离功能的三段式加热固定床，将原料汽化、反应及产物分离均在同一个三段式加热固定床中依次完成，减少设备投资，降低能耗。
本发明采用的三段式加热固定床可实现三段床层精确控温，保证催化反应段温度更加均匀，有效抑制副反应，同时延长原料与催化剂的接触反应时间，在较低温度和常压下的反应条件下实现乙二醇单甲醚产物的高选择性。
本发明，蒸馏分离段分离出的甲醇经过冷凝、除水后回用，除水有利于可逆反应的正向进行，提高反应效率，未反应的乙二醇从固定床内回流至催化反应段继续反应，有利于提高乙二醇的转化率。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚、明白，以下结合附图和实施例，对本发明做进一步详细说明。
参见图1，本发明一种合成乙二醇单甲醚的三段式反应和分离装置，包括依次通过管路连接的甲醇高位槽、原料循环泵、三段式加热固定床、冷凝器和甲醇除水器；
其中，甲醇除水器的出口与甲醇高位槽连接；所述三段式加热固定床的底部还设有第一阀门V1和第二阀门V2，所述第一阀门V1设于旁支管路上与乙二醇储罐连接，所述冷凝器的出口设有第三阀门V3和第四阀门V4，所述第三阀门V3与甲醇除水器连接，所述第四阀门V4与乙二醇单甲醚储罐连接；所述甲醇高位槽和原料循环泵之间设有第五阀门V5；
所述三段式加热固定床包括从下到上依次设置的预热蒸发段、催化反应段和蒸馏分离段；所述催化反应段中设有催化剂填料；预热蒸发段和蒸馏分离段内不设其他装置，用于蒸发和分离物料；三段式加热固定床外部设有三段式加热炉，用于对预热蒸发段、催化反应段和蒸馏分离段的分段加热；所述预热蒸发段和催化反应段之间设有气泡分布器，所述催化反应段与蒸馏分离段之间设有液沫捕集器。
本发明所述的乙二醇合成乙二醇单甲醚的操作步骤为：
将催化剂阳离子交换树脂与θ环不锈钢丝网填料混合装填入多个催化剂装填模块中，再将催化剂装填模块依次放入三段式加热固定床的催化反应段中固定。关闭三段式加热固定床的底部阀门V1和V2，从顶部将原料乙二醇加入到三段式加热固定床中，开启加热炉待床层预热蒸发段温度T1、催化反应段温度T2及分离段温度T3达到指定温度。开启原料循环泵，同时打开阀门V2、V3和V5，甲醇高位槽中的甲醇通过原料循环泵泵入三段式加热固定床底部预热蒸发段汽化，甲醇蒸汽上升进入中部催化反应段，在催化床层中与乙二醇发生三相醚化反应。乙二醇单甲醚和水以及部分乙二醇原料被未反应的甲醇蒸汽带动升入床层上部的蒸馏分离段，通过调控蒸馏分离段温度，可将甲醇蒸汽与水汽化后从三段式加热固定床顶部流入冷凝器，蒸馏出的甲醇经过冷凝器及甲醇除水器除水后，流回至甲醇高位槽循环使用；反应产物乙二醇单甲醚及乙二醇在床层内从分离段回流至催化反应段继续反应。反应结束后，关闭原料循环泵，停止甲醇进料，调控三段式加热炉温度，将三段式加热固定床中未反应的甲醇蒸馏冷凝除水后存储在甲醇高位槽，用于下次反应使用；继续调控三段式加热固定床各段温度，打开阀门V4将乙二醇单甲醚产品蒸馏到储罐收集进行定性及定量分析；乙二醇单甲醚产品收集完成后，关闭三段式加热固定床的加热装置，待冷却至室温后，打开阀门V1和V2，从旁路采出床层内部剩余的副产物及未反应的乙二醇至储罐收集回用。
下面通过实施案例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
实施例1：
甲醇、乙二醇和催化剂的质量比为2:2:1，甲醇流量1.5mL/min，床层空隙率为45％，床层预热蒸发段T1温度为130℃，催化反应段T2温度为90℃，蒸馏分离段T3温度为50℃，反应时间为6h。反应结束，切换阀门，调控床层各段温度进行产物分离，分离后的产物进入气相色谱分析，乙二醇的转化率为20.4％，乙二醇单甲醚的选择性为98.6％。
实施例2：
甲醇、乙二醇和催化剂的质量比为3:2:1，甲醇流量1.5mL/min，床层空隙率为55％，床层预热蒸发段T1温度为140℃，催化反应段T2温度为100℃，蒸馏分离段T3温度为60℃，反应时间为6h。反应结束，切换阀门，调控床层各段温度进行产物分离，分离后的产物进入气相色谱分析，乙二醇的转化率为31.7％，乙二醇单甲醚的选择性为98.1％。
