CN118146695A - 一种有机硅改性环氧耐温防腐底漆及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铝合金、铸铁等基材用有机硅改性环氧耐温防腐底漆，由A组分、B组分和C组分组成；A组分包括有机硅改性环氧树脂、双酚A型环氧树脂、酚醛环氧树脂、活性稀释剂、助剂、颜料、填料、第一酯类溶剂；B组分包括脂聚酰胺固化剂、改性胺固化剂、固化促进剂、第二酯类溶剂和醇类溶剂；C组分包括第二酯类溶剂、醇类溶剂和硅烷偶联剂。通过有机硅改性环氧树脂，结合有机硅树脂的耐高温和环氧树脂的高附着力、高耐水、热稳定性，另复配双酚A型环氧树脂和酚醛树脂，并添加无毒防锈颜调料、助剂、VOC豁免性溶剂，制得良好的环保性的底漆，且能够在低膜厚下长期应用于250℃高温环境，还具有优异的机械性能、防腐蚀性和耐化学介质。
Description
技术领域
本发明涉及功能涂料技术领域，进一步地说，涉及一种有机硅改性环氧耐温防腐底漆及其制备方法和应用。
背景技术
航空发动机运转时长期处于高温状态，对壳体材料以及安全产生不良影响，开发应用高性能的耐高温涂料是解决这一问题的必要途径，耐高温涂料主要包括无机耐高温涂料、有机耐高温涂料等类型，有机硅耐高温涂料耐高温性能好，是目前应用最广的有机高温涂料，但是传统的有机涂层在高温下易发生降解或者炭化，从而失效，并且其中含有铅、铬等重金属，对环境污染很大；无机涂层具有较好的耐温性，易制备高温涂层，但往往韧性不足。因此研制出一种既耐高温环保且满足对韧性需求的涂层具有十分重要的意义，具有较好的市场前景，并且航空发动机使用环境复杂，会更多的在高原、海洋环境服役，对涂层耐腐蚀性能要求更高。
基于上述情况，开发一种环保、耐腐蚀、耐高温、机械性能优异的底漆，成为本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种有机硅改性环氧耐温防腐底漆，通过有机硅改性环氧树脂，结合有机硅树脂的耐高温以及环氧树脂的高附着力、高耐水和热稳定性，另外复配双酚A型环氧树脂和酚醛树脂，并且在其中添加了各种无毒防锈颜调料、助剂、VOC豁免性溶剂等，制得的底漆具有良好的环保性，能够在低膜厚(17-22μm)下长期应用于250℃高温环境，具有优秀的附着力、防腐蚀性和耐化学介质。
本发明的发明目的之一在于提供一种有机硅改性环氧耐温防腐底漆，所述有机硅改性环氧耐温防腐底漆包括A组分、B组分和C组分；
A组分中包括有机硅改性环氧树脂、双酚A型环氧树脂、酚醛环氧树脂、活性稀释剂、助剂、颜料、填料、第一酯类溶剂；
B组分中包括聚酰胺固化剂、改性胺固化剂、固化促进剂、第二酯类溶剂、醇类溶剂；
C组分中包括第二酯类溶剂、醇类溶剂、偶联剂；
所述A组分中按总重量为100份数计：
所述B组分中按总重量为100份数计：
所述C组分中按总重量为100份数计：
第二酯类溶剂 77～87重量份
醇类溶剂 8～13重量份
偶联剂 5～10重量份；
其中，所述A组分、B组分和C组分的质量比为7～9：1：4～6，优选为7～8：1：4～5。技术人员可根据实际需求选择合适的A组分、B组分和C组分的质量比。
A组分中，所述的双酚A型环氧树脂为618、6101、637、634中的一种或多种；所述的酚醛环氧树脂为F44、F51、DEN425、DEN431中的一种或多种；所述的活性稀释剂为660、6360、5784、692中的一种或多种。B组分中，所述的聚酰胺固化剂为Versamid 150、Versamid 125、Versamid 140、Sunmide 305中的一种或多种；所述的改性胺固化剂为JH5473、JH5432S、EH3895L中的一种或多种；所述的固化促进剂为Ancamine K54、DMP-30、OP8658中的一种或多种。C组分中，所述偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH125中的一种或多种。技术人员可根据实际需求选择合适的双酚A型环氧树脂、酚醛环氧树脂、活性稀释剂、聚酰胺固化剂、改性胺固化剂、固化促进剂和偶联剂。
