CN118061627A - 一种耐高温面料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温面料及其制备方法，涉及面料技术领域。本发明先由对2‑(二甲基氨基)‑5‑甲酰苯甲腈、吡咯、6,6'‑二叠氮基‑6,6'‑二脱氧海藻糖制得抗菌剂，能杀死或抑制细菌繁衍，从而使面料具有抗菌效果；由三乙氧基硅烷、氧化石墨烯、硼酸三丁酯、二氯甲烷、抗菌剂制得阻燃剂，提高面料耐高温性的同时，在燃烧时能促使面料碳化、交联、膨胀形成具有硅碳硼结构的三维网状结构碳层，阻隔可燃性气体和热传递，从而使面料具有阻燃效果；阻燃剂、聚氯乙烯与其他助剂混合制得合成革后，与基布贴合制得耐高温面料。本发明制备的面料具有抗菌、阻燃效果。
Description
技术领域
本发明涉及面料技术领域，具体为一种耐高温面料及其制备方法。
背景技术
我国是世界上最大的纺织品生产国、出口国和消费国，出口额占全球出口贸易的四分之一以上。面料关系到人们生活的方方面面，同时随着人民物质文化需求的增长，对于面料的特殊功能需求越来越多，如阻燃功能等。目前，大多数面料不具备阻燃功能，遇到明火或者火星时容易起火燃烧，火焰传播快且不易熄灭，产生浓烟和有毒气体，造成巨大的财产损失和人员伤亡。
此外，面料是细菌、病毒等微生物滋生的温床，这些微生物通过与人体接触造成交叉感染，对人体产生危害，会引起头痛、发热、喉咙痛、扁桃体感染等过敏性不良反应。并且，粘附在面料表面的灰尘、人体汗液、皮脂等与皮肤上的常在菌及外来微生物作用产生的低级脂肪酸和挥发性化合物，极易散发恶臭，严重影响环境，长时间的接触会影响人的身体健康。因此，研制一种具有阻燃、抗菌效果的面料尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温面料及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种耐高温面料，所述耐高温面料由合成革与基布复合制得；所述合成革由阻燃剂、聚氯乙烯K13S与其他助剂混合制得；所述基布为克重150g/m2的织布。
进一步的，所述阻燃剂由氯硼氧硅纳米片、抗菌剂制得；所述氯硼氧硅纳米片由三乙氧基硅烷、氧化石墨烯、硼酸三丁酯、二氯甲烷制得。
进一步的，所述抗菌剂由对2-(二甲基氨基)-5-甲酰苯甲腈、吡咯、6,6'-二叠氮基-6,6'-二脱氧海藻糖制得。
进一步的，所述其它主助剂包括增塑剂、发泡剂、分散剂、稳定剂。
进一步的，所述增塑剂为磷酸三苯酯、磷酸邻三甲苯酯、磷酸间三甲苯酯或磷酸对三甲苯酯；所述发泡剂为偶氮二甲酰胺；所述分散剂为聚乙烯蜡或石蜡；所述稳定剂为硬脂酸钙或硫醇甲基锡。
进一步的，一种耐高温面料的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将四氰基卟啉、6,6'-二叠氮基-6,6'-二脱氧海藻糖、溴化亚铜、六甲基三亚乙基三胺、N,N-二甲基甲酰胺按质量比9:5:1:11:3～11:7:3:15:3混合，在氮气氛围、50～60℃下反应2～4h，在液氮冷冻30～60s后，加入正己烷至沉淀完全，过滤，用去离子水洗涤3～5次，在-0.08MPa、50～60℃下真空干燥12h，得抗菌剂；
(2)将氯硼氧硅纳米片、抗菌剂、去离子水、N,N-二甲基甲酰胺按质量比20:1:10:10～30:3:20:10混合，在200～300rpm、110～150℃下反应2～4h后，依次用无水乙醇、去离子水洗涤3～5次，得阻燃剂；
(3)将聚氯乙烯K13S、阻燃剂、发泡剂、增塑剂、稳定剂、分散剂按质量比60:5:1:40:0.5:3～80:15:3:60:0.5:5混合，在20～40rpm、120～140℃下密炼0.5～1.5h，在蒸汽压力为0.5～0.7MPa、辊距为3mm下粗炼3～5min，在蒸汽压力为0.4～0.6MPa、辊距为2mm下精炼3～5min后，在120～160℃压延成型得0.1～0.3mm厚的合成革；将合成革贴合于基布上，在压力为0.2～0.4MPa、180～200℃下进行发泡、压花处理，制得耐高温面料。
