CN1180695C - 一种复方植物源杀虫剂及其制配方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种植物源农药杀虫剂及其配制方法。该杀虫剂是由臭椿根、白头翁的根或叶、使君子果实或叶以及鸦胆子果实经提取加工而成。其中各提取物的重量百分比例为：鸦胆子提取物5～40%、臭椿提取物5～40%、使君子提取物10～50%、白头翁提取物10～50%以及水和表面活性剂配制成水乳剂，稀释后用于杀虫。本发明的优点在于：原料易得、加工简单、加工成本低，对多种蚜虫，茶尺蠖，菜青虫，水稻螟虫及多种夜蛾科害虫均有非常好的防治效果，且对害虫作用速度快，对作物及害虫天敌安全，不污染环境，是一种适合于我国无公害农产品生产要求的复方生物农药制剂。
Description
所属领域
本发明涉及一种植物源杀虫剂及其配制方法。
发明背景
农药在人类抵抗病虫害为害，保护农作物高产、优质生产中起到重要的作用。自二十世纪中叶有机合成农药问世以来，由于其具有高效、速效、广谱等特点，曾经一度对农业生产起到巨大的促进作用。但由于高毒、高残有机合成农药的大面积使用，短短的几十年以来，所导致的负面影响也远远超出了人们的预料，如害虫抗药性，环境污染，有益生物的大量杀伤等等。对害虫高效，对环境、非靶标生物安全的生物合理农药成为现代农药创制和发展的主流。植物源农药在我国有着悠久的应用历史，由于其具有优良的防治效果，对人、畜安全，不污染环境，不易产生抗药性，在自然环境中易降解等优点，符合生物合理农药的要求。近年来，研究与开发高活性的植物源农药已成为研究的热点，并申请了多个相关的专利。
李军等1997年5月21日申请的专利“复方苦楝苦参动植物保护杀虫剂”，专利申请号为：97112088.9，专利公告号为：1199550，是以使君子和苦楝子、苦参、百部、烟叶、大蒜、除虫菊、山豆根(蝙蝠葛根)、黄芩、板蓝根、、苦楝根皮、鹤虱、芜荑、槟榔、雷丸、贯众、石榴根皮、榧子、南瓜子等十余种植物为原料，经提取分离后配置而成，试验表明具有广谱、高效、无毒、无残留、害虫不易产生抗药性等特点，并具有增产、防病的功效。吴黎明吴荣臻吴曙光等1993年10月18日申请的专利：“复方生物灭活剂”专利号为：93115546.0，审定公告号为：1044962，由引诱剂，包括：麻山七、饱饭花、震天雷、芋头、磨芋、野磨芋、荸荠子和杨荆子，杀灭剂，包括：虾蟆豆、鱼腥草、鱼香草、一蔸棕、使君子、烟叶、高良姜、菖蒲和桃树叶组成的一种杀灭日本血吸虫中间宿主——钉螺的生物药剂——DCAO。使用时采取先诱后杀的方法在24小时内可杀灭日本血吸虫中间宿主—钉螺，而且杀灭率高，同时对水生植物和水生动物无毒害。高林，董爱国等2000年10月30日以苦参、烟草、博落回、百部、紫花鱼灯草、翠雀花、黄堇、鸦胆子、钩吻、雷公藤等中草药为原料制备“一种高效杀虫、无毒、无残留的绿色农药”，并申请国家专利，专利申请号为：00130230.2专利公开号为：1350789。高林，董爱国等申请的发明专利是是以白头翁、毛莨、打破碗花花、除虫菊、雷公藤、钩吻、藜芦等中草药为原料制备而成，专利名称为“一种高效杀虫、无毒、无残留的植物农药”，专利申请号为：00132458.6，专利公告号为：1290484。纵观上述申请的专利，大多是将多种植物混用，相对而言，备料和加工工艺比较复杂。
发明内容
本发明旨在提供一种复方植物源杀虫剂及其配制方法。
本发明的目的是这样实现的：一种复方植物源杀虫剂，其特征在于，该杀虫剂是由臭椿(Ailanthus altissima Swingle)根、白头翁(Plusatilla chinensis Reg)的根或叶、使君子(Quisqualis indica L.)果实或叶以及鸦胆子(Brucea javanica L)果实经提取加工而成，其中各提取物的重量百分比例为：
鸦胆子提取物 5～40％
臭椿提取物 5～40％
使君子提取物 10～50％
白头翁提取物 10～50％
水 5.0～40％
表面活性剂 5.0～10％。
所述的复方植物源杀虫剂的配制方法是：
(1)将粉碎的臭椿根、使君子果实或叶以及鸦胆子果实，在40～60℃温度下，分别用乙酸乙酯浸提，浸提液浓缩至植物干重的三分之一至四分之一，得臭椿、使君子和鸦胆子的粗提取物；