在本发明的一种优选实施方式中，所述A组分中按总重量为100份数计：
所述B组分中按总重量为100份数计：
所述C组分中按总重量为100份数计：
第二酯类溶剂 80～85重量份
醇类溶剂 9～11重量份
偶联剂 6～9重量份。
在本发明的一种优选实施方式中，A组分中，所述有机硅改性环氧树脂是由以下原料反应制得
在本发明的一种优选实施方式中，所述的苯基硅氧烷树脂为乙烯基封端甲基苯基聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、苯基聚三甲基硅氧烷、苯基改性聚硅氧烷中的一种或两种。
在本发明的一种优选实施方式中，所述有机硅改性环氧树脂由以下方法制备得到：
S1：将环氧树脂和二甲苯混合，加热；
S2：加入苯基硅氧烷树脂和变色剂，加热；
S3：滴加催化剂，加热反应；
S4：降温，加入醋酸丁酯，反应，得到有机硅改性环氧树脂；
本发明具体可采用以下技术方案：
S1：将环氧树脂和二甲苯加入到反应釜中，慢慢升温；
S2：向环氧树脂和二甲苯中加入苯基硅氧烷树脂、变色剂，在通入氮气保护下升温；
S3：向其中滴加催化剂，充分搅拌均匀后，升温并保温，持续搅拌，得到透明液体；
S4：将透明液体降温，再加入醋酸丁酯，搅拌，过滤包装，即得到有机硅改性环氧树脂。
本发明中，所述的环氧树脂为601、6101、638、GY250中的一种或两种。所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。技术人员可根据实际需要选择合适的环氧树脂。有机硅改性环氧树脂的变色剂选择常规市售即可。
在本发明的一种优选实施方式中，步骤S1中，温度为55～60℃；步骤S2中，温度为75～80℃；步骤S3中，温度为105～115℃，反应时间为3～5h；步骤S4中，温度为70～90℃，反应时间为2～3h。技术人员可根据实际情况选择合适的反应温度、反应时间。
在本发明的一种优选实施方式中，A组分中，所述填料为硫酸钡、改性滑石粉、氧化铝、硅藻土、气相二氧化硅、云母粉、有机膨润土、导电石墨中的两种或多种；所述颜料包括环保型防锈颜料和着色颜料；其中，所述环保型防锈颜料优选为钼酸锌、磷酸锌、改性磷酸锌、复合磷酸锌、高纯磷酸锌、三聚磷酸铝、聚合防锈料中的两种或多种；所述着色颜料优选为钛白粉、氧化铁红或巴斯夫各色颜料；所述第一酯类溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸叔丁酯中的至少一种。技术人员可根据实际情况选择合适的填料、颜料、第一酯类溶剂。
所述助剂包括润湿分散剂、消泡剂、紫外吸收剂和抗氧剂。其中，所述的消泡剂优选为改性聚硅氧烷或聚醚类溶液中的一种或两种；所述的润湿分散剂为EFKA4310型、EFKA4700型、AFCONA4015型、AFCONA4010、AFCONA4071中的一种或多种；所述的抗氧剂为168、628、1076中的一种或多种；所述的紫外吸收剂为UV-P、UV-5050、UV531、UV328中的一种或多种。技术人员可根据实际情况选择合适的助剂。
在本发明的一种优选实施方式中，B组分和C组分中，
B组分和C组分中第二酯类溶剂可以相同或不同，分别独立地选自醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸叔丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或几种；和/或