进一步的，步骤(1)中所述四氰基卟啉制备方法为：将对2-(二甲基氨基)-5-甲酰苯甲腈、丙酸按质量比0.6:20～0.8:20混合，在200～300rpm、80～140℃下搅拌3～5min后，加入对2-(二甲基氨基)-5-甲酰苯甲腈质量0.8～1.0倍的吡咯和对2-(二甲基氨基)-5-甲酰苯甲腈质量2～3倍的乙酐，继续反应20～60min，冷却至室温，加入对2-(二甲基氨基)-5-甲酰苯甲腈质量10～20倍的甲醇，静置12h，过滤，在-0.08MPa、50～60℃下真空干燥12h，得四氰基卟啉。
进一步的，步骤(2)中所述氯硼氧硅纳米片制备方法为：在氮/氧混合气氛围、700～800℃下，氮/氧混合气中氮气、氧气的体积比为1:3，将中间产物2预热20～40min后，升温至900～1000℃，依次向中间产物2喷洒中间产物2质量0.1～0.3倍的硼酸三丁酯和中间产物2质量0.05～0.07倍的二氯甲烷，继续反应20～40min，得氯硼氧硅纳米片。
进一步的，所述中间产物2制备方法为：将中间产物1、氨水按质量比1:20～1:30混合，200～300rpm下反应24～32h后，15000rpm下用去离子水离心洗涤3～5次，在真空度为50Pa、-10～-30℃冷冻干燥15～25h，得中间产物2。
进一步的，所述中间产物1制备方法为：将氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺按质量比0.1:40～0.3:40混合，500～800W下超声1h后，加入N,N-二甲基甲酰胺质量1.1～1.3倍的三乙氧基硅烷和N,N-二甲基甲酰胺质量0.006～0.008倍的偶氮二异丁腈，在100～200rpm、60～80℃下反应24～32h后，15000rpm下离心5～10min后，取沉淀，15000rpm下用N,N-二甲基甲酰胺离心洗涤3～5次，取沉淀，得中间产物1。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明由阻燃剂、聚氯乙烯与其他助剂混合制得合成革后，与基布贴合制得耐高温面料，阻燃剂由三乙氧基硅烷、氧化石墨烯、硼酸三丁酯、二氯甲烷、抗菌剂制得，具有抗菌、阻燃效果。
首先，抗菌剂由对2-(二甲基氨基)-5-甲酰苯甲腈、吡咯、6,6'-二叠氮基-6,6'-二脱氧海藻糖制得；对2-(二甲基氨基)-5-甲酰苯甲腈中醛基与吡咯缩合制得四氰基卟啉，能在光照射下产生活性氧作用于微生物，导致微生物死亡，从而使面料具有抗菌效果；四氰基卟啉通过氰基与6,6'-二叠氮基-6,6'-二脱氧海藻糖中叠氮基反应生成三氮唑结构，并桥联聚合形成网状结构，三氮唑结构能抑制细菌的繁衍的同时，与网状结构协同增强卟啉的共轭体系，提升卟啉结构光催化活性，增益抗菌效果。
其次，三乙氧基硅烷在氧化石墨烯中硅氧基水解表面聚合形成二氧化硅层后，在高温、氧气作用下，氧化石墨烯分解，同时，喷洒硼酸三丁酯、二氯甲烷，使硼、氯掺杂到二氧化硅中，形成氯硼氧硅纳米片，能通过硼氧硅结构的高耐热性、片层结构的阻隔作用与分子链的运动限制作用提高材料的耐高温性，在燃烧时能产生硼酸促进含氧基团的脱水碳化，并通过与硅、硼交联凝聚作用形成具有硅碳硼结构的三维网状结构碳层，阻隔可燃性气体和热传递，从而使面料具有阻燃效果；氯硼氧硅纳米片中氯基与抗菌剂中叔胺反应形成季铵结构，增益抗菌效果的同时，在燃烧时能受热分解形成氨气使碳层膨胀，进一步提升碳层的阻隔作用，增益阻燃效果；此外，阻燃剂能通过羟基与聚氯乙烯中氯基反应以遏制聚氯乙烯脱盐酸反应，提高面料的耐高温性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的耐高温面料的各指标测试方法如下：
