CN118103187A - 热塑性树脂组合物的制造方法 - Google Patents

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CN118103187A CN202280067050.4A CN202280067050A CN118103187A CN 118103187 A CN118103187 A CN 118103187A CN 202280067050 A CN202280067050 A CN 202280067050A CN 118103187 A CN118103187 A CN 118103187A
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kneading
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fibrous filler
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松山理恵子
铃木一史
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Polyplastics Co Ltd
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Abstract

一种热塑性树脂组合物的制造方法，其包括通过将热塑性树脂和纤维状填料的集束体供给到具有一对螺杆的双螺杆挤出机而进行熔融混炼的工序，其中，熔融混炼的工序在双螺杆挤出机的混炼区进行，并且混炼区中的一对螺杆分别具有具备形成有至少一个槽口的一条螺棱部的两个以上的反向进给螺杆元件和两个以上的正向进给螺杆元件，其中，反向进给螺杆元件和正向进给螺杆元件在相邻的状态下沿螺杆的轴向交替配置。

Description

热塑性树脂组合物的制造方法
技术领域
本发明涉及一种含有纤维状填料的热塑性树脂组合物的制造方法。
背景技术
在制造以分散状态含有玻璃纤维等的纤维状填料的热塑性树脂组合物时，一般用双螺杆挤出机对热塑性树脂和纤维状填料进行熔融混炼。纤维状填料通常是将表面处理剂、集束剂等涂覆在作为填料的纤维上之后在多根聚集后切断成数毫米的长度，并以集束体(也称作短切原丝)的状态投入到双螺杆挤出机。然后，在熔融混炼时，纤维状填料的集束体被解纤，从而能够成为在热塑性树脂中分散了纤维状填料的状态。
然而，在纤维状填料的集束体之中有时会以未解纤的状态残留。以未解纤状态存在的纤维状填料可能有在注塑成型时会成为喷嘴堵塞的原因或作为成型品时会导致强度下降等不良影响。因此，期望纤维状填料的集束体被充分解纤。
近年来，通过双螺杆挤出机的高转矩化能够在以往不能生产的挤出区域制造热塑性树脂组合物，并且热塑性树脂组合物的每单位时间的制造量(生产率)增大。但是，如果不考虑螺杆设计而增大来自双螺杆挤出机的熔融混炼物的挤出量即热塑性树脂组合物的每单位时间的制造量的话，则解纤所需的应力未施加到纤维状填料的集束体整体上，并且一部分的纤维状填料以未解纤的状态残留。为了减少未解纤的状态而减少来自双螺杆挤出机的挤出量，并且将解纤所需的应力施加在纤维状填料的集束体整体上，但这样的话，生产率会下降。为了不让生产率下降而减少未解纤，只要提高螺杆的转速即可。但是，如果提高螺杆的转速的话，担心因剪切发热而导致在熔融混炼中树脂的分解。因此，已经提出了一种改变螺杆设计以用于减少未解纤的纤维状填料并且抑制树脂的分解的技术的方案(参照专利文献1)。在专利文献1中，使用高转矩的双螺杆挤出机以高挤出量进行挤出，并且使用具有一个以上的具有形成有圆弧状槽口的螺棱部的一条反向进给螺杆元件的螺杆作为在双螺杆挤出机的混炼工序中使用的螺杆。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第5536705号公报