所述醇类溶剂为正丁醇、异丙醇中的一种或两种。
在本发明的一种优选实施方式中，A组分由以下方法制备得到：
(1)将所述有机硅改性环氧树脂、第一酯类溶剂、润湿分散剂、消泡剂、环保型防锈颜料、着色颜料、抗氧剂、紫外吸收剂、填料混合，搅拌，得到混合浆料；
(2)将所述混合浆料研磨至细度≤15μm，再加入所述双酚A型环氧树脂、酚醛环氧树脂、活性稀释剂，分散，混合均匀，得到A组分。
本发明具体可采用以下技术方案：
(1)将有机硅改性环氧树脂、第一酯类溶剂、润湿分散剂、消泡剂加入到活动罐中，高速搅拌10～20min；
(2)高速搅拌转为低速搅拌，并在低速搅拌下依次加入环保型防锈颜料、着色颜料、抗氧剂、紫外吸收剂、填料，高速分散30～60min，得到混合浆料；
(3)将混合浆料研磨至细度≤15μm，之后加入双酚A型环氧树脂、酚醛环氧树脂、活性稀释剂，低速分散30～60min，混合均匀后，调整不挥发物含量在70％～75％，即得A组分。
本发明中，B组分由以下方法制备得到：将聚酰胺固化剂、改性胺固化剂、固化促进剂和第二酯类溶剂、醇类溶剂混合，搅拌30～60min，调整不挥发物含量在68％～72％，即得B组分；C组分由以下方法制备得到：将第二酯类溶剂、醇类溶剂和偶联剂混合，搅拌10min，之后调整不挥发物含量在每100ml不超过25mg，即得C组分。
本发明的发明目的之二在于提供一种制备本发明目的之一有机硅改性环氧耐温防腐底漆的方法，所述方法包括：
将A组分的各所述组分按重量份混合得到所述A组分；将B组分的各所述组分按重量份混合得到所述B组分；将C组分的各所述组分按重量份混合得到所述C组分；A组分、B组分和C组分按所述用量混合后，熟化，制得有机硅改性环氧耐温防腐底漆。
本发明的发明目的之三在于提供一种本发明目的之一的有机硅改性环氧耐温防腐底漆或本发明目的之二制备的有机硅改性环氧耐温防腐底漆，在金属材料表面的应用。
首先进行基材预处理。对于铝合金基材，进行处理时要先依次进行溶剂(丙酮或丁酮)清洗、在清水中打磨，至出现连续的水膜30秒钟，用蒸馏水清洗干净，然后可以采用阿洛丁(或者硫酸阳极化或铬酸阳极化)进行表面处理；对于铸铁等基材，经过机械打磨、溶剂擦拭即可施工。其次进行喷涂：将A、B、C三组分充分混合均匀，静置熟化10分钟，用120目以上过滤网过滤后喷涂，采用常规空气喷涂，喷枪嘴尺寸优选范围为0.8～1.2mm、喷枪雾化压力优选范围为2.0～3.0bar，施工涂-4杯黏度优选范围为15～20s。优选的，所述有机硅改性环氧耐温防腐底漆于金属材料表面的干膜厚度为17～22μm。
相比于现有技术，本发明的有益效果如下：
1.本发明的有机硅改性环氧耐温防腐底漆采用多种金属氧化物参杂形成的填料，可以有效的在钢铁表面形成致密的保护层，使之和周围物质隔离开，可以长期有效的保护基材及发动机，并且由于其中不含有铅、铬等有毒防锈材料和非豁免性溶剂，对环境起到了很好的保护作用。
2.本发明的有机硅改性环氧耐温防腐底漆具有优异的柔韧性、附着力、耐水性、耐化学介质、耐高低温、耐冲击性和防腐蚀性，在低膜厚下可以长期应用于250℃高温环境。
3.本发明的有机硅改性环氧耐温防腐底漆可以应用于多种金属材料表面，起到标志性、防腐蚀和防基材热氧化的作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
实施例和对比例中所用原料均为常规市购原料。
实施例和对比例中的份数均指重量份数。
实施例1
1.一种有机硅改性环氧耐温防腐底漆，由A、B、C三组分组成，各组分原料质量比如下：
(1)A组分包括：有机硅改性环氧树脂28份，消泡剂0.05份，润湿分散剂1份，环保型防锈颜料14份，功能性填料7份，着色颜料16份，抗氧剂0.05份，紫外吸收剂0.1份，第一酯类溶剂8份，双酚A型环氧树脂18份，酚醛环氧树脂4.8份，活性稀释剂3份。