抗菌效果：取大小相等的实施例与对比例按照QB/T4715测无光环境、在强度为0.3瓦每平方厘米的808激光器照射下的抑菌率；
耐高温效果：取相同大小的实施例与对比例在60摄氏度下干燥12小时后，在氮气氛围、流量50毫升每分钟、升温速率10摄氏度每分钟下，利用热重分析仪测试面料百分之五热分解温度；
阻燃效果：取大小相等的实施例与对比例按照UL94测试面料燃烧时间、燃烧现象，评价阻燃等级。
实施例1
(1)将对2-(二甲基氨基)-5-甲酰苯甲腈、丙酸按质量比0.6:20混合，在200rpm、80℃下搅拌3min后，加入对2-(二甲基氨基)-5-甲酰苯甲腈质量0.8倍的吡咯和对2-(二甲基氨基)-5-甲酰苯甲腈质量2倍的乙酐，继续反应20min，冷却至室温，加入对2-(二甲基氨基)-5-甲酰苯甲腈质量10倍的甲醇，静置12h，过滤，在-0.08MPa、50℃下真空干燥12h，得四氰基卟啉；
(2)将四氰基卟啉、6,6'-二叠氮基-6,6'-二脱氧海藻糖、溴化亚铜、六甲基三亚乙基三胺、N,N-二甲基甲酰胺按质量比9:5:1:11:3混合，在氮气氛围、50℃下反应2h，在液氮冷冻30s后，加入正己烷至沉淀完全，过滤，用去离子水洗涤3次，在-0.08MPa、50℃下真空干燥12h，得抗菌剂；
(3)将氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺按质量比0.1:40混合，500W下超声1h后，加入N,N-二甲基甲酰胺质量1.1倍的三乙氧基硅烷和N,N-二甲基甲酰胺质量0.006倍的偶氮二异丁腈，在100rpm、60℃下反应24h后，15000rpm下离心5min后，取沉淀，15000rpm下用N,N-二甲基甲酰胺离心洗涤3次，取沉淀，得中间产物1；将中间产物1、氨水按质量比1:20混合，200rpm下反应24h后，15000rpm下用去离子水离心洗涤3次，在真空度为50Pa、-30℃冷冻干燥15h，得中间产物2；在氮/氧混合气氛围、700℃下，氮/氧混合气中氮气、氧气的体积比为1:3，将中间产物2预热20min后，升温至900℃，依次向中间产物2喷洒中间产物2质量0.1倍的硼酸三丁酯和中间产物2质量0.05倍的二氯甲烷，继续反应20min，得氯硼氧硅纳米片；
(4)将氯硼氧硅纳米片、抗菌剂、去离子水、N,N-二甲基甲酰胺按质量比20:1:10:10混合，在200rpm、110℃下反应2h后，依次用无水乙醇、去离子水洗涤3次，得阻燃剂；
(5)将聚氯乙烯K13S、阻燃剂、偶氮二甲酰胺、磷酸三苯酯、硬脂酸钙、聚乙烯蜡按质量比60:5:1:40:0.5:3混合，在20rpm、120℃下密炼0.5h后，在蒸汽压力为0.5MPa、辊距为3mm下粗炼3min，在蒸汽压力为0.4MPa、辊距为2mm下精炼3min后，在120～160℃压延成型得0.1mm厚的合成革；将合成革贴合于基布上，在压力为0.2MPa、180℃下进行发泡、压花处理，制得耐高温面料。
实施例2
(1)将对2-(二甲基氨基)-5-甲酰苯甲腈、丙酸按质量比0.7:20混合，在250rpm、110℃下搅拌4min后，加入对2-(二甲基氨基)-5-甲酰苯甲腈质量0.9倍的吡咯和对2-(二甲基氨基)-5-甲酰苯甲腈质量2.5倍的乙酐，继续反应40min，冷却至室温，加入对2-(二甲基氨基)-5-甲酰苯甲腈质量15倍的甲醇，静置12h，过滤，在-0.08MPa、55℃下真空干燥12h，得四氰基卟啉；
(2)将四氰基卟啉、6,6'-二叠氮基-6,6'-二脱氧海藻糖、溴化亚铜、六甲基三亚乙基三胺、N,N-二甲基甲酰胺按质量比10:6:2:13:3混合，在氮气氛围、55℃下反应3h，在液氮冷冻45s后，加入正己烷至沉淀完全，过滤，用去离子水洗涤4次，在-0.08MPa、55℃下真空干燥12h，得抗菌剂；
