CN118086874A - 等离子体增强原子层沉积的镀膜工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请公开一种等离子体增强原子层沉积的镀膜工艺，镀膜工艺包括：将待镀工件置于制程腔内，所述制程腔具有相对的顶侧和底侧，所述待镀工件具有朝向所述顶侧的待镀区，所述待镀区与所述顶侧之间为中间区域；向所述制程腔内引入气流，所述气流包括第一气流和第二气流，所述第一气流从顶侧并朝待镀区吹出，所述第二气流从所述中间区域且由待镀区的周边朝待镀区吹出。本申请的镀膜工艺将各气流从不同的输出位置以及方向吹出，能够降低输出位置的堵塞以及向膜层中引入杂质的风险，从而有利于改善膜层的质量。
Description
技术领域
本申请涉及等离子体增强原子层沉积技术领域，特别是涉及一种等离子体增强原子层沉积的镀膜工艺。
背景技术
等离子体增强原子层沉积技术是一种等离子体辅助增强原子层沉积（ALD）的镀膜方法，其中等离子体能量主要用于生成活性物种，例如电子、离子、光子、自由基以及激发态物种，进而导致化学反应。相比于传统ALD，其具有良好的膜组成控制以及高效的膜层生长速率。
膜层的质量与膜层的均匀性、组成成分等有关。为提升膜层的质量，CN113981412A公开一种薄膜沉积过程以及膜沉积设备，通过设置在制程腔顶侧的气体供给器以及多个管路向制程腔内提供载气、反应气体以及源气体，并且各气体以淋浴方式输出，该方法虽可以较好地控制衬底（工件）上薄膜的面内分布，但是镀膜过程中容易导致淋浴头的堵塞以及增加在膜层中引入许多杂质的风险，进而影响膜层的质量。
发明内容
鉴于现有技术问题，本申请提供一种等离子体增强原子层沉积的镀膜工艺，以改善膜层的质量。
本申请提供的等离子体增强原子层沉积的镀膜工艺，包括：
将待镀工件置于制程腔内，所述制程腔具有相对的顶侧和底侧，所述待镀工件具有朝向所述顶侧的待镀区，所述待镀区与所述顶侧之间为中间区域；
向所述制程腔内引入气流，所述气流包括第一气流和第二气流，所述第一气流从顶侧并朝待镀区吹出，所述第二气流从所述中间区域且由待镀区的周边朝待镀区吹出。
可选的，所述第一气流分为多股，各股在所述制程腔内的输出位置均对应待镀区。
可选的，所述第一气流朝待镀区竖直向下吹出。
可选的，所述第二气流分为多股，各股在所述制程腔内的输出位置间隔分布在所述待镀区的周向。
可选的，各股第二气流朝下方吹出，并朝待镀区的中心偏移。
可选的，各股第二气流在所述制程腔内的输出位置的竖直投影位置处在待镀区的***。
可选的，各股第二气流在所述制程腔内的输出位置呈圆环布置。
可选的，各气流在所述制程腔内相对待镀区的输出位置的高度可调。
可选的，所述镀膜工艺还包括：从所述制程腔的底侧进行抽气。
可选的，所述第一气流包括不同阶段分别输出的第一吹扫气流和第一镀膜气流；
所述第二气流包括不同阶段分别输出的第二吹扫气流和第二镀膜气流。
可选的，所述工艺包括吹扫阶段以及分别在所述吹扫阶段前、后实施的第一镀膜阶段和第二镀膜阶段，其中：
在所述吹扫阶段，所述第一吹扫气流与所述第二吹扫气流同时吹出；
在所述第一镀膜阶段，吹出所述第一镀膜气流和所述第二镀膜气流中的其中一者，在所述第二镀膜阶段，吹出所述第一镀膜气流和所述第二镀膜气流中的另一者。
可选的，所述第一吹扫气流为氦气和/或氮气，所述第二吹扫气流为氩气；
所述第一镀膜气流包括氧前驱物，所述第二镀膜气流包括铝前驱物。
与现有技术相比，本申请提供的镀膜工艺将各气流从不同的输出位置以及不同方向吹出，能够降低输出堵塞以及向膜层中引入杂质的风险，从而有利于改善膜层的质量。
附图说明
图1为本申请一实施例中等离子体增强原子层沉积的镀膜***的结构示意图；
图2为第一气流和第二气流的输出位置在制程腔内竖直投影位置的局部示意图；
图3为一实施例中原子层沉积镀膜***的局部示意图；
图4为原子层沉积镀膜***的局部剖视图；
图5为制程腔内吹出第一吹扫气流氦气和第二吹扫气流氩气的示意图；
图6为制程腔内吹出第一吹扫气流氮气和第二吹扫气流氩气的示意图；
图7a为从第一高度H1-1且朝待镀区吹出氦气的示意图；
图7b为从第一高度H1-1且朝待镀区吹出氦气后制程腔内的压强分流场布图；
图8a为从第一高度H1-2且朝待镀区吹出氦气的示意图；
图8b为从第一高度H1-2且朝待镀区吹出氦气后制程腔内的压强分流场布图；
图9a为从第一高度H1-3且朝待镀区吹出氦气的示意图；
图9b为从第一高度H1-3且朝待镀区吹出氦气后制程腔内的压强分流场布图；
图10a为从第二高度H2-1且朝待镀区吹出氩气的示意图；
图10b为从第二高度H2-1且朝待镀区吹出氩气后制程腔内的压强分流场布图；
图11a为从第二高度H2-2且朝待镀区吹出氩气的示意图；
图11b为从第二高度H2-2且朝待镀区吹出氩气后制程腔内的压强分流场布图；
图12a为从第二高度H2-3且朝待镀区吹出氩气的示意图；
图12b为从第二高度H2-3且朝待镀区吹出氩气后制程腔内的压强分流场布图；
图13a为同时从第一高度H1-1吹出氦气以及从第二高度H2-1吹出氩气后制程腔内的压强分流场布图；
图13b为同时从第一高度H1-2吹出氦气以及从第二高度H2-2吹出氩气后制程腔内的压强分流场布图；
图13c为同时从第一高度H1-3吹出氦气以及从第二高度H2-3吹出氩气后制程腔内的压强分流场布图；
图14为同时从第一高度H1-4吹出氮气以及从第二高度H2-4吹出氩气后制程腔内的压强分流场布图；
图15为制程腔内从第一输出装置吹出氧气的示意图；
图16为氧气在制程腔内的压强分流场布图；
图17为制程腔内从第二输出装置吹出TMA的示意图；
图18为一实施例中首次生长循环的流程图；
图19为另一实施例中首次生长的流程图；
图20为基板去除原生氧化层后的表面水滴角度；
图21为应用例1中吹扫后基板的表面水滴角度；
图22为应用例2中吹扫后基板的表面水滴角度；
图23为对比例1中吹扫后基板的表面水滴角度；
图24为对比例2中吹扫后基板的表面水滴角度；
图25为应用例5中镀膜基板上膜层的位点厚度分布图；
图26为从第一高度H1-1吹出氦气和氩气后制程腔内的压强分流场布图；
图27为从第一高度H1-2吹出氦气和氩气后制程腔内的压强分流场布图；
图28为从第一高度H1-3吹出氦气和氩气后制程腔内的压强分流场布图；
图29为从第一高度H1-4吹出氮气和氩气后制程腔内的压强分流场布图。
图中附图标记说明如下：
1、第一气流；2、第二气流；
100、制程腔；110、顶侧；120、底侧；130、第一输出位置；131、第一竖直投影；140、第二输出位置；141、第二竖直投影；150、第一气流输出装置；151、淋浴头；152、第一出气孔；160、第二气流输出装置；161、环形管道；162、进气孔；163、第二出气孔；170、基座；180、抽气孔；190、待镀工件；191、待镀区。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
需要说明的是，当组件被称为与另一个组件“连接”时，它可以直接与另一个组件连接或者也可以存在居中的组件。当一个组件被认为是“设置于”另一个组件，它可以是直接设置在另一个组件上或者可能同时存在居中组件。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是在于限制本申请。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
参见图1~4，本申请一实施例提供一种等离子体增强原子层沉积的镀膜工艺，该镀膜工艺在等离子体增强原子层沉积的镀膜***中进行，镀膜***包括制程腔100，制程腔100具有相对的顶侧110和底侧120，待镀工件190（例如基板）置于制程腔100内且具有朝上布置（朝顶侧110）的待镀区，待镀区与顶侧110之间为中间区域。本实施例中，中间区域指高度方向上的空间，并不严格限定其水平方向的边界。
在制程腔100内，镀膜工艺包括：将待镀工件190置于制程腔100内；向制程腔100内引入气流，气流包括第一气流1和第二气流2，其中第一气流1从顶侧110并朝待镀区吹出，第二气流2从中间区域且由待镀区的周边朝镀膜区吹出。
具体的，第一气流1分为多股，各股在制程腔100内的输出位置（第一输出位置130）均对应待镀区，即第一输出位置130的第一竖直投影131对应待镀区191。
第一气流1的吹出方向为竖直向下吹出。第一气流1的输出位置以及方向的设置有利于提升镀膜的均匀性以及镀膜的完整性，避免局部膜层缺陷。
第二气流2分为多股，各股在制程腔100内的输出位置（第二输出位置140）间隔分布在待镀区的周向，间隔分布例如沿周向等间隔分布。各股第二气流2朝下方吹出，并朝待镀区的中心偏移。
进一步的，各股第二气流2在制程腔100内的输出位置的第二竖直投影141位置处在待镀区的***。具体参见图2，各股第二气流2在制程腔100内的输出位置呈圆环布置，圆环的第二竖直投影141位置处在待镀区的***。第二气流2的输出位置以及方向的设置有利于提升镀膜的均匀性以及镀膜的完整性，避免局部膜层缺陷。
第一气流1与第二气流2的输出位置以及方向不同，在不同阶段，一方面可以灵活使用各气流或搭配使用第一气流1和第二气流2，有利于改善膜层质量，另一方面第一气流1和第二气流2的输出相互不干涉，可以降低二者反应的风险，从而有效避免输出位置堵塞概率。
原子层沉积工艺（ALD）通常是由一系列半反应组成，每个单位循环包括吹扫阶段以及镀膜阶段，就不同阶段而言，第一气流1包括不同阶段分别输出的第一吹扫气流和第一镀膜气流；第二气流2包括不同阶段分别输出的第二吹扫气流和第二镀膜气流。
本申请中，每个单位循环包括吹扫阶段以及分别在吹扫阶段前、后实施的第一镀膜阶段和第二镀膜阶段，在吹扫阶段，第一吹扫气流与第二吹扫气流同时吹出；在第一镀膜阶段吹出第一镀膜气流和第二镀膜气流中的其中一者，在第二镀膜阶段吹出第一镀膜气流和第二镀膜气流中的另一者。
其中，在吹扫阶段进行以下步骤：
提供第一吹扫气流，第一吹扫气流从待镀区191上方的第一高度H1朝待镀区191吹出；
提供第二吹扫气流，第二吹扫气流从待镀区191上方的第二高度H2朝待镀区191吹出；
其中，第一吹扫气流的密度小于第二吹扫气流的密度，相对于待镀区191，第一高度H1大于第二高度H2。
本申请中密度指质量密度，质量密度与气体相对分子质量有关，在相同环境条件下，相对分子质量越大，密度越大。本申请将两种具有差异比重的吹扫气流从不同高度吹出，相对于待镀膜区，当密度小的第一吹扫气流从第一高度H1吹出，密度大的第二吹扫气流从第二高度H2吹出时，可以形成重粒子与轻粒子的扰流分流场，相比于两种吹扫气流从同一高度吹出，能够更好地清扫反应表面的杂质、未反应的气体以及反应产生的副产物，从而避免在镀膜阶段向膜层中引入杂质，造成膜层的质量缺陷。
两吹扫气流的比重差异大小、流速以及两高度之间具有关联性，其中相同条件下，气体分子的相对分子质量越大，扩散速率越慢（即分子速率越小），分子流速越小，压强越大；当将两吹扫气流以相应的流速从不同高度吹入制程腔后，影响各吹扫气流在制程腔100内的分子扩散速率（分子流速），进而影响压强分流场的分布。
本申请一实施例中，第一吹扫气流的密度与第二吹扫气流的密度的比值为D1（即第一吹扫气流的相对分子质量与第二吹扫气流的相对分子质量的比值，若各气流为混合气流，则各气流取平均相对分子质量），第一吹扫气流的流速与第二吹扫气流的流速的比值为D2，第一高度H1与第二高度H2的比值为D3，且D1、D2与D3的比值为（0.1~0.8）：（0.9~5.6）：（1.2~2.2），例如D1、D2与D3的比值为（0.1~0.3）：（1.4~5.6）：（1.2~1.3），又例如D1、D2与D3的比值为（0.6~0.8）：（0.9~3.8）：（1.2~1.4），能够在制程腔100内形成均匀的分流场。
参见图5、6，第一吹扫气流可以为氦气（He）或氮气（N2），第二吹扫气流可以为氩气（Ar）。由于第一吹扫气流与第二吹扫气流的比重差异较大，可以形成两种流速不同的气流，在制程腔100内形成重粒子与轻粒子的扰流分流场，该扰流分流场能够有效吹扫工件以及反应表面未参与反应的前驱物以及反应生成的副产物，例如甲烷等，提升表面的清洁度，从而有效的降低沉积膜层里的碳原子及氢原子及其他非必要的副产物与物质。
两吹扫气流的密度、流速以及两高度之间具有关联性，合理的搭配有助于提升制程腔100内压强分流场的均匀性。例如，参加图7a~9b，第一吹扫气流（氦气）的流速为2.8~5.6 cm/s，第二吹扫气流（氩气）的流速为1.0~2.0 cm/s； 从第一高度H1单独吹出氦气，其中第一高度H1-1为55mm（图7a、7b），第一高度H1-2为45mm（图8a、8b），第一高度H1-3为35mm（图9a、9b）；参见图10a~12b，从第二高度H2单独吹出氩气，其中第二高度H2-1 为45mm（图10a、10b），第二高度H2-2为35mm（图11a、11b），第二高度H2-3为25mm（图12a、12b）。其中，图7b、8b、9b分别为从不同第一高度单独吹出氦气后制程腔内压强分流场布图，图10b、11b、12b分别为从不同第二高度单独吹出氩气后制程腔内压强分流场布图。
参见图13a~13c，同时从第一高度H1和第二高度H2分别吹出氦气和氩气，其中，图13a显示了同时从第一高度H1-1（55mm）吹出氦气以及从第二高度H2-1（45mm）吹出氩气后，在制程腔100内形成较为均匀的分流场；图13b显示了从第一高度H1-2（45mm）吹出氦气以及从第二高度H2-2（35mm）吹出氩气后，在制程腔100内形成均匀的分流场布图；图13c显示了从第一高度H1-3（35mm）吹出氦气以及从第二高度H2-3（25mm）吹出氩气后，在制程腔100内形成较为均匀的分流场布图。图14显示了同时从第一高度H1-4（45mm）吹出氮气（流速为1.87~3.73cm/s）以及从第二高度H2-4（35mm）吹出氩气（流速为1.0~2.0cm/s）后，在制程腔100内形成均匀的分流场。
现有技术中同时从顶侧吹出第一吹扫气流和第二吹扫气流，例如图26为从第一高度H1-1（55mm）吹出氦气和氩气后，在制程腔内形成的压强分流场布图。图27为从第一高度H1-2（45mm）吹出氦气和氩气，在制程腔内形成的压强分流场布图。图28为从第一高度H1-3（35mm）吹出氦气和氩气后，在制程腔内形成的压强分流场布图。图29为从第一高度H1-4（45mm）吹出氮气和氩气后，在制程腔内形成的压强分流场布图。由上述可知，本申请相比于现有技术，将各吹扫气流从不同的输出位置以及不同方向吹出，能够提升制程腔内压强分布的均匀性。
一实施例中，第一吹扫气流和第二吹扫气流的流量比为1:（1~3），优选为1:（1~2），进一步优选为1:（1.3~2）。吹扫的总流量为300~400sccm，优选为300~350sccm。
实施吹扫条件的温度为150~250℃，优选为200℃；制程腔100内的底压为5.5×10- 6Torr，工作压强为300~600Torr，优选为500Torr。吹扫时间为5~10s，例如为5s。
参见图15~17，第一镀膜气流包括氧前驱物，第二镀膜气流包括铝前驱物；氧前驱物例如为氧气，铝前驱物例如为三甲基铝（TMA）。从不同位置输出第一镀膜气流和第二镀膜气流，能够有效降低两镀膜气流在输出位置进行反应的风险，进而避免向膜层中引入许多杂质，影响膜层的质量。
第一镀膜气流中氧前驱物的流量为200~250sccm；第二镀膜气流中铝前驱物的流体压力为0.3~0.5 kg/cm2。第一镀膜气流和第二镀膜气流均还包括载气，载气例如为氩气。
吹出第一镀膜气流时，制程腔100内的反应条件为：温度为150~250℃，优选为 200℃；底压为5.5×10-6Torr，工作压强为1.0Torr，工作时间为5s。吹出第二镀膜气流时，制程腔100内的反应条件为：温度为150~250℃，优选为200℃；底压为5.5×10-6Torr，工作压强为10 Torr，工作时间为5s。进一步的，可在等离子条件下吹出第一镀膜气流或第二镀膜气流，等离子功率为70~100W，优选为80W。
参见图18所示的实施例中，镀膜工艺包括通过多次生长循环在所述待镀工件表面沉积膜层，其中首次生长循环包括依次进行的第一镀膜阶段、第一吹扫阶段、第二镀膜阶段以及第二吹扫阶段；其中，在第一镀膜阶段吹出第二镀膜气流，例如含有铝前驱物（TMA）的第二镀膜气流，参见图18（b）；在第一吹扫阶段吹出第一吹扫气流（例如氦气）和第二吹扫气流（例如氩气），参见图18（c）；在第二镀膜阶段吹出第一镀膜气流，例如含氧前驱物的第一镀膜气流，参见图18（d）；在第二吹扫阶段吹出第一吹扫气流（例如氦气）和第二吹扫气流（例如氩气），参见图18（e）。进一步的，第一吹扫气流和第二吹扫气流同时吹出。
参见图19，另一实施例中，首次生长循环包括依次进行的第一镀膜阶段、第一吹扫阶段、第二镀膜阶段以及第二吹扫阶段，其中，在第一镀膜阶段吹出第一镀膜气流，例如含氧前驱物的第一镀膜气流，参见图19（b）；在第一吹扫阶段吹出第一吹扫气流（例如氦气）和第二吹扫气流（例如氩气），参见图19（c）；在第二镀膜阶段吹出第二镀膜气流，例如含有铝前驱物（TMA）的第二镀膜气流，参见图19（d）；在第二吹扫阶段吹出第一吹扫气流（例如氦气）和第二吹扫气流（例如氩气），参见图19（e）。
镀膜工艺还包括进行首次生长循环前，在制程腔内对待镀工件进行预吹扫，例如参见图18（a）和图19（a）。预吹扫包括通过第一输出位置130以及第二输出位置140分别吹出第一预吹扫气流和第二预吹扫气流。第一预吹扫气流可以为氦气和/或氮气，第二预吹扫气流可以为氩气。在预吹扫阶段，第一预吹扫气流和第二预吹扫气流同时吹出，以快速形成均匀的分流场。
通常，需对待镀工件190进行预处理再将其置于制程腔100内，预处理包括表面清洗以及清除表面原生氧化层。
第二吹扫气流和第二镀膜气流可以共享输出位置，亦可从不同输出位置输出，例如第二吹扫气流和第二镀膜气流在周向上的输出位置不同。
镀膜工艺还包括从制程腔100的底侧120进行抽气，例如在制程腔100的底壁开设抽气孔。在吹扫阶段，从底侧120抽气能够形成更好的吹扫分流场，有利于高效清除制程腔100内的杂质以及反应副产物。
总抽气速率为10~30 Pa·m3/s，优选为15~25 Pa·m3/s，进一步优选为20 Pa·m3/s。进一步的，实施吹扫时，通过多个抽气孔180同时对制程腔100内实施抽气，单个抽气孔180的抽气速率为0.85 Pa·m3/s。
在不同阶段，第一气流1和第二气流2在制程腔100内相对待镀区的输出位置的高度可调，方便根据实际镀膜工艺进行调整，以达到更好的镀膜效果。
参见图1~4，本申请为实现上述镀膜工艺，提供一种等离子体增强原子层沉积镀膜***，制程腔100包括基座170、第一气流输出装置150以及第二气流输出装置160；其中基座170用于承托待镀工件190；第一气流输出装置150处在待镀区上方的第一高度H1，用于朝待镀区吹出第一气流1；第二气流输出装置160处在待镀区上方的第二高度H2，并且第一高度H1大于第二高度H2，即第二气流输出装置160位于中间区域，第二气流输出装置160用于由待镀区的周边且朝待镀区吹出第二气流2。
具体的，第一气流输出装置150包括淋浴头151，淋浴头151带有间隔布置的第一出气孔152，各第一出气孔152内设置有第一喷嘴。为使第一气流1朝待镀区竖直吹出，第一喷嘴的出气方向竖直向下布置。
一实施例中，淋浴头的直径为250~320mm，第一喷嘴的出气孔的孔径为0.3~1mm；第一出气孔的数量为3000~4000个，例如为3500个。
为方便控制输送各气流，第一气流输出装置150配置有第一输送管道以及第一阀门，第一阀门用于可选择性地向第一输送管道输送第一镀膜气流或第一吹扫气流。
第二气流输出装置160包括环形管道161，环形管道161具有沿径向分布的内壁和外壁，其中外壁开设有进气孔162，内壁上设有间隔布置的第二出气孔163，第二出气孔163中设置有第二喷嘴，内壁和外壁之间的径向间隙提供气流通道。第二出气孔163可以呈圆孔状，且孔径为1~5mm，优选为1~3mm，进一步优选为1mm，该孔径大小有利于控制气流和较强气压。
不同尺寸的环形管道161应该配置合适数量的第二出气孔163，孔数过多会导致气体流速变慢，孔数过少会导致气流流速过快，这两种情况均会影响分流场的分布均匀性。一实施例中，环形管道161的外直径为200~320mm，第二出气孔163的数量为12~18个。
为方便控制输送各气流，第二气流输出装置160配置有第二管道以及第二阀门，第二阀门用于可选择性地向第二管道输送第二镀膜气流或第二吹扫气流。
进一步的，第二出气孔163分为两组，各组独立配置输送管道，用于分别输送第二吹扫气流和第二镀膜气流。
一实施例中，第一高度H1为30~50mm，优选为40~50mm，进一步优选为45mm；第二高度H2为20~40mm，优选为30~40mm，进一步优选为35mm。
一实施例中，制程腔100的底部侧壁开设有抽气孔180。抽气孔180可以设置有多个，且沿周向间隔布置。进一步的，制程腔100底部的直径为250~350mm，抽气孔180的数量可以为18~24个。
基座170为可升降结构，通过升降基座170调整待镀工件190相对第一气流输出装置150以及第二气流输出装置160的相对高度。
本申请提供的等离子体增强原子层沉积镀膜工艺以及等离子体增强原子层沉积镀膜***可用于制备芯片中，以提升芯片的质量。
下面结合具体工艺参数对本申请作进一步说明，但本申请不仅限于此。
应用例1~8以及对比例1~4中第一气流输出装置以及第二气流输出装置相对基板的高度分别为45mm和35mm。
应用例1
将基板预先进行去除表面原生氧化层，再置于制程腔内，镀膜***进行抽气并加热，使压强达到5.5×10-6Torr以下，温度200℃，向制程腔内通入氦气和氩气，其中氦气从第一气流输出装置的淋浴头朝基板竖直吹出，氩气从第二气流输出装置朝下方吹出，氩气与氦气的流量比为3:2，总流量为300sccm，吹扫时间7s，工作压力为500Torr。其中，氦气的流速为3.36cm/s，氩气的流速为1.8cm/s。
应用例2
将基板预先进行去除表面原生氧化层，再置于制程腔内，镀膜***进行抽气并加热，使压强达到5.5×10-6Torr以下，温度200℃，向制程腔内通入氮气和氩气，其中氮气从第一气流输出装置的淋浴头朝基板竖直吹出，氩气从第二气流输出装置朝下方吹出，氩气与氮气的流量比为3:2，总流量为300sccm，吹扫时间7s，工作压力为500Torr。其中，氮气的流速为3.36cm/s，氩气的流速为1.8cm/s。
对比例1
将基板预先进行去除表面原生氧化层，再置于制程腔内，镀膜***进行抽气并加热，使压强达到5.5×10-6Torr以下，温度200℃，向制程腔内通入氦气和氩气，其中氦气和氩气均从第一气流输出装置的淋浴头朝基板竖直吹出，氩气与氦气的流量比为3:2，总流量为300sccm，吹扫时间7s，工作压力为500Torr。其中，氦气的流速为3.36cm/s，氩气的流速为1.8cm/s。
对比例2
将基板预先进行去除表面原生氧化层，再置于制程腔内，镀膜***进行抽气并加热，使压强达到5.5×10-6Torr以下，温度200℃，向制程腔内通入氮气和氩气，其中氮气和氩气均从第一气流输出装置的淋浴头竖直吹出，氩气与氮气的流量比为3:2，总流量为300sccm，吹扫时间7s，工作压力为500Torr。其中，氮气的流速为3.36cm/s，氩气的流速为1.8cm/s。
测试应用例1、2以及对比例1、2所用基板去除基板原生氧化层后的表面水滴角度以及吹扫结束后的表面水滴角度，通过表面水滴角度分析表面清洁度，一般表面水滴角度越小，清洁度越高。
测试结果参见图20~24，去除原生氧化层后的基板的的表面水滴角度为72°，应用例1吹扫后基板的表面水滴角度为44.3°，应用例2吹扫后基板的表面水滴角度为48.7°，对比例1吹扫后基板的表面水滴角度为58.8°，对比例2吹扫后基板的表面水滴角度为52.3°，表明氦气和氩气从不同输出位置以及方向吹出，有利于提升基板表面的清洁度。
应用例3
（1）预吹扫
将基板预先进行去除表面原生氧化层，再置于制程腔内，镀膜***进行抽气并加热，使压强达到5.5×10-6Torr以下，温度200℃，向制程腔内通过氦气和氩气，其中氦气从第一气流输出装置的淋浴头竖直吹出，氩气从第二气流输出装置朝下方吹出，氩气与氦气的流量比为3:2，总流量为300sccm，吹扫时间7s，工作压力为500Torr；
（2）首次生长循环
（2a）镀膜***进行抽气并使压强达到5.5×10-6Torr以下，从第一气流输出装置的淋浴头竖直向制程腔内通入TMA前驱物和氩气，其中TMA前驱物的流体流量为0.3kg/cm2，氩气流量为20sccm，工作时间为5s，工作压强为10Torr；
（2b）镀膜***进行抽气并加热，使压强达到5.5×10-6Torr以下，温度200℃，向制程腔内通过氦气和氩气，其中氦气从第一气流输出装置的淋浴头竖直吹出，氩气从第二气流输出装置朝下方吹出，氩气与氦气的流量比为2:1，总流量为300sccm，吹扫时间7s，工作压力为500Torr；
（2c）镀膜***进行抽气并加热，使压强达到5.5×10-6Torr以下，从第一气流的淋浴头竖直输出装置向制程腔内通入氧气和氩气，其中氧气的流量为200sccm，氩气的流量为20sccm，并开启等离子体，维持压强在1.0Torr，等离子体功率为80W，工作时间为5s，在基板表面沉积氧化层；
（2d）镀膜***进行抽气并加热，使压强达到5.5×10-6Torr以下，温度200℃，向制程腔内通过氦气和氩气，其中氦气从第一气流输出装置的淋浴头竖直吹出，氩气从第二气流输出装置朝下方吹出，氩气与氦气的流量比为2:1.5，总流量为300sccm，吹扫时间7s，工作压力为500Torr。
（3）重复首次循环的步骤，重复次数为302次，制得的镀膜基板上的膜层厚度为50nm。
其中步骤（1）中氦气的流速为3.36cm/s，氩气的流速为1.8cm/s，步骤（2b）中氦气的流速为2.8cm/s，氩气的流速为2cm/s，步骤（2d）中氦气的流速为3.64cm/s，氩气的流速为1.7cm/s。
应用例4
（1）预吹扫
将基板预先进行去除表面原生氧化层，再置于制程腔内，镀膜***进行抽气并加热，使压强达到5.5×10-6Torr以下，温度200℃，向制程腔内通过氮气和氩气，其中氮气从第一气流输出装置的淋浴头竖直吹出，氩气从第二气流输出装置朝下方吹出，氩气与氮气的流量比为3:2，总流量为300sccm，吹扫时间7s，工作压力为500Torr；
（2）首次生长循环
（2a）镀膜***进行抽气并使压强达到5.5×10-6Torr以下，从第一气流的淋浴头竖直输出装置向制程腔内通入TMA前驱物和氩气，其中TMA前驱物的流体流量为0.3kg/cm2，氩气流量为20sccm，工作时间为5s，工作压强为10Torr；
（2b）镀膜***进行抽气并加热，使压强达到5.5×10-6Torr以下，温度200℃，向制程腔内通过氮气和氩气，其中氮气从第一气流输出装置的淋浴头竖直吹出，氩气从第二气流输出装置朝下方吹出，氩气与氮气的流量比为2:1，总流量为300sccm，吹扫时间7s，工作压力为500Torr；
（2c）镀膜***进行抽气并加热，使压强达到5.5×10-6Torr以下，从第一气流输出装置的淋浴头竖直向制程腔内通入氧气和氩气，其中氧气的流量为200sccm，氩气的流量为20sccm，并开启等离子体，维持压强在1.0Torr，等离子体功率为80W，工作时间为5s，在基板表面沉积氧化层；
（2d）镀膜***进行抽气并加热，使压强达到5.5×10-6Torr以下，温度200℃，向制程腔内通过氮气和氩气，其中氮气从第一气流输出装置的淋浴头竖直吹出，氩气从第二气流输出装置朝下方吹出，氩气与氮气的流量比为2:1.5，总流量为300sccm，吹扫时间7s，工作压力为500Torr。
（3）重复首次循环的步骤，重复次数为302次，制得的镀膜基板上的膜层厚度为50nm。
其中步骤（1）中氮气的流速为3.36cm/s，氩气的流速为1.8cm/s，步骤（2b）中氮气的流速为2.8cm/s，氩气的流速为2cm/s，步骤（2d）中氮气的流速为3.64cm/s，氩气的流速为1.7cm/s。
应用例5
（1）预吹扫
将基板预先进行去除表面原生氧化层，再置于制程腔内，镀膜***进行抽气并加热，使压强达到5.5×10-6Torr以下，温度200℃，向制程腔内通入氦气和氩气，其中氦气从第一气流输出装置的淋浴头竖直吹出，氩气从第二气流输出装置朝下方吹出，氩气与氦气的流量比为3:2，总流量为300sccm，吹扫时间7s，工作压力为500Torr；
（2）首次生长循环
（2a）镀膜***进行抽气并使压强达到5.5×10-6Torr以下，从第二气流输出装置向制程腔内通入TMA前驱物和氩气，其中TMA前驱物的流体流量为0.3kg/cm2，氩气流量为20sccm，工作时间为5s，工作压强为10Torr；
（2b）镀膜***进行抽气并加热，使压强达到5.5×10-6Torr以下，温度200℃，向制程腔内通入氦气和氩气，其中氦气从第一气流输出装置的淋浴头竖直吹出，氩气从第二气流输出装置朝下方吹出，氩气与氦气的流量比为2:1，总流量为300sccm，吹扫时间7s，工作压力为500Torr；
（2c）镀膜***进行抽气并加热，使压强达到5.5×10-6Torr以下，从第一气流输出装置向制程腔内通入氧气和氩气，其中氧气的流量为200sccm，氩气的流量为20sccm，并开启等离子体，维持压强在1.0Torr，等离子体功率为80W，工作时间为5s，在基板表面沉积氧化层；
（2d）镀膜***进行抽气并加热，使压强达到5.5×10-6Torr以下，温度200℃，向制程腔内通入氦气和氩气，其中氦气从第一气流输出装置的淋浴头竖直吹出，氩气从第二气流输出装置朝下方吹出，氩气与氦气的流量比为2:1.5，总流量为300sccm，吹扫时间7s，工作压力为500Torr。
（3）重复首次生长循环的步骤，重复次数为302次，制得的镀膜基板上的膜层厚度为50nm。
其中，步骤（1）中氦气的流速为3.36cm/s，氩气的流速为1.8cm/s，步骤（2b）中氦气的流速为2.8cm/s，氩气的流速为2cm/s，步骤（2d）中氦气的流速为3.64cm/s，氩气的流速为1.7cm/s。
测试各膜层厚度以及均匀性，结果参见图25以及表1：
表1 厚度分布表
应用例6
（1）预吹扫
将基板预先进行去除表面原生氧化层，再置于制程腔内，镀膜***进行抽气并加热，使压强达到5.5×10-6Torr以下，温度200℃，向制程腔内通入氮气和氩气，其中氮气从第一气流输出装置的淋浴头竖直吹出，氩气从第二气流输出装置朝下方吹出，氩气与氮气的流量比为3:2，总流量为300sccm，吹扫时间7s，工作压力为500Torr；
（2）首次生长循环
（2a）镀膜***进行抽气并使压强达到5.5×10-6Torr以下，从第二气流输出装置向制程腔内通入TMA前驱物和氩气，其中TMA前驱物的流体流量为0.3kg/cm2，氩气流量为20sccm，工作时间为5s，工作压强为10Torr；
（2b）镀膜***进行抽气并加热，使压强达到5.5×10-6Torr以下，温度200℃，向制程腔内通入氮气和氩气，其中氮气从第一气流输出装置的淋浴头竖直吹出，氩气从第二气流输出装置朝下方吹出，氩气与氮气的流量比为2:1，总流量为300sccm，吹扫时间7s，工作压力为500Torr；
（2c）镀膜***进行抽气并加热，使压强达到5.5×10-6Torr以下，从第一气流输出装置向制程腔内通入氧气和氩气，其中氧气的流量为200sccm，氩气的流量为20sccm，并开启等离子体，维持压强在1.0Torr，等离子体功率为80W，工作时间为5s，在基板表面沉积氧化层；
（2d）镀膜***进行抽气并加热，使压强达到5.5×10-6Torr以下，温度200℃，向制程腔内通入氮气和氩气，其中氮气从第一气流输出装置的淋浴头竖直吹出，氩气从第二气流输出装置朝下方吹出，氩气与氮气的流量比为2:1.5，总流量为300sccm，吹扫时间7s，工作压力为500Torr。
（3）重复首次生长循环的步骤，重复次数为302次，制得的镀膜基板上的膜层厚度为50nm。
其中，步骤（1）中氮气的流速为3.36cm/s，氩气的流速为1.8cm/s，步骤（2b）中氮气的流速为2.8cm/s，氩气的流速为2cm/s，步骤（2d）中氮气的流速为3.64cm/s，氩气的流速为1.7cm/s。
应用例7
（1）预吹扫
将基板预先进行去除表面原生氧化层，再置于制程腔内，镀膜***进行抽气并加热，使压强达到5.5×10-6Torr以下，温度200℃，向制程腔内通入氦气和氩气，其中氦气从第一气流输出装置的淋浴头竖直吹出，氩气从第二气流输出装置朝下方吹出，氩气与氦气的流量比为3:2，总流量为300sccm，吹扫时间7s，工作压力为500Torr。
（2）首次生长循环
（2a）镀膜***进行抽气并加热，使压强达到5.5×10-6Torr以下，温度200℃，从第一气流输出装置向制程腔内通入氧气和氩气，其中氧气的流量为200sccm，氩气的流量为20sccm，并开启等离子体，维持压强在1.0Torr，等离子体功率为80W，工作时间为5s，在基板表面沉积氧化层；
（2b）镀膜***进行抽气并使压强达到5.5×10-6Torr以下，向制程腔内通入氦气和氩气，其中氦气从第一气流输出装置的淋浴头竖直吹出，氩气从第二气流输出装置朝下方吹出，氩气与氦气的流量比为2:1，总流量为300sccm，吹扫时间3s，工作压力为500Torr；
（2c）镀膜***进行抽气并加热，使压强达到5.5×10-6Torr以下，从第二气流输出装置向制程腔内通入TMA前驱物和氩气，其中TMA前驱物的流体流量为0.3kg/cm2，氩气流量为20sccm，工作时间为5s，工作压强为10Torr；
（2d）镀膜***进行抽气，使压强达到5.5×10-6Torr以下，温度200℃，向制程腔内通入氦气和氩气，其中氦气从第一气流输出装置的淋浴头竖直吹出，氩气从第二气流输出装置朝下方吹出，氩气与氦气的流量比为2:1.5，总流量为300sccm，吹扫时间3s，工作压力为500Torr。
（3）重复首次生长循环的步骤，重复次数为302次，制得的镀膜基板上的膜层厚度为50nm。
其中，步骤（1）中氮气的流速为3.36cm/s，氩气的流速为1.8cm/s，步骤（2b）中氮气的流速为2.8cm/s，氩气的流速为2cm/s，步骤（2d）中氮气的流速为3.64cm/s，氩气的流速为1.7cm/s。
应用例8
（1）预吹扫
将基板预先进行去除表面原生氧化层，再置于制程腔内，镀膜***进行抽气并加热，使压强达到5.5×10-6Torr以下，温度200℃，向制程腔内通入氮气和氩气，其中氮气从第一气流输出装置的淋浴头竖直吹出，氩气从第二气流输出装置朝下方吹出，氩气与氮气的流量比为3:2，总流量为300sccm，吹扫时间7s，工作压力为500Torr。
（2）首次生长循环
（2a）镀膜***进行抽气并加热，使压强达到5.5×10-6Torr以下，温度200℃，从第一气流输出装置向制程腔内通入氧气和氩气，其中氧气的流量为200sccm，氩气的流量为20sccm，并开启等离子体，维持压强在1.0Torr，等离子体功率为80W，工作时间为5s，在基板表面沉积氧化层；
（2b）镀膜***进行抽气，使压强达到5.5×10-6Torr以下，温度200℃，向制程腔内通入氮气和氩气，其中氮气从第一气流输出装置的淋浴头竖直吹出，氩气从第二气流输出装置朝下方吹出，氩气与氮气的流量比为2:1，总流量为300sccm，吹扫时间3s，工作压力为500Torr；
（2c）镀膜***进行抽气并加热，使压强达到5.5×10-6Torr以下，从第二气流输出装置向制程腔内通入TMA前驱物和氩气，其中TMA前驱物的流体流量为0.3kg/cm2，氩气流量为20sccm，工作时间为5s，工作压强为10Torr；
（2d）镀膜***进行抽气并加热，使压强达到5.5×10-6Torr以下，温度200℃，向制程腔内通入氮气和氩气，其中氮气从第一气流输出装置的淋浴头竖直吹出，氩气从第二气流输出装置朝下方吹出，氩气与氮气的流量比为2:1.5，总流量为300sccm，吹扫时间3s，工作压力为500Torr。
（3）重复首次生长循环的步骤，重复次数为302次，制得的镀膜基板上的膜层厚度为50nm。
其中，步骤（1）中氮气的流速为3.36cm/s，氩气的流速为1.8cm/s，步骤（2b）中氮气的流速为2.8cm/s，氩气的流速为2cm/s，步骤（2d）中氮气的流速为3.64cm/s，氩气的流速为1.7cm/s。
对比例3
（1）预吹扫
将基板预先进行去除表面原生氧化层，再置于制程腔内，镀膜***进行抽气并加热，使压强达到5.5×10-6Torr以下，温度200℃，向制程腔内通入氦气和氩气，其中氦气和氩气混合后从第一气流输出装置的淋浴头竖直吹出，氩气与氦气的流量比为3:2，总流量为300sccm，吹扫时间7s，工作压力为500Torr；
（2）首次生长循环
（2a）镀膜***进行抽气并使压强达到5.5×10-6Torr以下，通过第一气流输出装置向制程腔内通入TMA前驱物和氩气，其中TMA前驱物的流体流量为0.3kg/cm2，氩气流量为20sccm，工作时间为5s，工作压强为10Torr；
（2b）镀膜***进行抽气并加热，使压强达到5.5×10-6Torr以下，温度200℃，通过第一气流输出装置向制程腔内通入氦气和氩气，其中氩气与氦气的流量比为2:1，总流量为300sccm，吹扫时间7s，工作压力为500Torr；
（2c）镀膜***进行抽气并加热，使压强达到5.5×10-6Torr以下，通过第一气流输出装置向制程腔内通入氧气和氩气，其中氧气的流量为200sccm，氩气的流量为20sccm，并开启等离子体，维持压强在1.0Torr，等离子体功率为80W，工作时间为5s，在基板表面沉积氧化层；
（2d）镀膜***进行抽气并加热，使压强达到5.5×10-6Torr以下，温度200℃，通过第一气流输出装置向制程腔内通入氦气和氩气，其中，氩气与氦气的流量比为2:1.5，总流量为300sccm，吹扫时间7s，工作压力为500Torr。
（3）重复首次生长循环的步骤，重复次数为302次，制得的镀膜基板上的膜层厚度为50nm。
其中，步骤（1）中氦气的流速为3.36cm/s，氩气的流速为1.8cm/s，步骤（2b）中氦气的流速为2.8cm/s，氩气的流速为2cm/s，步骤（2d）中氦气的流速为3.64cm/s，氩气的流速为1.7cm/s。
测试膜层厚度，结果表2：
表2 厚度分布表
应用例5与对比例3相比，应用例5中膜层的最大差为4.402 Å，对比例3中膜层的最大差值为7.689Å，表明改变TMA从第二气流输出装置吹出，可以避免杂质引入膜层造成的缺陷，保证膜层的均匀性。
对比例4
（1）预吹扫
将基板预先进行去除表面原生氧化层，再置于制程腔内，镀膜***进行抽气并加热，使压强达到5.5×10-6Torr以下，温度200℃，通过第一气流输出装置向制程腔内通入氮气和氩气，其中氩气与氮气的流量比为3:2，总流量为300sccm，吹扫时间7s，工作压力为500Torr；
（2）首次生长循环
（2a）镀膜***进行抽气并使压强达到5.5×10-6Torr以下，通过第一气流输出装置向制程腔内通入TMA前驱物和氩气，其中TMA前驱物的流体流量为0.3kg/cm2，氩气流量为20sccm，工作时间为5s，工作压强为10Torr；
（2b）镀膜***进行抽气并加热，使压强达到5.5×10-6Torr以下，温度200℃，通过第一气流输出装置向制程腔内通入氮气和氩气，其中氩气与氮气的流量比为2:1，总流量为300sccm，吹扫时间7s，工作压力为500Torr；
（2c）镀膜***进行抽气并加热，使压强达到5.5×10-6Torr以下，通过第一气流输出装置向制程腔内通入氧气和氩气，其中氧气的流量为200sccm，氩气的流量为20sccm，并开启等离子体，维持压强在1.0Torr，等离子体功率为80W，工作时间为5s，在基板表面沉积氧化层；
（2d）镀膜***进行抽气并加热，使压强达到5.5×10-6Torr以下，温度200℃，通过第一气流输出装置向制程腔内通入氮气和氩气，其中，氩气与氮气的流量比为2:1.5，总流量为300sccm，吹扫时间7s，工作压力为500Torr。
（3）重复首次生长循环的步骤，重复次数为302次，制得的镀膜基板上的膜层厚度为50nm。
其中，步骤（1）中氮气的流速为3.36cm/s，氩气的流速为1.8cm/s，步骤（2b）中氮气的流速为2.8cm/s，氩气的流速为2cm/s，步骤（2d）中氮气的流速为3.64cm/s，氩气的流速为1.7cm/s。
通过测量的表面粗糙度RMS计算实施例3~8以及对比例3、4镀膜基板上膜层的表面密度以及测试镀膜基板的水气阻隔率，本申请测试镀膜基板的水条件为40℃、绝对湿度70%。
其中表面密度公式为：
ρ=1/{RMS×(10-7)-2}；单位为nm/cm-2。
表3 表面粗糙度、表面密度以及水气阻隔率的结果
测试结果参见表3，本申请采用水气阻隔率（单位为g/m2/d，即克/平方米/每天）衡量，且水气阻隔率的数值越小，表明膜层对水气的阻隔效果越好。
本申请提供的镀膜工艺将各气流从不同的输出位置以及方向吹出，能够降低输出堵塞以及向膜层中引入杂质的风险，从而有利于改善膜层的质量。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种等离子体增强原子层沉积的镀膜工艺，其特征在于，包括：
将待镀工件置于制程腔内，所述制程腔具有相对的顶侧和底侧，所述待镀工件具有朝向所述顶侧的待镀区，所述待镀区与所述顶侧之间为中间区域；
向所述制程腔内引入气流，所述气流包括第一气流和第二气流，所述第一气流从顶侧并朝待镀区吹出，所述第二气流从所述中间区域且由待镀区的周边朝待镀区吹出。
2.根据权利要求1所述的镀膜工艺，其特征在于，所述第一气流分为多股，各股在所述制程腔内的输出位置均对应待镀区；
所述第一气流朝待镀区竖直向下吹出。
3.根据权利要求1所述的镀膜工艺，其特征在于，所述第二气流分为多股，各股在所述制程腔内的输出位置间隔分布在所述待镀区的周向；
各股第二气流朝下方吹出，并朝待镀区的中心偏移。
4.根据权利要求3所述的镀膜工艺，其特征在于，各股第二气流在所述制程腔内的输出位置的竖直投影位置处在待镀区的***。
5.根据权利要求3所述的镀膜工艺，其特征在于，各股第二气流在所述制程腔内的输出位置呈圆环布置。
6.根据权利要求1所述的镀膜工艺，其特征在于，各气流在所述制程腔内相对待镀区的输出位置的高度可调。
7.根据权利要求1所述的镀膜工艺，其特征在于，还包括：从所述制程腔的底侧进行抽气。
8.根据权利要求1所述的镀膜工艺，其特征在于，所述第一气流包括不同阶段分别输出的第一吹扫气流和第一镀膜气流；
所述第二气流包括不同阶段分别输出的第二吹扫气流和第二镀膜气流。
9.根据权利要求8所述的镀膜工艺，其特征在于，所述工艺包括吹扫阶段以及分别在所述吹扫阶段前、后实施的第一镀膜阶段和第二镀膜阶段，其中：
在所述吹扫阶段，所述第一吹扫气流与所述第二吹扫气流同时吹出；
在所述第一镀膜阶段，吹出所述第一镀膜气流和所述第二镀膜气流中的其中一者，在所述第二镀膜阶段，吹出所述第一镀膜气流和所述第二镀膜气流中的另一者。
10.根据权利要求9所述的镀膜工艺，其特征在于，所述第一吹扫气流为氦气和/或氮气，所述第二吹扫气流为氩气；
所述第一镀膜气流包括氧前驱物，所述第二镀膜气流包括铝前驱物。
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|---|---|---|---|
| CN202410509681.8A CN118086874A (zh) | 2024-04-26 | 2024-04-26 | 等离子体增强原子层沉积的镀膜工艺 |
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Citations (2)
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| CN202558934U (zh) * | 2012-05-28 | 2012-11-28 | 天威新能源控股有限公司 | 一种otb镀膜设备的高均匀性硅烷喷淋装置 |
| CN214991834U (zh) * | 2021-06-16 | 2021-12-03 | 南京港锐电子科技有限公司 | 一种等离子体增强的原子层沉积设备 |
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2024
- 2024-04-26 CN CN202410509681.8A patent/CN118086874A/zh active Pending
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