其中，上述A组分中环保型防锈颜料为钼酸锌、高纯磷酸锌、改性三聚磷酸铝按重量比4:2:1复配而成；功能性填料为云母粉、滑石粉、硫酸钡、氧化铝、导电石墨按重量比1:1.5:1:1.5:0.05复配而成；第一酯类溶剂为醋酸丁酯：醋酸叔丁酯按重量比1:1复配而成。
其中，有机硅改性环氧树脂是由以下原料反应制得
该有机硅改性环氧树脂的制备方法如下：
S1:将环氧树脂和二甲苯加入到反应釜中，慢慢升温到60℃；
S2：向环氧树脂和二甲苯中加入苯基硅氧烷树脂、变色剂，在通入氮气保护下升温到80℃；
S3：向其中滴加催化剂，充分搅拌均匀后，升温到110℃并保温，持续搅拌3小时，得到透明液体；
S4：将透明液体降温至80℃，再加入醋酸丁酯，搅拌2h，过滤包装，即得到有机硅改性环氧树脂。
(2)B组分包括：聚酰胺固化剂46份，改性胺固化剂24份，固化促进剂6份，醋酸叔丁酯19份，正丁醇5份。
(3)C组分包括：异丙醇10份，醋酸叔丁酯40份，醋酸丁酯43份，偶联剂7份。
2.有机硅改性环氧耐温防腐底漆的制备方法：
(1)制备A组分：将有机硅改性环氧树脂、第一酯类溶剂、润湿分散剂、消泡剂加入到活动灌中，高速搅拌20min，低速搅拌下依次加入环保型防锈颜料、着色颜料、抗氧剂、紫外吸收剂、填料，高速分散60min，得到混合浆料；将混合浆料研磨至细度≤15μm，之后加入双酚A型环氧树脂、酚醛环氧树脂、活性稀释剂，低速分散60min，混合均匀后，调整不挥发物含量在70％，即得A组分。
(2)制备B组分：将聚酰胺固化剂、改性胺固化剂、固化促进剂、醋酸叔丁酯、正丁醇混合，搅拌60min，调整不挥发物含量在70％，即得B组分。
(3)制备C组分：将异丙醇、醋酸叔丁酯、醋酸丁酯、偶联剂混合，搅拌10min，之后调整不挥发物含量在每100ml不超过25mg，即得C组分。
施工前混合：将A组分、B组分、C组分按照重量比8:1:4充分混合，熟化10分钟后，得到有机硅改性环氧耐温防腐底漆，用120目以上过滤网过滤后即可用于喷涂。
3.有机硅改性环氧耐温防腐底漆的施工工艺：
基材预处理：对铝合金基材进行处理时要先依次进行溶剂(丙酮或丁酮)清洗、在清水中打磨，至出现连续的水膜30秒钟，用蒸馏水清洗干净，然后可以采用阿洛丁(或者硫酸阳极化或铬酸阳极化)进行表面处理。
喷涂：采用常规空气喷涂，喷枪嘴尺寸优选为0.8mm、喷枪雾化压力优选为2.0bar。最终得到有机硅改性环氧耐温防腐底漆漆膜，其中，干膜厚度为22μm，施工涂-4杯黏度为15-20s。
实施例2
1.一种有机硅改性环氧耐温防腐底漆，由A、B、C三组分组成，各组分原料质量比如下：
(1)A组分包括：有机硅改性环氧树脂26份，消泡剂0.1份，润湿分散剂1份，环保型防锈颜料13份，功能性填料8份，着色颜料16份，抗氧剂0.05份，紫外吸收剂0.1份，第一酯类溶剂8份，双酚A型环氧树脂19份，酚醛环氧树脂5.75份，活性稀释剂3份。
其中，上述A组分中环保型防锈颜料为钼酸锌、改性磷酸锌、聚合防锈料按重量比8:5:1复配而成；功能性填料为云母粉、滑石粉、硫酸钡、氧化铝、气相二氧化硅按重量比1:1.5:1:1.5:0.1复配而成；第一酯类溶剂为醋酸丁酯：醋酸叔丁酯按重量比1:1复配而成。
其中，有机硅改性环氧树脂是由以下原料反应制得
该有机硅改性环氧树脂的制备方法同实施例1。
(2)B组分包括：聚酰胺固化剂43份，改性胺固化剂28份，固化促进剂5份，醋酸叔丁酯19份，正丁醇5份。
(3)C组分包括：异丙醇10份，醋酸叔丁酯40份，醋酸丁酯43份，偶联剂7份。
2.有机硅改性环氧耐温防腐底漆制备方法：同实施例1。
3.有机硅改性环氧耐温防腐底漆施工工艺：同实施例1。
实施例3
1.一种有机硅改性环氧耐温防腐底漆，由A、B、C三组分组成，各组分原料质量比如下：