(2)将粉碎的白头翁根或叶，在40～60℃温度下，用乙醇浸提，浸提液浓缩至植物干重的三分之一至四分之一，得白头翁的粗提取物；
(3)该制剂的加工过程是，先将表面活性剂、使君子提取物、鸦胆子提取物、臭椿提取物于匀质机中混合，在30～50℃温度下，搅拌下将水、白头翁提取物加入匀质机中，再搅拌30分钟，冷却至常温，形成水乳剂。使用时可以根据需要，加水稀释成不同浓度后喷洒施用。
本发明的优点在于：1、对多种害虫高效，杀虫作用速度快：组成本发明产品的主要原料臭椿的根、白头翁的根和叶、使君子的果实和叶以及鸦胆子的果实提取物对多种害虫均有优良的杀虫活性。而且由这四种植物组成的复方杀虫剂，通过各有效成分间的联合作用一方面可增强杀虫效果，另一方面由于不同作用机理的有效成分的共同作用可延缓药剂的抗药性产生。经大量室内和田间试验结果表明，该产品对多种蚜虫，茶尺蠖，菜青虫，水稻螟虫，多种夜蛾科害虫均有非常好的防治效果，作用速度快，在使用后几分钟内及表现出中毒症状。2、该发明产品原料易得、加工简单、对设备要求低、使用经济。本发明涉及的四种植物在我国东南部均有大量种植，原料来源广泛；经过大量前期试验，经对活性成分提取用溶剂筛选发现，以石油醚、乙酸乙酯作溶剂，提取臭椿、使君子和鸦胆子中杀虫活性，以酒精、甲醇作溶剂提取白头翁中杀虫活性成分较好，考虑到加工成本及设备要求，分别选用相对较价格便宜的而且易得的乙酸乙酯和酒精作提取溶剂。该产品加工不需要特殊的设备，主要加工过程包括提取、浓缩和混合，一般农药企业均可加工。3、该发明产品对环境安全。该杀虫剂主要原料来源于植物，对环境及非靶标生物安全，是一种适合于我国无公害农产品生产要求的复方生物农药制剂。
具体实施方式
为了更清楚的理解本发明以及本发明药剂的药效，以下通过发明人给出的依本发明技术方案所完成的具体的实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1：
称取粉碎的使君子叶、臭椿根、鸦胆子果实各100公斤，在45℃温度下，分别用乙酸乙酯浸提，浸提液分别浓缩至30公斤，分别得使君子、臭椿和鸦胆子提取物；称取粉碎的白头翁根100公斤，在45℃温度下，用酒精浸提，浸提液浓缩至30公斤，得白头翁粗提取物。
实施例2：
参照实施例1获得各植物粗提取物。将鸦胆子果实粗提取物3公斤、臭椿根粗提取物3公斤、使君子粗提取物15公斤和4公斤表面活性剂(如聚山梨醇酯-80)置于匀质机中，加热至46℃，充分混匀后，再缓慢加入白头翁粗提取物15公斤，水10公斤，搅拌30分钟，冷却至常温，形成水乳剂，获得复方植物源杀虫剂。
按实施例2配制的复方植物源杀虫剂室内毒力测定：
室内供试害虫有菜青虫(Pieris rapae L.)3-4龄幼虫、粘虫(Mythimna separata Walker)3龄幼虫、斜纹夜蛾(Prodenia litura F.)3龄幼虫、银纹夜蛾(Plusia agnata Sttaudinge)3龄幼虫、甘蓝蚜虫(Brevicorune brassicae L.)、桃蚜(myzus persica Sulzer)、棉蚜(Aphis gossypiiGlover)、豆蚜(Aphis glycines Matsumura)、水稻二化螟(Chilo suppressalis Walker)3龄幼虫、水稻三化螟(Tryporyza incertulas Walker)3龄幼虫，茶尺蠖(Ectropis oblique hypulinaWehrili)3龄幼虫。所有供试害虫均为从田间抓获，于室内人工饲养一段时间后，挑选大小一致、日龄一致的试虫供试。
实验方法
采用浸虫浸叶法。将按实例2加工得到的复方植物源杀虫剂稀释成不同浓度的供试药液。测试对蚜虫的活性时，挑选每片上带虫量在60头左右的叶片，将带虫的叶片在药液中浸10秒左右后取出，用吸水纸吸干叶片上残余药液后，置于培养皿内于养虫室(T：25℃；R/H：85％)饲养，24h，48h后检查死虫数和活虫数，计算死亡率。对菜青虫、斜纹夜蛾、银纹夜蛾、粘虫、茶尺蠖、水稻二化螟和水稻三化螟的活性测试时，将试虫在供试药液中浸10秒，试虫饲料在药液中浸20秒后，吸干表面残余药液，分20头一组置于培养皿内，置于养虫室内饲养，24h，48h后统计死虫数和活虫数，计算死亡率。上述各供试浓度对每种害虫活性测试均重复三次，同时设清水处理作对照。计算校正死亡率。