(3)将氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺按质量比0.2:40混合，650W下超声1h后，加入N,N-二甲基甲酰胺质量1.2倍的三乙氧基硅烷和N,N-二甲基甲酰胺质量0.007倍的偶氮二异丁腈，在150rpm、70℃下反应29h后，15000rpm下离心7.5min后，取沉淀，15000rpm下用N,N-二甲基甲酰胺离心洗涤4次，取沉淀，得中间产物1；将中间产物1、氨水按质量比1:25混合，250rpm下反应29h后，15000rpm下用去离子水离心洗涤4次，在真空度为50Pa、-20℃冷冻干燥20h，得中间产物2；在氮/氧混合气氛围、750℃下，氮/氧混合气中氮气、氧气的体积比为1:3，将中间产物2预热30min后，升温至950℃，依次向中间产物2喷洒中间产物2质量0.2倍的硼酸三丁酯和中间产物2质量0.06倍的二氯甲烷，继续反应30min，得氯硼氧硅纳米片；
(4)将氯硼氧硅纳米片、抗菌剂、去离子水、N,N-二甲基甲酰胺按质量比25:2:15:10混合，在250rpm、130℃下反应3h后，依次用无水乙醇、去离子水洗涤4次，得阻燃剂；
(5)将聚氯乙烯K13S、阻燃剂、偶氮二甲酰胺、磷酸对三甲苯酯、硬脂酸钙、聚乙烯蜡按质量比70:10:2:50:0.5:4混合，在30rpm、130℃下密炼1h后，在蒸汽压力为0.6MPa、辊距为3mm下粗炼4min，在蒸汽压力为0.5MPa、辊距为2mm下精炼4min后，在120～160℃压延成型得0.2mm厚的合成革；将合成革贴合于基布上，在压力为0.3MPa、190℃下进行发泡、压花处理，制得耐高温面料。
实施例3
(1)将对2-(二甲基氨基)-5-甲酰苯甲腈、丙酸按质量比0.8:20混合，在300rpm、140℃下搅拌5min后，加入对2-(二甲基氨基)-5-甲酰苯甲腈质量1.0倍的吡咯和对2-(二甲基氨基)-5-甲酰苯甲腈质量3倍的乙酐，继续反应60min，冷却至室温，加入对2-(二甲基氨基)-5-甲酰苯甲腈质量20倍的甲醇，静置12h，过滤，在-0.08MPa、60℃下真空干燥12h，得四氰基卟啉；
(2)将四氰基卟啉、6,6'-二叠氮基-6,6'-二脱氧海藻糖、溴化亚铜、六甲基三亚乙基三胺、N,N-二甲基甲酰胺按质量比11:7:3:15:3混合，在氮气氛围、60℃下反应4h，在液氮冷冻60s后，加入正己烷至沉淀完全，过滤，用去离子水洗涤5次，在-0.08MPa、60℃下真空干燥12h，得抗菌剂；
(3)将氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺按质量比0.3:40混合，800W下超声1h后，加入N,N-二甲基甲酰胺质量1.3倍的三乙氧基硅烷和N,N-二甲基甲酰胺质量0.008倍的偶氮二异丁腈，在200rpm、80℃下反应32h后，15000rpm下离心10min后，取沉淀，15000rpm下用N,N-二甲基甲酰胺离心洗涤5次，取沉淀，得中间产物1；将中间产物1、氨水按质量比1:30混合，300rpm下反应32h后，15000rpm下用去离子水离心洗涤5次，在真空度为50Pa、-30℃冷冻干燥25h，得中间产物2；在氮/氧混合气氛围、800℃下，氮/氧混合气中氮气、氧气的体积比为1:3，将中间产物2预热40min后，升温至1000℃，依次向中间产物2喷洒中间产物2质量0.3倍的硼酸三丁酯和中间产物2质量0.07倍的二氯甲烷，继续反应40min，得氯硼氧硅纳米片；
(4)将氯硼氧硅纳米片、抗菌剂、去离子水、N,N-二甲基甲酰胺按质量比30:3:20:10混合，在300rpm、150℃下反应4h后，依次用无水乙醇、去离子水洗涤5次，得阻燃剂；
(5)将聚氯乙烯K13S、阻燃剂、偶氮二甲酰胺、磷酸邻三甲苯酯、硫醇甲基锡、石蜡按质量比80:15:3:60:0.5:5混合，在40rpm、140℃下密炼1.5h后，在蒸汽压力为0.7MPa、辊距为3mm下粗炼5min，在蒸汽压力为0.6MPa、辊距为2mm下精炼5min后，在120～160℃压延成型得0.3mm厚的合成革；将合成革贴合于基布上，在压力为0.4MPa、200℃下进行发泡、压花处理，制得耐高温面料。