(1)A组分包括：有机硅改性环氧树脂29份，消泡剂0.05份，润湿分散剂1份，环保型防锈颜料14份，功能性填料7份，着色颜料16份，抗氧剂0.05份，紫外吸收剂0.1份，第一酯类溶剂8份，双酚A型环氧树脂17份，酚醛环氧树脂4.8份，活性稀释剂3份。
其中，上述A组分中环保型防锈颜料为钼酸锌、改性磷酸锌、改性三聚磷酸铝按重量比10:5:1复配而成；功能性填料为云母粉、滑石粉、硫酸钡、氧化铝、导电石墨按重量比1:1.5:1:1.5:0.05复配而成；第一酯类溶剂为醋酸丁酯：醋酸叔丁酯按重量比1:1复配而成。
其中，有机硅改性环氧树脂是由以下原料反应制得
该有机硅改性环氧树脂的制备方法同实施例1。
(2)B组分包括：聚酰胺固化剂47份，改性胺固化剂22份，固化促进剂7份，醋酸叔丁酯19份，正丁醇5份。
(3)C组分包括：异丙醇10份，醋酸叔丁酯40份，醋酸丁酯43份，偶联剂7份。
2.有机硅改性环氧耐温防腐底漆制备方法：同实施例1。
3.有机硅改性环氧耐温防腐底漆施工工艺：同实施例1。
实施例4
1.一种有机硅改性环氧耐温防腐底漆，由A、B、C三组分组成，各组分原料质量比如下：
(1)A组分包括：有机硅改性环氧树脂23份，消泡剂0.05份，润湿分散剂1份，环保型防锈颜料14份，功能性填料8份，着色颜料16份，抗氧剂0.05份，紫外吸收剂0.1份，第一酯类溶剂8份，双酚A型环氧树脂21份，酚醛环氧树脂5.8份，活性稀释剂3份。
其中，上述A组分中环保型防锈颜料为钼酸锌、高纯磷酸锌、改性三聚磷酸铝、聚合防锈料按重量比4:2:1:1.5复配而成；功能性填料为云母粉、滑石粉、硫酸钡、氧化铝、气相二氧化硅按重量比1:1.5:1:1.5:0.1复配而成；第一酯类溶剂为醋酸丁酯：醋酸叔丁酯按重量比1:1复配而成。
其中，有机硅改性环氧树脂是由以下原料反应制得
该有机硅改性环氧树脂的制备方法同实施例1。
(2)B组分包括：聚酰胺固化剂44份，改性胺固化剂26份，固化促进剂6份，醋酸叔丁酯19份，正丁醇5份。
(3)C组分包括：异丙醇10份，醋酸叔丁酯40份，醋酸丁酯43份，偶联剂7份。
2.有机硅改性环氧耐温防腐底漆制备方法：同实施例1。
3.有机硅改性环氧耐温防腐底漆施工工艺：同实施例1。
对比例1
1.一种环氧耐温防腐底漆，由A、B、C三组分组成，各组分原料质量比如下：
(1)A组分包括：消泡剂0.1份，润湿分散剂1份，环保型防锈颜料13份，功能性填料8份，着色颜料16份，抗氧剂0.05份，紫外吸收剂0.1份，第一酯类溶剂8份，双酚A型环氧树脂45份，酚醛环氧树脂5.75份，活性稀释剂3份。
其中，上述A组分中环保型防锈颜料为钼酸锌、改性磷酸锌、聚合防锈料按重量比8:5:1复配而成；功能性填料为云母粉、滑石粉、硫酸钡、氧化铝、气相二氧化硅按重量比1:1.5:1:1.5:0.1复配而成；第一酯类溶剂为醋酸丁酯：醋酸叔丁酯按重量比1:1复配而成。
(2)B组分包括：聚酰胺固化剂43份，改性胺固化剂28份，固化促进剂5份，醋酸叔丁酯19份，正丁醇5份。
(3)C组分包括：异丙醇10份，醋酸叔丁酯40份，醋酸丁酯43份，偶联剂7份。
2.有机硅改性环氧耐温防腐底漆制备方法：同实施例1。
3.有机硅改性环氧耐温防腐底漆施工工艺：同实施例1。
对比例2
1.一种环氧耐温防腐底漆，由A、B、C三组分组成，各组分原料质量比如下：
(1)A组分包括：有机硅改性环氧树脂36份，消泡剂0.1份，润湿分散剂1份，环保型防锈颜料13份，功能性填料8份，着色颜料16份，抗氧剂0.05份，紫外吸收剂0.1份，第一酯类溶剂8份，酚醛环氧树脂14.75份，活性稀释剂3份。
其中，上述A组分中环保型防锈颜料为钼酸锌、改性磷酸锌、聚合防锈料按重量比8:5:1复配而成；功能性填料为云母粉、滑石粉、硫酸钡、氧化铝、气相二氧化硅按重量比1:1.5:1:1.5:0.1复配而成；第一酯类溶剂为醋酸丁酯：醋酸叔丁酯按重量比1:1复配而成。A组分中，所述有机硅改性环氧树脂的组分及制备方法同实施例4。
(2)B组分包括：聚酰胺固化剂43份，改性胺固化剂28份，固化促进剂5份，醋酸叔丁酯19份，正丁醇5份。
(3)C组分包括：异丙醇10份，醋酸叔丁酯40份，醋酸丁酯43份，偶联剂7份。
2.有机硅改性环氧耐温防腐底漆制备方法：同实施例1。
3.有机硅改性环氧耐温防腐底漆施工工艺：同实施例1。
对比例3
1.一种有机硅改性环氧耐温防腐底漆，由A、B、C三组分组成，各组分原料质量比如下：
(1)A组分包括：有机硅改性环氧树脂26份，消泡剂0.1份，润湿分散剂1份，环保型防锈颜料13份，功能性填料8份，着色颜料16份，抗氧剂0.05份，紫外吸收剂0.1份，第一酯类溶剂8份，双酚A型环氧树脂24.75份，活性稀释剂3份。
其中，上述A组分中环保型防锈颜料为钼酸锌、改性磷酸锌、聚合防锈料按重量比8:5:1复配而成；功能性填料为云母粉、滑石粉、硫酸钡、氧化铝、气相二氧化硅按重量比1:1.5:1:1.5:0.1复配而成；第一酯类溶剂为醋酸丁酯：醋酸叔丁酯按重量比1:1复配而成。A组分中，所述有机硅改性环氧树脂的组分及制备方法同实施例4。
(2)B组分包括：聚酰胺固化剂43份，改性胺固化剂28份，固化促进剂5份，醋酸叔丁酯19份，正丁醇5份。
(3)C组分包括：异丙醇10份，醋酸叔丁酯40份，醋酸丁酯43份，偶联剂7份。
2.有机硅改性环氧耐温防腐底漆制备方法：同实施例1。
3.有机硅改性环氧耐温防腐底漆施工工艺：同实施例1。
对实施例1～4和对比例1～3的漆膜进行综合性能测试，检测标准如表1所示，检测结果如表2至表7所示。综合性能包括漆膜外观、容器中的状态、表干时间、铅笔硬度、湿附着力、干附着力、柔韧性、耐冲击、耐高低温冲击、耐热性、耐湿热性、盐雾腐蚀、丝状腐蚀。
表1综合性能测试的方法
| 测试项目 | 测试方法 |
| 漆膜外观 | 目视 |
| 容器中的状态 | 目视 |
| 表干时间 | GB/T1728-2020 |
| 铅笔硬度 | GB/T 6739-2022 |
| 耐水性 | GB/T 1735-2009 |
| 干附着力 | GB/T 1720-2020 |
| 柔韧性 | GB/T 1731-2020 |
| 耐冲击 | GB/T 1732-2020 |
| 高低温冲击 | GB/T 1731-2020 |
| 耐热性 | GB/T 1735-2009 |
| 耐湿热性 | GB/T 1740-2007 |
| 盐雾腐蚀 | GB/T 1771-2007 |
| 丝状腐蚀 | GB/T 26323-2010 |
表2实施例1～4和对比例1～3的漆膜外观、容器中的状态、表干时间试验数据
表3实施例1～4和对比例1～3的铅笔硬度、干附着力和柔韧性试验数据
| 测试项目 | 铅笔硬度 | 干附着力 | 柔韧性 |
| 指标要求 | ≥HB | ≤2级 | ≤2mm |
| 实施例1 | 3H | 2级 | 1mm |
| 实施例2 | 3H | 2级 | 1mm |
| 实施例3 | 3H | 2级 | 1mm |
| 实施例4 | 3H | 2级 | 1mm |
| 对比例1 | 3H | 2级 | 3mm |
| 对比例2 | 2H | 2级 | 1mm |
| 对比例3 | 2H | 2级 | 1mm |
表4实施例1～4和对比例1～3的耐冲击性试验数据
表5实施例1～4和对比例1～3的耐水性试验数据
表6实施例1～4和对比例1～3的腐蚀性试验数据
表7实施例1～4和对比例1～3的耐热性试验数据
需要说明的是，实施例1～4中，A组分共包含三种树脂，分别为有机硅改性环氧树脂、双酚A型环氧树脂和酚醛环氧树脂；并且，三种树脂共计50.75份。与实施例相比，对比例1、2、3仅采用实施例中的两种树脂，其两种树脂亦共计50.75份。具体地，对比例1仅采用双酚A型环氧树脂和酚醛环氧树脂，对比例2仅采用有机硅改性环氧树脂和酚醛环氧树脂，对比例3仅采用有机硅改性环氧树脂和双酚A型环氧树脂。
根据表2至表7的数据可以得出：
1)同样是在室温浸泡3天，相比于对比例1～3的有机硅改性环氧耐温防腐底漆漆膜起泡，实施例1～4的有机硅改性环氧耐温防腐底漆漆膜无分层、无起泡、无剥落，轻微变色，铅笔硬度下降2级，符合耐水性的指标要求。由此可知，实施例制备的有机硅改性环氧耐温防腐底漆漆膜具有优异的耐水性。
2)相比于对比例1的最小轴棒直径(3mm)，实施例1～4的最小轴棒直径明显下降，符合柔韧性的指标要求。由此可知，实施例制备的有机硅改性环氧耐温防腐底漆漆膜具有优异的柔韧性，机械性能佳。
3)相比于对比例1～2在50kg·cm正冲及反冲下马口铁上的漆膜龟裂，实施例1～4在50kg·cm正冲及反冲下无龟裂、亦未失去附着力，符合耐冲击性的指标要求。相比于对比例1～3在-54℃～71℃下经过24个循环周期后漆膜裂开，实施例1～4在-54℃～71℃下经过24个循环周期后漆膜无龟裂、无剥落、无附着力丧失和其他失效现象，符合耐高低温冲击性的指标要求。由此可知，实施例制备的有机硅改性环氧耐温防腐底漆漆膜具有优异的耐冲击性，并且在高、低温环境下依然具有优异的耐冲击性。
4)相比于对比例1～3在250℃条件下放置100h后漆膜有剥离，实施例1～4在250℃条件下放置100h后漆膜完整均匀且仅有轻微失光，符合耐热性的指标要求。相比于对比例1～3在温度(47±1)℃、湿度(96±2)％的调温调湿箱中放置2000h后漆膜综合破坏等级为3级或4级，实施例1～4在温度(47±1)℃、湿度(96±2)％的调温调湿箱中放置2000h后漆膜综合破坏等级为1级，符合耐湿热性的指标要求。由此可知，实施例制备的有机硅改性环氧耐温防腐底漆漆膜具有优异的耐热性(250℃)，此外还具有优异的耐湿热性。
5)相比于对比例1～2在盐雾腐蚀2000小时后漆膜失效，实施例1～4在盐雾腐蚀2000小时后无漆膜失效现象、且距离划痕3.2mm处未出现腐蚀现象，符合耐盐雾腐蚀性的指标要求。相比于对比例1～2在丝状腐蚀30d后漆膜出现起泡，实施例1～4在丝状腐蚀30d后距离划痕3.2mm以外的地方未出现起泡、腐蚀或其他降低附着力的现象，符合耐丝状腐蚀性的指标要求。由此可知，实施例制备的有机硅改性环氧耐温防腐底漆漆膜具有优异的耐腐蚀性。
6)实施例1～4的铅笔硬度和干附着力均符合指标要求，由此可知，实施例制备的有机硅改性环氧耐温防腐底漆漆膜具有高附着力。
综上所述，本发明通过有机硅改性环氧树脂，结合有机硅树脂的耐高温以及环氧树脂的高附着力、高耐水和热稳定性，另外复配双酚A型环氧树脂和酚醛树脂，并且在其中添加了各种无毒防锈颜调料、助剂、VOC豁免性溶剂等，制得的底漆具有良好的环保性，能够在低膜厚(17-22μm)下长期应用于250℃高温环境，具有优秀的附着力、机械性、耐腐蚀性、耐热性、耐湿热性、耐冲击性、耐高低温冲击性、柔韧性和耐水性。
Claims (10)
1.一种有机硅改性环氧耐温防腐底漆，其特征在于：所述有机硅改性环氧耐温防腐底漆包括A组分、B组分和C组分；
A组分中包括有机硅改性环氧树脂、双酚A型环氧树脂、酚醛环氧树脂、活性稀释剂、助剂、颜料、填料、第一酯类溶剂；
B组分中包括聚酰胺固化剂、改性胺固化剂、固化促进剂、第二酯类溶剂、醇类溶剂；
C组分中包括第二酯类溶剂、醇类溶剂、偶联剂；
所述A组分中按总重量为100份数计：
所述B组分中按总重量为100份数计：
所述C组分中按总重量为100份数计：
第二酯类溶剂77～87重量份
醇类溶剂8～13重量份
偶联剂5～10重量份；
其中，所述A组分、B组分和C组分的质量比为7～9：1：4～6，优选为7～8：1：4～5。
2.如权利要求1所述的有机硅改性环氧耐温防腐底漆，其特征在于：
所述A组分中按总重量为100份数计：
所述B组分中按总重量为100份数计：
所述C组分中按总重量为100份数计：
第二酯类溶剂80～85重量份
醇类溶剂9～11重量份
偶联剂6～9重量份。
3.如权利要求1所述的有机硅改性环氧耐温防腐底漆，其特征在于：所述有机硅改性环氧树脂是由以下原料反应制得
4.如权利要求3所述的有机硅改性环氧耐温防腐底漆，其特征在于：
所述的苯基硅氧烷树脂为乙烯基封端甲基苯基聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、苯基聚三甲基硅氧烷、苯基改性聚硅氧烷中的一种或两种。
5.如权利要求3或4之一所述的有机硅改性环氧耐温防腐底漆，其特征在于：所述有机硅改性环氧树脂由以下方法制备得到：
S1：将环氧树脂和二甲苯混合，加热；
S2：加入苯基硅氧烷树脂和变色剂，加热；
S3：滴加催化剂，加热反应；
S4：降温，加入醋酸丁酯，反应，得到有机硅改性环氧树脂；
优选的，
步骤S1中，温度为55～60℃；和/或
步骤S2中，温度为75～80℃；和/或
步骤S3中，温度为105～115℃，反应时间为3～5h；和/或
步骤S4中，温度为70～90℃，反应时间为2～3h。
6.如权利要求1所述的有机硅改性环氧耐温防腐底漆，其特征在于：A组分中，
所述填料为硫酸钡、改性滑石粉、氧化铝、硅藻土、气相二氧化硅、云母粉、有机膨润土、导电石墨中的两种或多种；和/或
所述颜料包括环保型防锈颜料和着色颜料；其中，所述环保型防锈颜料优选为钼酸锌、磷酸锌、改性磷酸锌、复合磷酸锌、高纯磷酸锌、三聚磷酸铝、聚合防锈料中的两种或多种；所述着色颜料优选为钛白粉、氧化铁红或巴斯夫各色颜料；和/或
所述助剂包括润湿分散剂、消泡剂、紫外吸收剂和抗氧剂；其中，所述消泡剂优选为改性聚硅氧烷或聚醚类溶液中的一种或两种；和/或
所述第一酯类溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸叔丁酯中的至少一种。
7.如权利要求6所述的有机硅改性环氧耐温防腐底漆，其特征在于：A组分由以下方法制备得到：
(1)将所述有机硅改性环氧树脂、第一酯类溶剂、润湿分散剂、消泡剂、环保型防锈颜料、着色颜料、抗氧剂、紫外吸收剂、填料混合，搅拌，得到混合浆料；
(2)将所述混合浆料研磨至细度≤15μm，再加入所述双酚A型环氧树脂、酚醛环氧树脂、活性稀释剂，分散，混合均匀，调整不挥发物含量在70～75％，得到A组分。
8.如权利要求1所述的有机硅改性环氧耐温防腐底漆，其特征在于：B组分和C组分中，
所述第二酯类溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸叔丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或几种；和/或
所述醇类溶剂为正丁醇、异丙醇中的一种或两种。
9.一种如权利要求1～8之一所述的有机硅改性环氧耐温防腐底漆的制备方法，其特征在于所述方法包括：
将A组分的各所述组分按重量份混合得到所述A组分；将B组分的各所述组分按重量份混合得到所述B组分；将C组分的各所述组分按重量份混合得到所述C组分；A组分、B组分和C组分按所述用量混合后，制得有机硅改性环氧耐温防腐底漆。
10.一种如权利要求1～8之一所述的有机硅改性环氧耐温防腐底漆或权利要求9所述方法制得的有机硅改性环氧耐温防腐底漆，在金属材料表面的应用；优选的，所述有机硅改性环氧耐温防腐底漆于金属材料表面的干膜厚度为17～22μm。
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