发明内容
发明所要解决的课题
专利文献1所述的制造方法使用高转矩的双螺杆挤出机来增大挤出量以减少未解纤的纤维状填料，并且抑制树脂的分解，虽然确认出一定的效果，但还不够，仍留有改善的余地。
本发明是鉴于上述现有问题点而完成的，其课题在于提供一种能够减少含有纤维状填料的热塑性树脂组合物中的未解纤的纤维状填料并抑制树脂的分解的热塑性树脂组合物的制造方法。
用于解决课题的技术方案
解决前述课题的本发明的一方式如下。
(1)一种热塑性树脂组合物的制造方法，包括：通过将热塑性树脂和纤维状填料的集束体供给到具有一对螺杆的双螺杆挤出机而进行熔融混炼的工序，其中，
所述熔融混炼的工序在所述双螺杆挤出机的混炼区进行，并且所述混炼区中的一对螺杆分别具有具备形成有至少一个槽口的一条螺棱部的两个以上的反向进给螺杆元件和两个以上的正向进给螺杆元件，所述反向进给螺杆元件和所述正向进给螺杆元件在相邻的状态下沿所述螺杆的轴向交替配置。
(2)根据前述(1)所述的热塑性树脂组合物的制造方法，其中，所述热塑性树脂为聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂。
(3)根据前述(1)或者(2)所述的热塑性树脂组合物的制造方法，其中，所述双螺杆挤出机的挤出量Q除以螺杆转速Ns的值(Q/Ns)进一步除以螺杆的芯间距离的立方的值(Q/Ns密度)为0.013～0.023kg/h·rpm·cm3。
(4)根据前述(1)～(3)中任一项所述的热塑性树脂组合物的制造方法，其中，所述纤维状填料的集束体是直径为5～20μm、长度为1～5mm的玻璃纤维的短切原丝。
(5)根据前述(1)～(4)中任一项所述的热塑性树脂组合物的制造方法，其中，还包括在对所述热塑性树脂和所述纤维状填料的集束体进行熔融混炼的工序之前而对所述热塑性树脂和所述纤维状填料的集束体进行预混炼的工序，
在所述预混炼的工序中，通过使用安装有长度为0.05D～0.5D的捏合盘(kneadingdisk)而成为0.5D～5.0D的长度的一对螺杆对所述热塑性树脂和所述纤维状填料的集束体进行熔融混炼。
发明效果
根据本发明，可提供一种能够减少含有纤维状填料的热塑性树脂组合物中的未解纤的纤维状填料并抑制树脂的分解的热塑性树脂组合物的制造方法。
附图说明
图1为表示本实施方式的热塑性树脂组合物的制造方法中使用的双螺杆挤出机的结构的示意图。
图2为表示(a)正向进给螺杆元件、(b)具有形成有槽口的螺棱部的一条反向进给螺杆元件的立体图。
图3为表示正向进给螺杆元件和具有形成有槽口的螺棱部的一条反向进给螺杆元件的配置方式的示意图。
图4为表示在实施例和比较例中的正向进给螺杆元件和具有形成有槽口的螺棱部的一条反向进给螺杆元件的配置方式的示意图。
具体实施方式
本实施方式的热塑性树脂组合物的制造方法包括通过将热塑性树脂和纤维状填料的集束体供给到具有一对螺杆的双螺杆挤出机而进行熔融混炼的工序。熔融混炼的工序是将熔融的热塑性树脂和纤维状填料的集束体进行混炼的工序，其在双螺杆挤出机的混炼区中进行，并且混炼区中的一对螺杆分别具有具备形成有至少一个槽口的一条螺棱部的两个以上的反向进给螺杆元件(以下也简称为“反向进给螺杆元件”)和两个以上的正向进给螺杆元件。此外，反向进给螺杆元件和正向进给螺杆元件在相邻的状态下沿螺杆的轴向交替配置。
在本实施方式的热塑性树脂组合物的制造方法中，在双螺杆挤出机的混炼区中的一对螺杆分别在相邻的状态下沿螺杆的轴向交替配置正向进给螺杆元件和具有形成有至少一个槽口的一条螺棱部的反向进给螺杆元件。通过这样的结构，在混炼区中熔融的树脂组合物通过因正向进给螺杆元件而朝正向进给方向的流动和因与该正向进给螺杆元件相邻的反向进给螺杆元件而朝反向进给方向的流动，使得熔融的树脂组合物的流动被搅乱。而且，由于反向进给螺杆元件具有形成有至少一个槽口的一条螺棱部，因此在树脂组合物中的纤维状填料的集束体在槽口中往来时，对树脂组合物中的纤维状填料的集束体施加应力并进行解纤。因此，在本实施方式所涉及的双螺杆挤出机的混炼区中，能够充分对纤维状填料的集束体进行解纤，并且能够减少未解纤的纤维状填料。而且，由于不必将螺杆的转速提高到必要以上就能够充分对纤维状填料的集束体进行解纤，因此能够防止因螺杆转速的增大而造成的剪切发热进而导致的树脂的分解。
在本实施方式的热塑性树脂组合物的制造方法中，使用双螺杆挤出机对热塑性树脂和纤维状填料的集束体进行熔融混炼。作为双螺杆挤出机例如可列举出图1所示的结构的双螺杆挤出机。图1所示的双螺杆挤出机10具备用于投入热塑性树脂的料斗12的第一供给口14、塑化区16、第二供给口18、预混炼区20、混炼区22以及具备挤出被熔融混炼的树脂组合物的挤出模具的模具部24。投入到第一供给口14的粒状热塑性树脂被固体输送至塑化区16并被熔融。如果预计热塑性树脂大部分熔融，则对塑化区16的元件结构没有限制。例如，可将单侧的捏合盘的前端部与筒体的内壁的距离为0.4mm的1.0D(盘厚0.2D×5片、错列角45°)的正向进给两条捏合盘元件两组和单侧的捏合盘的前端部与筒体的内壁的距离为0.4mm的1.0D(盘厚0.2D×5片、错列角45°)的反向进给两条捏合盘元件1组组合成塑化区。
第二供给口18例如具有侧送料螺杆，能够从此向双螺杆挤出机10供给纤维状填料的集束体。
预混炼区20位于混炼区22的上游侧，并且是根据需要而设置的对含有热塑性树脂和纤维状填料的集束体的组合物进行预混炼的区。预混炼是为了在混炼区22中进行的在熔融树脂和纤维状填料的集束体的混炼前使熔融或未熔融的状态的热塑性树脂和纤维状填料的集束体积极地接触(润湿)而实施的。详细内容在后文叙述。
混炼区22位于预混炼区20的下游侧，并且是对结束了预混炼的含有热塑性树脂和纤维状填料的集束体的组合物进行熔融混炼的区。
此外，在本说明书中，D是指筒体的内径。例如，在螺杆元件的长度表述为0.5D的情况下，是指该长度为螺杆的轴向的长度，并且是筒体的内径的0.5倍。
在本实施方式中，混炼区22中的螺杆的结构的特征在于，在混炼区中的一对螺杆具有：具有形成有至少一个槽口的一条螺棱部的两个以上的反向进给螺杆元件和两个以上的正向进给螺杆元件。而且，反向进给螺杆元件与正向进给螺杆元件在相邻的状态下沿螺杆的轴向交替配置。如上所述，在混炼区中，熔融的树脂组合物的流动被扰乱并且纤维状填料的集束体在反向进给螺杆元件的螺棱部的槽口中往来而进行解纤。因此，能够对纤维状填料的集束体充分解纤。
以下对各螺杆元件进行说明。
[正向进给螺杆元件]
正向进给螺杆元件实现向下游方向输送熔融的树脂组合物的功能。只要正向进给螺杆元件具有这样的功能，其形状没有特别地限制，例如，如图2的(a)所示，可列举出螺棱部连续地连接的全螺棱形状的二条螺杆元件30。
正向进给螺杆元件的条数优选为1～2条。此外，正向进给螺杆元件的长度更优选为0.2D～5D。
[反向进给螺杆元件]
反向进给螺杆元件为具有形成有至少一个槽口的一条螺棱部的螺杆元件。例如，如图2的(b)所示，可列举出具有形成有13个槽口36的一条螺棱部34的螺杆元件32。
形成于反向进给螺杆元件的螺棱部的槽口的形状可列举出圆弧状、U字型、V字型、矩形状等的形状，其中优选为圆弧状、U字型。
在槽口为圆弧状的情况下，从对纤维状填料的集束体进行充分解纤的角度出发，该圆弧的半径(曲率半径)优选为0.05D～0.15D，更优选为0.06D～0.12D。
从对纤维状填料的集束体进行充分解纤的角度出发，反向进给螺杆元件的槽口的个数优选为7～20，更优选为9～16。
反向进给螺杆元件的长度优选为0.2D～3.5D，更优选为0.2D～2.0D。
在本实施方式中，正向进给螺杆元件和反向进给螺杆元件在相邻的状态下交替配置，将此示例示于图3。图3中的箭头表示熔融的树脂组合物流动的方向。在图3的(a)中，从熔融的树脂组合物的流动的上游侧，按顺序分别以相邻的状态配置反向进给螺杆元件40、正向进给螺杆元件42、反向进给螺杆元件40、正向进给螺杆元件42以及反向进给螺杆元件40。此外，左侧和中央的反向进给螺杆元件40的长度为1.0D，右侧的反向进给螺杆元件40的长度为0.5D，正向进给螺杆元件42的长度均为0.5D。
为了对纤维状填料的集束体进行充分解纤，优选进一步扰乱熔融的树脂组合物的流动，为此，优选存在多个正向进给螺杆元件和反向进给螺杆元件的组合。为了存在多个这样的螺杆元件的组合，优选缩短各个长度并交替配置。例如，各个长度为0.5D的多个螺杆元件交替配置的方式，将该方式示于图3的(b)。在图3的(b)中，从熔融的树脂组合物的流动的上游侧，按顺序分别以相邻的状态配置反向进给螺杆元件40、正向进给螺杆元件42、反向进给螺杆元件40、正向进给螺杆元件42以及反向进给螺杆元件40。此外，反向进给螺杆元件40以及正向进给螺杆元件42的长度均为0.5D。
在本实施方式中，在相邻配置的正向进给螺杆元件和反向进给螺杆元件的组合为1的情况下，混炼区中的该组合的总数优选为2～10，更优选为2～5。此外，还可以将螺杆元件和反向进给螺杆元件中的任意一个配置于螺杆元件和反向进给螺杆元件的组合。在该情况下，最下游侧的位置是流动最被扰乱的位置，因此优选在该位置配置反向进给螺杆元件。
在本实施方式中，双螺杆挤出机的挤出量Q除以螺杆转速Ns的值(Q/Ns)进一步除以螺杆的芯间距离的立方的值(Q/Ns密度)优选为0.013～0.023kg/h·rpm·cm 3。其内容将在以下说明。
作为影响纤维状填料的集束体的解纤的运行条件参数可列举出Q/Ns。Q/Ns越大，赋予热塑性树脂组合物的比能量越小，因此可实现抑制树脂劣化的运行，但纤维状填料的集束体的未解纤变得容易发生。Q/Ns的上限不仅由混炼物的粘度、纤维状填料的集束体的解纤度来决定，还由螺杆设计、双螺杆挤出机的马达性能、螺杆的啮合比率来决定。
当然，Q/Ns所示的比能量对混炼物的影响取决于双螺杆挤出机的尺寸。双螺杆挤出机内的混炼物的量在螺杆的啮合比率相同的情况下，双螺杆挤出机内的有效体积成比例。有效体积是指在双螺杆挤出机内材料能充满的空间体积，该有效体积与相邻的螺杆间的芯间距离的立方成比例关系。而且，当将Q/Ns除以相邻的螺杆的芯间距离的立方的值定义为Q/Ns密度时，即使双螺杆挤出机的尺寸改变，也可以用Q/Ns密度比较比能量对单位量的混炼物的影响。
在本实施方式中，优选在Q/Ns密度为0.013～0.023kg/h·rpm·cm 3的运行条件下进行运行，更优选为0.015～0.021kg/h·rpm·cm 3，进一步优选为0.017～0.020kg/h·rpm·cm 3。通过在上述范围内进行运行，可以在抑制树脂分解的发生的同时抑制纤维状填料的集束体的未解纤的发生。
在本实施方式中，优选还包括在对热塑性树脂和纤维状填料的集束体进行熔融混炼的工序之前而对热塑性树脂和纤维状填料的集束体进行预混炼的工序。换言之，如图1所示，优选在混炼区的上游侧设置预混炼区。优选在预混炼的工序中通过使用安装有长度为0.05D～0.5D的捏合盘而成为0.5D～5.0D的长度的一对螺杆对热塑性树脂和纤维状填料的集束体进行熔融混炼。如上所述，通过包含预混炼的工序，能够在混炼区中进行的在熔融树脂和纤维状填料的集束体的混炼前，使熔融或者未熔融的状态的热塑性树脂和纤维状填料的集束体积极地接触(润湿)，从而使混炼区中的熔融树脂和纤维状填料的集束物的熔融混炼更有效地进行。
预混炼区中使用的捏合盘的厚度优选为0.05D～0.5D，更优选为0.1D～0.3D。当捏合盘的厚度为0.05D～0.5D时，强度、耐久性充足，并且能够使熔融或者未熔融的状态的热塑性树脂和纤维状填料的集束体积极地接触(润湿)。此外，螺杆的负载较小。
预混炼区长度优选为0.5D～5.0D，更优选为1.0D～4.0D。当预混炼区长度为0.5D～5.0D时，润湿充分，螺杆的长度不会过长，并且容易确保其他区。
预混炼区中使用的捏合盘的形状没有特别地制限，捏合盘、肩切捏合盘、偏心捏合盘都可以。
以下对本实施方式的热塑性树脂组合物的制造方法中使用的各成分进行说明。
[热塑性树脂]
在本实施方式中，作为热塑性树脂可使用普通塑料、工程塑料，并且优选使用结晶性热塑性树脂或非晶性热塑性树脂。作为结晶性热塑性树脂可列举出聚缩醛树脂(POM)、聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂(PBT)、聚苯硫醚树脂(PPS)等的聚芳硫醚树脂(PAS)、液晶性聚合物(LCP)、聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂(PET)、聚丙烯(PP)、聚酰胺树脂(PA)等。
[纤维状填料]
在本实施方式中，作为纤维状填料可列举出将玻璃纤维、碳纤维等的多根集束了的集束体。玻璃纤维的集束体(以下也称作“玻璃纤维束”)为几百至几千根的玻璃纤维(单丝)成束的短切原丝。此外，玻璃纤维的直径优选为5～20μm的范围，更优选为6～18μm。而且，玻璃纤维的长度优选为7～16mm，更优选为8～14mm。
[其他的成分]
在本实施方式中，根据需要可对热塑性树脂添加一种或两种以上的一般的添加剂，例如润滑剂、脱模剂、抗静电剂、表面活性剂、荧光增白剂、阻燃剂或者有机高分子材料、无机或有机的纤维状、粉体状、板状的填料等。
实施例
以下，通过实施例对本实施方式进行更具体地说明，但本实施方式并不限于以下的实施例。
[实施例1～6、比较例1～3]
在各实施例和比较例中，使用图1所示的结构的双螺杆挤出机，将100质量份的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂和43质量份的纤维状填料的集束物在以下的挤出条件下进行熔融混炼，得到颗粒状的树脂组合物。此外，从第一供给口14供给聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂，从第二供给口18供给纤维状填料的集束物。此外，使用的各成分的详细内容如下。
(1)聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂
日本宝理塑料株式会社(Polyplastics Co.，)制、PBT树脂(固有粘度(在邻氯苯酚中温度35℃下测定)：0.8dL/g))
(2)束状纤维状填料
日本电气硝子株式会社制、短切原丝(直径：10.5μm、长度：3.0mm)
(挤出条件)
·双螺杆挤出机：TEX44αII、日本制钢所株式会社制
·气缸温度：270℃
·螺杆转速：320rpm
·挤出量：300kg/hr
另一方面，双螺杆挤出机的混炼区在实施例1～6中，如图4的(a)所示，三个反向进给螺杆元件40和两个正向进给螺杆元件42交替配置。此外，反向进给螺杆元件40为具有形成有13个圆弧状槽口的一条螺棱部的反向进给螺杆元件(参照图2的(b))，正向进给螺杆元件42为两条正向进给进给元件(参照图2的(a))。此外，左侧和中央的反向进给螺杆元件40的长度为1.0D，右侧的反向进给螺杆元件40的长度为0.5D，正向进给螺杆元件42的长度均为0.5D。
比较例1如图4的(b)所示，三个反向进给螺杆元件40彼此以相邻的状态配置。左侧和中央的反向进给螺杆元件40的长度为1.0D，右侧的反向进给螺杆元件40的长度为0.5D。
比较例2～3如图4的(c)所示，三个反向进给螺杆元件40和具有形成有13个圆弧状槽口的一条螺棱部的两个正向进给螺杆元件44交替配置。正向进给螺杆元件44与反向进给螺杆元件40在正向进给或反向进给的点上不同，除此以外相同。此外，左侧和中央的反向进给螺杆元件40的长度为1.0D，右侧的反向进给螺杆元件40的长度为0.5D，正向进给螺杆元件44的长度均为1.0D。
此外，在各实施例和比较例中，在双螺杆挤出机的预混炼区中，执行基于以下的条件1或2的预混炼。
条件1：使用两组单侧的前端部的间隙为0.4mm的0.5D(0.1D×5片、错列角45°)的正向进给捏合元件而成为1.0D的长度。
条件2：使用四组单侧的前端部的间隙为0.4mm的0.5D(0.1D×5片、错列角45°)的正向进给捏合元件而成为2.0D的长度。
＜评价＞
使用在各实施例和比较例中所获得的颗粒，进行以下的评价。
[玻璃纤维的未解纤数评价]
使用X射线CT装置(Comscan Techno有限公司制、ScanXmate-D090SS270)对各实施例和比较例中所获得的颗粒状的树脂组合物，在以下的测定条件下对未解纤的玻璃纤维的个数进行计数。具体地，将各树脂颗粒9g放入样品池中，拍摄X射线CT透射图像，并对亮度高的映射的未解纤的玻璃纤维束的个数进行计数。将计数结果示于表1。
(测定条件)
管电压：54kV
管电流：130μA
分辨率20.0μm
图像矩阵宽度1856×高度1472
[树脂温度]
在制备各实施例和比较例的树脂组合物时，将热电偶型温度计的温度测定部***双螺杆挤出机所设置的熔融树脂的挤出模具的孔中，并读取在显示温度稳定的时间点的显示温度。将读取的温度示于表1。
[表1]
根据表1可知，实施例1～6的玻璃纤维的未解纤数少于比较例1～3。即、通过使混炼区中的螺杆元件的配置方式如图4的(a)所示，显示出能够减少未解纤的玻璃纤维。此外，根据未进行预混炼的实施例1和除了进行预混炼以外而与实施例1同样地处理的实施例2及3的比较可知，进行了预混炼的一方能够进一步减少未解纤的玻璃纤维。
在实施例6中，Q/Ns密度低至0.010kg/h·rpm·cm3，并且未确认出玻璃纤维的未解纤数。但是，树脂温度在300℃以上，可以认为发生了剪切发热。

Claims (5)

1.一种热塑性树脂组合物的制造方法，包括通过将热塑性树脂和纤维状填料的集束体供给到具有一对螺杆的双螺杆挤出机而进行熔融混炼的工序，其中，
所述熔融混炼的工序在所述双螺杆挤出机的混炼区进行，并且所述混炼区中的一对螺杆分别具有具备形成有至少一个槽口的一条螺棱部的两个以上的反向进给螺杆元件和两个以上的正向进给螺杆元件，所述反向进给螺杆元件和所述正向进给螺杆元件在相邻的状态下沿所述螺杆的轴向交替配置。
2.根据权利要求1所述的热塑性树脂组合物的制造方法，其中，
所述热塑性树脂为聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂。
3.根据权利要求1或2所述的热塑性树脂组合物的制造方法，其中，
所述双螺杆挤出机的挤出量Q除以螺杆转速Ns的值(Q/Ns)进一步除以螺杆的芯间距离的立方的值(Q/Ns密度)为0.013～0.023kg/h·rpm·cm3。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的热塑性树脂组合物的制造方法，其中，
所述纤维状填料的集束体是直径为5～20μm、长度为1～5mm的玻璃纤维的短切原丝。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的热塑性树脂组合物的制造方法，其中，
还包括在对所述热塑性树脂和所述纤维状填料的集束体进行熔融混炼的工序之前而对所述热塑性树脂和所述纤维状填料的集束体进行预混炼的工序，
在所述预混炼的工序中，通过使用安装有长度为0.05D～0.5D的捏合盘而成为0.5D～5.0D的长度的一对螺杆对所述热塑性树脂和所述纤维状填料的集束体进行熔融混炼。
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