对比例1
对比例1与实施例2的区别仅在于无步骤(1)，将步骤(2)改为：将2-(二甲基氨基)-5-甲酰苯甲腈、6,6'-二叠氮基-6,6'-二脱氧海藻糖、溴化亚铜、六甲基三亚乙基三胺、N,N-二甲基甲酰胺按质量比10:6:2:13:3混合，在氮气氛围、55℃下反应3h，在液氮冷冻45s后，加入正己烷至沉淀完全，过滤，用去离子水洗涤4次，在-0.08MPa、55℃下真空干燥12h，得抗菌剂。其余步骤同实施例2。
对比例2
对比例2与实施例2的区别仅在于无步骤(2)，将步骤(1)改为：将对2-(二甲基氨基)-5-甲酰苯甲腈、丙酸按质量比0.7:20混合，在250rpm、110℃下搅拌4min后，加入对2-(二甲基氨基)-5-甲酰苯甲腈质量0.9倍的吡咯和对2-(二甲基氨基)-5-甲酰苯甲腈质量2.5倍的乙酐，继续反应40min，冷却至室温，加入对2-(二甲基氨基)-5-甲酰苯甲腈质量15倍的甲醇，静置12h，过滤，在-0.08MPa、55℃下真空干燥12h，得抗菌剂。其余步骤同实施例2。
对比例3
(1)将对2-(二甲基氨基)-5-甲酰苯甲腈、丙酸按质量比0.7:20混合，在250rpm、110℃下搅拌4min后，加入对2-(二甲基氨基)-5-甲酰苯甲腈质量0.9倍的吡咯和对2-(二甲基氨基)-5-甲酰苯甲腈质量2.5倍的乙酐，继续反应40min，冷却至室温，加入对2-(二甲基氨基)-5-甲酰苯甲腈质量15倍的甲醇，静置12h，过滤，在-0.08MPa、55℃下真空干燥12h，得四氰基卟啉；
(2)将四氰基卟啉、6,6'-二叠氮基-6,6'-二脱氧海藻糖、溴化亚铜、六甲基三亚乙基三胺、N,N-二甲基甲酰胺按质量比10:6:2:13:3混合，在氮气氛围、55℃下反应3h，在液氮冷冻45s后，加入正己烷至沉淀完全，过滤，用去离子水洗涤4次，在-0.08MPa、55℃下真空干燥12h，得抗菌剂；
(3)将氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺按质量比0.2:40混合，650W下超声1h后，加入N,N-二甲基甲酰胺质量1.2倍的三乙氧基硅烷和N,N-二甲基甲酰胺质量0.007倍的偶氮二异丁腈，在150rpm、70℃下反应29h后，15000rpm下离心7.5min后，取沉淀，15000rpm下用N,N-二甲基甲酰胺离心洗涤4次，取沉淀，得中间产物1；将中间产物1、氨水按质量比1:25混合，250rpm下反应29h后，15000rpm下用去离子水离心洗涤4次，在真空度为50Pa、-20℃冷冻干燥20h，得中间产物2；在氮/氧混合气氛围、750℃下，氮/氧混合气中氮气、氧气的体积比为1:3，将中间产物2预热30min后，升温至950℃，继续反应30min，得二氧化硅纳米片；
(4)将二氧化硅纳米片、抗菌剂、去离子水、N,N-二甲基甲酰胺按质量比25:2:15:10混合，在250rpm、130℃下反应3h后，依次用无水乙醇、去离子水洗涤4次，得阻燃剂；
(5)将聚氯乙烯K13S、阻燃剂、偶氮二甲酰胺、磷酸对三甲苯酯、硬脂酸钙、聚乙烯蜡按质量比70:10:2:50:0.5:4混合，在30rpm、130℃下密炼1h后，在蒸汽压力为0.6MPa、辊距为3mm下粗炼4min，在蒸汽压力为0.5MPa、辊距为2mm下精炼4min后，在120～160℃压延成型得0.2mm厚的合成革；将合成革贴合于基布上，在压力为0.3MPa、190℃下进行发泡、压花处理，制得耐高温面料。
对比例4
(1)将氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺按质量比0.2:40混合，650W下超声1h后，加入N,N-二甲基甲酰胺质量1.2倍的三乙氧基硅烷和N,N-二甲基甲酰胺质量0.007倍的偶氮二异丁腈，在150rpm、70℃下反应29h后，15000rpm下离心7.5min后，取沉淀，15000rpm下用N,N-二甲基甲酰胺离心洗涤4次，取沉淀，得中间产物1；将中间产物1、氨水按质量比1:25混合，250rpm下反应29h后，15000rpm下用去离子水离心洗涤4次，在真空度为50Pa、-20℃冷冻干燥20h，得中间产物2；在氮/氧混合气氛围、750℃下，氮/氧混合气中氮气、氧气的体积比为1:3，将中间产物2预热30min后，升温至950℃，依次向中间产物2喷洒中间产物2质量0.2倍的硼酸三丁酯和中间产物2质量0.06倍的二氯甲烷，继续反应30min，得氯硼氧硅纳米片；
(2)将聚氯乙烯K13S、阻燃剂、偶氮二甲酰胺、磷酸对三甲苯酯、硬脂酸钙、聚乙烯蜡按质量比70:10:2:50:0.5:4混合，在30rpm、130℃下密炼1h后，在蒸汽压力为0.6MPa、辊距为3mm下粗炼4min，在蒸汽压力为0.5MPa、辊距为2mm下精炼4min后，在120～160℃压延成型得0.2mm厚的合成革；将合成革贴合于基布上，在压力为0.3MPa、190℃下进行发泡、压花处理，制得耐高温面料。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例1至4的耐高温面料的性能分析结果。
表1
从表1中实施例与对比例抑菌率数据对比可发现，面料的抗菌性能良好，对2-(二甲基氨基)-5-甲酰苯甲腈中醛基与吡咯缩合制得四氰基卟啉，能在光照射下产生活性氧作用于微生物,导致微生物死亡，从而使面料具有抗菌效果；四氰基卟啉与6,6'-二叠氮基-6,6'-二脱氧海藻糖的进一步反应使氰基卟啉通过三氮唑结构桥联，增强卟啉结构共轭体系，与三氮唑结构的抑制繁殖效果协同提高面料的抗菌效果，抗菌剂与氯硼氧硅纳米片反应形成季铵结构，能进一步提升抗菌效果；从表1中实施例与对比例阻燃等级、5％热分解温度数据对比可发现，面料的阻燃性能良好，在高温、氧气作用下向二氧化硅包覆石墨烯纳米片喷洒硼酸三丁酯、二氯甲烷，制得氯硼氧硅纳米片，纳米片的高耐热性、阻隔性与其对分子链运动的限制性使材料的耐高温性提高，同时在燃烧时能促使材料碳化、交联形成具有硅碳硼结构的三维网状结构碳层，阻隔可燃性气体和热传递，从而使面料具有阻燃效果，氯硼氧硅纳米片与抗菌剂的进一步反应，引入季铵结构，在燃烧时能受热分解形成氨气使碳层膨胀，进一步提升碳层的阻隔作用，增益阻燃效果，此外，阻燃剂能与聚氯乙烯反应以遏制聚氯乙烯脱盐酸反应，提高面料的耐高温性。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (10)
1.一种耐高温面料，其特征在于，所述耐高温面料由合成革与基布复合制得；所述合成革由阻燃剂、聚氯乙烯K13S与其他助剂混合制得；所述基布为克重150g/m2的织布。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温面料，其特征在于，所述阻燃剂由氯硼氧硅纳米片、抗菌剂制得；所述氯硼氧硅纳米片由三乙氧基硅烷、氧化石墨烯、硼酸三丁酯、二氯甲烷制得。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温面料，其特征在于，所述抗菌剂由对2-(二甲基氨基)-5-甲酰苯甲腈、吡咯、6,6'-二叠氮基-6,6'-二脱氧海藻糖制得。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温面料，其特征在于，所述其它主助剂包括增塑剂、发泡剂、分散剂、稳定剂。
5.根据权利要求4所述的一种耐高温面料，其特征在于，所述增塑剂为磷酸三苯酯、磷酸邻三甲苯酯、磷酸间三甲苯酯或磷酸对三甲苯酯；所述发泡剂为偶氮二甲酰胺；所述分散剂为聚乙烯蜡或石蜡；所述稳定剂为硬脂酸钙或硫醇甲基锡。