试验结果
按实施例2配制的复方植物源杀虫剂稀释浓度分别为500倍，1000倍，2000倍，4000倍和8000倍，对各种试虫的杀虫活性测定结果见表1。从表中结果可以看出，按本发明技术生产的复方植物源杀虫剂对供试的几种试虫均有较好的药效，特别是对菜青虫、粘虫、甘蓝蚜虫和豆蚜。具体实验结果见表1。
表1按实施例2配制的复方植物源杀虫剂对几种试虫的毒力测定结果
实施例3：
参照实施例1获得各植物提取物。将鸦胆子粗提取物10公斤、臭椿粗提取物10公斤、使君子粗提取物10公斤和4公斤表面活性剂(聚氧化乙烯类非离子型表面活性剂：OP-10)置于匀质机中，加热至46℃，充分混匀后，再缓慢加入白头翁粗提取物10公斤，加水6公斤，搅拌30分钟，冷却至常温，形成水乳剂，获得复方植物源杀虫剂。
按实施例3配制的复方植物源杀虫剂室内毒力测定(供试害虫以及试验方法与前例相同)结果见表2。由表中结果可以看出，按本技术生产的复方植物源杀虫剂对供试害虫的毒力也非常高。特别是对菜青虫、粘虫及多种蚜虫，在稀释2000倍供试浓度下，试虫48小时校正死亡率均可达到85％以上。
表2按实施例3配制的复方植物源杀虫剂对几种试虫的毒力测定结果
| 供试试虫 | 24h校正死亡率(％) | 48h校正死亡率(％) | ||||||||
| 500倍 | 1000倍 | 2000倍 | 4000倍 | 8000倍 | 500倍 | 1000倍 | 2000倍 | 4000倍 | 8000倍 | |
| 菜青虫 | 100 | 100 | 78.5 | 67.3 | 33.2 | 100 | 100 | 88.7 | 67.8 | 34.6 |
| 粘虫 | 100 | 100 | 90.6 | 71.4 | 24.3 | 100 | 100 | 93.2 | 78.4 | 30.7 |
| 斜纹夜蛾 | 100 | 86.5 | 55.4 | 43.6 | 20.9 | 100 | 89.5 | 66.7 | 45.3 | 34.5 |
| 银纹夜蛾 | 100 | 85.6 | 54.3 | 36.7 | 10.5 | 100 | 89.7 | 58.6 | 44.8 | 16.7 |
| 茶尺蠖 | 100 | 86.5 | 62.3 | 43.2 | 19.4 | 100 | 89.0 | 65.7 | 44.8 | 21.8 |
| 二化螟 | 92.4 | 75.8 | 43.6 | 35.5 | 13.4 | 93.8 | 78.4 | 47.9 | 45.6 | 15.9 |
| 三化螟 | 94.3 | 76.3 | 56.7 | 27.8 | 14.9 | 95.9 | 87.6 | 62.5 | 30.4 | 17.9 |
| 甘蓝蚜虫 | 100 | 100 | 86.7 | 64.3 | 23.6 | 100 | 100 | 94.5 | 75.4 | 23.8 |
| 桃蚜 | 86.5 | 83.6 | 68.1 | 54.9 | 21.5 | 93.1 | 87.4 | 86.1 | 57.1 | 22.7 |
| 棉蚜 | 87.5 | 65.4 | 65.3 | 43.6 | 19.5 | 90.7 | 73.5 | 56.9 | 50.1 | 23.6 |
| 豆蚜 | 100 | 100 | 92.1 | 56.9 | 23.6 | 100 | 100 | 93.5 | 68.3 | 35.7 |
按实施例3配制的复方植物源杀虫剂对几种蔬菜害虫的田间防效测定：
2001年5月～2002年7月，在江苏省农科院植物保护研究所实验场进行，供试作物为甘蓝包菜，试验田内自包菜种植后未用过任何化学杀虫剂。田间发生的害虫种类主要有小菜蛾，菜青虫，蚜虫(甘蓝蚜虫和桃蚜混和发生)。
实验方法：
供试药剂为按实施例3配制的复方植物源杀虫剂，供试浓度为1000倍，1500倍和3000倍，每药剂浓度处理重复3次，每重复为一小区，小区面积为30m2。处理小区采用随机区组排列，以喷清水为空白对照。施药用工农-16型背负式喷雾器进行。分别于用药前和用药后1天，3天，7天和15天检查田间蚜虫，菜青虫或小菜蛾剩余活虫数，计算虫口减退率和防效。并观察供试药剂对菜苗的影响。