实施例3：
甲醇、乙二醇和催化剂的质量比为5:2:1，甲醇流量1.5mL/min，床层空隙率为66％，床层预热蒸发段T1温度为140℃，催化反应段T2温度为110℃，蒸馏分离段T3温度为70℃，反应时间为6h。反应结束，切换阀门，调控床层各段温度进行产物分离，分离后的产物进入气相色谱分析，乙二醇的转化率为45.3％，乙二醇单甲醚的选择性为97.2％。
实施例4：
甲醇、乙二醇和催化剂的质量比为5:2:1，甲醇流量1.5mL/min，床层空隙率为80％，床层预热蒸发段T1温度为140℃，催化反应段T2温度为110℃，蒸馏分离段T3温度为70℃，反应时间为6h。反应结束，切换阀门，调控床层各段温度进行产物分离，分离后的产物进入气相色谱分析，乙二醇的转化率为35.2％，乙二醇单甲醚的选择性为98.4％。
实施例5：
甲醇、乙二醇和催化剂的质量比为5:2:1，甲醇流量1.5mL/min，床层空隙率为66％，床层预热蒸发段T1温度为160℃，催化反应段T2温度为130℃，蒸馏分离段T3温度为100℃，反应时间为6h。反应结束，切换阀门，调控床层各段温度进行产物分离，分离后的产物进入气相色谱分析，乙二醇的转化率为58.4％，乙二醇单甲醚的选择性为84.1％。
Claims (6)
1.一种合成乙二醇单甲醚的三段式反应和分离装置，其特征在于：包括依次通过管路连接的甲醇高位槽、原料循环泵、三段式加热固定床、冷凝器和甲醇除水器，其中，甲醇除水器的出口与甲醇高位槽连接；所述三段式加热固定床的底部还设有第一阀门和第二阀门，所述第一阀门设于旁支管路上与乙二醇储罐连接，所述冷凝器的出口设有第三阀门和第四阀门，所述第三阀门与甲醇除水器连接，所述第四阀门与乙二醇单甲醚储罐连接；所述三段式加热固定床包括从下到上依次设置的预热蒸发段、催化反应段和蒸馏分离段；所述催化反应段中设有催化剂填料；预热蒸发段和蒸馏分离段内不设其他装置，用于蒸发和分离物料；三段式加热固定床外部设有三段式加热炉，用于对预热蒸发段、催化反应段和蒸馏分离段的分段加热。
2.如权利要求1所述的一种合成乙二醇单甲醚的三段式反应和分离装置，其特征在于：所述预热蒸发段和催化反应段之间设有气泡分布器，所述催化反应段与蒸馏分离段之间设有液沫捕集器。
3.一种合成乙二醇单甲醚的方法，其特征在于采用权利要求1或2所述的一种合成乙二醇单甲醚的三段式反应和分离装置，包括如下步骤：
1)反应阶段：开启三段式加热炉进行分段控温，达到适宜的温度开启原料循环泵将甲醇泵入三段式加热固定床底部的预热蒸发段中，预热蒸发后甲醇蒸汽升入床层中部的催化反应段，与液态乙二醇在催化剂作用下发生三相醚化反应，反应产物被未反应的甲醇蒸汽带动升入床层上部的蒸馏分离段，蒸馏出的甲醇经过冷凝器及甲醇除水器除水后，流回至甲醇高位槽循环使用；反应产物乙二醇单甲醚及乙二醇在床层内回流至催化反应段继续反应；
2)分离阶段：反应结束后，关闭原料循环泵，停止甲醇进料，将三段式加热固定床中未反应的甲醇蒸馏冷凝除水后存储在甲醇高位槽，用于下次反应使用；调整三段式加热固定床的三段区域温度，将乙二醇单甲醚产品蒸馏到乙二醇单甲醚储罐收集；乙二醇单甲醚产品收集完成后，关闭三段式加热固定床的加热控制，等待降温至室温，将未反应的乙二醇原料收集储存，用于下次反应使用。
4.如权利要求3所述的一种合成乙二醇单甲醚的方法，其特征在于：在反应阶段，所述三段式加热固定床的预热蒸发段温度分布范围为130～160℃，催化反应段温度分布范围为90～140℃，蒸馏分离段温度分布范围为50～100℃。
5.如权利要求3所述的一种合成乙二醇单甲醚的方法，其特征在于：在分离阶段，所述三段式加热固定床的预热蒸发段温度分布范围为110～130℃，催化反应段温度分布范围为100～110℃，蒸馏分离段温度分布范围为90～100℃。
6.如权利要求3所述的一种合成乙二醇单甲醚的方法，其特征在于：所述甲醇、乙二醇和催化剂的质量比为(2～5):(1.5～3):1。
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