6.一种耐高温面料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
(1)将四氰基卟啉、6,6'-二叠氮基-6,6'-二脱氧海藻糖、溴化亚铜、六甲基三亚乙基三胺、N,N-二甲基甲酰胺按质量比9:5:1:11:3～11:7:3:15:3混合，在氮气氛围、50～60℃下反应2～4h，在液氮冷冻30～60s后，加入正己烷至沉淀完全，过滤，用去离子水洗涤3～5次，在-0.08MPa、50～60℃下真空干燥12h，得抗菌剂；
(2)将氯硼氧硅纳米片、抗菌剂、去离子水、N,N-二甲基甲酰胺按质量比20:1:10:10～30:3:20:10混合，在200～300rpm、110～150℃下反应2～4h后，依次用无水乙醇、去离子水洗涤3～5次，得阻燃剂；
(3)将聚氯乙烯K13S、阻燃剂、发泡剂、增塑剂、稳定剂、分散剂按质量比60:5:1:40:0.5:3～80:15:3:60:0.5:5混合，在20～40rpm、120～140℃下密炼0.5～1.5h，在蒸汽压力为0.5～0.7MPa、辊距为3mm下粗炼3～5min，在蒸汽压力为0.4～0.6MPa、辊距为2mm下精炼3～5min后，在120～160℃压延成型得0.1～0.3mm厚的合成革；将合成革贴合于基布上，在压力为0.2～0.4MPa、180～200℃下进行发泡、压花处理，制得耐高温面料。
7.根据权利要求6所述的一种耐高温面料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述四氰基卟啉制备方法为：将对2-(二甲基氨基)-5-甲酰苯甲腈、丙酸按质量比0.6:20～0.8:20混合，在200～300rpm、80～140℃下搅拌3～5min后，加入对2-(二甲基氨基)-5-甲酰苯甲腈质量0.8～1.0倍的吡咯和对2-(二甲基氨基)-5-甲酰苯甲腈质量2～3倍的乙酐，继续反应20～60min，冷却至室温，加入对2-(二甲基氨基)-5-甲酰苯甲腈质量10～20倍的甲醇，静置12h，过滤，在-0.08MPa、50～60℃下真空干燥12h，得四氰基卟啉。
8.根据权利要求6所述的一种耐高温面料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述氯硼氧硅纳米片制备方法为：在氮/氧混合气氛围、700～800℃下，氮/氧混合气中氮气、氧气的体积比为1:3，将中间产物2预热20～40min后，升温至900～1000℃，依次向中间产物2喷洒中间产物2质量0.1～0.3倍的硼酸三丁酯和中间产物2质量0.05～0.07倍的二氯甲烷，继续反应20～40min，得氯硼氧硅纳米片。
9.根据权利要求8所述的一种耐高温面料的制备方法，其特征在于，所述中间产物2制备方法为：将中间产物1、氨水按质量比1:20～1:30混合，200～300rpm下反应24～32h后，15000rpm下用去离子水离心洗涤3～5次，在真空度为50Pa、-10～-30℃冷冻干燥15～25h，得中间产物2。
10.根据权利要求9所述的一种耐高温面料的制备方法，其特征在于，所述中间产物1制备方法为：将氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺按质量比0.1:40～0.3:40混合，500～800W下超声1h后，加入N,N-二甲基甲酰胺质量1.1～1.3倍的三乙氧基硅烷和N,N-二甲基甲酰胺质量0.006～0.008倍的偶氮二异丁腈，在100～200rpm、60～80℃下反应24～32h后，15000rpm下离心5～10min后，取沉淀，15000rpm下用N,N-二甲基甲酰胺离心洗涤3～5次，取沉淀，得中间产物1。
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