测定结果表明：在供试剂量处理下，对甘蓝包菜苗无不良影响，菜苗生长正常。按实施例3配制的水乳剂对几种蔬菜害虫的田间防治效果测定结果见表3。从表中结果可以看出，在供试剂量下，本复方植物源杀虫剂对菜青虫和甘蓝蚜虫防效良好，在1000倍和1500倍使用剂量下，用药后1天和3天检查，对菜青虫和蚜虫的防治效果均达到90％以上。用药后15天，防效有所下降。本药剂对小菜蛾有一定的兼治作用。
表3、复方植物源杀虫剂田间防效测定结果
| 供试药剂浓度 | 防治对象 | 防治效果(％) | |||
| 药后1天 | 药后3天 | 药后7天 | 药后15天 | ||
| 1000倍 | 菜青虫 | 98.17 | 99.63 | 78.46 | 59.67 |
| 蚜虫 | 99.08 | 99.78 | 86.14 | 65.43 | |
| 小菜蛾 | 69.24 | 62.37 | 58.15 | 47.89 | |
| 1500倍 | 菜青虫 | 93.45 | 97.69 | 90.43 | 62.07 |
| 蚜虫 | 95.68 | 93.74 | 86.45 | 59.89 | |
| 小菜蛾 | 47.38 | 46.25 | 49.56 | 32.37 | |
| 3000倍 | 菜青虫 | 78.94 | 85.67 | 80.23 | 47.89 |
| 蚜虫 | 80.28 | 83.79 | 76.38 | 50.49 | |
| 小菜蛾 | 37.26 | 39.90 | 38.37 | 33.95 | |
综上所述：通过室内毒力测定结果表明，按本发明技术生产的杀虫剂对几种蚜虫和鳞翅目害虫均有很高的毒力。通过观察发现该药剂对害虫主要表现为触杀作用，而且作用速度较快，试虫接触药剂后几分钟内即出现中毒症状，主要表现极度兴奋，呕吐，虫体上下翻滚、扭曲，最后死亡，从作用症状上看，该药剂可能主要作用于昆虫神经***。表3的田间防效试验结果表明：由鸦胆子、臭椿、使君子和白头翁4种杀虫植物，经合理的提取加工制备的复方植物源杀虫剂对菜青虫和甘蓝蚜虫有优异的防治效果，而且对小菜蛾有一定的兼治效果，本产品对供试作物安全。
2002年5月20日-6月1日又在西北农林科技大学无公害农药研究服务中心用按实施例3配制的复方植物源杀虫剂对菜青虫、甘蓝蚜虫的田间防效。结果表明，该杀虫剂对菜青虫和甘蓝蚜虫均有优异的防治效果，供试浓度为1500倍的情况下，田间用药后1天检查，菜青虫防效为90.34％，甘蓝蚜虫的防效为93.45％；到用药后3天调查，菜青虫的防效为92.25％；甘蓝蚜虫的防效为98.76％。该复方植物源杀虫剂对供试作物安全，而且用药后对作物的保护效果较好。
2002年10月5日-10月20日又在江苏省赣榆县农业局蔬菜站用按实施例3配制的复方植物源杀虫剂防治包菜地斜纹夜蛾和银纹夜蛾。结果表明：该杀虫剂对作物安全。在害虫三龄期以前用药，供试浓度为1500倍时，用药两天后检查，对斜纹夜蛾防效为79.39％，对银纹夜蛾防效为72.34％。
Claims (2)
1、一种复方植物源杀虫剂，其特征在于：该杀虫剂包含臭椿根、白头翁的根或叶、使君子果实或叶以及鸦胆子果实的提取物，杀虫剂的重量百分比为：
鸦胆子提取物 5～40％
臭椿提取物 5～40％
使君子提取物 10～50％
白头翁提取物 10～50％
水 5.040％
表面活性剂 5.0～10％。
2、根据权利要求1所述的复方植物源杀虫剂的配制方法，其特征在于：
(1)将粉碎的臭椿根、使君子果实或叶以及鸦胆子果实，在40～60℃温度下，分别用乙酸乙酯浸提，浸提液浓缩至植物干重的三分之一至四分之一，得臭椿、使君子和鸦胆子的粗提物；
(2)将粉碎的白头翁的根或叶在40～60℃温度下，用乙醇浸提，浸提液浓缩至植物干重的三分之一至四分之一，得白头翁的粗提物；
(3)配制过程是：先将表面活性剂、使君子提取物、鸦胆子提取物、臭椿提取物于匀质机中混合，在30～50℃温度下，搅拌下将水、白头翁提取物加入匀质机中，再搅拌30分钟，冷却至常温，形成水乳剂。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |